提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  对溴氟苯和镁的格氏反...

对溴氟苯和镁的格氏反应操作难吗?

< >对溴氟苯和镁<STRONG>格氏反应操作难吗?<br><br></STRONG>近来,想做精细合成方面的工作。合成过程中,牵涉到对溴氟苯和镁进行格氏反应,以前没有做过这方面的工作,请有实际经验的大侠们出手相助!这个操作难吗?操作安全吗?<br>看了点资料,以下几点不大明白:<br>1.溶剂的选择。选乙醚或TMF,一定要做脱水处理,保证溶剂是无水的。如何测定里面的含水量?<br>2.镁 选用镁粉还是镁条?<br>3.对溴氟苯四氢呋喃溶液滴加到镁里面,还是滴加到镁四氢呋喃溶液里面?<br>4.反应过程中,需要惰气保护吗?</P> < >5. 如何实现反应环境的无水操作??</P> < >6.需要加引发剂吗?加多少?</P> < >还有什么安全注意事项吗?</P> < >谢谢了!</P> < >急盼佳音!!!<br></P> [此贴子已经被作者于2008-1-9 22:03:35编辑过]
0评论 +关注
共3个回答
< >我做过该反应,很简单,大胆做就可以,有什么问题和我联系

< >反应瓶吹干,氮气吹扫20-30min,加入烘过的mg屑,或镁条,新鲜的thf(无水),一粒碘,加入溴苯量的5%-10%,水浴加热引发,温度自己试试,大概是30-40度,引发后冰水冷却,保持温度在25-35度之间,具体自己试试。看反应情况。

< >如果不能引发,加入碘甲烷作格式交换

< >溶剂两个都可以,但thf更好,一般分析纯的溶剂都能引发,我试过,但一定要用刚打开的。

< >应用镁条,把它用砂纸擦净,剪成小块,放到烧瓶中,加入一小块碘,等碘蒸气充满烧瓶后,加入一点量的溶剂,把镁淹没,然后慢慢加热,滴加少量的溴化物溶液,等反应引发后再慢慢滴加其它溴化物溶液,滴加速度以能保证溶液刚好沸腾为准。

< >如果实在不能引发,加少量碘甲烷到反应体系中引发反应。

< >反应最好氮气保护,反应体系不能密闭,反应中有氢气放出!

国内供应商(276家)
对溴氟苯相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值