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引言: 合成 3-甲基-4-丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的研究具有重要的化学和药物开发意义。该化合物的独特结构可能带来潜在的生物活性,因此探索其合成途径对新药发现具有战略价值。 简介: 3-甲基-4-丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯 是合成新型血管紧张素 Ⅱ的1型(AT 1)受体拮抗剂药物替米沙坦(Telmisartan)的重要中间体。该药具有较好的专一性特点,降压平稳,疗效好,作用时间长,患者耐受性好; 该药还具有作用部位确切,降压起效温和,对心律和细胞组织影响极小长期用药对心肾功能有较大的保护作用,并且该药在市面上价格比较低,因此在临床应用上比较广泛。作为合成该药重要中间体 3-甲基-4-丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯,目前国内外文献报道较少,除了作为合成替米沙但的重要中间体外。 该中间体的分子式为 C13H16N2O5, 分子量为 280.26, 熔点 151~153℃, 结构式为 : 合成: 以 4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。具体如下: (1)4-氨基-3-甲基-5-硝基苯酸的合成 在 250 mL锥形瓶中,缓慢加入40 mL浓硝酸(10 mol·L-1 ),并在低温和搅拌条件下,再逐渐加入 50 mL浓硫酸(16 mol·L-1 )以制备混合酸。混合酸准备好后,称取 15.1 g(0.10 mol)4-氨基-3-甲基苯甲酸固体,放入干净的500 mL圆底烧瓶中。然后加入100 mL二氯乙烷作为反应溶剂。在搅拌下,分批滴加混合酸,每次滴加时需保持反应温度在40~50℃之间。若温度超过50℃,可通过冷水浴进行降温。加料完成后,将烧瓶置于水浴中加热至反应液温度达到60℃并保持60分钟。此过程中需间歇性地摇动烧瓶。反应结束后,取出烧瓶并待反应液冷却,静置后进行过滤,并用母液洗涤滤渣。最终产率为84%,熔点为201~203℃,质量分数为99.6%。 (2)3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸的合成 称取 19.6 g(0.10 mol)上一步合成得到的4-氨基-3-甲基-5-硝基苯甲酸和15.8 g(0.12 mol)研磨均匀的氯化铝,放入干净的500 mL圆底烧瓶中。加入100 mL甲苯作为反应溶剂,并搅拌至反应混合物均匀。随后,在恒压条件下,缓慢滴加8.2 mL正丁酸酐。滴加完成后,将反应体系加热至回流,并保持4小时。回流反应结束后,趁热过滤以收集滤液。滤液冷却后静置,再次过滤,并用蒸馏水洗涤滤渣。最后,将滤液用甲苯重结晶,得到纯净的3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸。该化合物的产率为94%,熔点为173~174℃,质量分数为99.6%。 ( 3)3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成 将 26.6 g(0.10 mol)上一步合成的3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸置于干净的500 mL圆底烧瓶中,加入150 mL无水甲醇(甲醇作为反应物和溶剂),搅拌混合至均匀。随后,在恒压条件下缓慢滴入10 mL浓硫酸。滴加完成后,将体系加热至回流,并维持6小时。回流反应结束后,在常压下蒸馏以去除过量的甲醇。甲醇蒸发后,剩余的粘稠物质用水洗涤、过滤并干燥,以获得粗产品。最后,使用甲醇对粗产品进行重结晶,得到纯净的3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。最终产率为92%,熔点为151~152℃,质量分数为99.7%。 参考: [1]周石洋,杨善彬. 医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征 [J]. 沈阳大学学报(自然科学版), 2017, 29 (05): 358-361. DOI:10.16103/j.cnki.21-1583/n.2017.05.004. [2]何晓强,邱志强. 3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成 [J]. 精细与专用化学品, 2007, (12): 6-7+10. [3]高清, 3-甲基-4-丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯. 江苏省, 常州化工研究所有限公司, 2000-01-01. ...
