茚三酮是一种用于检测氨或者一级胺和二级胺的试剂。当与这些游离胺反应时，能够产生深蓝色或者紫色的物质，叫做Ruhemann紫。茚三酮试剂与氨基酸和相关的胺化合物反应以形成高度着色的反应产物，可以使用分光光度计进一步分析所述反应产物。基于每种氨基酸的迁移特性和在色谱图上的位置确立其身份。通过在分光光度计中借助在特定波长处的吸收所检测到的经着色的产物的强度测定每种氨基酸的浓度。 显色原理 茚三酮首先脱水与氨基缩合得到亚胺（Schiff base），因此只有氨或伯胺才能发生此步反应，随后亚胺脱羧后异构化为另一种形式的亚胺，水解后释放出出一分子伯胺和一分子醛。伯胺进一步与茚三酮发生缩合得到二聚的亚胺衍生物从而显示出被我们称之为“Ruhemann’s purple”的颜色。需要指出的是，并非所有氨基酸及具有游离a-氨基的肽与茚三酮反应都产生蓝紫色物质，例如脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应后则会产生黄色物质。遗憾的是，尽管茚三酮也可以检测二级胺，但对其显色机理目前还有很多不清楚的地方，也尚未有统一的说法。 茚三酮的应用 茚三酮独特的显色特性使其在胺类化合物的检测，特别是氨基酸的检测上有重要应用，它与氨基酸的反应被称为茚三酮反应（Ninhydrin Reaction），该反应十分灵敏并且可根据生成的蓝紫色深浅在特定波长下进行比色测定样品中氨基酸的含量。茚三酮还可用来监测固相肽合成中的脱保护过程（Kaiser测试）：肽链的碳端与固相基质连接后利用氮端扩展肽链，当脱去氮原子上的保护后，茚三酮测试呈蓝色，此外氨基酸残基是在氮端被保护的情况下接入肽链的，因此如果下一个氨基酸残基成功连接到肽链，茚三酮测试则出现无色或黄色。 ...

简述 (R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，英文名称(R)-3-aminopiperidine dihydrochloride，其分子式为C 5 H 14 Cl 2 N 2 ，分子量为173.08，表现为白色或类白色粉末。该化合物常被用作治疗2型糖尿病药物原料药利拉列汀/利拉利汀的中间体和阿格列汀中间体。 制备方法 方法一：采用N-Boc-3-哌啶酮为原料，在催化量四氢吡咯存在下，与对映纯的(S)-或(R)-叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应，随后采用还原剂低温还原，接着乙醇/庚烷重结晶后获得对映纯的中间体，接着在盐酸中同时脱去Boc和叔丁基亚磺酰基保护后可以得到(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐或(S)-3-氨基哌啶二盐酸盐[1]. 方法二：以外消旋的3-哌啶甲酸乙酯为原料，经手性拆分，胺基Boc保护，胺解，Hofman降解，脱保护成盐酸盐共五步反应制得(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，所得(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐经质谱，核磁共振氢谱确认，总收率达43.1%[2]. 用途 (R)-3-氨基哌啶二盐酸盐是合成阿格列汀的重要原料，具体制备工艺包括以下步骤：在有机溶剂中将6-氯-3-甲基脲嘧啶，2-氰基溴苄与碱混合加热反应一段时间，再加入(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐加热反应，可一锅法制备阿格列汀。本方法克服了传统方法反应条件苛刻，污染环境，杂质多，收率低等问题，有利于工业化生产[3]. 关于药物中(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐的含量，可以通过LCMS法测定。分别量取稀释剂/空白，对照品溶液，定量限溶液，检测限溶液，供试品溶液，低浓度加标供试品溶液，中浓度加标供试品溶液；采用色谱柱：Agilent Eclipse XDBCN，250×4.6mm，5m；流动相A：水乙腈三氟乙酸=1900：100：1；流动相B：水乙腈三氟乙酸=1900：100：1；在流速0.91.1ml/min，分流1：1，进样盘温度：N/A℃，柱温30-40℃条件下进样检测。该方法采用LCMS联用技术，集HPLC高效的分离能力和MS优越的定性能力于一体，其专属性好，灵敏度高，结构解析能力强，分析速度快，能够对物质含量直接进行分析，有效提高了检测效果[4]. 有关研究 实验探讨阿格列汀光学纯度与(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐光学纯度之间的关系。通过纯度测定方法检测(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐的光学纯度，评价苯甲酸阿格列汀的光学纯度。结果发现，(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐光学纯度与苯甲酸阿格列汀之间的光学纯度有对应关系，控制相应盐酸盐光学纯度大于98%，即可保证苯甲酸阿格列汀光学纯度合格[5]. 参考文献 [1]帅小华,洪伟,李大鹏.一种制备(R)-或(S)-3-氨基哌啶双盐酸盐的方法:CN 201510589806[P].CN 105111134 A. [2]江洁滢,游莉,邓俊丰,等.(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成工艺研究[J].化学研究与应用, 2015, 27(5):3.DOI:10.3969/j.issn.1004-1656.2015.05.034. [3]胡畏,刘艳华.一锅法制备阿格列汀:CN201610687323.1[P].CN106366068A. [4]冉超,罗庆林,宋绍华,等.一种LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法:CN202211460403.5[P]. [5]刁荣蓉,代小燕,张海庆,等.苯甲酸阿格列汀的异构体控制方法[J].北方药学, 2014, 11(11):2.DOI:10.3969/j.issn.1672-8351.2014.11.001. ...

