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手性芳香胺是药物合成的重要中间体,同时也可用作手性助剂及手性拆分剂。近年来含手性中心的药物、农药及其精细化学品,在日常生活和工农业生产中越来越受到人们的重视。(R)-(-)-1-甲基-3-苯丙胺是抗高血压药物地来洛尔的关键中间体. 手性芳香胺的合成方法 化合物II(苯甲基三苯甲基亚胺)的合成: 将苯丙醛(55g,0.41mol)加入到四氢呋喃(400ml)中,再加入三苯甲胺(106.2g,0.41mol)和钛酸四丁酯(278.8g,0.82mol),室温搅拌1个小时,再回流4小时,TLC点板检测原料反应完全,冷却至室温,加入饱和碳酸氢钠,搅拌,静置,分层,分出有机相,减压浓缩,剩余物加入饱和食盐水和乙酸乙酯,萃取,静置分层,分出有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,减压浓缩,得到化合物II的粗品,用乙酸乙酯:石油醚=3:7(体积比)重结晶得到类白色固体化合物II99g,收率71%. 1HNMR(400MHz,CDCl3):δppm7.49~7.31(m,5H),7.07~6.92(m,15H),6.84(m,1H),2.63(t,2H),1.8(t,2H);m/z=376(M+H)+. (R)-(-)-1-甲基-3-苯丙胺的合成: 将化合物II(37.5g,0.1mol)加入到四氢呋喃(500ml)中,降温至-10℃,氩气保护,滴加3M的甲基溴化镁(50ml,0.15mol),滴加完毕,-20℃继续搅拌2小时,然后升温至室温反应2小时,TLC点板检测原料点消失,降温至-10℃,缓慢滴加饱和氯化铵,直至不产生气泡,停止滴加,加入乙酸乙酯进行萃取,静置分层,分出有机相,再用饱和食盐水洗涤三遍,有机相用无水硫酸钠干燥过夜,过滤干燥剂,减压浓缩,得到浅黄色液体(R)-(-)-1-甲基-3-苯丙胺8.7g,收率58%,97.5%ee. 1HNMR(400MHz,CDCl3):δppm7.15-7.30(m,5H),2.91(m,1H),2.61-2.72(m,2H),1.61-1.73(m,2H),1.64(brs,NH2),1.12(d,,3H);m/z=376(M+H)+. 参考文献 CN105237406A...
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肌苷及其衍生物异丙肌苷属于化学合成免疫调节剂,被广泛应用于治疗多种病毒性疾病感染,如流感病毒、疱疹病毒、免疫缺陷病毒等。 研究方法 研究人员利用非靶向代谢组学技术分析发现,肌苷含量高的癌症病人在免疫检查点抑制剂ICB治疗后的生存率明显提高。此外,肌苷及其衍生物异丙肌苷也能显著改善ICB治疗效果。 通过化学蛋白组学技术,研究人员证明肌苷可以直接结合并抑制肿瘤细胞内的泛素激活酶UBA6。基因敲除实验证明,UBA6缺失会增强抗肿瘤的免疫原性,但会损害肌苷改善ICB反应率的作用。 进一步分析发现,UBA6表达水平与免疫治疗反应呈负相关,UBA6表达低的病人对ICB治疗的反应率更高。 研究意义 肌苷作为一种人体内源的代谢产物,具有较好的临床安全性。研究揭示了肌苷通过抑制肿瘤细胞内UBA6活性,增强肿瘤免疫原性,从而促进肿瘤免疫治疗疗效的新机制。 参考文献 [1] Zhang, L., Jiang, L., Yu, L. et al. Inhibition of UBA6 by inosine augments tumour immunogenicity and responses. Nat. Commun. 13, 5413 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-33116-z ...
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中国材料与试验团体(Chinese Standards for Testing andMaterials) (简称 CSTM)标准委员会在2019年2月15日发布了团体标准T/CSTM 00070-2019《化学试剂 九水合硝酸铁(硝酸铁)》,并于2019年2月15日正式实施。本文是针对硝酸铁(九水)的标准内容进行解读. 标准制定背景 硝酸铁(九水)作为化学试剂,广泛应用于医药、无线电行业、织物媒染、化学分析上。作为化学分析试剂,是光度法测定吩噻类药物的显色剂,是放射性物质吸附剂,吸收乙炔;用作染色的媒染剂、丝的增重剂、缓蚀剂;用作金属表面处理剂,用于不锈钢的浸蚀及化学抛光,也可用于钢类的蚀刻,铜着色剂。当前,无线电行业发展迅速,硝酸铁应用于无线电行业印刷电路板剥离剂上,有巨大的应用潜力。近几年随着我国对环保的高度重视,硝酸铁也应用到环保中,如污泥处理,水质中铜、铅的吸附。硝酸铁应用市场快速增长,硝酸铁的产量也快速增长,因此,极有必要用标准化手段规范硝酸铁产品质量,规定切合实际的分析方法,使产品更接近国际先进水平,更容易为用户和生产企业所接受. 目的和意义 《化学试剂 九水合硝酸铁(硝酸铁)》,国内没有相关的产品标准,本标准的制定,填补了化学试剂国家和行业标准的空白。本产品标准主要参考国外先进标准,并结合国内的实际情况而制定的,具有良好的时效性及可操作性. 特点 该标准制定前,经查阅国内没有针对硝酸铁(九水)统一的化学试剂产品标准,国外有对应的美国化学学会标准(ACS),日本JISK试剂标准。制定该产品标准,主要参考国外标准,测试项目略有不同,结合国内的实际情况而制定的,使标准具有良好的时效性及可操作性. 本标准比ACS(2016版)标准多铜、锌二项,含量、硫酸盐、钠三项指标比ACS(2016版)标准指标严,其余项目指标与ACS(2016版)标准指标一致。本标准技术水平达到国外先进国家标准的水平. 应用 本标准的制定,有利于提高硝酸铁(九水)产品质量,促进企业竞争力、促进产品精细化,消除技术壁垒,提高产品附加值。同时对促进我国该领域的产业优化和技术创新具有巨大的推动作用....
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盐酸萘甲唑啉是一种拟肾上腺素药物,能够收缩眼周血管,减轻炎症和过敏引起的红血丝现象,以达到舒缓眼部不适的目的。其主要用于消除眼睛红肿、眼干涩及调节睫状肌,经眼给药主要用于角膜炎、结膜炎、眼干等眼病。下面是盐酸萘甲唑啉滴眼液的说明书。 【成份】 本品含盐酸萘甲唑林(C14H14N2.HCl)。 【性状】 本品为无色澄明液体。 【适应症】 用于过敏性结膜炎。 【用法用量】 滴眼,一次1-2滴,一日2-3次。 【不良反应】 偶有眼部疼痛、流泪等轻度刺激作用。连续长期使用易引起反应性充血。 【禁忌】 对本品过敏者禁用。闭角型青光眼患者禁用。 【注意事项】 本品不推荐婴儿和儿童使用。连用3-4日,症状未缓解者请咨询医师或药师。高血压和甲状腺机能亢进者慎用。孕妇及哺乳期妇女慎用。在使用过程中,如发现眼红、疼痛等症状应停药就医。使用后应将瓶盖拧紧,以免污染药液。当药品性状发生改变时禁用。请将此药品放在儿童不能触及的地方。 【特殊人群用药】 儿童注意事项:儿童慎用。妊娠与哺乳期注意事项:孕妇及哺乳期妇女慎用。老人注意事项:老年患者慎用或遵医嘱,应注意用药量及用药间隔。 【药物相互作用】 单胺氧化酶抑制剂或拟交感药物不能与本品同用。如正在使用其它药品,使用本品前请咨询医师或药师。 【药理作用】 盐酸萘甲唑啉为拟肾上腺素药,有收缩血管作用,可缓解因过敏性及炎症引起的眼充血。 【贮藏】 遮光,密闭保存。 ...