绿色合成工艺在化学合成领域中越来越受到关注,而 2- 溴苯乙酮作为一种重要的有机合成中间体,其绿色合成工艺具有重要的研究和应用价值。本文将探讨 2- 溴苯乙酮的绿色合成工艺及其相关研究进展。 背景: 2- 溴苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体,广泛应用于农药和医药领域。国内外的科技工作者在其合成方面做了大量的工作,主要集中在溴化剂的选择上,如液溴、 NBS 、二溴海因、双(二甲乙酰胺基)三溴化氢等。但使用液溴选择性差、产物分离困难、收率低,其它溴化剂则制造成本高,回收率低。这些方法中的一个共同点是都使用了大量的有机溶剂,这些溶剂有的毒性很强,对环境污染严重;有的沸点很低极易挥发、甚或导致燃烧爆炸,工业生产存在着极大的安全问题。 合成: 1. 有研究采用氢溴酸做溴化剂,根据 α -烯烃的特性使用绿色氧化剂双氧水来共同作用,开发了一种水相中合成 α -溴代苯乙酮的工艺。该方法以 HBr 为溴化剂, H2O2 为氧化剂,在水相中合成了α-溴代苯乙酮。通过实验优化并确定的工艺条件为: n (苯乙烯): n ( HBr ): n ( H2O2 )= 1:1.5:2; 反应温度为 85℃ ;反应时间为 2.5 h ;收率可达 94% 。该方法采用绿色氧化剂 H2O2 ,且不使用任何有机溶剂,对环境无污染,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。 实验步骤为:在装有回流冷凝管的 100 mL 两口烧瓶中加入 1.04 g(10 mmol) 苯乙烯、 2.2 mL(15 mmol) 氢溴酸 以及足量溶剂,然后在室温下加入 2.0mL(20mmol) 双氧水。再在 85℃ 下反应 2.5 h 。产物经二氯甲烷萃取并分离出有机相。有机相经 10 mL 饱 和食盐水溶液洗涤三次,再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,以 4 -硝基甲苯为内标物进行气相色谱分析。产物及中间产物由柱色谱分离后,进行核磁分析。 2. 有研究采用溴化氢为溴源,用双氧水氧化缓慢产生溴素,大大减少了副反应。 实验步骤为:在装有温度计、冷凝管的四口瓶中加入苯乙酮 60 g ,石油醚 50 mL ,氢溴酸 258 g 。搅拌降温至 5 ~ 15℃ ,滴加双氧水 66 g , 2 ~ 4 h 滴加完成。滴加毕,继续保温搅拌反应 20 h 。过滤,水洗、石油 醚洗,烘干。得产品 98 g ,收率 98.5% ,纯度 99.4% ,熔点 48 ~ 51℃ 。 该实验为解决 2- 溴苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在 n (苯乙酮) ∶n (溴化氢) =1.0∶3.0 , n (苯乙酮) ∶n (过氧化氢) =1.0∶1.05 ,反应温度 5 ~ 15℃ ,反应时间 16 ~ 24 h 条件下, 2- 溴苯乙酮产品收率 98% 以上,纯度达 99% 以上。该合成方法操作简单,适合大规模工业生产,是一种新的绿色合成方法。 参考文献: [1]闫琴 , 梁丙辰 .α- 溴代苯乙酮的绿色合成方法 [J]. 煤炭与化工 ,2021,44(03):147-149.DOI:10.19286/j.cnki.cci.2021.03.047. [2]付潇 , 彭成军 . 水相合成 α- 溴代苯乙酮 [J]. 合肥师范学院学报 ,2016,34(06):37-40. [3]荣媛 . 2- 溴苯乙酮和苯甲酰甲酸酯的合成工艺研究 [D]. 合肥工业大学 ,2013. ...
卡枯醇是一种重要的化合物,广泛应用于制药领域。它是一种抗真菌药物,可以治疗多种真菌感染病症,如念珠菌感染、皮肤真菌感染等。医生会根据患者的情况,确定合适的剂量和使用频率,以确保最佳的治疗效果。 除了医药领域,卡枯醇还在农业领域有重要的应用。它是一种广谱杀菌剂,可以防治作物病害,如霜霉病、灰霉病等。农民可以根据病害严重程度和作物敏感性,选择适当的剂量和施用方法,保护作物免受病害侵害。 此外,卡枯醇还在化妆品领域中有一定的应用。由于其抗真菌和抗炎特性,卡枯醇可以用于治疗某些皮肤问题,如痤疮和脂溢性皮炎。一些护肤品和化妆品中添加了卡枯醇成分,以改善皮肤状况和减少相关的皮肤问题。 总的来说,卡枯醇在医药、农业和化妆品领域都有重要的用途。使用时需要遵循相关的使用指南,并在专业人员的指导下进行合理的剂量和用药频率调整,以确保安全和有效的使用。 ...
