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对溴氟苯和镁进行格氏反应难做吗?

< ><STRONG>格氏反应操作难吗?<BR><BR></STRONG>近来,想做精细合成方面的工作。合成过程中,牵涉到对溴氟苯和镁进行格氏反应,以前没有做过这方面的工作,请有实际经验的大侠们出手相助!这个操作难吗?操作安全吗?<BR>看了点资料,以下几点不大明白:<BR>1.溶剂的选择。选乙醚或TMF,一定要做脱水处理,保证溶剂是无水的。如何测定里面的含水量?<BR>2.镁 选用镁粉还是镁条?需要镁四氢呋喃溶液里面制成其溶液吗?然后再往里面滴加对溴氟苯TMF溶液。<BR>4.反应过程中,需要惰气保护吗?</P> < >5. 如何实现反应环境的无水操作??</P> < >6.需要加引发剂吗?加多少?</P> < >还有什么安全注意事项吗?</P> < >谢谢了!</P>
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共7个回答
以下是引用delphi在2008-3-20 21:27:00的发言:
2楼的不知道你做的收率如何?2,3-二氟溴苯,做格式试剂无苯炔生成?

苯炔非常不稳定,而且生成苯炔需要的温度较高,这点大可不必考虑。

比较好做的,西酞普兰的第一步就是
对溴氟苯和镁进行格氏反应的,溶剂以前用thf,现在改用甲基四氢呋喃,效果很好的.
我倒是做过2,3-二氟溴苯的格式反应,在0度左右做的,没问题
2楼的不知道你做的收率如何?2,3-二氟溴苯,做格式试剂无苯炔生成?
< >凑巧今天做了一下,发现很容易引发,兄弟你可以参考一下:

< >1.无水即可,无需氮气保护,无水操作就不用我说了吧,用前烘箱干燥就行

< >2.我用的是溶剂thf,用前重蒸一下,基本上没问题,无需测定水含量;对溴氟苯和镁条(镁粉没用过,可能反应会剧烈,你可以试试)用前亦无需处理

< >3.滴加对溴氟苯前加一粒碘,引发很容易,基本上加热至40度就开始了

那位大侠做过格氏试剂的放大生产?过程中如何控制无水和无氧,小弟要做格氏试剂的放大生产,过程中需无氧,用氮气置换效果好吗?
< >容易

< >做好thf或乙醚的干燥,过程通氮气保护,我一般用的都是镁粉,加碘引发,加对溴氟苯时别太快

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