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引言: 咪草烟(Imazethapyr)是一种广泛用于农业领域的除草剂,其应用涵盖了作物保护和土壤管理。本文将探讨其用途、毒性特征以及实际应用中的相关考量。 1. 什么是咪草烟? 咪草烟是美国氰胺公司开发的一种高效内吸选择性咪唑啉酮类除草剂。化学名称: (R,S)-5-乙基-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-3-咪唑啉-2-基)烟酸,通用名为Imazethapyr;其他名称:普施特、普杀特、咪草烟,其结构式为: 2. 理化性质 纯品为白色结晶体,熔点 169-174℃,微溶于水,易溶于甲醇。遇日光迅速降解,有腐蚀性,不能与强氧化剂混合。在酸性及中性条件下稳定,遇强碱分解。 3. 咪草烟有毒吗? 咪唑啉酮是一类除草剂,其作用原理是抑制植物中参与支链氨基酸合成的乙酰羟基酸合成酶 (Tan et al. 2005)。这类除草剂中最常用的一种是除草剂咪草烟(CAS no. 81335-77-5)。Imazethapyr是Contour、Hammer、Overtop、Passport、Pivot、Pursuit、Pursuit Plus和Resolve等产品的活性成分。它被用于大豆、苜蓿干草、玉米、大米和花生等作物。总体而言,这类除草剂在低水平使用时对环境相对安全,并且已被证明对哺乳动物相对无毒(Tan et al. 2005)。目前,还没有这类除草剂的免疫毒性作用。 咪草烟属于低毒除草剂。原药大(小)鼠急性经口 LD50>5000mg/kg,雌小鼠急性经口 LD50>5000mg/kg,兔急性经皮 LD50>2000mg/kg。鹌鹑和野鸭急性经口 LD50>2150mg/kg,该除草剂无诱变性,对眼睛与皮肤均无刺激作用,无致畸、致突变性。 4. 咪草烟用途 imazethapyr的用途是什么?Imazethapyr是一种除草剂,用于控制玉米、大豆、干豆、苜蓿和其他作物的杂草。 咪唑啉酮类化合物,如 Imazethapyr,是一类新兴的除草剂,以其低急性毒性而闻名。自imazethapyr在美国注册以来自1989年美国环境保护署(EPA)成立以来,美国使用imazethapyr的土地数量稳步增加。它一直是大豆和豆类蔬菜生产者中使用最广泛的除草剂之一。 美国农业健康研究 (AHS)是一项来自爱荷华州和北卡罗来纳州的许可农药施用者的前瞻性队列研究,约42%的参与者报告使用了imazethapyr,使其成为该队列中最常用的农药之一。这种化学品也在世界上几个国家注册使用,包括加拿大、澳大利亚、新西兰、南非、坦桑尼亚、印度和印度尼西亚等。 适用作物及防除对象有:适宜的作物为大豆。主要用于防除重要的禾本科和阔叶杂草。可有效地防除稗草、藜、蓼、金狗尾、绿狗尾、苘麻、反枝苋等多种禾本科和阔叶杂草。 5. 非农业环境中的咪草烟 咪草烟是一种常用于农业的除草剂,在农业环境之外的应用有限。其主要功能是控制杂草,这在大多数非农业环境中并不是主要问题。但是,也有一些特殊用途: 5.1 咪草烟在非农业环境中的使用 ( 1) 工业场所:咪草烟可能用于工业设施周围的杂草控制,特别是在以下区域: 不受控制的植被构成安全隐患(例如,阻碍设备通行或造成火灾风险)。 维护无杂草区对于保护基础设施(例如,防止杂草损坏管道或电线)是必要的。 ( 2) 市政区域:市政当局存在有限的使用案例,例如: 路边或铁路沿线的杂草控制,传统割草方法不切实际。 在特定区域消灭入侵植物物种(尽管出于对环境的考虑,其他方法通常更受欢迎)。 5.2 具体应用和注意事项 ( 1) 有针对性应用至关重要 由于咪草烟是一种除草剂,因此在非农业环境中使用时需要小心谨慎,以免伤害所需植物。这可能涉及局部处理或使用专门的设备来尽量减少漂移。 ( 2) 环境法规 在农业之外使用咪草烟可能受特定法规的约束,具体取决于地点。在使用前咨询当地政府很重要。 ( 3) 通常首选替代方案:在许多非农业情况下,机械除草方法(割草、耕作)或对环境影响较小的替代除草剂是首选。 6. 环境影响和安全注意事项 6.1 Imazethapyr的环境影响评价 Imazethapyr是一种除草剂,如果处理不当,可能会对环境产生一些负面影响: ( 1) 水污染 Imazethapyr在土壤中具有中等持久性,并可能渗入地下水。如果不遵循适当的使用指南,这可能对水生生物有害。 ( 2) 对非目标植物的影响 : 在施用过程中,如果 Imazethapyr漂移或与非目标植物接触,会影响非目标植物,特别是阔叶植物。这可能会破坏生态系统,损害理想的植物。 ( 3) 土壤微生物活性 研究表明, Imazethapyr可能对土壤微生物活性有暂时的影响,这对健康的土壤功能至关重要。 6.2 处理及使用安全指引 为了最大限度地减少对环境的影响并确保安全,在处理和使用 imazethapyr时遵循以下指导方针至关重要: ( 1) 阅读并遵循标签说明 请务必参考产品标签,了解具体的使用比例、混合说明和推荐的使用地点。 ( 2) 正确的应用技术 使用最小化漂移的应用方法,如低漂移喷嘴和遵循风向指南。 ( 3) 防护装备 按照标签上的规定穿戴适当的个人防护装备 (PPE),如手套、长袖、护目镜等,避免皮肤和眼睛接触。 ( 4) 储存 将 imazethapyr保存在原装容器中,在阴凉干燥的地方,远离热量,食物和儿童。 ( 5) 处理 根据标签说明和当地规定处理未使用的 imazethapyr和空容器。 7. 咪草烟的抗药性管理 为了减缓对 imazethapyr的抗药性发展,实施除草剂抗药性管理策略至关重要。这包括轮作,这可以破坏依赖单一除草剂控制的杂草的生命周期。除草剂轮作是一种旨在缓解抗除草剂杂草发展的策略。它涉及交替使用具有不同作用方式、化学基团或活性成分的除草剂。除草剂轮作的主要目标是破坏杂草的生命周期,并减少杂草种群产生抗药性的可能性。 此外,将咪草烟 与其他除草方法(如机械耕作)相结合或通过综合害虫管理 (IPM) 使用具有不同作用方式的除草剂,可以帮助保持咪草烟的长期有效性并制定更可持续的杂草管理策略。 8. 结论 Imazethapyr作为一种除草剂,在农业生产中发挥着重要作用,尤其是在提高作物产量和管理杂草方面具有显著效果。然而,需要注意的是其潜在的生态和健康风险,因此在使用过程中应当严格按照标签指示,并进行必要的安全措施和环境监测。 参考: [1]刘立平.除草剂咪草烟的合成工艺研究[D].黑龙江大学,2012. [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2904521/ [3]https://greenwayweedsolutions.com/blogs/content/the-power-of-herbicide-rotation-in-weed-management [4]https://www.mdpi.com/2071-1050/14/6/3518 [5]https://www.jstage.jst.go.jp/article/jpestics/40/3/40_D14-109/_html/-char/en [6]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/imazethapyr [7]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/B9780128236741000079 ...
