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求帮忙解惑氮物理吸附问题?

最近用康塔的NOVA4000e做了两份样品的氮物理吸附,结果出现了下面的图,脱附线跑到了吸附线的下面,预处理是在250℃下处理4h,感觉不应该是预处理不完全,搜了一些帖子还有仪器漏气的说法,如果漏气的话应该测试都不能正常进行的吧?测试是去别人那里测的,他们正常都是做介孔材料的BET,不怎么做孔径分布,也不太清楚。想问一下这个结果可以用吗?吸附支和脱附支算的BET结果是很接近的,截距也都是正值。是不是高压区还要增加点,这个P/Po最大只到0.975.? ???另外对于介孔孔径的分析,采用BJH方法分析时,关于是选择吸附支还是脱附支有比较多的帖子在介绍,想问一下BJH处理数据选择有没有范围内,就像BET是选择分压0.05~0.35之间的数据,了解了一下概念BJH基础的Kelvin方程是在介孔材料等温线研究和毛细凝聚概念及其定量表达式基础上提出的。而BET分析的时候说相对压力大于0.35的时候毛细凝聚变得明显,那BJH选择数据该从什么分压开始比较好呢,有没有这么个说法?很多帖子里也说介孔分析和微孔分析测试不一样,指得是测试取点不一样吗?为什么有的仪器能做微孔有的不能?实在是不太懂,问题有些多,希望高手、专家帮忙解惑一下,不甚感谢!吸脱附曲线.jpg
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共12个回答
1. 很多测试的脱附线都跑到了吸附线下面,这个问题比较复杂,如果不重要可以不用理会(当然你对这个很感兴趣也可以好好研究研究,回头别忘了告诉我)2. 孔径分布的所有数据都是从这个吸附曲线中得来的,当然可以 ... 非常感谢您的解答!
http://mp.weixin.qq.com/s?src=3&timestamp=1465656652&ver=1&signature=PauBBYcinzJHTxmdYO4SA-Q6PZwpDm6APpwoZMBzZWIC3PkVvz0Erj2b21aZm2FTGH7GHd2mLw8rf8NYDL10t9mOWRswQXI48Mxh3pMJLtMLK449ZQnX7S ... 谢谢交流,但您给的链接好像有点问题,打不开。
就你这个样品没有微孔,不用测微孔
05:32嗯,我也大致能判断,我就是想了解一下介孔和微孔测试有什么不同,还有就是我做的这个结果有没有问题。测试取点和分析取点有什么规则和要求。... 1. 很多测试的脱附线都跑到了吸附线下面,这个问题比较复杂,如果不重要可以不用理会(当然你对这个很感兴趣也可以好好研究研究,回头别忘了告诉我)2. 孔径分布的所有数据都是从这个吸附曲线中得来的,当然可以用这个数据去做孔径分析,无非就是在软件上点一下孔径分析就出来孔径分布了。你所说的测试地方不做孔径分析,我估计要么就是懒,要么就是这人不懂3.吸附量大的压力增加点会好点,孔径分布曲线也会好看点4. 采用BJH方法分析一般选取脱附支5. 毛细凝聚变不变得明显是针对不同孔径的样品不一样,如果知道滞回环的位置可以在这个压力点附近多取点,BJH孔径分布曲线会好看点5.介孔的就不说了,大家都知道。微孔分析的方法很多,有D-R法、t-图法、 αs- 图法、 HK 、SF法、 NLDFT法等,其中t-图法相对比较实用,也有文献用HK法的(你在文章中是要说明用那种方法的)。这些方法都是建立在微孔区域的选点上进行相应的计算,微孔区的选点也不是你随便选的,点越多应该是越精确,具体的要求你可以根据说明书来选取。6. 像你这台康塔仪器里都附有不同的微孔选点模式,有79个点的,也有139个点的,具体的忘了,点越多所花费的时间越长,有的样品点选的过多微孔比表面过大有时候甚至会测试半个月之久。分析测试单位如果半个月就给测一个样品的话那可不就得亏死,还怎么赚钱?要知道人家测介孔4个小时就可以赚一个样的钱,你明白为什么不能测了吧,
就你这个样品没有微孔,不用测微孔 嗯,我也大致能判断,我就是想了解一下介孔和微孔测试有什么不同,还有就是我做的这个结果有没有问题。测试取点和分析取点有什么规则和要求。
http://mp.weixin.qq.com/s?src=3& ... 9ZQnX7SrxzJ75Mk9pIn*sGGBJTLbIEgNseiXzk*ubE*CBiw0HOjJmjTpliUQ=微孔分析一般需要从很低的压力开始测,如10^-7Pa一直测到1个大气压,因为微孔在很低压力下就达到饱和平台期,所以如果用介孔测试方法肯定就测不准了~
1. 很多测试的脱附线都跑到了吸附线下面,这个问题比较复杂,如果不重要可以不用理会(当然你对这个很感兴趣也可以好好研究研究,回头别忘了告诉我)2. 孔径分布的所有数据都是从这个吸附曲线中得来的,当然可以 ... 非常感谢您的解答!