近年来,化学通式为MX2 (M=Mo, W, Re, Sn等;X=S, Se, Te)的TMDs因其独特的结构、物理特性和光电性能而备受关注。为了实现TMDs在电子和催化方面的工业化应用,制备高质量和大尺寸的TMDs至关重要。目前,机械剥离和化学气相沉积是制备TMDs的主要方法。 然而,机械剥离方法存在尺寸、均匀性和厚度可控性差、生产效率低、无法大规模合成等问题,限制了其工业化应用。相反,化学气相沉积方法通过精确控制材料形貌、缺陷和结构,成功制备了大尺寸和高质量的TMDs。 本文介绍了一种利用熔融盐化学气相沉积法合成高质量二硫化锡(SnS2)的方法。SnS2是一种光电性能优异的二维范德华半导体材料,具有无毒、环境友好、含量丰富且易于制备的特点。通过对双层SnS2进行不同金属插层,可以改变其导电类型和态态,从而丰富了其在电学、光学和催化方面的应用。 研究团队通过熔融盐化学气相沉积法成功合成了超过410μm的大尺寸SnS2。拉曼光谱分析结果表明,可以通过拉曼振动模式判断SnS2的层数。扫描透射显微镜(STEM)观察结果显示,制备的SnS2具有六角结构且没有缺陷或畸变。晶体管测试表明,SnS2具有良好的电学性能,开关比可达108,迁移率为2.58 cm2V-1s-1。 此外,研究团队还研究了温度对晶体管电学性能的影响。研究发现,在低于275 K的温度下,电子迁移率主要受限于电离杂质散射;而在高于275 K的温度下,声子散射成为主要散射机制。这些研究结果表明,SnS2具有优异的电学性能和制备可控性,为二维TMDs在电催化、电子和光电方面的应用提供了新的可能性。 ...
异辛酸是一种广泛应用于油漆、涂料催干剂、醇酸树脂改性剂、聚合反应催化剂、润滑油酯和PVC稳定剂等领域的化学物质。 制备方法一 步骤 在一个2000ml高压反应釜中,按顺序加入500g异辛醇、258g氢氧化钾和10g甲酸锌。通过两次氮气置换排出空气后,密封反应釜,在230℃、2Mpa的条件下进行反应。反应进行6小时后,继续保温50分钟,然后降温至160℃以下。将釜内压力降至常压,加入400ml蒸馏水并搅拌30分钟,得到异辛酸钾水溶液。 将异辛酸钾水溶液转移至烧瓶中,搅拌下缓慢加入212g浓度为94%的甲酸溶液,控制反应温度为60℃,反应30分钟。然后将混合物转移到分液漏斗中,静置30分钟,分层分离水相。水相经简单浓缩后得到甲酸钾溶液,可以直接作为商品销售或浓缩成一定浓度如74%销售。油相用蒸馏水洗两次得到粗异辛酸,减压蒸馏除去未反应的醇,精馏得到异辛酸成品。 制备方法二 步骤 在一个2000ml高压反应釜中,按顺序加入250g异辛醇、172g烧碱和1.6g醋酸锌。再加入250g异辛醇后,充入氮气。在250℃、2.8MPa的条件下进行反应。生成的氢气经冷凝后排出。当反应无氢气放出时,保持压力反应40分钟,然后降温至120℃以下。将釜内压力降至常压,加入500ml蒸馏水并搅拌30分钟,得到异辛酸钠水溶液。 在另一个烧瓶中加入350g蒸馏水,搅拌下缓慢加入250g浓硫酸,保持烧瓶内温度不超过80℃。缓慢将高压釜中反应物倾入烧瓶中,控制反应温度为70℃,反应40分钟。然后将混合物转移到分液漏斗中,保持温度静止1小时,再分层除去水相。水相处理后可回收精制硫酸钠。油相用蒸馏水洗两次得到粗异辛酸,减压蒸馏除去未反应的醇,精馏得到异辛酸成品。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201510324617.3一种异辛酸的生产方法 [2][中国发明]CN200710189641.6一种异辛酸的制备方法 ...