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摘要: 己二酸作为一种重要的有机化合物,具有独特的化学性质和多样的用途,为许多产品的生产和加工提供了重要支持。然而,对于一般大众来说,对己二酸的了解可能还比较有限。因此,本文旨在介绍己二酸的定义、性质、用途以及可能的影响,帮助读者更全面地了解这种化合物,从而增强对其在生活和工作中的认识和应用。 1. 什么是己二酸? 己二酸( Adipic acid),又称肥酸,是一种羧酸类有机化合物。它是白色结晶粉末,微溶于水。己二酸摩尔质量为146.142 g·mol?1。己二酸广泛应用于工业。己二酸是最重要的二羧酸,每年产量约25亿公斤。己二酸天然存在于甜菜汁中,但商业形式是制造出来的。几乎所有的己二酸都被用作生产尼龙6-6的单体,尼龙6-6是一种用于纺织品、地毯和其他应用的合成纤维。也用于生产聚氨酯和其他聚合物。己二酸也是一种微量食品添加剂(E号E355)并用作酸度调节剂。少量食用一般是安全的。己二酸的分子结构如下图所示: 2. 什么是食品用己二酸? 己二酸是一种多功能食品添加剂,因其酸味和起泡效果而广受欢迎。与其他食用酸相比,它的酸度相对较低。己二酸是一种多用途食品添加剂。其功能包括: 酸化剂 调味剂 胶凝助剂 膨松剂 固化剂 缓冲剂 己二酸是一种柔韧的食品添加剂,具有酸味、起泡效果和坚硬的凝胶状质地。它通常作为伯酸添加到瓶装饮料中。己二酸也可能存在于果汁和明胶、粉状食品和饮料混合物、仿味提取物、乳制品、酸味调味品和润喉糖中。己二酸的水溶液是所有食品酸化剂中酸性最低的。除了 pH 值效应外,它没有任何独特的抗菌特性。这种酸很可能会影响易受低pH值影响的微生物。己二酸在任何pH值下都比柠檬酸略酸,其酸味挥之不去。它与葡萄味产品和口味细腻的产品相得益彰。 3. 己二酸的性质 己二酸是一种白色结晶固体,以其作为尼龙生产的前体而闻名。己二酸分子量为 146.141,CAS:124-04-9,分子式:C6H10O4。它有许多有趣的物理和化学性质。 3.1物理性能 外观 :白色结晶固体 气味 :无味 熔点 :152.1 ℃ (305.8°F) 沸点 :337.5℃(639.5°F)(分解) 密度 :1.360 g/cm3 水中溶解度 :14 g/L (10 ℃),24 g/L (25 ℃),1600 g/L (100 ℃) 酸性 :己二酸是一种弱二元酸,这意味着它有两个羧酸基团,可以在水中提供质子(H+)。连续脱质子的pKa值分别为4.41和5.41。 3.2 化学性质 与氧化物质反应 :己二酸受热分解,产生戊酸等有毒、腐蚀性气体。 粉尘爆炸危险 :细小分散的己二酸颗粒可在空气中形成爆炸性混合物。 食品添加剂 :己二酸是一种安全的食品添加剂,编号为E355。它被用作多种食品和饮料中的酸化剂和调味剂,包括粉状饮料、发酵粉和明胶甜点。 4. 环境影响和安全 己二酸在各种应用中都有其用途,但其安全性因环境而异。在受控的工业环境中,己二酸粉尘带来的风险最大。在空气中,它可以形成爆炸性混合物,刺激呼吸系统。然而,正确的通气和遵守安全规程可以显著减少这些危害。 己二酸对环境的影响主要来自其生产或使用过程中潜在的泄漏或不当处理。虽然易于生物降解,但浓缩的泄漏会破坏当地的生态系统。现有监管措施可解决这些问题。例如, OSHA等组织制定的指导方针规定了安全处理程序和废物处理协议,以最大限度地降低环境风险。遵循这些规定确保了己二酸的安全使用和负责任的处置。 5. 己二酸(Adipic acid)的别称是什么? ( 1)hexanedioic acid:这是国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)推荐的首选名称。这是一个根据分子结构的系统名称,“己烷”表示六碳链,“二甲酸”表示存在两个羧酸基团(COOH)。 ( 2)丁烷-1,4-二羧酸和己烷-1,6-二酸:这也是基于碳链和羧酸基团的系统名称,但碳原子的编号系统略有不同。 ( 3)1,4-丁二羧酸:这是另一个类似于前面的系统名称。 这些替代名称的来源是希望使用标准化的命名系统清楚地描述分子的化学结构。这些名称是明确的,并被化学家广泛理解。 6. 结论 通过本文的介绍,我们对己二酸这种化合物有了更深入的了解。己二酸作为一种重要的有机酸,在化工、医药、食品等领域都有着广泛的应用。它的特性和用途使得它成为许多产品的重要成分,为我们的生活提供了便利和可能性。然而,我们也需要注意己二酸可能存在的安全问题和潜在风险,采取相应的防护和措施。通过深入了解己二酸的特性和用途,我们可以更好地应用和管理这种化合物,确保其在生产和使用过程中的安全性和可持续性。 参考: [1]https://www.acs.org/molecule-of-the-week/archive/a/adipic-acid.html [2]https://periodical.knowde.com/adipic-acid-in-food-beverage-products/ [3]https://www.cspinet.org/article/adipic-acid [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Adipic_acid ...
