碳纤维行业资料汇总（希望多交些碳纤维行业的朋友）？

碳纤维原丝用热辊技术开发通过科技成果鉴定 10月25日，由中国纺织科学研究院中纺精业公司承担的“碳纤维原丝用热辊技术开发”项目在北京通过了由中国纺织机械器材工业协会主持的科技成果鉴定会。专家组一致认为：该成果填补了国内空白，总体技术水平达到国际先进；有较好的经济和社会效益，推广前景广阔。 本项目研究开发的电感应加热型碳纤维用热辊控温精度高，减少了加热器的涡流和磁滞损耗，增大了丝束与热辊的接触面积，提升了我国碳纤维机电一体化设备的技术水平，有效推动了我国碳纤维行业的发展。现已完成导丝盘直径为400mm，长度为350mm、450mm和550mm三种规格热辊的研制生产，分别装备了多条t300、t700级原丝生产线，整体运行稳定，用户反映良好。

全自动喷丝板检测系统 产品介绍 本系统采用先进的机器视觉技术，全自动检测喷丝板上的每个喷丝微孔，并对其关键参数进行精确的量化和评价，实现对喷丝板的进货质量检验、清洗效果检验、磨损磨耗检验，提高喷丝板的检测效率、效果和上机率，提升优等品率，减少用工量，降低了劳动强度。 本系统通过对喷丝板的圆形、矩形、三叶和十字等各种形状的微孔进行直径、周长、面积、圆度、磨耗、分布角度、狭缝宽度、瓣长瓣宽、外接内切圆直径和边缘光洁度等参数的测量，实现对微孔的综合评价，有效减少人工误判，大幅提升喷丝板的检测效率和上机合格率，提高了生产自动化程度。本系统运用专用软件的数据和图表功能，可以分析检测数据，同时将检测结果存入数据库，以便查询、打印，并可以跟踪、追溯到系统检测的每一块喷丝板，实现对纺丝生产过程的精细化管理。 名称 描述 ccd相机 德国进口200万像素工业相机 镜头 德国进口7倍变焦高清晰度远心工业镜头 光源 机器视觉高亮度led光源 工控机 凌华加固工业计算机 运动控制 四轴高精度饲服控制，运动精度±0.01mm 支架及夹具 根据客户需求定制高精度的支架及夹具 （*可以选配喷丝板编码扫描系统） 定位激光点 单点透镜激光模块 适用化纤类型 pet、pa、pan 、pp、pu等纤维喷丝板 适用喷丝板规格 长丝≤φ120，短纤≤φ410，无纺布≤7100，mm 检测数量 1-25块/批，视喷丝板外形尺寸而定 检测孔径范围 0.01-1mm，可以是圆孔或者异形孔 单孔检测时间 0.5-0.9s，视喷丝板空间距而定

美德企业共同开发大丝束碳纤维 2014年07月31日来源：网上轻纺城 　　美国氰特（cytec）公司近日宣布，已与德国腈纶纤维生产商dralon gmbh达成战略协议，双方将共同开发大丝束工业级碳纤维。 　　氰特公司相关负责人表示，汽车制造商在积极研究利用碳纤维来减轻车重和提高燃油效率。预计碳纤维的工业使用，比如汽车零部件，将有显著增长。此前，该公司已入股位于慕尼黑的复合材料工程和开发公司c-con holdings gmbh，以降低碳纤维成本。该公司已向短期特制品市场售出了碳纤维复合材料，比如赛车和航空航天市场。 　　dralon公司ceo表示，他们正在研究把现有dralon腈纶纤维生产线转为生产高品质重丝束前体，以及投资新的碳纤维生产线。该公司在德国dormagen和lingen建有腈纶纤维生产厂。 碳纤维有一个重要的指标，即每束碳纤维的根数。通常每束碳纤维数大于48000（简称48k）根的称之为大丝束碳纤维，包括60000（60k）、120000（120k）、180000（180k）、320000（320k）、360000（360k）等。产量大丝束碳纤维是指每束碳纤维的报数等于或大于46000～48000根，即每束＞46k～48k的碳纤维。而1000根、3000根、6o00根、12000报以及24000根，即zk、3【、6k、dk和24k的碳纤维则称之为小丝束碳纤维。“每束碳纤维的根数”是依据. 碳纤维在风力叶片上主要应用部位是主承力梁，因其成本原因，纤维多用50k左右的大丝束碳纤维。据估计2011年世界耗于风机叶片上的碳纤维达10,000吨左右，是碳纤维单项消耗的第一大户。碳纤维大丝束还主要应用于汽车结构体的构造。