简介 黄芪皂苷I是一种三萜皂苷类化合物，具有高度的生物活性。在人体内能够发挥多种药理作用，为治疗多种疾病提供可能。然而，其提取纯化技术仍面临挑战。如何优化技术，提高产量和纯度，是未来研究的重要方向。 图1黄芪皂苷I的性状 药理作用 黄芪皂苷I具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、免疫调节等多种生物活性。研究表明，其能够抑制炎症反应、清除自由基、抑制肿瘤细胞增殖和转移。 临床用途 黄芪皂苷I已广泛应用于心血管疾病、免疫系统疾病等治疗中，展现出显著疗效。在抗肿瘤、抗衰老等方面也有良好的应用前景。 参考文献 [1]万春平,郑喜,刘蓓,等.黄芪皂苷I对Th1免疫反应的调节效应及机制研究[C]//世界中医药大会第四届夏季峰会暨世界中医药学会体质研究专业委员会第七届学术年会.世界中医药学会联合会, 2018. [2]不公告发明人.黄芪皂苷I在制备防治老年性痴呆的药物或保健品中的用途:CN201610192546.0[P].CN107281207A[2024-04-08]. [3]孙丽娟,程寻,胡小芳,等.黄芪皂苷I在治疗骨质疏松中的应用:CN 201510777370[P][2024-04-08]. ...

背景及概述 双(2-噻吩基)二硫醚是一种用途广泛的含硫有机化合物，用于有机合成、甲基磺酸，四基磺酰氯和农药中间体的制备，也是一种有机溶剂。双(2-噻吩基)二硫醚英文名称：Thiophene，中文别名：2-噻吩基二硫，CAS No.：6911-51-9分子式：C8H6S4，分子量：230.38，为黄色至绿色晶体，常见的高纯有机试剂。双(2-噻吩基)二硫醚物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。 应用研究 双(2-噻吩基)二硫醚在石油工艺中用作乙烷裂解炉的防腐和防焦剂，汽油加氢催化的硫化剂，苯核脱羟基反应中氢化裂解的抑制剂。橡胶工业中，可用作溶剂、再生剂、软化剂、增塑剂等。此外，二甲基二硫还可用作燃料和润滑的添加剂，制取农药杀虫剂的中间体，双(2-噻吩基)二硫醚还可用于一些有机化学反应的抑制剂。 制备工艺 参考文献[1]涉及一种制备高纯度双(2-噻吩基)二硫醚的方法，包括以下步骤：将噻吩-2-硫醇原料与NaOH溶液按照体积比（1:1~5:1）混合后，在25~45℃下反应1~30分钟，制得含硫醇钠碱液；向上述含硫醇钠碱液中加入酞菁钴类催化剂和氧化剂，在35~50℃温度下进行催化氧化，反应时间为1~8小时，制得二硫化物混合物；将上述二硫化物混合物进行初蒸馏，得二硫化物粗品；以及将上述二硫化物粗品精馏提纯，得高纯度双(2-噻吩基)二硫醚成品。本发明的有益效果为：本方法降低了双(2-噻吩基)二硫醚生产成本，简化了其生产工艺，减少了双(2-噻吩基)二硫醚制备过程中的三废排放和环境污染。 图1 双(2-噻吩基)二硫醚合成反应式 贮存及运输 双(2-噻吩基)二硫醚用铅桶或镀锌桶或聚乙烯桶包装，铅桶为100kg , 聚乙烯桶3.5kg 或 20kg 或200升， 200升镀锌铁桶。镀锌桶、聚乙烯桶或国际标准集装罐。贮存在阴凉，通风干燥处，避免高温。 参考文献 [1]Bock, H.; Roth, B.Phosphorus and Sulfur and the Related Elements, 1983 , vol. 14, p. 211 - 224...

L-丙氨酸乙酯盐酸盐是氨基酸L-丙氨酸乙酯的盐酸盐形式，具有优异的化学稳定性和较好的水溶解性，在医药生产领域中主要用于生物化学基础合成试剂和药物分子合成过程中的杂质参照物。它可通过氨基单元的亲核性应用于氨基酸类活性分子的合成，例如有文献报道该物质可用于一氧化氮合酶抑制剂的制备。 结构特性 L-丙氨酸乙酯盐酸盐的化学本质为L-丙氨酸乙酯，主要集中于其结构中的氨基单元。有文献报道该物质可在碱性条件下和醛类物质发生缩合反应得到相应的亚胺类衍生物，常用于构建亚胺类分子骨架或引入烷基胺单元。 化学应用 在碱性条件下，L-丙氨酸乙酯盐酸盐可以与苄卤类化合物等发生亲核取代反应生成N-烷基化的衍生物，常用于改变分子的亲水性或增强其生物活性。 图1 L-丙氨酸乙酯盐酸盐的化学应用 在一个干燥的反应烧瓶中将2-氯甲基苯并咪唑(30.0 mmol)和L-丙氨酸乙酯盐酸盐(30 mmol)溶解在干燥的乙醇中。然后向上述反应混合物中加入碘化钾(30.0 mmol)，将所得的反应混合物加热至80℃，并在该温度下搅拌回流反应持续搅拌约3小时。向反应混合物中加入氢氧化钾(30.0 mmol)，然后继续搅拌反应混合物3小时。用薄层色谱法监测反应进度，反应结束后将反应混合物冷却至室温，然后将反应混合物倒入碎冰中，用乙酸乙酯对反应混合物进行萃取，合并所有的有机层并将其用无水硫酸镁进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂，所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 参考文献 [1] Sabithakala,T.;et al, Pharma Chemica 2016,8,187-192....

