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药物结晶时晶体不按照晶种生长?

如题,我做一个药物的重结晶精制,但其并不按晶种生长,各位朋友有没有遇到过相同情况呢,什么原因造成的呢
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共18个回答
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容 还是结晶温度和搅拌转速没摸好,楼主在考虑考虑这两个因素。
结晶温度已经考察过了,实验室的搅拌器,不好控啊
我用0.2um的滤膜过滤过然后溶解澄明加晶种结晶的,还是没有按照晶种生长啊...
那这种应该是你需要的晶形在该体系下非优势晶形,再尝试下其他的析晶体系。
。。不同析出的条件下结的晶型都不一样的
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容 有些微晶肉眼看不见,但却自身作为晶种快速析晶,应该尝试将溶解澄清后的母液用滤膜过滤一两次,然后加入目标晶种诱导析晶。
我用0.2um的滤膜过滤过然后溶解澄明加晶种结晶的,还是没有按照晶种生长啊
这是正常的,说明这个体系下,晶体生长不是按照晶种的方式进行.
这说明存在一个转晶温度,在当前温度下,并不是晶种稳定的温度。或者晶种晶型就是亚稳态的。
你的实验还有很多东西要做的啊!晶型的稳定性,转晶温度,溶解析出曲线等都要做。
溶解析出曲线就是温度-溶解度曲线吗?这个我做了。晶型的稳定性,转晶温度,要怎么做呢?我是用甲醇做溶剂,温度范围不大啊
还是结晶温度和搅拌转速没摸好,楼主在考虑考虑这两个因素。
类似的问题在OPRD和CG&D杂志上有很多的,可以在其中找相关问题的参考。
类似的问题在OPRD和CG&D杂志上有很多的,可以在其中找相关问题的参考。
大神,求文献分享~
溶解析出曲线就是温度-溶解度曲线吗?这个我做了。晶型的稳定性,转晶温度,要怎么做呢?我是用甲醇做溶剂,温度范围不大啊...
把你的邮箱发来,我给你几篇文献。
要考虑晶种在你的结晶体系下是否稳定;结晶溶剂体系是否还可以再筛选下;结晶的时候是不是产生了溶剂化物;有溶剂的时候干燥升温会不会转晶;如果精细点还得考虑水分,氧气,磁等的影响。晶种少的话先把结晶溶剂筛选筛选,不加晶种,原始晶种都是这么出来的
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容 关键是晶种量特别少,国外带回来的,不能多尝试啊
可以考察析晶溶剂,所谓橘生淮南则为橘,橘生淮北则为枳。
你试一试晶种的量增加一点,保证晶种加进去之后没有出现溶解现象,你首先要了解你化合物的在该溶剂中的溶解度,升温溶解之后,降温的时候,加入晶种的时间要控制在介稳区之内,这样晶种才能起到晶种的作用,一般介稳区之内加入晶种的话,是按照晶种的晶型生长的。除非你的晶型很不稳定,但是如果这种情况下你晶种的晶型也不是很稳定的
要考虑晶种在你的结晶体系下是否稳定;结晶溶剂体系是否还可以再筛选下;结晶的时候是不是产生了溶剂化物;有溶剂的时候干燥升温会不会转晶;如果精细点还得考虑水分,氧气,磁等的影响。晶种少的话先把结晶溶剂筛选筛选,不加晶种,原始晶种都是这么出来的
有些微晶肉眼看不见,但却自身作为晶种快速析晶,应该尝试将溶解澄清后的母液用滤膜过滤一两次,然后加入目标晶种诱导析晶。
析晶温度,搅拌或静置…

这说明存在一个转晶温度,在当前温度下,并不是晶种稳定的温度。或者晶种晶型就是亚稳态的。
你的实验还有很多东西要做的啊!晶型的稳定性,转晶温度,溶解析出曲线等都要做。
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