就你这个样品没有微孔,不用测微孔
05:32嗯,我也大致能判断,我就是想了解一下介孔和微孔测试有什么不同,还有就是我做的这个结果有没有问题。测试取点和分析取点有什么规则和要求。... 1. 很多测试的脱附线都跑到了吸附线下面,这个问题比较复杂,如果不重要可以不用理会(当然你对这个很感兴趣也可以好好研究研究,回头别忘了告诉我)2. 孔径分布的所有数据都是从这个吸附曲线中得来的,当然可以用这个数据去做孔径分析,无非就是在软件上点一下孔径分析就出来孔径分布了。你所说的测试地方不做孔径分析,我估计要么就是懒,要么就是这人不懂3.吸附量大的压力增加点会好点,孔径分布曲线也会好看点4. 采用BJH方法分析一般选取脱附支5. 毛细凝聚变不变得明显是针对不同孔径的样品不一样,如果知道滞回环的位置可以在这个压力点附近多取点,BJH孔径分布曲线会好看点5.介孔的就不说了,大家都知道。微孔分析的方法很多,有D-R法、t-图法、 αs- 图法、 HK 、SF法、 NLDFT法等,其中t-图法相对比较实用,也有文献用HK法的(你在文章中是要说明用那种方法的)。这些方法都是建立在微孔区域的选点上进行相应的计算,微孔区的选点也不是你随便选的,点越多应该是越精确,具体的要求你可以根据说明书来选取。6. 像你这台康塔仪器里都附有不同的微孔选点模式,有79个点的,也有139个点的,具体的忘了,点越多所花费的时间越长,有的样品点选的过多微孔比表面过大有时候甚至会测试半个月之久。分析测试单位如果半个月就给测一个样品的话那可不就得亏死,还怎么赚钱?要知道人家测介孔4个小时就可以赚一个样的钱,你明白为什么不能测了吧,
就你这个样品没有微孔,不用测微孔 嗯,我也大致能判断,我就是想了解一下介孔和微孔测试有什么不同,还有就是我做的这个结果有没有问题。测试取点和分析取点有什么规则和要求。
http://mp.weixin.qq.com/s?src=3&timestamp=1465656652&ver=1&signature=PauBBYcinzJHTxmdYO4SA-Q6PZwpDm6APpwoZMBzZWIC3PkVvz0Erj2b21aZm2FTGH7GHd2mLw8rf8NYDL10t9mOWRswQXI48Mxh3pMJLtMLK449ZQnX7S ... 谢谢交流,但您给的链接好像有点问题,打不开。
http://mp.weixin.qq.com/s?src=3& ... 9ZQnX7SrxzJ75Mk9pIn*sGGBJTLbIEgNseiXzk*ubE*CBiw0HOjJmjTpliUQ=微孔分析一般需要从很低的压力开始测,如10^-7Pa一直测到1个大气压,因为微孔在很低压力下就达到饱和平台期,所以如果用介孔测试方法肯定就测不准了~
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