（1）pan链间相互作用与其分子链结构、溶剂质量密切相关，我们前期的初步结果表明，分子尺寸、共聚单体含量、序列分布都将显著影响聚合物的溶解，进而影响溶液的粘弹性质。这方面，系统的实验和理论研究目前还少有人涉及。建立一种通过流变行为即可判断原液可纺性的方法对于原丝制备过程的控制十分必要。我们期望这些工作的开展进一步加深人们对含有可逆缔合结构的聚合物溶液结构及其动力学的理解。系统考察纺丝原液的分子链结构、纺丝条件与pan纤维的取向状态、聚集态结构和力学性能之间的相关性，深入研究纺丝条件下的流变学行为，从而将pan原液粘弹性与可纺性定量地关联起来。 （2）通过合理调节pan链氰基间的缔合-解缔平衡，实现对原液结构调控，降低纺丝原液的弹性和对时间的依赖性，但原液结构如何调控、哪些因素对于高性能原丝制备是决定性的目前仍未形成清晰的认识。我们将系统研究第三组分的种类、含量对原液流变行为的影响，使得可纺性条件的进一步优化，为优化碳纤维的综合性能奠定基础。 纺丝原液的拉伸流动 pan原液的可纺性是原丝制备的先决条件，标志着原液流体承受稳定拉伸的形变能力。对于影响原液可纺性的两种可能的断裂机理：内聚断裂和毛细破坏，前者比后者受纺丝条件影响的范围更宽，即通常是由内聚断裂决定了纺丝的卷绕速度与喷丝头拉伸比的上限。这意味著可纺性主要是由原液的松弛时间、抗张强度以及拉伸条件所决定的。通过对湿法纺丝过程建立合适的力学平衡模型，加上和原液和凝固浴性质相关联的本构方程，研究湿法纺丝中纤维在不同拉伸力下的稳定性；同时也发展纤维的拉伸断裂力学方程，建立纤维纺丝稳定性的判断准则，从理论上定性地预测不同条件下pan基碳纤维纺丝的可纺性以及可纺纤维的性能，帮助提高生产工艺中的碳纤维原丝的性能。具体的模型以上述两种模型为主，逐步引入更多其他影响纺丝过程的因素，通过把理论模型的计算结果和实验或工业测量的结果进行比较，建立一个不断完善的湿法纺丝的理论模型。 我们在han等人的研究基础上，结合我们工业生产中的具体体系，对原液的纺丝稳定性进行理论研究。在建立理论模型过程中，将逐步考虑一些在过去理论中被忽略的因素，比如传质引起的溶剂浓度变化、高分子链弛豫时间的变化、质量和体积不守恒等，直到得到和实验结果或工业测量结果相符合的理论结果。除此之外，新建立一个纺丝过程中纤维的拉伸断裂机理，根据所计算的纤维拉伸张力分布，判断纤维的纺丝稳定性；这套理论的目的就是希望能够帮助工业生产定型地给出湿法纺丝的稳定性判断标准。在湿法纺丝中，由于纤维中的溶剂浓度高于凝固浴中的溶剂浓度，因此溶剂会从纤维中扩散到凝固浴中、非溶剂也会从凝固浴中扩散到纤维中，在这个过程中纤维中的溶剂浓度会发生变化，同时总的质量和体积也会发生变化，这些因素都会对力学平衡产生影响。 我们考虑了以上溶剂浓度变化的模型，得到了速度、溶剂浓度和拉伸粘度的变化（图3）。结果表明在han 模型中：拉伸力对纤维的速度和拉伸粘度的影响很明显，拉伸力越大，这两个量都越大。溶剂浓度随着距离单调下降，这是溶剂和非溶剂双向扩散的结果。引入了溶剂浓度的变化以及它对拉伸粘度的影响后，速度只有在距离很小的时候变化较快，但速度的总的增大量很小；而且拉伸粘度在短距离范围内也快速增大，比han模型相应的拉伸粘度大很多。同时我们也发现，初始速度对溶剂浓度的变化量的影响是很大的，初始速度越大，溶剂浓度变化越小。这主要是由于初始速度越大，纤维走过相同距离的时间就越短， 溶剂减少就越少。我们给出了不同拉伸力下的速度、溶剂浓度和拉伸粘度随着距离的变化曲线如图4所示。结果表明，拉伸力对溶剂浓度和拉伸粘度的影响很小，只对速度有一定的影响，这和han的模型结果不同。 图 3 我们的模型显示，拉伸力为fl?300 dynes下速度、溶剂浓度和拉伸粘度随着纺丝距 离的变化。 图 4 我们计算得到的初始速度为v0?12.7 cm/s时不同拉伸力作用下速度、溶剂浓度和拉伸 粘度随着纺丝距离的变化曲线。 上述模型解决了纺丝过程初始阶段需施加的应力大小与粘度，浓度和温度等影响因素的关系。我们的研究还表明，纤维在拉伸取向过程中在不适当的拉伸比下会导致纤维直径出现周期性变化的拉伸共振现象，如图5所示，其与拉伸比和deborach数的大小密切相关。这一问题也是影响原丝离散性的重要因素，需要在模型中加以考虑，通过计算给出针对生产工艺的拉伸稳定化临界条件。 chain orientation in fiber 10~40cm relaxed zone relaxed zone 图 5 (a) 纺丝过程中纤维直径会出现周期性振荡的拉伸共振; (b) 纤维拉伸比与deborach数de??00/l;所构成的拉伸稳定性相图，其中，l，?0和0分别为在纤维方向上与喷丝孔 之间的距离，纤维在零拉伸率时的松弛时间和在喷丝孔处的无量纲速率。

碳纤维原丝生产第二单体或第三单体主要为衣康酸，2012年国内主要衣康酸企业： 1、青岛科海生物股份公司（琅琊台集团） 年产20000吨 2、济南华明生化有限公司（济南） 年产8000吨 3、浙江国光生化股份公司（衢州） 年产22000吨 4、成都金开生物工程公司（成都） 年产2500吨 5、山东凯翔生物化工有限公司（日照五莲） 年产5000吨 6、山东中舜科技发展有限公司（淄博） 年产5000吨 7、云南燃二化工有限公司 （云南楚雄） 年产3000吨 8、南京华锦生物制品有限公司 9、吉林石油集团华侨生物工程分公司（吉林松源） 年产5000吨 10、山东温和集团（山东费县） 年产1000吨

[转载]pan基碳纤维生产经济学 原文地址：pan基碳纤维生产经济学作者：qhdwfl pan碳纤维生产经济学分两部分，一部分是原丝生产经济学，另一部分是碳化生产经济学。 原丝生产经济学中，我们应该有个印象日本的三家企业都是从腈纶转过来的，从腈纶生产上是不经济的，可以说是被腈纶新的经济生产而淘汰的，因此可以断定其不是最经济的，也包括台塑的碳纤维原丝生产技术。只是日本企业人员的锲而不舍的专研成就的其原丝事业，台塑也如此。在不久的将来最终被新的技术而取代，而我们大多数人还没有认识到。日本的著名的三家碳纤维制造商中，人们都说东丽的最好，东邦、三菱次之，而其溶剂选择有机溶剂二**亚砜，也有选择dmf的，而东邦选择无机溶剂，可见并非只有二**亚砜路线是国际最佳路线，只是东丽人把其发挥利用的最佳，其他企业并没有完全做好罢了，至于其它硝酸法、硫氰酸钠法各有其特点，应该充分去研究发展。 碳化生产经济学中，可以说日本的企业目前是最先进的，单套装置的年生产能力接近2700吨，我们需要很长时间才能赶上，国家已经确定不再扶持年产1000吨以下的碳化装置。而对应的电力消耗和配套的氮气消耗等也大幅降低,有关成本降低的数量可以参考朱波教授的文章，年产2700吨的生产线会比其分析的更低。 例如，碳化的废气焚烧装置有了rto技术，也有直接焚烧，何种更节能稳定，其发展最快。碳化用的高纯氮气，有的企业自制，也有通过再净化，能耗有所不同。而国内武钢与武汉石化合作，武钢用纯氧，武汉石化用氮气，合作稳定的话自然比各自运行的装置更节能，成本会更低。

