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关于卡格列净最后怎么拆分异构体?

盖德里应该有许多朋友也在做卡格列净,我现在正要着手做,这个工艺不知道大家怎么选择。最主要是最后如何对卡格列净进行拆分构体,因为工业生产不能过柱子。不知道朋友有什么好的方法,有什么好的总合成工艺方法??希望有朋友能一起交流下
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共18个回答
羟基极性大,上了保护,好纯化
楼主你看过了原研厂家的申报资料了吗?他的路线挺特别的
(⊙o⊙)哦,这个去哪查啊,咱也参考参考
异构体的我过了两遍都没过出,还试了一下上乙酰基保护再过还是过不出~
还有一个五元环的杂质也不好过
对接后会有α、β两种,我们需要的是β...
别说αβ,说RS好么?
如果有两种构型,你得有单一的β晶种,重结晶的时候加进去,就可以富集你想要的。...
这个也是一种方法,但前提是在没有晶种下呢?而且用你这种方法,不可避免也会有另一种构体析出,纯度会受影响,而且我重结晶不知道用什么溶剂好
为什么要拆分啊。不是起始物料就是用的手性结构么
这个也是一种方法,但前提是在没有晶种下呢?而且用你这种方法,不可避免也会有另一种构体析出,纯度会受影响,而且我重结晶不知道用什么溶剂好...
这个需要用制备色谱分离的,过柱子基本不可能
对于这步,这个的目的是什么?是为了最后β体的获得而进行的转换吗?

QQ图片20140826093025.jpg

为什么要拆分啊。不是起始物料就是用的手性结构么
楼主指对接后的手性,不是原有的手性
主要是在糖环1-位芳香化时控制低温并随后还原以得到尽可能多含beta异构体的混合物,之后对脱保护的化合物全乙酰化再用乙醇重结晶除去alfa异构体,得到的beta异构体会很纯,再皂化即得canagliflozin.
为什么要拆分啊。不是起始物料就是用的手性结构么
对接后会有α、β两种,我们需要的是β
酯化重结晶,脱乙酰基
我就是问下,两个分子对接的时候会有两种构体,因为工业化不能用过柱子的方法,还有什么方法得到我所要的构体,进行纯化,不知道重结晶怎么弄
楼主你看过了原研厂家的申报资料了吗?他的路线挺特别的
不知道哪里能查啊
羟基极性大,上了保护,好纯化
我想问下,最后你们用什么方法得到β体?你们用过柱子的方法?
楼主你看过了原研厂家的申报资料了吗?他的路线挺特别的
对于这步,这个的目的是什么?是为了最后β体的获得而进行的转换吗?

QQ图片20140826093025.jpg
做到这里的时候 你自然就知道了
做到这里的时候 你自然就知道了...
我想问下,最后你们用什么方法得到β体?你们用过柱子的方法?工业化是不能用这个的,不知道怎么选择重结晶
我就是问下,两个分子对接的时候会有两种构体,因为工业化不能用过柱子的方法,还有什么方法得到我所要的构体,进行纯化,不知道重结晶怎么弄...
如果有两种构型,你得有单一的β晶种,重结晶的时候加进去,就可以富集你想要的。
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