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埃索美拉唑镁三水合物...
化药
工艺技术
埃索美拉唑镁三水合物在甲醇中的溶解性?
现在手上在做
埃索美拉唑镁
三水合物的课题,其他项目都过关,只有
甲醇
溶解性,药典规定是溶解,按照溶解的药典规定,1g产品能溶于10~30ml 甲醇。但是在实际检查时发现,加入甲醇后溶液浑浊,很强烈的乳光,此溶液放置过夜后,有白色絮状物沉底,请问有碰到这种情况的吗?是Mg(OH)2?还是不同的晶型?
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共21个回答
余良清叶菲墨,设备维修
2019-01-26回答
如果其他指标都合格的话,估计是含有氢氧化镁,问一下在水中的溶解性合格吗?
水中合格的,其实最先想到的可能就是氢氧化镁,但是我看了lunar3809版主的回答感觉更靠谱些,自己做实验哪里没有搞清楚自己最明白了
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岁月与世界,设备维修
2019-01-26回答
镁源的话都是用的分析级的无机镁啊...
技术机密,原来我们也有这个问题。呵呵
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小花妹妹。小,工艺技术员
2019-01-26回答
做晶型研究这个做的快一年才研究明白!要有耐心滴! 无定型- 二水A - B- 三水互相转化。而且单独拿出那个来都达到稳定合格!patience!patience!
感谢版主革命尚未成功,我继续努力。其实我自己也清楚,的确没有把这些微晶型问题研究明白,努力吧,工作还没做够
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Grübchen,设备工程师
2019-01-26回答
应该是所用镁原不纯净的原因。
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狗樣,工艺专业主任
2019-01-26回答
镁源的话都是用的分析级的无机镁啊...
技术机密,原来我们也有这个问题。呵呵
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书生狐妖,给排水工程师
2019-01-26回答
楼主问题解决了么,我现在也遇到了这个问题,也是有乳光
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岁月_,化工研发
2019-01-26回答
合格的啊,版主,镁含量是最初发现的问题,纠结了好久,才搞定。这个甲醇溶解性是眼前发现的大问题,就怕不过关啊哈哈...
原子吸收测得?3.30~3.55?
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青葱年少,设备工程师
2019-01-26回答
其他项目都过关?镁含量合格?
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木樨当归,研发员
2019-01-26回答
我觉得可能是不对称氧化过程中催化剂等无机盐类没有除尽,尤其是催化剂。
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专属迷妹,改性塑料销售
2019-01-26回答
二水/三水我都做过!验证级别的!二水A,B!三水!你的现象我遇到过的!1,你的文献没查够!有介绍其复杂的络合的形式的!2,你要保证镁含量!我做过的原子吸收测得可以达到3.36含量!3,甲醇可以溶剂化的!二水的时候一个羟基可以填补一个水的空隙的!再多说了就是机密的了!
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白玖,销售
2019-01-26回答
二水/三水我都做过!验证级别的!二水A,B!三水!你的现象我遇到过的!1,你的文献没查够!有介绍其复杂的络合的形式的!2,你要保证镁含量!我做过的原子吸收测得可以达到3.36含量!3,甲醇可以溶剂化的!二水的时候一个羟基可以填补一个水的空隙的!再多说了就是机密的了!
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Fckle.,给排水工程师
2019-01-26回答
如果其他指标都合格的话,估计是含有氢氧化镁,问一下在水中的溶解性合格吗?
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注意了°,人事职员/行政职员
2019-01-26回答
二水/三水我都做过!验证级别的!二水A,B!三水!你的现象我遇到过的!1,你的文献没查够!有介绍其复杂的络合的形式的!2,你要保证镁含量!我做过的原子吸收测得可以达到3.36含量!3,甲醇可以溶剂化的!二水的时 ...
我们现在也遇到这种情况,不知楼主可否分享一下介绍络合形式的文献,万分感谢
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念旧.,实习生-操作员
2019-01-26回答
不对称催化步骤我选用的是异丙醇钛和酒石酸二乙酯,我这样考虑过,所以试了下异丙醇钛在甲醇中的溶解性,发现的确不溶,而且跟产品的浑浊乳光有一定类似,但是想不明白我在做到无定型埃镁的时候是溶于甲醇的啊,没 ...
当然了,钛遇水会沉淀的。你开始除去的不会那么充分的,而且沉淀颗粒非常细小,应该是成胶体态达到微米级的。你再加一步除无机盐的步骤试试。
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戏子,电气(高压)
2019-01-26回答
埃索美拉唑镁三水化合物
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白首不相离,化工研发
2019-01-26回答
应该是所用镁原不纯净的原因。
镁源的话都是用的分析级的无机镁啊
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专属迷妹,改性塑料销售
2019-01-26回答
其他项目都过关?镁含量合格?
合格的啊,版主,镁含量是最初发现的问题,纠结了好久,才搞定。这个甲醇溶解性是眼前发现的大问题,就怕不过关啊哈哈
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鸿雁.,给排水工程师
2019-01-26回答
我觉得可能是不对称氧化过程中催化剂等无机盐类没有除尽,尤其是催化剂。
不对称催化步骤我选用的是异丙醇钛和酒石酸二乙酯,我这样考虑过,所以试了下异丙醇钛在甲醇中的溶解性,发现的确不溶,而且跟产品的浑浊乳光有一定类似,但是想不明白我在做到无定型埃镁的时候是溶于甲醇的啊,没有浑浊,上了水反而出现了?如果是这个残留的话不应该在无定型埃镁时候就会浑浊吗
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无声情话无言,销售
2019-01-26回答
我们做这个品种的时候也碰到过此类问题,可能是制备方法问题或者是残留的一些试剂或者荧光下不显色的杂质。
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温言软语,工艺专业主任
2019-01-26回答
我们做这个品种的时候也碰到过此类问题,可能是制备方法问题或者是残留的一些试剂或者荧光下不显色的杂质。
我也这样考虑过,是不是有残留杂质,但是在HPLC测定含量的时候算出来是99.9%,所以我才认为是不是混合有某种晶型,这种晶型是不溶于甲醇的,肯定还是工艺的问题,但是究竟是哪里,实在搞不明白啊
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