日本东丽公司推出新型高强高模碳纤维t1100g http:// 　 日期: 2014-08-19 日本东丽工业公司报道，其开发出一种新型高强高模碳纤维，称为torayca t1100g；同时开发出了torayca t1100g高性能预浸料(树脂浸渍碳纤维薄板)。 东丽宣称同时实现碳纤维的高拉伸强度和高拉伸模量在技术上难以实现。东丽利用碳化技术，在纳米尺度上精确控制纤维结构。与东丽现有的应用于航空航天中的碳纤维产品如torayca t1000g 和t800s相比，新型的torayca t1100g性能得到了显著提高。利用纳米技术，东丽还开发出基体树脂技术，该技术可以提高预浸料的抗拉强度和抗冲击性。这项技术将被纳入torayca t1100g碳纤维中。

有感国内碳纤维企业可借鉴的两种发展模式 转发自： qhdwfl的博客 《高科技纤维与应用》2014年第2期刊登了国内碳纤维可借鉴的两种发展模式，一种是日本东丽模式，另外一种是土耳其阿克萨模式。文章很好，值得大家去读。腈纶生产工艺有13种路线之多，从腈纶技术发展史看，东丽、东邦在1960年后因欧洲和美国不出让腈纶技术而研发的工艺技术，但随着欧洲和美国腈纶生产技术在1970年后的转让，也是首先被腈纶市场打败的企业，但是东丽、东邦确通过研发转向碳纤维原丝技术，充分利用其工艺特点做出高品质碳纤维原丝，并取得很好的业绩。而土耳其阿克萨是欧洲最后转让出的腈纶技术，是低成本生产腈纶的代表，其研发原丝是结合自己的工艺特点，迅速开发中低端碳纤维进入市场。 目前国内碳纤维企业中，东丽工艺相似的有吉林石化碳纤维、威海拓展、中复神鹰、江苏恒神、河南永煤等，而与土耳其阿克萨工艺相似的有吉林碳谷。为何说相似，其一各企业保密工作做的很好，工艺只能大概了解，但产品远不及东丽产品；其二从各企业申报的发明专利看，对丙烯腈聚合原理和聚丙烯腈性质认识上有问题，有的更是与腈纶技术原理相违背（pan基原丝过去是特种腈纶的一种，有的管它叫做腈纶长丝）。 按照东丽工艺做高端碳纤维的思路，国内企业竞争会更加激烈，dmso工艺路线的企业应该做什么不应该做什么就很明确了，也就是说可以做出最优质量的碳纤维，但你的缺点是成本上是弱势。而非dmso工艺路线的企业，其优势就是低成本，产品先走中低端，别再用大量的钱和物去做高端了，正是你过去这样做的结果，国内碳纤维的成本高居不下，规模小的企业领导还说你做的不怎样，国家的领导还把有限的资金支持给了他们一部分，本来是应该支持你的。 最后，建议从事碳纤维原丝的同仁们，反反复复多读几遍腈纶生产工艺学吧，会对你的原丝生产有很大的帮助。

紫外分光光度计(测量碳纤维原丝生产环节亚砜含量） 紫外分光光度计，就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。物质的吸收光谱就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。

主要研究内容为： 1、 建立共聚高分子序列结构设计与调控的系统算法并应用于实时模拟丙烯腈聚合反应全过程，耦合了聚合体系的基元反应和反应釜的化工传质过程，能够精准预测反应过程中各物料动力学及产物分子量和分子量分布，从而为聚合反应建立“数字化实验”模型； 2、基于上述系统算法，调控和优化丙烯腈共聚过程中各单体的序列分布，结合改变共聚单体总量以及原丝热稳定化过程，探讨原丝制备过程中共聚单体的最佳分布，建立起序列分布-原丝性能-碳纤维性能关系的理论基础。 3、结合共聚单体序列分布的系统算法，进行釜内结构的设计和改进，达到使共聚单体序列分布均匀的目的。 2 耦合相分离的纺丝流变学 目前工业生产中pan的纺丝以湿法纺丝路线为主，有时也适当应用一段干喷湿法纺丝。湿法纺丝过程是一个溶剂挥发或相分离致纤维固化的复杂物理过程，浓度较高的pan原料液通过喷丝口进入凝固浴后，由于pan的溶剂和沉淀剂双向扩散，导致pan凝聚成型，在这个过程中，发生了纺丝液细流与凝固浴之间的传质、传热、相平衡移动，导致聚合物沉析形成凝胶结构的丝条。本质上可以把这个过程看成是非溶剂，溶剂，聚合物三元体系的相分离过程，然后丝条经多段拉伸后成纤维。pan从原液中沉淀出来形成凝聚态的过程非常重要，其凝聚态结构很大程度上决定了其后纤维的拉伸加工性能和原丝中高分子链的聚集态结构，进而影响原丝的预氧化和碳化过程和条件，最终决定所制得碳纤维的各种物理和化学性能。 pan原液的结构流变学 纺丝原液的复杂性来自于溶液中存在的瞬态网络结构，我们以前的研究显示，pan溶液中存在的瞬态网络结构可能源于氰基间偶极相互作用。pan分子链的化学组成和序列结构、氰基-溶剂之间的相互作用、原液组成和记忆效应等都会显著影响拉伸过程中原液的松弛行为，使得原液对外场和时间的响应变得十分复杂，表现出原液制备、纺丝工艺和凝固成形条件具有高度的敏感性，对分子结构、溶液组成、外场作用以及溶液历史的高度依赖性。现有的聚合物浓溶液流变学理论已不适合描述pan原液流变行为，一些溶液结构的细节似乎是不能忽略的，尤其是必须考虑瞬态网络的可逆平衡和动力学。 一般情况下，分子内和分子间的偶极相互作用可考虑采用添加一定量的第三组分进行屏蔽和调控，我们已有的研究表明，添加少量脲可显著降低pan原液的零切粘度、弹性，降低纺丝原液对时间的依赖性，表明原液结构的调控，是调节pan链氰基间的缔合-解缔平衡将是控制pan原液瞬态网络结构和溶液粘弹性的关键。为实现pan原液纺丝过程的有效控制、调节原液的可纺性和纺丝稳定性，系统研究纺丝原液结构对流变行为的影响是十分重要的，我们将围绕以下问题展开。