作为煤焦油的分离产物之一,芴产量大,价格低廉,其衍生物作为重要的精细化学品中间体,用途广泛。2,7-二氨基芴是芴类衍生物之一,被广泛应用于染料、塑料、医药及电致发光材料等的制备中。 制备方法 (1)在装有回流冷凝管,通空气管和机械搅拌的1000ml三颈瓶中加入33.2g(0.2mol)芴与240ml四氢呋喃和16.8g氢氧化钠,开启搅拌,通入空气,室温下反应16h。反应完毕后抽滤,浓缩,浓缩后所得固体与质量分数60%的400ml碱水混合搅拌2h,抽滤,用水洗涤3次,干燥,得粗芴酮35g,产率97.2%; (2)在装有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250ml四颈圆底烧瓶中加入18g芴酮,加入18.8ml水,开启搅拌,油浴加热至80℃,加入27.3ml浓硝酸与浓硫酸的混酸(其中浓硝酸含11.25ml),回流反应1h后,继续滴加剩余混酸,回流反应6h,反应完毕,加水猝灭反应,抽滤,得2,7-二硝基芴酮25.7g,产率95.2%; (3)向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入100ml95%乙醇和2.3g2,7-二硝基芴酮,待充分溶解后依次加入含1.1g无水氯化钙的2ml水溶液和50g锌粉,慢慢升温到80℃,回流5h,趁热过滤,用少量热乙醇洗涤滤渣2~3次,合并滤液和洗液并倒入300ml蒸馏水中,析出白色絮状物,抽滤,烘干得2,7-二氨基芴酮1.23g,产率69%; (4)将3.25g锌粉、1.5g氯化汞、10ml浓盐酸和200ml水混合搅拌5min,静置。倾去水液,加入20ml95%乙醇,加入2.1g2,7-二氨基芴酮,回流反应8h,反应过程中分批加入15ml浓盐酸,发硬完毕后,冷却,抽滤,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得白色固体产物2,7-二氨基芴1.6g,产率82%。 应用 应用一、 一种共聚聚酰亚胺气体分离膜材料的制备方法。其中所述共聚聚酰亚胺采用2,2’-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)为二酐单体、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺(TMPDA)和2,7-二氨基芴(DAF)为二胺单体共聚反应形成,所得聚酰亚胺可溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等溶剂。将该类共聚聚酰亚胺具有较高的气体透过性和选择性。在35℃,0.2MPa下,该系列共聚聚酰亚胺的气体分离性能均接近或突破Robeson上限,可用于多种气体的分离,例如空气中氧气/氮气分离,氢气/氮气分离,在天然气净化过程中使二氧化碳与甲烷分离等。 应用二、 CN201810388727.X报道了一种对二乙胺基水杨醛修饰的芴荧光探针及其制备方法,其是以2,7二氨基芴和对二乙胺基水杨醛为反应原料,利用芳香醛和氨基间的亲核加成消除反应制备,该荧光分子探针对Fe 3+ 、Cu 2+ 、Zn 2+ 均表现出显著的紫外吸收及荧光信号识别性能,选择性好,灵敏度高,具有显著的应用价值,且其制备方法具有合成工艺简单,原料成本低,易于实施,产率高等优点,适合工业化实施,为本对二乙胺基水杨醛修饰的芴荧光分子探针的推广应用创造了有利条件。 参考文献 [1] [中国发明] CN201410071160.5 一种2,7-二氨基芴的合成方法 [2] CN201210527698.3一种共聚聚酰亚胺气体分离膜材料及其制备和应用 [3] CN201810388727.X一种对-二乙胺基水杨醛修饰的芴荧光探针及其制备 ...