概述 尼罗红 (Nile Red) 是一种用于细胞内脂滴和中性脂质的选择性疏水性荧光染料。尼罗红在所有有机溶剂中都具有强烈的荧光，荧光颜色从金黄色到深红色。需要注意的是，尼罗红的强烈荧光特性，仅存在于疏水环境情况下。尼罗红极易溶解于它打算显示的脂质中，除溶液外，它不与任何组织成分相互作用[1-2]。具体的，亲脂性染料尼罗红的光谱和物理化学性质红色在其激发-发射峰中引起黄色-金色光谱偏移，使其仅在富含脂质的环境中才会在绿色发射光谱中发出荧光，而在更极性的环境中则不会[3]。 性质 尼罗红(Nile Red)分子具有大的芳香环和基态时可与水分子形成氢键的吸电子基，使得它对增溶在表面活性剂胶束栅栏层的环境尤其敏感，在十二烷基三甲基溴化铵(C 12 TABr)胶束水溶液中表现为双重荧光，最大发射波长分别位于578和630nm。十二烷基硫酸钠(SDS)胶束的反离子解离度大于C 12 TABr胶束，这不仅增大了尼罗红周边环境的极性，也增多了溶剂化水，导致与尼罗红氢键作用增强，荧光强度低于C 12 TABr，但有效促进了分子内扭转电荷转移(TICT)激发态形成，其布居甚至可达到98%以上，表观上仅出现了在634nm的单重荧光峰。尼罗红对环境的敏感特性很好地反映了Gemini表面活性剂初始形成胶束的残缺结构信息，是检测这类具有强烈相互作用两亲分子聚集行为的良好探针[4]。 应用 尼罗红主要应用于分析测定，例如通过对含有PHB和非PHB脂类贮存物质(NPLD)的细菌细胞的尼罗红染色和荧光显微观察，证实尼罗红是一种很好的细菌细胞内贮存的脂类物质的荧光染色剂，灵敏度较高。可用于PHB和PHB脂类贮藏物质荧光显微观察，并能在一定程度上将两者区分开来[5]。 除此之外，有关文献还公开了一种基于尼罗红染色剂的微塑料荧光染色定量检测方法。先将污染物样品放入亚甲基蓝工作液中震荡反应，再放入尼罗红染料工作液中水浴加热反应，能够避免尼罗红与污染物样品中的天然有机物与生物质产生共染色问题，防止"假阳性"的产生，从而有效解决单独使用尼罗红染料导致定量结果偏大的问题。该检测方法操作简便，误差小，检测灵敏度高，亚甲基蓝染液与尼罗红染液共同作用形成的新的荧光染色方法不仅能避免测量微塑料过程中天然有机质共染色问题，测量结果更加精准，而且染色过程中加热与冷却的循环能有效强化染色效果，荧光强度能保持更长时间，避免丙酮挥发导致的荧光淬灭，获得清晰明亮的荧光效果，检测可靠性更高[6]。 参考文献 [1]. Gibrán S Alemán-Nava, et al. How to use Nile Red, a selective fluorescent stain for microalgal neutral lipids. J Microbiol Methods. 2016 Sep;128:74-79. [2]. Wilber Escorcia, et al. Quantification of Lipid Abundance and Evaluation of Lipid Distribution in Caenorhabditis elegans by Nile Red and Oil Red O Staining. J Vis Exp. 2018 Mar 5;(133):57352. [3]. Greenspan P, et al. Nile red: a selective fluorescent stain for intracellular lipid droplets. J Cell Biol. 1985 Mar;100(3):965-73. [4]林翠英,赵剑曦,宋利.尼罗红在离子表面活性剂水溶液中的荧光特性[J].化学学报, 2009, 67(5):6.DOI:10.3321/j.issn:0567-7351.2009.05.005. [5]王敬国.尼罗红在测定细菌细胞中聚—β—羟基丁酸和其他脂类贮藏物质中的应用[J].微生物学报, 1994, 34(1):5.DOI:CNKI:SUN:WSXB.0.1994-01-010. [6]李建新.一种基于尼罗红染色剂的微塑料荧光染色定量检测方法.CN202211547469.8. ...

煤油和石蜡常被混淆，但它们在化学成分和用途上存在一定的差异。探究这两者的区别有助于理解它们各自的应用领域和特性。 简介： （ 1） 什么是煤油？ 煤油，又称火油、火水，是一种通过对石油进行分馏后获得的碳氢化合物的混合物。煤油纯品为无色透明液体，含有杂质时呈淡黄色。略具臭味。沸程 180～310℃（不是绝对的，在生产时常需根据具体情况变动），平均分子量在200～250之间。熔点-40℃以上。主要用于点灯照明和各种喷灯、汽灯、汽化炉和煤油炉的燃料；也可用作机械零部件的洗涤剂，橡胶和制药工业的溶剂，油墨稀释剂，有机化工的裂解原料；玻璃陶瓷工业、铝板辗轧、金属工件表面化学热处理等工艺用油；有的煤油还用来制作温度计。根据用途可分为动力煤油、照明煤油等。 （ 2） 什么是石蜡？ 石蜡是直链（正）烃的固体结晶混合物，其分子链长度从 C 20到 C 30甚至更高，即 CH3(CH2) nCH3，其中n ≥ 18。它的特点是常温下（25℃ ， 77°F）呈固态，熔化时粘度低（99℃ ， 210°F 时粘度为 35–45 SUS）。然而，与石油蜡不同，凡士林（石油膏）虽然常温下呈固态，但实际上含有固态和液态碳氢化合物。它本质上是一种低熔点、延展性、微晶蜡。石蜡在医药、化妆品、造纸、蜡烛制造、电器、橡胶合成、纺织等领域有着广泛的用途 。石蜡是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经脱油，并补充精制制得的片状或针状结晶。根据加工精制程度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡 3种。 石蜡的图片如下： 1. 煤油和石蜡的关系 （ 1） 煤油 （ kerosene） ，又称石蜡 （ paraffin） ，是一种可燃的烃类液体，源自石油。它广泛用作航空和家庭燃料。它的名字源于 kērós，意为“蜡”，1854 年由新斯科舍省地质学家兼发明家 Abraham Gesner 注册为商标，后来演变为通用商标。在科学和工业用途中，它有时被拼写为煤油 （ kerosene） 。 （ 2） “煤油”一词在阿根廷、澳大利亚、加拿大、印度、新西兰、尼日利亚和美国的大部分地区很常见，而“石蜡”（或与之密切相关的变体）一词则在智利、东非、南非、挪威和英国使用。“灯油”或当地语言中的等效词在亚洲大部分地区和美国东南部很常见，但在阿巴拉契亚地区，它也通常被称为“煤油”。 （ 3） 令人困惑的是， “石蜡”这一术语常用于指代多种石油副产品，除了煤油之外的其他形式。例如，液体石蜡（在美国通常称为矿物油）是一种更粘稠且精炼程度更高的石油产品。为了避免将煤油与更易燃和挥发性更强的汽油混淆，一些地区对煤油的储存和分配容器的标识或颜色进行了规定。例如，在美国宾夕法尼亚州，要求零售加油站使用的便携式煤油容器为蓝色，以区别于红色的汽油容器或黄色的柴油容器。 2. 煤油和石蜡有什么区别？ 煤油和石蜡这两个术语有时会互换使用，但它们之间存在一些差异。煤油实际上是一种特定类型的石蜡，而普通用于加热的石蜡通常也被称为煤油。在实际应用中，虽然这两个词可以互换，但石蜡的范围远不止煤油，还包括其他形式的石蜡产品。 3. 你能混合石蜡和煤油吗？ 不应该将石蜡和煤油混合。与石蜡相比，煤油含有更多的硫，会刺激眼睛、喉咙和呼吸系统。在石蜡加热器中使用煤油尤其成问题，因为它会堵塞设备并产生烟灰，导致长期损坏。石蜡是一种精制的煤油，其中大部分杂质已被去除；因此，燃烧含有额外污染物的煤油可能会导致严重的维护问题，并可能对您的加热器造成不可逆转的损坏。 参考： [1]https://baike.baidu.com/item/%E7%85%A4%E6%B2%B9 [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Kerosene [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Paraffin_wax [4]https://baike.baidu.com/item/%E7%9F%B3%E8%9C%A1 [5]https://www.sciencedirect.com/topics/materials-science/paraffin-oil [6]https://www.sciencedirect.com/topics/chemical-engineering/paraffin-wax ...