从t300到t700看碳纤维工艺路线的改进 由于日本东丽公司在碳纤维行业的垄断地位，该公司高强系列碳纤维已经成为行业标杆，说到技术参数必称t300水平、t700水平、t1000水平等等。说到各型号碳纤维的差别，很多人也能脱口而出它们的强度、模量、密度等，但是从工艺角度看，它们之间又有什么差别呢。本文将会拿t300和t700碳纤维来进行阐述。为什么会是这两个系列纤维进行对比，这是因为这两个系列碳纤维的原丝技术有着根本性的变革，这就是湿法纺丝和干喷湿纺的转变。 我们都知道聚丙烯腈可以溶解于二甲基亚砜但不溶于水，而二甲基亚砜可以和水无限互溶。利用这个原理，我们将二甲基亚砜的水溶液当做凝固液。当聚丙烯腈溶液被喷丝头喷到凝固液里的时候，由于两种物质接触产生溶剂浓度差，有浓度差就会扩散。这个扩散是水向聚丙烯腈溶液内部扩散和二甲基亚砜向凝固液中扩散的双向变化。聚丙烯腈遇水会凝固，喷出来的丝束表面就会产生有一定硬度的表层，这个表层会阻碍水向纤维内部扩散，同时也会阻碍二甲基亚砜溶液向外部扩散。 t300碳纤维采取的是湿法纺丝，也就是原丝液从喷丝头喷出来，直接进入凝固液。具体示意图可以看下图： 这个过程由于纤维原丝表层和芯部凝固不一致，表层较硬，芯部较软，在后面的牵伸过程中表层塌陷，结果形成下图这样的形貌： 这样纤维内部产生的孔隙和缺陷相应的增多，同时由于溶剂向外扩散受阻，在预氧化碳化阶段溶剂分子挥发，也会留下很多缺陷。这些缺陷最终会遗传给碳纤维，造成碳纤维强度低。 t700碳纤维采取了不同的路线，叫做干喷湿纺，就是原丝液从喷丝孔出来，不直接进入凝固液，而是先经过一段空气段在进入凝固液。先上示意图： 因为聚丙烯腈溶液粘度大需要在一定压力下才能喷出纺丝孔，原丝液从孔中出来，就会膨胀，这个时候在牵伸的作用下，原丝液直径慢慢变细，由于表层还没有接触水，所以表层和芯部的收缩率是一样的，牵伸不会产生表面塌陷。这样会使纺制出来的原丝截面更规则，表层和芯部物相均匀，产生的缺陷相对较少。所以后续的预氧化和炭化遗传的缺陷也会少，t700碳纤维的强度就会比t300高。下图是t700碳纤维的外观形貌。 湿法纺丝和干喷湿纺虽然只是短短的一段空气层，但是对碳纤维性能的影响确实很大的。所以在整个生产工艺中，有很多细小的差别都会影响碳纤维最终性能。我们要走的路还有很多。

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用工业腈纶丝生产优质碳纤维的理论依据与措施 1962 年日本东丽公司用工业 腈纶 丝生产pan 基 cf 因强度太差未获成功。 1969 年该公司由于研制成功的pan 共聚小丝束 原丝 ，因而制造出当时世界上强度最高的pan - cf 。 从此，只有优质的 原丝 才能生产出优质的 cf 成为国际上 cf 产业界的共识。 众所周知，通用高强型 cf 的最高炭化温度较低(1200 ℃- 1700 ℃) ，经过此种处理的 cf 其晶粒较细，炭六角层面间杂质原子残留较多，致使纤维内炭原子sp3 杂化链，三维交联丰富。故此种 cf 属于脆性材料，断裂往往由纤维表面的各种缺陷引发，因此表面缺陷是影响通用高强型 cf 强度的一项重要因素。 表2 为 cf 的性能。 表3 为 cf 缺陷产生原因与消除办法。 从表3中可以看出 原丝 纺丝过程和予氧化炭化过程中因工艺环境不良、工艺措施不当均可造成各类表面缺陷。 在予氧化、炭化过程中造成的各类表面缺陷可以通过改善工艺环境和改进工艺条件来消除。 尤其应说明的是在高温炭化阶段和表面处理阶段(也就是 cf 制造的最后阶段) 采用各种烃烷类炭氢化物、ccl4 及各类氧化剂对 cf 表面进行腐刻和化学补强沉积处理，这种方法不只对予氧化、炭化过程中形成的表面缺陷而且对 原丝 继承来的表面缺陷均有修补作用。 可见只要在予氧化炭化阶段采取的消除或减少表面缺陷的措施充分有效，即使是质量较差的工业睛纶也能生产出质量较好通用高强型 cf 。 当然，也应指出，影响高强型 cf 强度的因素毕竟不只表面缺陷一种，比如 原丝 组分、共聚物分子量、纤维的折优取向，内部缺陷等 原丝 方面的不良因素也是不容忽视的，而且这些影响并不都能在予氧化、炭化和表面处理过程中得到有效的校正。 因此，目前用工业睛纶丝能够生产的仅是在高强 cf 系列中性能较低的通用高强型 cf (强度为315gpa 左右，模量为220gpa 左右) 而在生产诸如t1000超高强 cf (强度6137gpa ，模量294gpa)的时候则仍必须采用最先进的予氧化炭化技术和最好的 原丝 才行。