CTLL-2小鼠T淋巴细胞是一种具有细胞毒作用的IL-2依赖型T-细胞株,源自C57BL/6小鼠。这些细胞是从骨髓中的多能干细胞分化而来,而胚胎期则来源于卵黄囊和肝。T淋巴细胞在人体胚胎期和初生期分化成熟,成为具有免疫活性的细胞。 成熟的T细胞定居在外周免疫器官的胸腺依赖区,并通过淋巴管、外周血和组织液等进行再循环,发挥细胞免疫及免疫调节功能。T细胞表面有许多不同的标志,主要是表面抗原和表面受体,这些标志结合在细胞膜上的巨蛋白分子上。 CTLL-2小鼠T淋巴细胞的应用 研究淋巴细胞MHC-I在乳腺癌患者中的表达变化及其对CTL功能的影响 该研究旨在评估淋巴细胞MHC-Ⅰ在肿瘤患者细胞免疫状态中的价值。通过RNAi技术抑制CTL细胞MHC-Ⅰ基因表达,利用单克隆抗体封闭CTL细胞膜表面的MHC-Ⅰ蛋白,研究CTL细胞的功能变化。同时,构建小鼠荷瘤+皮肤移植模型,研究移植排斥反应时外周血淋巴细胞MHC-Ⅰ的表达规律,探讨外周血淋巴细胞MHC-Ⅰ变化对肿瘤生长的影响。 方法包括实时荧光定量PCR检测乳腺癌患者外周血淋巴细胞MHC-Ⅰ不同位点HLA-Ⅰ、HLA-A、HLA-B mRNA的表达变化,利用流式细胞技术检测不同细胞亚群的MHC-Ⅰ蛋白表达,分析外周血淋巴细胞MHC-Ⅰ与乳腺癌分期和进展的关系。此外,通过观察小鼠荷乳腺癌模型中外周血淋巴细胞和肿瘤浸润淋巴细胞MHC-Ⅰ的变化规律,分析它们之间的相互关系。 另外,利用siRNA抑制CTLL-2细胞系中MHC-Ⅰ基因的表达,进一步检测CTLL-2的功能变化。通过抗MHC-Ⅰ单克隆抗体封闭DC细胞诱导的4T1抗原特异性CTL细胞表面的MHC-Ⅰ分子,观察对CTL细胞功能的影响,以研究CTL细胞MHC-Ⅰ的功能。 参考文献 [1] Duan W M, Westerman M A, Wong G, et al. Rat nigral xenografts survive in the brain of MHC classⅡ-, but not classⅠ-deficient mice. Neuroscience. 2002. [2] Andresen L, Jensen H, Pedersen M T, et al. Molecular regulation of MHC classⅠchain-related protein A expression after HDAC-inhibitor treatment of Jurkat T cells. J Immunol. 2007. [3] Sato S, Miura M, Saito M, et al. Implication of genetic polymorphisms for kidney transplant outcome. Nippon Jinzo Gakkai Shi. 2008. [4] Al-Batran S E, Rafiyan M R, Atmaca A, et al. Intratumoral T-cell infiltrates and MHC classⅠexpression in patients with stageⅣmelanoma. Cancer Research. 2005. [5] 赵胜梅. 淋巴细胞MHC-I在乳腺癌患者中的表达变化及其对CTL功能的影响[D]. 山东大学, 2010. ...
聚氨丙基双胍是一种无色或淡黄色液体,被广泛应用于化妆品中作为有效的防腐剂和杀菌剂。它的最大允许使用浓度为0.3%。聚氨丙基双胍具有广谱、快速起效的杀菌能力,可以用于卸妆乳、爽肤水、洁面乳和湿巾等产品中,不仅能够有效防腐,还能带来杀菌和除臭的效果。 聚氨丙基双胍的具体应用 应用一:家居杀菌清洁除螨湿巾 一项专利CN202110018893.2公开了一种家居杀菌清洁除螨湿巾的制备方法。该湿巾使用的湿巾液体中含有聚氨丙基双胍,以及其他成分如植物除螨精油、烷基糖苷、苯扎氯铵等。这种湿巾具有强大的清洁力和杀菌除螨效果,同时解决了乳液与地板塑胶的相容性问题,避免了对地板的损害。 应用二:具有抑菌效果的护手霜 另一项专利CN202010291448.9报道了一种具有抑菌效果的护手霜的制备方法。该护手霜中含有聚氨丙基双胍以及其他成分如二硬脂基二甲基氯化铵、大花仙人掌提取物等。这种护手霜不仅具有良好的抑菌效果,还具有抗静电性能、改善皮肤触感和保湿等多种功能,适合各种人群使用。 参考文献 [1]化工助手 [2] CN202110018893.2家居杀菌清洁除螨湿巾 [3] CN202010291448.9一种具有抑菌效果的护手霜及其制备方法 ...