引言： L-别苏氨酸是一种具有特定光学活性的氨基酸，是别苏氨酸的L-对映异构体。 简介： 苏氨酸（符号 Thr 或 T）是一种用于蛋白质生物合成的氨基酸。它含有一个 α-氨基（溶于水时为质子化的 ?NH+3 形式）、一个羧基（溶于水时为去质子化的 ?COO? 形式）和一个含有羟基的侧链，使其成为极性、不带电的氨基酸。它对人类至关重要，这意味着人体无法合成它：必须从饮食中获取。 别苏氨酸是一种氨基酸，分子式为 CH3CH（OH）CH（NH2）CO2H。它是氨基酸苏氨酸的非对映异构体。像大多数其他氨基酸一样，别苏氨酸是一种水溶性无色固体。虽然它不是蛋白质原氨基酸之一，但它经常成为使用扩展遗传密码合成新型蛋白质的主题。外消旋别苏氨酸可以在实验室中由溴甲氧基丁酸生产。 L-别苏氨酸， 英文名称： L(+)-allo-Threonine，CAS：28954-12-3， 分子式： C4H9NO3 ，外观与性状：白色细晶体，密度： 1.307 g/cm3。L-别苏氨酸是用于合成抗生素球霉素及其同类物SF-1902 A5的反应物。 1. 结构分析 苏氨酸是两种具有两个立体中心的蛋白质氨基酸之一，另一种是异亮氨酸。苏氨酸可以以四种可能的立体异构体存在，其构型如下： (2S,3R)、(2R,3S)、(2S,3S) 和 (2R,3R)。然而，L-苏氨酸这个名称只用于一种立体异构体，即 (2S,3R)-2-氨基-3-羟基丁酸。在这种情况下，L-别苏氨酸在第二和第三碳位置都有 L 构型，而 L-苏氨酸在第二碳位有 L 构型，在第三个碳位有 D 构型。 L-别苏氨酸的结构如下： 2. 应用 苏氨酸是参与脂质代谢、蛋白质合成、胚胎干细胞增殖和分化以及肠道健康和功能不可或缺的氨基酸。 Thr的需求和代谢与动物的健康和疾病密切相关。适当的Thr有助于缓解能量代谢紊乱和肠道炎症。然而，Thr效应涉及营养代谢的调节，需要进一步的研究来验证不同动物模型的研究结果。此外，还需要进一步的实验来确定 Thr 如何调节肠道菌群、免疫反应和屏障之间的动态平衡。 L-别苏氨酸是别苏氨酸的L-对映异构体，主要作为大肠杆菌和酿酒酵母的代谢产物存在。它是 D-别苏氨酸的对映异构体，同时也是 L-异苏氨酸的双性离子异构体。别苏氨酸在生理反应中作为丝氨酸羟甲基转移酶1（SHMT，EC 2.1.2.1）的底物发挥作用，这种酶利用5'-磷酸吡哆醛（PLP）和四氢蝶酰谷氨酸（H4PteGlu）作为辅酶，催化丝氨酸和甘氨酸之间的可逆转化。此外，在没有H4PteGlu的情况下，SHMT还能催化几种3-羟基氨基酸（如别苏氨酸）的反醛醇裂解。别苏氨酸作为植物代谢产物，在人类饮食中的存在浓度因植物种类、生长阶段的生理变化、衰老过程以及环境压力或植物转化反应而异。 参考： [1]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34444752/ [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8399342/ [3]https://hmdb.ca/metabolites/HMDB0004041 [4]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/19301095/ [5]https://en.wikipedia.org/wiki/ [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ ...