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本文将探讨3,4’-二氨基二苯醚在化学合成、材料等领域的具体应用,以供读者参考。 背景: 3,4’-二氨基二苯醚 (3,4’-DADPE或3,4’-ODA)在许多领域是重要的中间体原料;3,4’-DADPE是制备可溶性聚酰亚胺的重要原料,该聚酰亚胺广泛用作耐热性树脂成型品,电绝缘薄膜。其应用领域不断扩大,产量不断上升,3,4’-DADPE的重要性逐渐被人们所认识,研究开发也就备受关注。 应用: 1. 合成聚硅炔酰亚胺树脂 宋爽 等人先通过材料基因组方法 (MGA)设计筛选得到了一种具有高耐热性的乙炔基封端聚酰亚胺(ATPI),然后以2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、3,4'-二氨基二苯醚、3-氨基苯乙炔3种单体为原料合成了ATPI。再通过ATPI与甲基乙烯基含硅芳炔(PSA)树脂共聚,得到聚硅炔酰亚胺(PSI)树脂。具体合成步骤如下: ( 1)合成ATPI步骤如下 氮气保护状态下向三口反应瓶中加入 25.00g(0.0806mol)ODPA 和 180mLDMF,磁力搅拌使 ODPA 充分溶解后加入 10.76g(0.0537mol)ODA(预先溶解在 60mL 的 DMF 中),磁力搅拌下常温反应 2h。然后,将 6.30g(0.0537mol)APA(预先溶解在 20mL的 DMF 中)用注射器加入反应瓶中,常温搅拌反应 4h,得到聚酰胺酸溶液。向上述溶液中注射加入 16.46g(0.161mol)乙酸酐和 16.31g(0.161mol)三乙胺,继续反应 12h。反应结束后,将反应液倒入 1L 去离子水中沉淀得到粗产物,抽滤并用去离子水洗涤 2 次,再用乙醇洗涤 1 次。将收集的固体产物置于真空烘箱中,于 55℃ 下干燥 12h,得到粉末状产物 ATPI36.26g, 产率 92.6%。 ( 2)合成 PSI 步骤如下 在 250mL 单口茄形瓶中称取 12gATPI,加入 40mL 的 DMF 并超声震荡使 ATPI 充分溶解,然后加入 28gPSA,磁力搅拌使其完全溶解后,置于 160℃ 油浴下反应 7h。反应结束后,55℃ 下开始旋蒸逐渐升温至 95℃ 除去溶剂,得到 PSI 树脂(文中 PSI 均按 m(ATPI)∶m(PSA)=3∶7,即 PSA 质量分数w(PSA)=70% 的比例制备)。使用同样方法,调整投料比制备了 w(PSA)为 80%、90% 的 PSI 树脂,分别标记为 PSI-80、PSI-90。PSI 具有良好的溶解性,在有机溶剂 DMF、N,N'-二甲基乙酰胺 (DMAC) 和二甲基亚砜(DMSO) 中均易于溶解;并且 PSI 树脂黏度较低,在110℃ 黏度低于 5Pa·s。 2. 合成ODA二胺单体双酮酐型聚酰亚胺 刘勇军 等人以 4,4’-对笨二甲酰二邻苯二甲酸酐(TDPA)为二酐单体,4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-ODA)和3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA)为二胺单体,采用两步法低温溶液缩聚分别合成了2种聚酰亚胺(PI)。研究结果表明,制得的聚酰亚胺均具有良好的成膜性。PI(4,4’-ODA)膜的拉伸强度达到262 MPa,玻璃化转变温度(Tg)为297℃;热分解温度都在520℃以上,具有优良的耐热性能及力学性能。 3. 制备间位芳香族聚酰胺三元共聚纤维 何建良 等人 通过共聚将 3,4'-二氨基二苯醚引入间苯二甲酰间苯二胺分子中制备了新型间位芳香族聚酰胺三元共聚物。间位芳香族聚酰胺三元共聚物表现为非牛顿流体, 且随着 3,4'-二氨基二苯醚加入量的增加,反应速率逐步降低;得到的该类新型三元共聚物无熔点, 起始分解温度为 365.8℃, 成纤能力随着 3,4'-二氨基二苯醚加入量的增加略有降低;得到的纤维断裂强度以及弹性模量降低,断裂伸长率升高, 当加入量为 20%左右时,纤维耐热性能最好。 4. 制备联苯酐型聚酰亚胺胶粘剂 张斌 等人以联苯二酐和三种含有醚键结构的二胺 --4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)、3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)和1,3-二(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)为原料,在N N-二甲基乙酰胺中通过逐步聚合反应,合成了三种含有柔性二胺结构的线性聚酰亚胺。三种线性聚酰亚胺的热分解温度均在500℃以上,且由4,4'-ODA制得的聚酰亚胺(PI)耐热性能优于其余两种;热机械分析表明,1,3,4-APB具有最小的玻璃化转变温度。 参考文献: [1] 宋涛,宋志祥,彭长征,等. 3,4'-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展[J]. 化工中间体,2008,4(9):65-68. DOI:10.3969/j.issn.1672-8114.2008.09.017. [2] 宋爽,张宋奇,蔡春华,等. 聚硅炔酰亚胺树脂及其复合材料的制备与性能[J]. 功能高分子学报,2021,34(6):497-505. DOI:10.14133/j.cnki.1008-9357.20210918001. [3] 刘勇军,周丽云,洪慧铭,等. ODA二胺单体双酮酐型聚酰亚胺的合成与性能[J]. 高分子材料科学与工程,2018,34(11):27-31,36. DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2018.11.005. [4] 何建良,沈恒根,邓召良,等. 间位芳香族聚酰胺三元共聚纤维的制备与性能[J]. 纺织学报,2015,36(12):11-15. DOI:10.13475/j.fzxb.20141205705. [5] 张斌,朱兴明,孙明明. 联苯酐型聚酰亚胺胶粘剂的合成与性能[J]. 高分子材料科学与工程,2010,26(1):5-8. ...
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研究 3-(4-苯氧基苯基)-4-氨基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶的合成方法是有机合成领域的重要课题,不同的合成方法可以为该化合物的制备提供多样化的选择。 简述:伊布替尼化学名为: 1-[3(R)-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮,由美国Pharmacyclics公司和强生公司合作研发的一种口服的重量级的布鲁顿酪氨酸激酶(BTK)抑制剂类抗癌新药,伊布替尼自2013年获得美国FDA批准上市以来,已先后被FDA授予了4个突破性药物认定,分别用于套细胞淋巴瘤(MCL)、慢性淋巴细胞白血病(CLL/SLL)、Waldenstrom巨球蛋白血症(WM)和慢性移植物抗宿主病(cGVHD)的治疗。 3-(4-苯氧基苯基)-4-氨基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶(I)是伊布替尼的关键中间体,结构如下: 合成: 1. 方法一: 以 4-苯氧基苯甲酸为原料,经过酰化、缩合、甲氧基化、吡唑环化、嘧啶环化得到中间体(I)。 该但路线步骤长,总收率低,成本高,不适于工业化大生产。 2. 方法二: 先制得 3-卤代-4-氨基-1H-吡唑并[3,4,d]嘧啶,然后在贵金属催化下与4-苯氧基苯硼酸进行Suzuki偶联反应合成得到中间体(I)。 但该合成路线较简洁,但需要使用较昂贵的贵金属催化剂和硼酸化合物,且合成条件苛刻,不适用于工业化生产,目前普遍选择反应步骤较长的路线一进行放大生产。 3. 方法三: 使用价廉易得的 4-苯氧基苯甲酸为偶联试剂,用铜催化脱羧偶联反应,一步合成伊布替尼关键中间体3-(4-苯氧基苯基)-4-氨基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶(I)。该方法具有路线短,工艺简单,后处理方便,成本低,能同时满足工业化生产及药品质量要求的优势。具体实验步骤如下: 反应瓶中加入 N,N-二甲基甲酰胺(50mL),氮气保护下加入4-苯氧基苯甲酸(II)(4.37g,0.02mol),3-氯-4-氨基-1H-吡唑并[3,4,d]嘧啶(III)(5.19g,0.03mol),磷酸钾(17.14g,0.08mol),CuI(0.38g,0.002mol)和吡啶(0.65g,0.008mol)。升温至150℃回流反应12h,HPLC检测反应完全(4-苯氧基苯甲酸含量低于1%)。降温至室温,缓慢加水析出固体,过滤,干燥得到固体产物(3.89g,收率:64.1%)。 参考文献: [1] 杭州中美华东制药有限公司. 一种伊布替尼中间体的合成方法. 2019-11-29. [2] 鲁南制药集团股份有限公司. 一种伊布替尼中间体的制备方法. 2022-01-14. ...
