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这个反应难住我很久了,跪求各位大侠?

< >自己先顶一下,选择还原我有办法了,但是我想知道把一个硝基还原后的产物稳定不?有没有做过这方面反应的高人,请你们帮帮我!谢谢啦!</P>
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共21个回答
以下是引用mingbai在2007-9-19 20:02:00的发言:
< >可以考虑以3,5-二溴苯甲醚为原料。


谢谢你!这条路线我考虑过,不过成本太高了点!我是工艺化的!

< >有文献以三硝基甲苯和甲醇钠为原料,合成3,5-二硝基苯甲醚!收率70%!不过无论做硝基苯还是以硝基苯为原料作反应都很危险哦!

[em09]
< >你是大生产设计呢?还是只在实验室拿个最终产品?

< >我可以负责任的告诉你,带氨基苯甲酸一般都是稳定的,和你类似的结构5-氨基异酞酸(在氨基的两个间位都有一个羧酸基!)很稳定!邻,间,对氨基苯甲酸都是稳定的!

[em10]
< >酸基可能需要保护,不然可能会影响后面的合成。苯胺都不是很稳定,不过放几天还是没问题的。

< >赫赫 你后面重氮化的话 羧酸是迟早要保护的

< >所以3,5-二硝基苯甲酸先保护好 我做过 很爽 黄哗哗的.

< >然后上甲氧基,用甲醇钠 便宜 肯定上的去, 我做过, 甲醇锂巨贵

< >这个反应特爽,哈哈 乙醇溶剂 回流 过夜 自己再查下去

< >重氮化 我上的是其他的 估计氰基应该没什么问题 赫赫

< >那应该就没什么问题了

< >年纪大了 应该没记错

[em35][em35][em35][em35][em35]
以下是引用爱吃包子在2007-9-17 6:47:00的发言:
不好意思,我调原文也是要跑图书馆去复印的,不是太方便

谢谢你!我自己先去找找看!

不好意思,我调原文也是要跑图书馆去复印的,不是太方便
很感谢你!我是生产设计,再说我还担心我的原料可能很危险,就算这路线能行,三废也会很多,现在真的是急啊!boss天天催要合成路线!
最近boss给了我个课题,目标产物是3-甲氧基-5氰基苯甲酸,有关这个化合物的文献很少,我现在想用3,5-二硝基苯甲酸为原料,经先还原一个硝基,重氢,水解,甲基化,再把另一个硝基变成氰基,各位大侠请帮我看看能行不?如果不行或者不好,请各位大侠给我出出主意啊,小弟先谢谢了!
以下是引用爱吃包子在2007-9-16 12:44:00的发言:
< >用3,5-二硝基苯甲酸为原料可以一步生成3-甲氧基-5氰基苯甲酸

< >反应条件:试 剂 meoli, hmpt 反应时间 18 hour(s) 产率 98 percent 其他条件 ambient temperature

< >参考文献: journal;herlt, anthony j.; kibby, jeffrey j.; rickards, rodney w.;ajchas;aust.j.chem.;en;34;6;1981;1319

谢谢你!我马上去试试,我会把实验情况向大家汇报的!

< >可以考虑以3,5-二溴苯甲醚为原料。

以下是引用爱吃包子在2007-9-16 13:22:00的发言:
不好意思,打错了,是生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸

同样很感谢你!我先纳闷是怎样得到产品的,后来我想你可能是打错了!谢谢你!文献的原文你能提供给我吗?谢谢!

不好意思,打错了,是生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸 [此贴子已经被作者于2007-9-16 13:28:20编辑过]
6楼的工艺可以走通,甲醇钠虽然便宜,但活性不够
我的e-mail:dxh0805
< >3-甲氧基-5氰基苯甲酸?

< >说句实话,你这个路线绕弯子太多了。

你如果有时间,也可以是一下甲醇钠做碱
以下是引用yfj128在2007-9-19 19:43:00的发言:
< >有文献以三硝基甲苯和甲醇钠为原料,合成3,5-二硝基苯甲醚!收率70%!不过无论做硝基苯还是以硝基苯为原料作反应都很危险哦!


[em09]

我也想到我的路线不好!原料也很危险,现在真是没有什么好的方法,哎,书到用时方恨少啊!

以下是引用imnobody在2007-9-19 17:36:00的发言:
< >3-甲氧基-5氰基苯甲酸?

< >说句实话,你这个路线绕弯子太多了。

有什么好的方法吗?谢谢了!

< >用3,5-二硝基苯甲酸为原料可以一步生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸

< >反应条件:试 剂 meoli, hmpt 反应时间 18 hour(s) 产率 98 percent 其他条件 ambient temperature

< >参考文献: journal;herlt, anthony j.; kibby, jeffrey j.; rickards, rodney w.;ajchas;aust.j.chem.;en;34;6;1981;1319

[此贴子已经被作者于2007-9-16 13:22:36编辑过]
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