师昌绪院士与中国碳纤维研究 久攻难克的碳纤维技术 中国用聚丙烯腈为原料生产碳纤维的研究始于1962年，起步可谓不晚，但长期未取得实质性进展。由于碳纤维在航空航天等国防工业中有重要用途，西方国家将其视为军用物资，对中国“禁运”，更不转让生产技术。 20世纪70年代，美国在战略导弹和作战飞机中开始使用碳纤维增强树脂材料，使得武器性能大幅度提高。我国国防科技系统认定，我国战略武器和军用飞机采用树脂基复合材料代替金属也势在必行。 1975年，当时国防科工委主任张爱萍亲自主持召开了一次专题会议，部署国内碳纤维研究工作，并制定了10年发展规划，组织了原丝、碳化、结构材料、防热材料、测试检验技术5个攻关组，安排20多家研究和单位企业参加。这次会议对促进中国碳纤维研究起到了重要推动作用，参与单位陆续生产出不同质量的原丝和碳纤维，虽然其力学性能较差、稳定性不好，但毕竟解决了有无问题，并应用于某些型号的非结构件。 1978年5月，国家科委恢复，碳纤维转由科委为主管理，我由当时的石化部调国家科委二局新材料处，主管碳纤维项目。新材料处把碳纤维视为重中之重，花了很大精力和经费，力图把碳纤维质量抓上去，碳纤维质量虽有所提高，却一直难以有大的突破，特别是不匀率高、毛丝多，力学性能也上不去，和国外产品质量差距越拉越大，无法用以制备大量需要的航空航天结构材料。 由于碳纤维研究陷入困境，各单位把希望转向引进国外先进设备和技术。1984年，上海碳素厂试图引进美国hitco碳化设备，最终被美国国防部否决。世界各知名碳纤维公司均囿于“巴黎统筹条约”限制，不转让技术、不出售设备，只有英国rk公司同意出售大丝束预氧化炉和炭化炉。吉林化学工业公司经过谈判、考察，最终购买了一些碳化设备及相应测试仪器。1990年经多次试车，预氧化炉尚可，炭化炉始终开不起来。 1986年，联合国开发计划署（undp）和联合国工发组织（unido）批准在北京设置“碳纤维及其复合材料的开发应用”项目，由北京化工学院和北京航空材料研究所共同承担。因为没有厂家愿意出售设备和技术，最后由北京化工学院提供工艺参数，委托英国rk公司加工预氧化、炭化中试线。项目历经磨难，几次因“可能有用于军事”而险些遭到封杀，原定3年完成的项目拖了7年，1993年6月才勉强“验收”，实际上并未能正常运行。 两套引进设备均未能正常运转，所谓的外国专家也无能为力，引进单位有苦难言，十几年后都当废铁卖了。具有较高技术水平的碳纤维公司，无论从政治角度还是商业角度都不可能向我国转让技术或出售设备。同意转让技术、出售设备的大多是一些小公司，其技术水平虽总体上高于中国，但技术偏低，甚至不过关，无先进性可言。 在几十年的风风雨雨中，尽管也取得了多方面成绩，但一个严酷的事实是：碳纤维技术没有根本性突破，碳纤维产业没有建立。这在我国新材料研发中是为数不多的失败案例。虽然国防事业迫切需要，但一连串的失利严重挫伤了各方面的信心，国家各部门在20世纪后期的10多年内都不愿或不敢大量投资，使碳纤维研发成为一块令人望而生畏的“烫手山芋”。 师昌绪：想抓一抓碳纤维 2000年初，师昌绪对我说，中国的碳纤维上不去，影响国防科技和高新技术发展，关系到国家安全，不搞上去不行。师先生还说，他已近80岁了，80岁以后要少管点事，但“想抓一抓碳纤维”。他希望我“找几个熟悉情况的人，认真研究过去碳纤维搞不上去的原因和今后应该怎样去做”。 师先生长期从事金属材料研究，碳纤维是他所不熟悉的领域，而且是一项技术难度很大的系统工程。师先生在快80岁的时候“想抓一抓碳纤维”，体现了他忧国忧民的精神境界。师先生的精神和勇气也打动了我，当即表示愿意当师先生的助手，协助抓好碳纤维。师先生的意见得到当时科技部高新司副司长石定寰、材料处处长马燕合、“863”计划新材料领域首席科学家石力开等同志的支持，决定在“863”新材料领域立软课题“聚丙烯腈基碳纤维发展对策研究”，成立以师昌绪为组长的软课题组，日常工作由我负责。师先生的呼吁也得到了总装备部、国防科工委、国家计委、中国科学院、国家自然科学基金委员会相关司局领导的支持。 2000年，师昌绪先生提出要抓碳纤维时，正是碳纤维研发处于最困难的低谷时期，许多研发单位基本退出了这一领域。 师先生把“说清碳纤维上不去的原因”视为重新立项的前提条件。但要说清楚碳纤维搞不上去的“原因”并不容易。我组织专家撰写分析文章，罗益锋、赵稼祥、蔡华苏和张复涛的3篇文章在《材料导报》2000年第4期和第5期上发表，以编辑部名义写了短评《总结过去，展望未来》，核心内容是以总结过去为切入点，找准我国碳纤维研制失误的原因，以求在今后避免。短评由我起草，师先生逐句修改。但要深入总结碳纤维的失误和教训是困难的，一是原因复杂，涉及多个方面，不容易说清；二是涉及具体单位、人员时，中国文化的“含蓄”性决定了难以畅所欲言。 2000年8月28日，国家高技术计划新材料领域专家委员会、总装备部先进材料技术专业组、《材料导报》编辑部联名在京召开“聚丙烯腈基碳纤维发展对策研讨会”，会议主题是“总结过去，展望未来为中国碳��维事业出谋划策”。会议反映出对历史教训的不同认识，在对诸如成绩估计、决策失误、部门分割、资金使用、创新能力以及原丝的重要性等方面均有不同见解，主要原因是不愿意本人或本单位的工作得不到肯定或受到批评。会议对历史教训仍取得4点共识，即对碳纤维的重要性和技术难度缺乏正确估计；投资严重不足，使用严重不当；形不成国家攻关队伍；缺乏创新意识和创新环境。在此基础上，师先生又领导我们继续完成了《聚丙烯腈基碳纤维发展对策研究报告》和《我国聚丙烯腈基碳纤维及原丝研制、生产单位概况》，于2000年12月报送各部委。 以上工作对碳纤维争取“十五”研究经费起到重要作用，但师先生认为火候还不够，还要继续努力才能确保“十五”研究经费的落实。2000年12月27日，师先生邀请有关部委同志在中国工程院开座谈会，围绕“十五”碳纤维研制目标、研究体制和经费来源进行座谈。会议深入讨论了经费来源问题，分析了各种方案，大家都支持由师先生给中央领导写信，认为对于经费落实会有促进作用，关于体制问题，大家都认为很重要，曾提到要集中优势力量，打破单位界线，组织国家队，研制单位控制在2～3家，建立竞争机制，采用课题制，设立专家小组等。 2001年1月，师先生给******主席写了《关于加速开发高性能碳纤维的请示报告》。该报告产生较大影响，对以后的经费落实起到了重要影响。 2001年10月，科技部决定设立碳纤维专项，当年11月成立了专家小组，由中科院化学所副所长徐坚任组长，北京化工大学徐华任副组长。2002年2月26日科技部高新司召开“863”计划新材料领域“十五”安排通气会，师先生针对碳纤维专项再次提出：一是目标要明确，二是组织形式要��新，要推行联合，不能有门户之见，不能形成“瓜分体制”，支持建设高水平的分析测试平台，支持建立公平、公正、高透明的取样评价体系。 为了确定碳纤维研究目标，师先生决定再召开一次通气会，把国防部门请来共同把关。2002年3月6日，会议在国家自然科学基金委员会召开，会议提出对纤维的质量和价格都要有约束，要考虑经济规模的生产；目标要集中，要在原丝和高性能上下功夫；有质量和价格优势的品种，要做重点；要吸收优秀人才，引入竞争机制，参加单位不能太多，避免分散等。2002年3月9日，专家组在太原开会，最后修改审定“"十五"战略目标”，并按此对战略目标作了若干重要修改。回想起来，师先生主持的“通气会”，可以说是在关键的时间讨论了关键问题，提出了关键意见，对“十五”研究方向产生了重要影响。 2002年11月12日，师先生给基金委领导提出建议报告，并得到积极支持。2003年1月17日，国家自然科学基金委员会批准碳纤维领域两个重点项目，由“宏观调控经费”资助。2005年碳纤维项目被批准为国家重大基础研究项目，获得了宝贵的基础研究经费。 经过科技人员多年的艰苦努力，我国碳纤维技术已取得重大进展，虽然还有诸多问题有待攻克，但我们已经可以不再受制于人。（作者系国家新材料产业发展战略咨询委员会副秘书长，曾任基金委综合计划局副局长、工程与材料科学部常务副主任）