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间氟氯苄作为一种重要的化学物质,在化学合成领域都有广泛的应用。 背景:间氟氯苄,英文名称: 3-Fluorobenzyl chloride , CAS : 456-42-8 ,分子式: C7H6ClF ,外观与性状:透明无色液体。间氟氯苄需储存在密闭容器中,存放在远离不相容物质的凉爽、干燥、通风良好的地方,防潮存放,不要存放在阳光直射的地方,远离热源。间氟氯苄常用于有机合成。 应用: 1. 合成甲磺酸沙芬酰胺 抗帕金森病药甲磺酸沙芬酰胺 (safinamide) 是由 New ron 公司研制的 α- 氨基酰胺衍生物,目前已获得欧盟 (EMA) 批准上市。 以间氟氯苄和对羟基苯甲醛为起始原料,经醚化、醛胺缩合、还原、成盐、纯化得到目标化合物甲磺酸沙芬酰胺,具体步骤如下: ( 1 ) 4-(3- 氟苄氧基 ) 苯甲醛 (4) 的合成 在 2 L 三口瓶中加入 500 mL 无水乙醇,搅拌下加入 88.70 g(0.73 mol) 对羟基苯甲醛、 105.10 g (0.76 mol) 碳酸钾,室温搅拌 30 min ,加入 100.00 g (0.69 mol) 间氟氯苄、 9.20 g(0.06 mol) 碘化钾,回流搅拌反应 4 h 。反应完毕后冷却至室温,加入 500 mL 水,室温搅拌 1 h 。抽滤,向滤饼中加入 1 000 mL 水,室温搅拌 1 h 。抽滤,室温干燥,得到白色固体 (4)137.10 g , mp 43.5℃ ,收率 86.2% 。 ( 2 ) (S)-2- [ 4-(3- 氟苄氧基 ) 苯甲胺基]丙酰胺 (5) 的合成 在 2 L 三口瓶中加入 1 300 mL 甲醇,搅拌下加入 84.41 g(0.68 mol)L- 丙氨酰胺盐酸盐、 171.42 g(1.69 mol) 三乙胺,室温搅拌 30 min ,加入 130.11 g(0.56 mol) 化合物 4 ,室温搅拌 2 h 。分批加入 182.71 g(3.39 mol) 硼氢化钾,回流搅拌 3 h 。反应完毕后浓缩反应液至干,加入 1300 mL 水,室温搅拌 1 h 。抽滤, 40℃ 真空干燥 4 h 。得到白色固体 (5)163.92 g , mp 116.3℃ ,收率 96.0% 。 ( 3 ) (S)-2- [ 4-(3- 氟苄氧基 ) 苯甲胺基]丙酰胺甲磺酸盐 (1 ,甲磺酸沙芬酰胺 ) 的合成 在 5 L 三口瓶中加入 3 200 mL 乙酸乙酯,加入 160.00 g(0.53 mol) 化合物 5 ,升温至 50 ~ 55℃ ,缓慢加入 38 mL(0.58 mol) 甲磺酸,于 50 ~ 55℃ 搅拌反应 1 h 。冷却至室温,抽滤, 40℃ 真空干燥 3 h ,得到甲磺酸沙芬酰胺粗品 189.8 g ,收率 90.0% 。 HPLC 法检测纯度为 99.80% 。将 180.02 g(0.45 mol) 甲磺酸沙芬酰胺粗品加入到反应瓶中,加入 1 260 mL 乙醇,升温至回流,搅拌全溶,回流搅拌 1 h ,冷却至室温,抽滤, 40℃ 真空干燥 3 h ,得到甲磺酸沙芬酰胺 (1)149.60 g ,为白色固体, mp 217.0℃ 。 2. 合成 3- 氯 -4-(3- 氟苄氧基 ) 苯胺 拉帕替尼二对甲苯磺酸盐一水合物是一种口服的小分子表皮生长因子受体 (EGFR) 和 2 型人表皮受体 (HER2) 双重抑制剂。 3- 氯 -4-(3- 氟苄氧基 ) 苯胺 (1) 是合成拉帕替尼的重要中间体。 以间氟氯苄和 2- 氯 -4- 硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉 / 氯化铵还原得到 3- 氯 -4-(3- 氟苄氧基 ) 苯胺,总收率为 82% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2- 氯 -1-(3- 氟苄氧基 )-4- 硝基苯 (4) 的制备 100 mL茄形瓶中,室温下将 2- 氯 -4- 硝基苯酚 (3)(20 g , 115.24 mmol) 溶于 DMF(120 mL) ,加入无水碳酸钾 (31.90 g , 230.81 mmol) ,搅拌 10 min 后加入间氟氯苄 (2)(17 g , 117.59 mmol) , 90 ℃ 搅拌 3.5 h 。稍冷后,将反应液倾入水 (900 mL) 中,搅拌 1 h ,抽滤,水洗,真空干燥 (65 ℃ , 2 h) ,得到黄色固体 4(30.45 g , 94%) 。 mp 96.4~97.8 ℃。 ( 2 ) 3- 氯 -4-(3- 氟苄氧基 ) 苯胺 (1) 的制备 250 mL茄形瓶中,将 2- 氯 -1-(3- 氟苄氧基 )-4- 硝基苯 (4)(10 g , 35.75 mmol) 悬浮于无水乙醇 (100 mL) 中,依次加入活化的还原铁粉 (5.99 , 107.25 mmol) 、氯化铵 (11.47 g , 214.5 mmol) 和水 (20 mL) , 90 ℃ 回流搅拌 5.5 h 。将反应物通过硅藻土趁热过滤,滤液旋转蒸干后,加入水 (100 mL) 和乙酸乙酯 (100 mL) 分层。乙酸乙酯层水洗 (2× 20 mL) 后,搅拌下缓慢加入 12 mol·L ?1 HCl调 pH 至 5~6 ,搅拌 1 h 后过滤,乙酸乙酯洗,真空干燥 (40 ℃ , 3 h) ,得到白色固体 1 盐酸盐 (8.94 g , 86%) 。 将上述所得 1 盐酸盐 (8.94 g) 与乙酸乙酯 (100 mL) 和水 (100 mL) 混合,搅拌下缓慢加入 1 mol·L ?1氢氧化钠水溶液调 pH 至 7~8 。分取乙酸乙酯层,用饱和氯化钠水溶液 (30 mL) 洗,无水硫酸镁干燥,旋蒸干后得到类白色晶体 1(7.80 g , 100%) 。 参考文献: [1]宗利斌 , 付蓉 , 尹卫乐等 . 甲磺酸沙芬酰胺的合成工艺改进 [J]. 中国药物化学杂志 , 2017, 27 (01): 40-42. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2017.01.007 [2]李连连 , 张庆文 . 3- 氯 -4-(3- 氟苄氧基 ) 苯胺的合成 [J]. 中国现代应用药学 , 2011, 28 (03): 245-246. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2011.03.001 ...