本文将介绍如何用 6-氨基烟酸合成3，5-二硝基-2-氨基吡啶，旨在为6-氨基烟酸的应用提供新的思路。 简述： 6-氨基烟酸是制备阿贝西利(Abemaciclib)关键中间体5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的起始原料。Verzenios的活性药物成分为abemaciclib，这是一种口服靶向性CDK4/6抑制剂，能够选择性抑制细胞周期蛋白依赖性激酶4/6(CDK4/6)，恢复细胞周期控制，阻断肿瘤细胞增殖。细胞周期失控是癌症的一个标志性特征，CDK4/6在许多癌症中均过度活跃，导致细胞增殖失控。CDK4/6是细胞周期的关键调节因子，能够触发细胞周期从生长期(G1期)向DNA复制期(S1期)转变。在雌激素受体阳性(ER+)乳腺癌中，CDK4/6的过度活跃非常频繁，而CDK4/6是ER信号的关键下游靶标。临床前数据表明，CDK4/6和ER信号双重抑制具有协同作用，并能够抑制G1期ER+乳腺癌细胞的生长。 应用：合成 3，5-二硝基-2-氨基吡啶。 3，5-二硝基-2-氨基吡啶是重要的化工中间体，可应用于医药、农药以及合成钝感炸药。以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料，在高温下硝化，可 合成 3，5-二硝基-2-氨基吡啶，具体实验步骤如下： （ 1） 5-硝基-6-氨基烟酸（3）的合成 在 100 mL三颈瓶中，加入2.76 g（20 mmol）6-氨基烟酸以及12 mL浓硫酸，固体全部溶解后，在0℃的冰水浴下，缓慢滴加2 mL 浓硫酸和2 mL发烟硝酸的混合液，先将反应液 5℃以下反应1 h，然后将反应液倒入冰水中，抽滤，用去离子水洗涤，得白色粉末2，将2转移到 100 m L的圆底烧瓶中，加入10 mL的浓硫酸，加热至100℃，反应1.5 h，然后将反应液倒入冰水中，抽滤，用去离子水洗涤，得到浅黄色固体产品 3，收率72.1%。 （ 2） 3，5-二硝基-2-氨基吡啶（4）的合成 在 100毫升的三颈瓶中，加入2.76克（20毫摩尔）6-氨基烟酸和12毫升浓硫酸。待固体完全溶解后，在冰水浴中缓慢滴加2毫升浓硫酸和2毫升发烟硝酸的混合液。首先在5摄氏度以下反应1小时，然后在100摄氏度下反应6小时。反应结束后，将反应液倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠水溶液调节至pH=6，然后进行抽滤，并用去离子水洗涤，得到黄色固体粗品。将粗品经过硅胶柱层析纯化，使用二氯甲烷/甲醇（体积比为10/1）进行洗脱，最终得到2.70克黄色结晶状粉末4，收率为73.4%。 参考文献： [1]殷晴晴,黄启,韩方辉等.3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法[J].精细化工中间体,2015,45(02):38-39+69.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2015.02.012. [2] 浙江科聚生物医药有限公司 . 一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法. 2023-03-21. ...

本文将介绍如何测定马来酸噻吗洛尔中的杂质，以确保产品质量和安全性，为药物分析领域提供有益信息。 简介：马来酸噻吗洛尔是一种β - 肾上腺素受体阻滞剂，具有副作用小且降眼内压作用良好的特点，临床上被广泛用于青光眼以及其他高眼压症的治疗。《中国药典》 2015 年版马来酸噻吗洛尔原料药标准中采用薄层色谱法控制有关物质，该方法的专属性及灵敏度较差。《欧洲药典》 (9.0 版 ) 和《美国药典》 (41 版 ) 马来酸噻吗洛尔原料药标准中采用高效液相色谱法 (HPLC 法 ) 测定杂质 B 、 C 、 D 、 E 、 F 和其他杂质，但均采用了非常规的特殊规格的色谱柱。《日本药典》 (17 版 ) 收载的标准中也采用 HPLC 法控制有关物质，但检测波长及其他色谱条件均不同于《欧洲药典》 (9.0 版 ) 。 测定 1. 冀晓茹建立一种可采用常规色谱柱进行 HPLC 测定马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质的方法。采用 Kro masil C18 (4.6 mm×150 mm ， 5μm) 色谱柱，以甲醇与 4.32 g/L 辛烷磺酸钠溶液 ( 冰醋酸调 pH 至 3.0) 的混合溶液 (50∶50 ， V/V)(A)- 甲醇 (B) 为流动相，梯度洗脱 (0 ～ 27 min ， 95%A;27 ～ 28 min ， 95%A→70%A;28 ～ 45 min ， 70%A) ，体积流量为 1.0 m L/min; 检测波长为 295 nm; 柱温为 30℃; 进样量 20μL 。马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好 ; 杂质 B 、 C 、 D 、 E 、 F 及马来酸噻吗洛尔线性范围分别为 0.070 ～ 15.000 l ， 0.098 ～ 14.751 ， 0.040 ～ 15.015 ， 0.070 ～ 14.925 ， 0.060 ～ 15.105 ， 0.151 ～ 7.530μg/m L ，各物质在此范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数 r 均大于 0.99 。 3 批样品总杂含量分别为 0.018% ， 0.022% ， 0.031% 。该方法快速、准确，专属性好，可用于 马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质的测定。 2. 专利 CN 114354818 A 公开了一种测定马来酸噻吗洛尔中杂质的方法。所述方法，包括以下步骤：取与待测马来酸噻吗洛尔样品同源的马来酸噻吗洛尔样品，经反应得含杂质 X 的破坏溶液；取待测马来酸噻吗洛尔样品，用溶剂配制成供试品溶液；取供试品溶液稀释作为对照溶液；将上述破坏溶液、供试品溶液、对照溶液分别进行液相色谱检测，从而计算出待测样品中杂质 X 的含量。所述方法，可定向破坏出杂质 G 、 B 、 D 、 E 、 C 和 5 ，且干扰杂质小，不影响各杂质的定位，并且没有使用杂质对照品，色谱系统中剔除了离子对试剂和峰形改进剂，色谱柱损耗较小，可同时用于液相色谱和液相色谱?质谱联用检测，便于同时对杂质进行定性分析，提高了方法的经济性与普及性。 其中供试品溶液中马来酸噻吗洛尔样品的浓度为 2-15mg/ml ，优选为 5mg/ml 。 对照溶液中马来酸噻吗洛尔样品的浓度为 2-15μg/ml 。液相色谱检测中流动相为含 0.2 ％ -0.4 ％甲酸的 0.01mol/L-0.05mol/L 乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液；乙酸铵溶液与甲醇溶液的体积比为 45 ～ 25:55 ～ 75 ；检测器为紫外检测器、二极管阵列检测器或质谱检测器中的至少一种。流动相的 pH 值为 2.9 ～ 3.1 。 参考文献： [1]冀晓茹 , 刘云杨 , 高政等 .HPLC 法测定马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质 [J]. 药物生物技术 ,2021,28(03):261-265.DOI:10.19526/j.cnki.1005-8915.20210308. [2]广东省药品检验所 ( 广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所 ). 一种测定马来酸噻吗洛尔中杂质的方法 :CN202210091380.9[P]. 2022-04-15. ...

