我在实习，老板不太管，只有自己摸索了，然而自己又有很多不知道。我是按照文献上做的，只是在后处理上，文献上看的不是很明白，之前按文献Cleavage of Alkyl o-Hydroxyphenyl Ethers做的时候，用稀盐酸加入到反应 ...
加料（反应物和无水氯化铝）先在40℃滴加吡啶，然后45℃回流，二氯甲烷沸点也就45℃，一定要回流12h，然后我做的时候第二天来看的时候，瓶中不算是溶液，像是比较浓稠的悬浊液，然后我后处理没用萃取，直接将反应液倒入到过量的冰稀盐酸中（我是自己兑的，大约是1mol/l），一定是很多很多的稀盐酸中，然后会有固体洗出，是黄色的，不是那种亮黄色的，有点发绿的那种，抽滤后，点板我看也没什么杂点，我就直接用了。另外，你还可以用三溴化硼，这个挺好用的，1：7当量，0℃滴加，反应2~3h就可以，后处理方法同上一样，都要倒入到稀盐酸中，也会析出固体，但这个方法做出的产物颜色较深（我做的时黑红的），并且，这个反应，用三溴化硼的 话，你投量投个10 g反应就比较困难，因为反应过程中，不容物会形成球，对，就是球，直接都粘到一起，反应根本没法继续，小量的话1~2g绝对可以，但三溴化硼使用一定要注意！