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2-氨基-4-氟苯甲酸是一种重要的中间体,其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 2 -氨基-4-氟苯甲酸的有效合成方法以及其在药物合成中的应用。 背景: 2 -氨基-4-氟苯甲酸,又名 4 -氟氨茴酸,是重要的医药中间体,应用于多种药物的制备及作为其他重要医药中间体的原材料,特别应用于第二代 EGFR 靶 向重磅新药阿法替尼的制备。 合成:以廉价易得的 4 -氟苯甲醇为原材料,先进行硝化反应得到硝基取代物,再将硝基取代物进行氧化反应得到苯甲酸氧化物,最后将苯甲酸氧化物进行还原反应,最终制得 2 -氨基-4-氟苯甲酸的纯度高,收率高。该制备方法具有原料廉价易得,反应路线短且均为常规反应,反应条件温和,高收率,易于工业化生产的特点。具体步骤为: (1)将 4 -氟苯甲醇加入到浓硫酸中,降温并进行搅拌溶解,降温后在搅拌条件下加入硝化试剂进行反应,得到硝基取代物; (2)将步骤 (1) 所述硝基取代物加入有机溶剂中,再加入氧化剂,升温后在搅拌条件下进行反应,得到苯甲酸氧化物; (3)将步骤 (2) 所述苯甲酸氧化物溶于有机溶剂中,再加入还原剂进行反应,得到目标产物 2 -氨基-4-氟苯甲酸。 其中,在步骤( 1 )中,硝化试剂可以选择浓硝酸、发烟硝酸、或者硝酸盐,硝酸盐可以是硝酸钾或硝酸钠。反应温度为-20~ 40℃ ,反应时间为 1 ~ 6h 。在步骤( 2 )中,有机溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、 1,2 -二氯乙烷、或者二甲基亚砜、 DMF 中的一种或几种。氧化剂可以选择双氧水、次氯酸钠、 TEMPO 、六价铬试剂、高锰酸钾、三氧化铬、重铬酸钾、四氧化钌、二甲基亚砜氧化法、或者高价碘化合物中的一种或几种。反应温度为-20~ 90℃ ,反应时间为 2 ~ 12h 。在步骤( 3 )中,有机溶剂可以选择甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、 1,2 -二氯乙烷中的一种或几种,还原剂可以是钯碳、水合肼、铁粉、锌粉、或者氯化亚锡中的一种或几种。反应温度为 20 ~ 90℃ ,反应时间为 2 ~ 10h 。 应用: 1. 合成达克替尼。以 2- 氨基 -4- 氟苯甲酸为起始原料,经缩合成环、硝化、卤代、亲核取代、苯环上亲核取代、还原、亲核取代、芬克尔斯坦卤素交换及亲核取代等 10 步反应可制得目标化合物达克替尼。该工艺原料易得、产品纯度高、操作简单、适合工业化生产。 2. 合成以卡奈替尼。刘剑峰等人参考传统卡奈替尼合成路线,以 2 -氨基- 4 -氟苯甲酸和乙酸甲脒为起始原料,经环合、硝化、氯化、取代、氢化、酰化等反应制得卡奈替尼 (1) ,并对其中 4 步反应的工艺进行了改进 : 在 6 的制备中,降低了氯化亚砜的用量,残留物用水洗,避免了副产物的产生,提高了收率 ; 在 7 的制备中, 3 -氯- 4 -氟 苯胺过量,同时加少量三乙胺,与反应生成的盐酸成盐,使反应更完全 ; 在 11 的制备中,用 15%Pd -代替铁粉催化加 氢反应,避免了铁离子对产物的影响,提高了收率 ; 在 1 的制 备中,降低了反应物的配比,减少了副产物的产生,节约了成本,同时产物用 N , N -二甲基甲酰胺 (DMF) 重结晶,代替了柱色谱纯化,提高了收率。改进后的工艺路线,目标化合物 1 的总收率为 23.4% 。 参考文献: [1]孙浩 , 郭春 . 达克替尼的合成工艺研究 [J]. 中国药物化学杂志 , 2022, 32 (05): 362-366. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2022.05.005 [2]刘剑峰 , 韩建奎 , 侯桂华等 . 卡奈替尼的合成工艺改进 [J]. 齐鲁药事 , 2011, 30 (10): 559-561. [3]中瀚 ( 齐河县 ) 生物医药科技有限公司 . 一种 2- 氨基 -4- 氟苯甲酸的制备方法 :CN202110583859.X[P]. 2021-08-27. ...
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4-甲基苯酐(4-MPA)是一种重要的中间体,主要用于合成除草剂和染料。国外有几种合成4-甲基苯酐的方法,但存在一些问题。 一种方法是使用4-MTPA和溴在吡啶条件下反应,但这个方法步骤多且吡啶成本高。 另一种方法是使用氯苯吡啶稀释4-MTPA,然后滴加SO 2 Cl 2 ,但这个方法操作麻烦且收率低。 还有一种方法是在硫的作用下,将4-MTPA脱氢后加水,但这个方法反应条件苛刻且收率不高。 中国专利公开了一种制备4-甲基苯酐的方法,使用4-甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐为原料,经溴素脱氢制备4-甲基苯酐。 合成方法 1) 将4-甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐溶解于溶剂中。 2) 加入季铵盐类相转移催化剂和缚酸剂,搅拌均匀。 3) 加热溴素至溴蒸汽,并保持140℃。 4) 将步骤2)得到的混合液喷雾至密闭反应罐内,维持反应温度60℃两小时后冷却。 5) 过滤产物后进行减压蒸馏,得到白色粉末。4-甲基四氢苯酐、缚酸剂、溴的摩尔比为1:2:2。季铵盐类相转移催化剂用量为4-甲基苯酐重量的0.1%。计算得到的产物收率为89%。 参考文献 [1] 贝利化学(张家港)有限公司. 一种气相法制备4-甲基苯酐:CN201510366154.7[P]. 2015-10-28. ...
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砷化铝是一种橘黄色晶体,具有闪锌矿结构,晶格常数类似于砷化镓。砷化铝属于等轴晶系,熔点为943℃,易潮解且有毒,在酸中溶解时会产生砷化氢气体。目前市场上的砷化铝产品主要是进口的,价格昂贵,但相关的生产技术和发明专利并未公开。因此,有必要开展砷化铝制备技术的研究,以提供一种高效制备高纯砷化铝产品且制造成本较低的方法。 砷化铝的应用领域 砷化铝常被用作光谱分析试剂和制备电子组件的原料,同时也是一种新型半导体材料。 1)制备太阳能电池外延结构。 该太阳能电池外延结构包括待剥离衬底、牺牲层和电池层。牺牲层由多个叠层单元组成,其中包括第一砷化铝层和第二砷化铝层,两者均为n型掺杂层,但掺杂浓度不同。该结构能提高湿法腐蚀的效率和待剥离衬底的剥离效率,并缓和电池层与待剥离衬底之间的剥离拉扯力,提高分离良率。 2)制备高亮度发光二极管。 该发光二极管结构包括砷化镓衬底、砷化铝剥离层、n型限制层、多量子阱有源区和p型窗口层。通过直接外延生长一层磷化镓作为发光窗口层和永久衬底层,取代传统的二次衬底贴附工艺,不仅提高了光的提取效率,简化了制作工艺,还提高了产品的稳定性和良品率。 高效制备高纯砷化铝的方法 一种高效制备高纯砷化铝的方法是采用气相沉积法。首先,在氩气保护下,将三氯化铝和三氯化砷在挥发室中加热挥发成蒸汽,然后通过喷嘴喷入反应室进行反应,最终生成砷化铝晶体。具体步骤如下: (1) 以氩气为保护气体,将三氯化铝和三氯化砷按摩尔质量比为1:1~1.5:1取料,分别置于第一挥发室和第二挥发室中,在300~900℃条件下挥发0.5h~12h,使两种物料都处于蒸汽状态; (2) 通过喷嘴将两个挥发室中的三氯化铝和三氯化砷蒸汽分别喷入一个钛材制做的反应室内,在300~900℃条件下反应2h~5h,进行气相沉积,得到沉积物;剩余挥发气体在常温下加压至600~700kPa或在常压下冷却到-34℃得到液氯; (3) 将所得沉积物加热挥发2h~12h,加热温度为300~900℃、压强为0.5~100KPa,除去残余的氯,冷却,最终得到纯度大于99.9%的橘黄色砷化铝晶体。 该方法可采用现有技术的金属加热挥发设备,如侧吹式电炉,以及电加热炉作为反应室。通过该方法制备的砷化铝产品具有高纯度和较低的制造成本。 主要参考资料 [1] CN201821934160.3一种太阳能电池外延结构 [2] CN201210452575.8高亮度发光二极管及制备方法 [3] CN201711168246.X一种高效制备高纯砷化铝的方法...