6-溴-5-氟吡啶-3-甲酸甲酯是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时，应将患者移到新鲜空气处；皮肤接触后，应立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；眼睛接触后，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；食入后，应立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 化合物结构 应用及制备方法 6-溴-5-氟吡啶-3-甲酸甲酯可用于药物合成中间体的制备，例如制备6-((3aR,5s,6aS)-5-((5-环丙基-3-(2,6-二氯苯基)异噁唑-4-基)甲氧基)六氢环戊二烯并[c]吡咯-2(1H)-基)-5-氟烟酸甲酯。该化合物具有优良的药效动力学和药代动力学性质，表现出良好的FXR激活活性和激活作用，以及良好的血浆药物暴露量和生物利用度，因此具有良好的药物活性和体内代谢优势。 制备方法如下： 1）将5-环丙基-3-(2,6-二氯苯基)-4-((((3aR,5s,6aS)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-5-基)氧基)甲基)异噁唑溶于DMA，加入6-氯-5-氟烟酸甲酯和DIPEA，在100°C-120°C下搅拌过夜。冷却后，向混合物加入水和乙酸乙酯，EA层用水洗，干燥，浓缩，通过制备硅胶板纯化得到目标化合物。 2）将第一步所得化合物溶于MeOH，加入NaOH，在室温下搅拌4小时。冷却后，向混合物加入水和乙酸乙酯，EA层用水洗，干燥，浓缩，通过制备硅胶板纯化得到目标化合物。 主要参考资料 [1] WO2018059314AZABICYCLE DERIVATIVES AND PREPARATION METHOD AND USE THEREOF ...

顺-2-氨基环己醇盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。它可以通过以下方法制备： 1）将冷却的间氯过苯甲酸（9.87g；57.19mmol）慢慢加入125ml CH2Cl2中的环己烯（5.00g；51.99mmol）混合物中，使反应混合物逐渐升温至室温并过夜。过滤混合物，用浓NaHCO3洗涤并真空浓缩，得到浅黄色油状的环庚烯氧化物，可直接用于下一步。 2）在密封管中，将环己烯氧化物（5.44g；48.50mmol）和4ml甲醇中的氢氧化铵溶液（10ml）加热到80°C，反应72小时。除去热量后，真空浓缩混合物，得到顺-2-氨基环己醇盐酸盐。 顺-2-氨基环己醇盐酸盐在医药合成中具有广泛的应用，例如制备反式-2三苯基甲基氨基环已醇。将顺-2-氨基环己醇盐酸盐（0.97g；7.74mmol）、三苯甲基甲基氯（2.16g；7.74mmol）和三乙胺（2.70ml；19.35mmol）在约100ml CH2Cl2中加热至回流过夜。除去热量后，真空浓缩反应混合物，并使用己烷：乙酸乙酯进行快速色谱分离，得到反式-2三苯基甲基氨基环己醇，可直接用于下一步。 将反式-2三苯基甲基氨基环己醇（0.71g；1.91mmol）与30ml THF和5ml DMF混合物中的氢化钠（60%；0.115g；2.87mmol）反应45分钟。然后加入4-（苯并恶唑-2-基）苄基溴和碘化钾（少量），搅拌过夜。用H2O淬灭反应，真空浓缩混合物，并使用己烷：乙酸乙酯进行快速色谱分离，用乙酸乙酯：乙酸乙酯洗脱，得到反式-2-三苯基甲基氨基-[4-（苯并恶唑-2-基）苄氧基]环己醇，以白色固体形式存在。 主要参考资料 [1] (WO1994014435) CYCLOALKYL AMINE BIS-ARYL SQUALENE SYNTHASE INHIBITORS ...

二氯异氰尿酸钠是一种化学式为C3HCl2N3NaO3的白色结晶性粉末。它被广泛用作消毒剂和漂白剂，具有广泛的应用领域，包括水处理、纺织、制浆和印染等工业。 二氯异氰尿酸钠主要用于消毒和漂白。它可以有效杀灭细菌、真菌和病毒，对广谱的微生物具有强大的消毒作用。此外，它也可以用于漂白纺织品、漂白纸浆、制浆、印染和污水处理等工业领域。 二氯异氰尿酸钠杀菌的主要原理是通过释放活性氯离子进入细胞，破坏微生物细胞壁和胞膜，使细胞内部的酶失活，达到杀灭微生物的作用。活性氯离子可以氧化微生物蛋白质和核酸，阻碍微生物的细胞分裂和生物合成过程。 二氯异氰尿酸钠具有以下优点： 强效杀菌：对各类微生物有较强的杀灭作用，可以有效消除细菌、真菌和病毒等。 宽谱性：对各种微生物具有广泛的杀菌作用，对嗜热菌、酵母菌、芽孢等有很好的杀菌效果。 稳定性：在常温下相对稳定，不易分解，能够长时间保持有效性。 快速生效：能迅速杀灭微生物，在较短的时间内发挥杀菌作用。 在使用二氯异氰尿酸钠时需要注意以下事项： 避免与酸性物质、还原剂和可燃物接触，以避免产生气体或火灾。 使用时应戴好手套和眼镜，防止直接接触皮肤和眼睛，避免发生刺激或损伤。 使用时应保持通风良好的环境，避免吸入粉尘。 在储存和搬运时应避免与有机物、饮料、食品等接触，以免产生有害反应。 使用后应保持容器密闭，储存于阴凉干燥处，远离火源和热源。 以上是关于二氯异氰尿酸钠的介绍和常见问题的回答，请注意使用时遵循相关安全操作指南，并根据实际情况选择合适的剂量和使用方式。 ...