高性能纤维：寻找“一发千钧”的密钥 五种高性能纤维　专利申请量分布 　　高性能纤维因其具有耐腐蚀、耐高温、耐磨损等优越的力学及物理化学性能，可谓“一发千钧”，广泛应用于航天、军工等领域，民用规模也越来越大，其中最为典型的是碳纤维。目前，全球碳纤维市场的95%已被国外大型企业所占据。与国外相比，国内的碳纤维产业尚处于“幼稚期”，多集中于通用、基础和低档次品种上。 　　今年3月，工信部发布《关于加快推进碳纤维行业持续健康发展的指导意见(征求意见稿)》，提出了到2015年我国碳纤维产业的发展目标。如何寻找差距、突破瓶颈，实现目标，本报记者采访了国家知识产权局《高性能纤维行业专利分析报告》课题组的四位专家，他们从专利的角度为行业人员提供了一些新的观察视角。 　　注重全链条式创新 　　“在高性能纤维中，碳纤维占突出地位，也一直是研究的热点。”国家知识产权局专利局化学发明审查部纺织化学处处长沈琏说。她带领的课题组在对碳纤维、芳香族聚酰胺纤维等5种高性能纤维的全球专利申请分析后发现，专利申请量最大的是碳纤维，占总量的71%。 　　课题组进一步分析发现全球碳纤维专利申请的几个特点：一是目前使用的高强型和超高强型碳纤维中，约90%为聚丙烯腈基(pan基)碳纤维，而且专利集中在东丽等少数企业。二是碳纤维应用方面的全球专利申请量远远高于生产工艺方面的申请量，特别是2000年之后，应用上的增长速度要远远高于工艺上的。平均来看，全球碳纤维专利的应用申请是工艺申请的4.6倍。三是世界pan基碳纤维各技术分支：聚合、纺丝、成碳热处理等的专利申请量一直较平均，与此不同，中国市场各分支在2002年以后才出现大规模增长。 　　沈琏解释，应用领域专利的快速增长表明，碳纤维的应用领域正在急剧扩大，企业越来越重视对碳纤维下游产品的开发和保护。据了解，碳纤维应用的中国专利申请量为9394项，生产工艺方面的中国申请量为1398项，前者是后者的6.7倍。 　　国家知识产权局专利局专利审查员阚泓说：“聚合、纺丝、成碳热处理决定着碳纤维的质量和性能稳定性，而恰恰这方面是我们国家的短板。”目前，我国碳纤维的总产量在2000吨左右，由于原丝质量等因素的制约，其产品强度低，均匀性和稳定性较差。 　　“国外注重产业链创新和保护。”阚泓说。如，碳纤维生产工艺及应用领域申请量全球排名前九的都是日本申请人，这些企业覆盖了从化纤、纺织、化工、电器，到钢铁制造等不同领域，“这意味着日本的碳纤维技术已经在其应用领域形成了遍布上中下游的稳定的产业链”。课题组建议，今后我国不仅要在生产工艺上的各技术分支，而且要在应用上的各领域，全链条推进碳纤维技术创新。 　　合理布局人员及专利 　　无论在碳纤维生产各环节，还是复合材料应用各领域，日本的东丽、三菱丽阳和东邦三家企业的专利申请“遍地开花”，而且集中了pan基碳纤维的主要技术。三家企业的pan基碳纤维生产工艺专利申请量占全球申请总量的52.6%、占日本的76%。 　　东丽等企业是如何做到的？课题组通过分析日本、美国企业的专利，揭示了他们在研发投入和运作、掌控关键技术、强化专利布局以及稳固市场地位方面的种种策略。 　　在人才方面，一是研发人员布局合理。东丽在生产工艺、复合材料和应用方向的研发人员规模相当，有着对应于全产业链的均衡分布。如，pan基碳纤维各研发团队基本涵盖聚合、成碳热处理、纺丝、油剂等各个方面，使得在研发出t300后，能够同时对t400、t700和t800进行后续的技术升级。二是核心发明人作用凸显。如，早期专长pan基碳纤维工艺研发的核心发明人平松徹，主导了t300至t700产品的开发。该团队的松久要治在参与t400和t700的研发后，过渡成为下一代核心发明人，主导开发了t800、t1000和mj系列，此间，团队又产生了新的代表性传人。 　　“东丽40余年的实践展示了创新型企业研发团队成功运作的模式。”国家知识产权局专利局专利审查员董喜庆说，“比较而言，我国碳纤维研发队伍还不能满足技术发展的要求。” 　　在专利布局方面，课题组分析发现，东丽公司涉及碳纤维生产工艺的申请，99%都是以总公司作为惟一申请人；在应用技术上则较多地采取共同申请的方式，选择与产品应用目标相匹配、有市场开发潜力的对象合作；东丽还根据其技术输出和占领市场的需要选择申请专利的国家。国家知识产权局专利局专利审查员褚战星评价说：“在其擅长和强势的碳纤维生产领域，全部为独资或全资公司，将主要生产技术牢牢掌控；而在相对弱势的上游领域和下游领域，则采用优势互补、合资合作的方式，这充分体现了其市场导向的专利布局策略。” 　　课题组专家均认为，我国的碳纤维还处于研发和起步阶段，存在着技术不成熟，生产成本高，产品竞争力弱等问题，如何进一步提高技术水平和竞争力，东丽等公司在研发上的人才策略和专利策略，对我国很有启发和帮助。 　　推进产业联盟模式 　　日本在碳纤维领域的领先地位，与日本碳纤维产业联盟密切相关。以碳纤维回收利用技术为例，课题组的专利分析表明，日本申请人的相关申请最多，占总申请量的5成以上，其中，半数以上是日本碳纤维产业联盟会员提出的申请。 　　课题组专家表示，高性能纤维产业链具有功能和结构一体化制造的特点，需要协同创新的平台。借助于产业联盟这一合作形式，能够缩短技术开发周期，为技术的开发及商业化提供更广阔的资源和平台，形成联盟企业共同的竞争优势。 　　我国也组建了一些有关碳纤维及其复合材料的产业联盟。如辽宁、江苏、吉林等地都成立了碳纤维产业联盟。不过，“我国的碳纤维产业联盟缺乏统一规划和管理、实际运作不足，尚未有效发挥其对产业发展的引领作用”。 　　专家还介绍，日本产业联盟实行统一规划，从而避免了因联盟数量较多导致资源分散、发展方向不一致等问题，能够集中力量提高产业的整体竞争力；联盟内部组织结构清晰，分工明确，能够对产业发展过程中出现的新问题，及时设置相应的机构，有针对性地配置人员和资源，从而促进问题的解决；联盟成员覆盖了整个碳纤维产业链，能够全面了解产业中存在的问题和需求，有效服务于产业的各个环节。 　　课题组专家建议，建立全国性的碳纤维产业联盟，在更高层次和更广阔的范围内实现信息、资源的共享和交流，集中力量解决我国碳纤维发展过程中出现的问题，促进符合产业需求的新技术的开发，等等，从而推动我国碳纤维产业的整体发展。 　　成功就是比失败多坚持一会儿 　　一种像棉花一样柔软舒适的纤维，可瞬间抵御上千摄氏度的火焰而“毫发不伤”，在250摄氏度可长期使用……这就是芳砜纶，由上海纺织集团研发的一种高性能纤维，拥有全部核心专利、具有完全自主知识产权。 　　我国能在芳香族聚酰胺领域的一个技术分支上取得如此成绩，并不容易。“这是40年坚守，是一场接着一场的战斗。”上海纺织集团旗下上海特安纶纤维有限公司总经理汪晓峰感叹说。从1973年上海纺织科学研究院在实验室研制成功芳砜纶纤维至今，小试、中试再到产业化，每前进一步都经历了试验、失败、再试验的煎熬，“放弃”的念头不时在研发团队的脑海中闪现。汪晓峰说，成功就是比失败多坚持一会儿，这“多一会儿的坚持”让特安纶公司收获了硕果。2007年3月，特安纶公司申请了4项关于制备方法的专利。 　　然而就在此时，竞争对手运用专利战略制造的威胁正在悄悄逼近。汪晓峰说，就在特安纶公司初步实现芳砜纶产业化、准备进入国内外市场之际，该大牌公司意识到芳砜纶产品的市场潜力以及对其产品的威胁，立即利用专利战略，进行了抢占市场的专利布局。2007年4月开始，该大牌公司在全世界范围内进行大规模的专利布局，在纤维、纱线、织物、防护服、制备方法、绝缘纸、可印刷的耐高温纸材、复合材料和袋式过滤器等领域进行了上、中、下游整个产业链的布局。 　　“跨国公司的专利围堵，给我们今后的市场布局带来了威胁。”汪晓峰说，比如，目前芳砜纶应用主要集中在防护、过滤、复合材料、纸材等四个方面，但这些下游领域已有国外公司来华申请。怎么办？特安纶瞄准国外公司专利布局的空当，上游在纤维改性后处理、染色方法及设备，中游在纺纱装置，下游在防护手套、阻燃胶带等领域进行了一系列布局。“今后，彼此若要进入对方专利领域生产，不得不交叉授权，有效破解了国外大牌公司的专利绞杀。 目前，特安纶公司拥有专利20多项，为芳砜纶纤维的产业化和走向国际市场竖起了坚固的知识产权盾牌。 文/记者　刘松柏 经济日报