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依替唑仑是一种属于苯二氮类抗焦虑药物,其抗焦虑作用比地西泮强3~5倍,但其作用机制与地西泮不完全相同。该药物通过抑制脑内去甲肾上腺素的周转率和肌挛缩(2型),主要通过对大脑边缘系统尤其是扁桃核的作用,抑制网状结构激活系统,从而产生镇静和催眠作用。与其他苯二氮类药物相比,依替唑仑对不同类型的肌挛缩均有较强的抑制作用,因此具有很强的中枢性肌松作用。 依替唑仑由日本吉福制药株式会社研发,并于1984年3月17日在日本率先上市。该药物的适应症包括神经疾患及抑郁症的焦虑、紧张、抑郁、神经衰弱症状,以及身心疾患(如高血压、胃及十二指肠溃疡)的焦虑、紧张、抑郁;颈椎疾患、腰痛、肌收缩性头痛的焦虑、紧张、抑郁及肌紧张;神经疾患、抑郁症、精神分裂症、心身疾患(如高血压、胃十二指肠溃疡)之睡眠障碍。 乙替唑伦中间体是制备依替唑仑的关键步骤之一。其制备方法包括使用1,4-二噻烷-2.5-二醇和1-丁醛处理邻氰基氯乙烷,得到乙替唑伦中间体,收率为57%。 主要参考资料 [1]CN201610413471.4依替唑仑的稳定片剂及制备方法 [2]THESYNTHESISOFTHlENOTRlAZOLOTHlAZtPlNES ...
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2-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶是一种常用的医药合成中间体,具有广泛的应用领域。 应用领域 2-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶在医药合成中被广泛应用,例如用于制备2-(6-(1-乙基-4-氟-1H-吲唑-6-基)-2-甲氧基吡啶-3-基)-3-甲基丁醛。制备过程中,将2-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶与其他试剂反应,在适当条件下进行反应,最终得到所需的化合物。 此外,2-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶还可以通过其他反应得到5-溴-6-氯-3-碘代吡啶。具体步骤包括将2-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶与NIS反应,经过一系列处理后得到所需产物。 制备方法 2-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶的制备方法如下: 具体步骤为将NBS与5-甲氧基-6-氯吡啶在适当溶剂中反应,经过一系列处理后得到52-氯-6-甲氧基-3-溴吡啶。 参考资料 [1] (US20190047959) PYRIDIN-2-ONE DERIVATIVES OF FORMULA (I) USEFUL AS EP3 RECEPTOR ANTAGONISTS [2] (WO2014159559) FUSED FURANS FOR THE TREATMENT OF HEPATITIS C ...
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二甲基甲酰胺(DMF)是一种有机化合物,具有极强的溶解性和稳定性。它在工业和医药领域都有广泛应用。 一、二甲基甲酰胺的性质 二甲基甲酰胺是一种极强的极性溶剂,能够溶解于水和大多数有机溶剂中。它具有低粘度、低表面张力和高沸点等特点,使得它在工业领域有着广泛的应用。此外,DMF还具有高度的稳定性和化学反应性,能够与酸、碱、氧化剂和还原剂等发生反应。 二、二甲基甲酰胺的制备方法 二甲基甲酰胺的制备方法包括氰化物法、铵盐法和磷酸法等。其中,氰化物法是最常用的制备方法之一,通过将氰化氢、甲醇和氨气反应生成氢氰酸铵,再将氢氰酸铵和二甲基胺反应生成二甲基甲酰胺。 三、二甲基甲酰胺的工业应用 二甲基甲酰胺在工业生产中有着广泛的应用。它是合成纤维、塑料、橡胶和染料等化学产品的重要原料。在纤维产业中,二甲基甲酰胺被用作聚酰胺纤维和聚酰亚胺纤维的溶剂和反应介质。在塑料和橡胶工业中,二甲基甲酰胺能够与聚氨酯、聚醚、聚酯等合成材料发生反应,从而增强材料的性能。在染料工业中,二甲基甲酰胺是一种优良的溶剂,能够将染料分散在纤维中,使其具有良好的染色效果。 四、二甲基甲酰胺的医药应用 二甲基甲酰胺在医药领域中也有着广泛的应用。它是一种重要的药物中间体,可以用于合成多种药物,如阿片类药物、抗生素和抗癌药物等。此外,二甲基甲酰胺还具有一定的药理作用,能够增强免疫力、抗炎性和抗氧化性等,并且还具有一定的镇痛和镇静作用。 二甲基甲酰胺还被用于治疗多种疾病,如类风湿性关节炎、肝硬化、白血病和肺癌等。针对类风湿性关节炎患者,DMF能够通过抑制炎症反应和调节免疫功能来缓解关节疼痛和肿胀。对于肝硬化患者,二甲基甲酰胺能够改善肝功能,减轻炎症和纤维化。对于白血病和肺癌患者,二甲基甲酰胺可以通过抑制肿瘤细胞的生长和扩散来起到治疗作用。 总之,二甲基甲酰胺是一种重要的有机化合物,具有广泛的工业和医药应用。随着人们对于环境保护和健康的重视,二甲基甲酰胺的制备和应用也在不断改进和升级。未来,二甲基甲酰胺将会在更多的领域发挥重要的作用。 ...
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碳酸钠是一种重要的化学物质,也是一种非常常见的化学品。在日常生活中,我们可以看到很多用碳酸钠制成的产品,比如洗衣粉、洗涤剂、玻璃制品、防火材料等等。碳酸钠的用途非常广泛,下面我们就来详细分析一下碳酸钠的用途。 一、碳酸钠在工业中的用途 1. 碳酸钠用途-玻璃制品:碳酸钠是制造玻璃的重要原料之一。通常情况下,玻璃制品的主要原料是石英砂、石灰石和碳酸钠。其中,碳酸钠的主要作用是帮助溶解石灰石,促进石英砂的熔融,同时还能够稳定玻璃的成分。 2. 碳酸钠用途-防火材料:碳酸钠可以用来制造防火材料,比如石墨烯、陶瓷纤维、氧化铝等等。这些材料可以在高温下保持稳定性,防止火灾的发生。 3. 碳酸钠用途-化学制品:碳酸钠在化学制品中也有广泛的应用,比如制造碱性化合物、染料、药品等等。 4. 碳酸钠用途-金属加工:在金属加工中,碳酸钠可以用来加速金属的氧化反应,使金属表面产生一层氧化膜,从而防止金属被腐蚀。 二、碳酸钠在日常生活中的用途 1. 碳酸钠用途-洗涤剂:碳酸钠是一种优秀的清洁剂,可以用来去除衣服上的污渍。在洗涤剂中加入碳酸钠,可以增加洗涤剂的效果,使衣服更加清洁。 2. 碳酸钠用途-烘焙食品:碳酸钠可以用来烘焙食品,比如饼干、蛋糕等等。在食品中加入碳酸钠,可以使食品更加松软、蓬松。 3. 碳酸钠用途-护肤品:碳酸钠可以用来制造护肤品,比如面膜、洁面乳等等。在护肤品中加入碳酸钠,可以促进皮肤代谢,使皮肤更加光滑、细腻。 4. 碳酸钠用途-饮料:碳酸钠也可以用来制造饮料,比如碳酸饮料、酸梅汁等等。在饮料中加入碳酸钠,可以增加饮料的口感,使饮料更加清爽。 三、碳酸钠的危害 虽然碳酸钠在日常生活和工业生产中有很多用途,但是过量使用碳酸钠也会带来一定的危害。首先,碳酸钠会对环境造成污染,因为碳酸钠的生产过程会排放大量的二氧化碳。其次,过量使用碳酸钠会对人体健康造成影响,比如引起呼吸道刺激、皮肤过敏等等。因此,在使用碳酸钠时,要注意控制用量,避免过量使用。 总之,碳酸钠是一种非常常见的化学品,其用途非常广泛。在日常生活中,我们可以通过使用碳酸钠制造洗涤剂、烘焙食品、护肤品等等。而在工业生产中,碳酸钠也有着重要的应用,比如制造玻璃、防火材料、化学制品等等。虽然碳酸钠的用途很多,但是我们也要注意控制用量,避免对环境和人体健康造成危害。 ...