背景及概述 [1] 1-叔丁基咪唑在医药合成中间体中具有重要作用。它可以通过N-叔丁基咪唑与氯代叔丁烷和氢化钠反应制备，从而得到化合物1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯。 制备 [1] 首先，在带有磁力搅拌、加热装置和冷凝装置的反应器中，加入250mL三口烧瓶中的N-叔丁基咪唑6.8g和氯代叔丁烷9.3g（摩尔比1∶1）。然后，加入甲苯作为溶剂和2.5g氢化钠作为催化剂。在90℃下，搅拌反应12小时，分离并提纯得到1-叔丁基咪唑。 应用 [2] 1-叔丁基咪唑可用于制备1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯。 具体制备方法如下： 1）在经N 2 充分置换的带搅拌的500ml反应器中，加入经脱水处理的THF(200ml)和1-叔丁基咪唑(12.42g，0.1mol)。在-45℃下搅拌均匀后，缓慢滴加正丁基锂己烷溶液(41.6ml，2.4mol/L)。保持-45℃搅拌1小时后，升至室温并继续搅拌1小时。然后，真空抽除溶剂，加入正己烷(100ml)，充分搅拌分散后过滤。经室温真空抽除挥发性组分后，得到产物12.08g(0.098mol，92.8％)。 2）在N 2 氛围的手套箱中，将1-叔丁基咪唑-3-锂(5.20g，0.040mol)分散于经脱水处理的正己烷(100mL)中。冷却至-35℃后，将氯甲基二苯基膦(9.97g，0.042mol)溶于100mL正己烷中，并将该溶液缓慢滴加入上述分散液中。滴加完毕后，自然升至室温并搅拌过夜。然后，真空抽除挥发性组分，用甲苯萃取剩余物，过滤后真空抽干挥发性组分。用正己烷洗涤2次，最后抽干得到产物9.03g(0.028mol，70％)。 参考文献 [1] CN201610587176.0 一种含硅基N-杂环卡宾铂配合物及其制备方法与应用 [2] CN201711304353.0用于乙烯选择性齐聚的催化剂体系及乙烯齐聚反应方法 ...

4-氯-1，6-萘啶是一种萘啶衍生物，具有良好的抗肿瘤活性。本文介绍了一种通过四步反应制备4-氯-1，6-萘啶的方法。 制备方法 1）合成5?((2，6?二氯吡啶?4?氨基)亚甲基)?2，2?二甲基?1，3?二恶烷?4，6?二酮 将米氏酸和原甲酸三乙酯加热反应，然后加入2，6?二氯吡啶?4?胺，经减压蒸馏和洗涤得到化合物5?((2，6?二氯吡啶?4?氨基)亚甲基)?2，2?二甲基?1，3?二恶烷?4，6?二酮。 2）合成5，7?二氯?1，6?萘啶?4(1H)?酮 将化合物5?((2，6?二氯吡啶?4?氨基)亚甲基)?2，2?二甲基?1，3?二恶烷?4，6?二酮和联苯悬浮于二苯醚中，加热反应后洗涤得到5，7?二氯?1，6?萘啶?4(1H)?酮。 3）合成1，6?萘啶?4(1H)?酮 将5，7?二氯?1，6?萘啶?4(1H)?酮与10％钯碳和三乙胺溶于四氢呋喃和甲醇中，在氢气氛下反应后得到1，6?萘啶?4(1H)?酮。 4）合成4?氯?1，6?萘啶 将1，6?萘啶?4(1H)?酮与三氯氧磷加热反应后，经中和和萃取得到4?氯?1，6?萘啶。 参考文献 [1]CN201310125826.6一种4-氯-1，6-萘啶的合成工艺 ...

背景及概述 [1-2] 溶剂黑 34是一种墨绿粉状颜料，主要用于给油脂、水、肥皂、蜡烛、橡胶玩具和塑料制品着色。已有研究报道溶剂黑 34可用于制备氧化石墨烯改性的聚氨酯染料和高分辨喷码油墨。 应用 [1-2] 应用一、氧化石墨烯改性聚氨酯染料的制备 利用氧化石墨烯改性聚氨酯染料，可以制备一种适用于皮革涂饰的高分子染料。这种染料解决了传统皮革着色剂易迁移、不耐溶剂、干湿擦性能较差的问题，并提高了耐热性、流平性、耐老化性和耐日晒性能。氧化石墨烯稳定地分散在水溶液中，经过改性后均匀分散在聚氨酯染料的乳液中。 制备高分子染料的步骤如下： 将氧化石墨烯干粉加入水中，控制质量分数为0.2%~0.5%，经过超声波分散机分散2.0~4.0小时，制得氧化石墨烯水分散液。 在配有冷凝回流装置的反应釜中，按顺序加入二异氰酸酯、聚酯多元醇、聚醚多元醇和丙酮，进行反应。反应完成后，加入扩链剂和催化剂，再加入小分子染料进行封端反应。最后加入中和剂，得到高分子染料乳液。 蒸发去除丙酮，得到固含量为28%~32%的耐热、耐日晒、高色牢度高分子染料。 小分子染料可以选择弱酸性黑BG、溶剂黑34或酸性嫩黄G。 应用二、高分辨喷码油墨的制备 一种高分辨喷码油墨的组分及重量百分含量如下：聚丙烯酸酯6～12％，氯醋树脂2～6％，聚氨酯1～3％，染料2～5％，高分子稳定剂2％～6％，导电剂0.1～0.5％，助剂0.2～0.5％，溶剂75～86％。可选的染料包括溶剂黑24、溶剂黑25、溶剂黑27、溶剂黑34和铬络合染料957。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910933479.7 一种皮革用耐热、耐日晒、高色牢度高分子染料 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201010207172.8 一种高分辨喷码油墨及其制备工艺 ...