碳纤维碳化炉多副产物的高效回收率 　　真空碳化炉、化学气相沉积炉等都会产生大量的挥发性物质和副产物，这些副产物少则影响真空系统、污染环境，多则使生产无法持续，所以对于生产过程中副产物的处理至关重要，图16、17、18为根据不同副产物的几种常见处理措施。 　　4.4.1、对于易燃性产物的回收 　　易燃性产物主要指h2、co、ch4、c2h2、c3h8等，常见解决办法是高频点火燃烧法；具体见图16所示结构：当炉内尾气从排气管排出后，在点火盘被点火燃烧，燃烧后的co2及其它尾气被集风罩收集后可排到室外。 图16 燃烧法尾气处理示意图 　　1-抽风罩；2-火焰检测器；3-点火盘；4-进气控制阀；5-阻火器 　4.4.2、对于可凝性产物的回收 　　可凝性产物主要指碳化、化学气相沉积等工艺过程中产生的树脂、焦油等，对于该产物的主要处理措施是冷凝回收法；具体见图17所示：当炉内含有粘性物质的尾气进入冷凝器后，大部分的可凝性物质遇冷凝固，储存在一级和二级水冷收集罐内，干燥的固体粉尘在高效粉尘捕集器内被捕集，最后干净的尾气由真空泵抽出。 图17 焦油类副产物冷凝捕集回收示意图 　　1-一级水冷收集罐；2-调节阀门；3-二级水冷收集罐；4-高效粉尘捕集器；5-真空阀门；6-压差阀门；7-真空机组；8-尾气排放。 　　4.4.3、对于酸性腐蚀性产物的回收 　　酸性腐蚀性产物主要指c/sic化学气相沉积过程中的副产物，该产物的处理措施为除水+中和法，炉内带有hcl的尾气先进入除水除尘装置，当水分脱除后，干燥的hcl气体被真空泵抽走，减少了酸性气氛对真空泵的腐蚀，然后通过尾气喷淋罐进行喷淋中和，避免酸性气氛进入大气，污染环境。见其图18所示结构： 图18 腐蚀性副产物回收处理示意图 　　1-除水除尘器；2-真空机组；3-耐腐蚀水泵；4-尾气喷淋罐；5-耐腐蚀大气喷射泵；6-碱性介质。