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引言 N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种常用的溶剂,在许多工业和实验室应用中扮演着重要角色。NMP具有出色的溶解性能和独特的化学性质,使其成为合成化学、涂料工业、纺织业和电子领域的理想选择。本文将探讨NMP的物理性质、化学合成方法以及其在各个领域的应用前景。 一、NMP的物理性质 N-甲基吡咯烷酮是一种无色液体,具有特殊的物理性质。它具有较低的挥发性和高的沸点,使其在高温和高压条件下都能保持稳定。此外,NMP具有良好的溶解性,可以溶解许多有机和无机化合物。这些独特的物理性质使得NMP在溶胶处理、溶剂提取和材料合成等过程中得到广泛应用。 二、NMP的化学合成方法 NMP的化学合成方法主要包括以下几种: 1. 吡咯烷酮与甲基化试剂反应:这是最常见的合成方法之一。将吡咯烷酮与甲基化试剂(例如甲基溴)在碱性条件下反应,生成N-甲基吡咯烷酮。 2. 吡咯烷酮与硝酸银反应:这个方法在一定条件下可以选择性地将吡咯烷酮氧化为N-甲基吡咯烷酮。 3. 吡咯烷酮与甲醇反应:这是一种选择性较高的合成方法。吡咯烷酮与甲醇在催化剂的作用下反应,生成N-甲基吡咯烷酮。 4. N-甲基吡咯烷酮的还原:通过还原吡咯烷酮来得到N-甲基吡咯烷酮。 三、NMP的应用前景 N-甲基吡咯烷酮在许多领域都有广泛的应用前景。 1. 合成化学:NMP是一种优秀的溶剂,广泛应用于有机合成反应和高分子材料的合成。它在聚合物合成、催化反应和溶液处理中发挥着重要作用。 2. 电子工业:NMP被广泛应用于半导体和平板显示器等电子产品的制造过程中。它可以作为重要的溶剂和清洗剂,用于去除杂质和浸渍工艺。 3. 纺织工业:NMP在纺织工业中用作纺丝溶剂,以帮助纤维的加工和改善纺丝质量。 4. 涂料工业:NMP作为有机溶剂用于涂料配方中,能够提供高效的涂料分散和溶解效果。 结论 N-甲基吡咯烷酮作为一种常用溶剂,在各个领域都有着重要的应用前景。其独特的物理性质和广泛的化学合成方法使其成为一种理想的溶剂和合成材料。对NMP的深入研究将有助于进一步发掘其在各个领域的潜力,并推动相关行业的发展和创新。...
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颗粒硝酸钾厂家是专门生产颗粒硝酸钾产品的企业。他们通过先进的生产设备和工艺,严格控制和管理整个生产过程,以确保产品质量和稳定性。 颗粒硝酸钾的广泛应用 颗粒硝酸钾在农业、医药、矿业等领域有广泛的应用。在农业上,它可以作为肥料,提供植物所需的氮元素。在医药上,它常用于制备某些药物。在矿业上,颗粒硝酸钾可以作为炸药的主要成分。 如何选择可靠的颗粒硝酸钾厂家? 选择可靠的颗粒硝酸钾厂家时,可以从以下几个方面考虑: 1. 了解厂家的信誉和声誉,查看企业资质和客户评价。 2. 确保厂家具有合法的生产资质和相关证书,以确保产品合规性和质量。 3. 了解厂家的生产设备和工艺,确保具备先进的生产技术和严格的质量控制。 4. 选择有完善售后服务体系的厂家,以便在使用过程中获得及时的帮助和支持。 5. 咨询其他行业专家或从业者的建议和推荐,获取更多参考意见。 如何评估颗粒硝酸钾厂家的产品质量? 评估颗粒硝酸钾厂家的产品质量可以从以下几个方面进行: 1. 查看产品的检测报告和质检证书,了解产品的主要物理化学指标和合规性。 2. 进行自主检测,观察颗粒形状是否均匀,颜色是否一致,是否有杂质等。 3. 向厂家索要样品进行实验室测试,评估产品的性能和品质。 4. 考察厂家的生产过程和质量管理体系,包括原材料采购、生产工艺控制、产品包装等。 5. 了解厂家的售后服务和投诉处理机制,以便在出现问题时能够得到及时解决。 颗粒硝酸钾厂家的产品价格受哪些因素影响? 颗粒硝酸钾厂家的产品价格受以下因素的影响: 1. 原材料成本:原材料价格直接影响产品成本,上涨会导致产品价格上升。 2. 生产工艺:不同的生产工艺对资源利用效率和成本有不同影响,先进的工艺可以降低生产成本。 3. 生产规模:规模较大的厂家通常能实现更高的生产效率和更低的成本。 4. 市场需求:市场需求变化会对产品价格产生影响,供不应求时价格可能上涨。 5. 厂家定位:不同厂家的市场定位不同,产品定价也有差异。 以上是关于颗粒硝酸钾厂家的一些常见问题的问答介绍,希望对您有所帮助。 ...
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食品级海藻酸钠是一种多糖类化合物,常被用作食品加工中的增稠剂、稳定剂和凝胶剂等。 食品级海藻酸钠主要用于增加食品的黏性和粘稠度,改善食品的质感和口感,同时还能增强食品的稳定性和延长保质期。 食品级海藻酸钠通常是从红藻类植物中提取而来,如海带和紫菜。经过化学处理和精制过程后得到。 食品级海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,符合国际食品安全标准和食品卫生法规的要求,适量使用不会对人体造成危害。 食品级海藻酸钠广泛应用于冰淇淋、果冻、口香糖、凝胶食品、肉制品、面包等食品中,以增加食品的黏性和稳定性,提升口感。 将食品级海藻酸钠溶解在水中形成透明的胶体溶液,然后加入到食品中进行搅拌和加热。使用时需根据食品配方和生产工艺确定使用量,以达到预期效果。 食品级海藻酸钠应存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。同时要远离有毒物质和异味物品,以免污染。贮存期限通常在标签上注明,请在过期前使用。 ...
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阿莫西林杂质B(USP杂质D)是一种无药效的成分,部分杂质具有致癌和致畸性,对用药安全造成严重影响。本文介绍了一种制备阿莫西林杂质B的方法,该方法简化了工艺步骤,适用于实验室中试放大。 制备方法包括以下步骤: (1) 取10g L-对羟基苯甘氨酸,加入100mL甲醇中,加入2.4g氢氧化钠和10g二碳酸二叔丁酯,反应3h后旋干甲醇,得到中间体。 (2) 将中间体加入100mL二氯甲烷(DCM)中,加入三乙胺和特务酰氯,在低温下反应1.5h。 (3) 取13g 6-氨基青霉烷酸加入100mL二氯甲烷,加入三乙胺溶解后滴入步骤(2)的反应液中,在低温下反应2h,旋干二氯甲烷,加入适量甲醇和三氟乙酸,反应10min得到阿莫西林杂质B反应液。 (4) 将阿莫西林反应液通过C18柱进行洗脱,分离得到的馏分进行冷冻干燥,即得到纯度达到90%以上的阿莫西林杂质B(USP杂质D),收率为10.2%。 该制备方法温和,减少了工艺步骤,制备得到的阿莫西林杂质B纯度高,能满足质量研究需要,同时为阿莫西林国家质量标准提升提供了技术基础。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911338479.9 一种阿莫西林杂质B的制备方法 ...