孕激素是一类重要的化学物质，主要由卵巢和黄体分泌。它在雌激素的基础上起到增厚子宫内膜、充血、腺体增生的作用，为受精卵的植入和胚胎着床做准备。在女性生活中，我们最常接触到孕激素是在复方口服避孕药中，它与雌激素联合起到避孕的效果。 地诺孕素片的优势 2019年5月，中国上市了一种专为内异症研发的孕激素药物，叫做地诺孕素片（唯散宁）。由于其特有的分子结构，它能够比其他孕激素更高效地抑制并转化内膜，因此只需要较少的剂量就能明显抑制内异症病灶和疼痛。与GnRH-a相比，地诺孕素片不会增加骨质丢失、潮热盗汗、失眠烦躁等低雌激素带来的副作用，长期使用也不会影响肝肾功能或增加体重。它相对副作用较少，长期使用安全性好。 常见副作用 最常见的副反应是服药初期会出现点滴出血。在用药的前半年，有一半以上的病人会出现不规律的出血，不过随着用药时间的延长，这种情况会逐渐减少。其他较常见的副反应还包括用药初期的头痛、乳房胀痛等。 地诺孕素片对全身的内异症病灶都有效，是目前唯一一个可以长期口服、疗效确切且副作用较少的内异症口服药。然而，它的缺点是需要每天口服。 ...

氨苄西林和头孢是两种常用的抗生素药物，用于治疗呼吸道感染和尿路感染等疾病。然而，它们在性质、剂量、适应症和不良反应等方面存在一些区别。 氨苄西林和头孢之间的区别 1) 性质 氨苄西林属于青霉素类抗生素，而头孢是头孢菌类抗生素。 2) 剂量 氨苄西林可通过静脉注射、肌肉注射和口服等方式使用，剂量一般为0.5克到1克左右。而头孢可通过口服和静脉注射等方式使用，剂量一般为口服2到3粒，静脉注射以1克为主。 3) 适应症 氨苄西林适用于呼吸道感染、尿路感染、沙门氏菌感染、脑膜炎、心内膜炎等疾病，同时可用于预防链球菌感染。头孢适用于上呼吸道感染、尿路感染、革兰阳性球菌以及革兰阴性杆菌感染等。 4) 不良反应 氨苄西林和头孢都可能引发过敏反应，因此长期使用需谨慎。具体的不良反应因个体差异而异。 综上所述，虽然氨苄西林和头孢都是抗生素类药物，但它们在性质、剂量、适应症和不良反应等方面存在一定的区别。在使用时，应遵循医嘱并注意个体差异。 ...

中文名称:偶氮二异丁脒盐酸盐 英文名:2,2'-Azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride 别名:2,2'-Azobis(2-amidinopropane)dihydrochloride;2,2'-Azobis(isobutyramidine)dihydrochloride;AAPH 2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐;2,2'-偶 氮二异丁基脒二盐酸盐,偶氮二（2氨基丙脒）盐酸盐,2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐 分子式:C8H18N6·2(HCl) 线性分子式：[=NC(CH3)2C(=NH)NH2]2·2HCl 分子量:271.19 CAS登录号:2997-92-4 偶氮二异丁脒盐酸盐的属性是什么？ MDL号 MFCD00142725 Beilstein 3718854 EC号 221-070-0 规格或纯度 97% 应用 合成医药、染料等化学品的中间体。引发剂，丙烯酸、乙烯基、烯丙基单体聚合引发剂。 熔点 175-177 °C 偶氮二异丁脒盐酸盐的安全信息是什么？ 标识符号 GHS02, GHS07 信号词 Danger 危害声明 H242,H302,H317 警示性声明 P280 WGK德国 1 ...

氧化苯乙烯是一种重要的有机中间体，广泛应用于环氧树脂稀释剂、紫外吸收剂、增香剂等领域。它也是有机合成、制药、香料工业的重要中间体。在制备氧化苯乙烯的过程中，有多种报道的方法。 报道一 一种方法是在150mL反应瓶中加入苯乙烯、异丁醛和氯化铵，然后加入乙腈和氧气，进行磁力搅拌反应。经过8小时的反应，在60℃下完成。该方法具有较高的苯乙烯转化率和氧化苯乙烯的选择性。 报道二 另一种方法是将硫酸溶液、溴化钠溶液和液碱溶液配制好，然后将苯乙烯加入搪瓷釜中，加入硫酸亚铁和过氧化氢溶液等物料，进行反应。经过一系列的反应步骤，最终得到氧化苯乙烯。 报道三 还有一种方法是利用负载Sb的镁铝复合金属氧化物作为催化剂，催化H 2 O 2 环氧化苯乙烯生成氧化苯乙烯。具体操作包括制备镁铝水滑石、负载Sb的Mg-AlLDHs和负载Sb的镁铝复合金属氧化物等步骤。 参考文献 [1][中国发明]CN202010120219.0一种无金属催化剂制备环氧苯乙烷的方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201010213560.7废水零排放工艺制备环氧苯乙烷的方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201710145126.1一种苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷的方法 ...