碳纤维及石墨纤维 作　者：贺福　编著 出 版 社：化学工业出版社 出版时间：2010-9-1 开　本：16开 i s b n：9787122088024 内容简介 　　碳纤维和石墨纤维是军民两用新材料，随着需求量的日益增长，已被列为国家化纤行业重点扶持的新产品，成为国内新材料行业研发的热点。本书系统阐述了碳纤维和石墨纤维及其复合材料的性能、生产工艺及应用，主要内容包括碳纤维和石墨纤维工业的概况、聚丙烯腈纤维（原丝）、预氧化工艺与设备、碳化工艺及设备、石墨纤维、碳纤维和石墨纤维的表面处理、碳纤维和石墨纤维上浆剂及其表征方法、碳纤维和石墨纤维的结构、碳纤维和石墨纤维的性质、碳纤维复合材料、碳纤维在航天航空和军事领域中的应用、碳纤维复合材料在工业领域中的应用。 　　本书可供从事碳纤维和石墨纤维研究和生产的科研人员、技术人员使用，也可供高等院校和科研单位材料科学、材料工程专业师生和科研人员参考。

对碳纤维未来发展的建议 碳纤维是一门多学科交叉、多技术集成的系统工程,质量的提升涉及到方方面面。可从以下几个方面优先考虑。 1.研制高纯度原丝 研制高纯度原丝是把先天性缺陷降低到最小程度经大量检测表明,国产原丝和碳纤维所含碱、碱土金属和铁的含量比国外大得多。它们的存在不仅影响聚合和纺丝的稳定性,而且在高温碳化过程中逸走而残留下孔隙,所以,聚合所用原料要纯,纺丝空间应洁净化,所用设备应耐腐蚀。另外,原丝高强化经测试和有关资料表明,我国pan原丝强度(力)比较低,国外在6.0g/d以上。在一定范围内,碳纤维的拉伸强度随着原丝强力的提高而提高,而提高原丝强力的技术措施之一是相应提高pan树脂的分子量。细旦化高强度碳纤维的发展趋势之一是单丝直径较细。直径越细,包含大缺陷的几率越少,尺寸效应十分显著。纳米碳纤维可望在性能上有大的突破。均质化均质化主要是纤维横截面由表及里结构均匀,性能一致。这就要求pan原丝、预氧化纤维和碳纤维无明显的皮芯结构。纤维的皮芯结构易在凝固成纤过程或预氧化热处理过程产生,最佳工艺条件的选择则十分重要。细晶化对于脆性材料,缺陷大小与微晶尺寸视为同一数量级。细晶化有利于对缺陷的控制和碳纤维抗拉强度的提高,特别是压缩强度的提高。细晶化应从聚合开始,贯穿于生产碳纤维的全过程。随着我国经济的快速发展,国内碳纤维的需求与日俱增,而加强技术创新是我国碳纤维加快发展,实现产业化的关键。 2.提高pan原丝质量 pan原丝不仅影响碳纤维的质量,而且影响其产量和生产成本。换言之,只有高质量的原丝才能生产出高性能碳纤维,才能稳定生产,提高产量,降低成本。对于现代碳纤维生产线,要求喂入丝束数在100以上,且高速运行。如果原丝质量低劣、彼此性能差异较大,易在生产过程中产生毛丝缠结,甚至发生断丝,很难稳定生产,这样必然加大原丝的员耗。对于质量好的pan原丝,用2.2kg左右的原丝可生产出1kg碳纤维;而质量差的原丝,则需2.5kg,甚至更高,这必然加在生产成本,而原丝成本占碳纤维生产成本的50~65%。所以,pan原丝质量不仅可左右碳纤维的性能,而且也制约着碳纤维的性能,而且也制约碳纤维的生产成本和市场竞争能力。 3.扩大生产线规模 除pan原丝质量小,扩大生产规模也是降低成本的有效途径。国外一条碳纤维生产的年生产能力在200吨以上,而我国至今还没有一条百吨级碳纤维生产线。这也是我国工程化开发的差距之一。为了降低生产成本,国外大丝束碳纤维(48k~480k)发展很快,形成了与小丝束(1k~24k)碳纤维竞争市场的格局。而国内目前还没有正式的大丝束pan原丝生产厂家,也就没有大丝束碳纤维生产装置与技术。

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