镁与对溴氟苯的格式化反应求助！？

< >你能具体说一下哪些方面比较难控制吗？格氏试剂是个很成熟的反应，做得多了就熟练的。

实际操作中很难控制，希望有经验的楼主指导！

你的这些问题都是格氏试剂最基础的问题，网上这方面的内容很多，自己搜搜看吧。

< >制备上述格氏试剂时，可能发生哪些副反应/如何减少副反应的发生？

< >另外，得到的格氏试剂与羰基化合物的加成反应可能有哪些副反应发生，如何预防？

不能用酸水解的，那样得到的就是絮状物。要用nh4cl水溶液。也不是一定要用氮气保护的，看条件，不方便就不用也可以的。副产物基本都是偶联的产物，类似于kumada反应的产物。

< >镁条应该没有问题，把擦除锈的镁条剪成小段放进瓶里就可以（不要用手直接拿镁条，要戴上手套，防止镁条沾上汗液）。

< >无水四氢呋喃买来直接做格氏试剂绝对不行，必须严格除水后才能用。格氏试剂的最大特点就是要在无水无氧的环境下制备。

< >先将少量对溴氟苯的thf溶液加到瓶里（瓶里事先将所需镁全部加入），加一小粒碘（如果一次做得多就多加点，不过也不要太多，几粒就可以了）使其充分溶解，慢慢搅动溶液，等一会，如果不引发，可以适当加加热（不要太热，可以用电吹风吹一吹），直至引发为止（现象为体系微沸，碘的颜色消失），此时可停止加热，缓缓滴入其余的对溴氟苯的thf溶液（滴速不要过快，否则容易发生偶联），滴完后搅拌一个小时左右就ok，然后把下一步的原料（同样是干燥的thf溶液）缓缓滴入，滴完后回流就可以了，具体反应时间可以通过tlc监测确定。（记得全程要用氮气保护）

[此贴子已经被作者于2008-4-2 20:58:35编辑过]

全程要用氮气保护???

无水无氧，不用氮气保护怎么行？就是全部反应过程都要用氮气保护！

絮状沉淀就是氢氧化镁，是水解这一步产生的，很正常，没有问题，可以再加点酸使其溶解。

将制得的格氏试剂与含羰基的化合物反应，反应产物用稀盐酸水解，得到的溶液里面有不少的白色（略带粉色）絮状沉淀，请问这是怎么回事？难道是氢氧化镁吗？哪个环节出了问题？

给你一些资料，自己看看吧，这些都是格氏试剂的基础知识，相信对你的问题有帮助。