氧化钪产品因其独特的物化性质,在20世纪80年代以来在许多高新技术和工业部门中得到广泛应用。目前,氧化钪在合金、电光源、催化剂、激活剂和陶瓷等领域都有重要的应用。 1.合金中的应用 钪与铝制成的铝钪合金(Al-Sc)具有密度小、强度大、硬度高、可塑性好、耐腐蚀和热稳定性较强等优点。因此,在导弹、宇航、航空、汽车和船舶等结构件中得到广泛应用,并逐步转向民用领域,如运动器件、电脑和手机壳等。这些合金具有高强度、大刚度和轻质的特点,具有很高的实用价值。 钪在合金中主要起着变质和细化晶粒的作用,使得生成新相的Al3Sc型合金具有优异的性能。Al-Sc合金已经发展出了多种系列,如俄罗斯已经发展出17种Al-Sc系列合金,我国也有几种合金。这些合金具有其他材料无法替代的特性,因此其应用发展潜力巨大,有望成为未来的主要应用材料。俄罗斯已经实现了工业化生产,并在轻型结构件方面取得了快速发展,我国也正在加快研制和应用,特别是在宇航和航空领域具有良好的前景。 2.新型电光源材料中的应用 将纯氧化钪转化为ScI3后与NaI制成新型的第三代电光源材料,并加工成钪-钠卤素灯用于照明。这种灯在高压电作用下,钪谱线呈兰色,钠谱线呈黄色,两者互相配合产生接近太阳光的光线,具有光度高、光色好、节能、寿命长和破雾力强等优点。 3.激光材料中的应用 将纯氧化钪加入钆镓石榴石(GGG)中,制成钆镓钪石榴石(GGSG),可以制造出发射功率比同体积激光器提高3.0倍的第三代激光器。这种激光器具有大功率化和小型化的特点,提高了激光振荡输出功率,改进了激光器的使用性能。在制备单晶时,每炉料加入约1.0kg的Sc2O3原料。目前,这种激光器在军工技术和民用工业中的应用越来越广泛,具有较大的发展潜力。 4.电子材料中的应用 纯的Sc2O3可用作彩色电视显象管阴极电子枪的氧化阴极激活剂,具有良好的效果。在彩管阴极上端喷涂一层一毫米厚的Ba、Sr、Ca氧化层,上面再弥散一层0.1毫米厚的氧化钪。由于Mg、Sr与Ba发生反应,促使Ba还原,释放出更活跃的电子,使荧光体发光。与不使用Sc2O3涂层的阴极相比,可以提高电流密度4倍,使电视画面更清晰,阴极寿命提高3倍。每台21英寸显像阴极使用约0.1mg的氧化钪。目前,一些国家已经在彩电中使用了这种阴极,特别是日本使用较多,这可以提高市场竞争力,促进电视机的销量。 ...
芳香族硝基化合物是一种非常重要的有机化工原料及中间体,可以通过不同的制备条件来获得不同的目标产物。在制备过程中,引入不同的基团可以得到具有重要应用价值的还原产物或自由基。这些产物可以用作染发剂、防腐蚀剂和医药领域中的治疗药物。 图1 2-硝基-4,5-二氟甲苯性状图 制备方法 硝基甲苯衍生物可以通过两种方法制备。一种是使用取代甲苯在硫酸和硝酸的混合酸中与硝酸反应,得到二硝基甲苯。另一种方法是使用硝酸甲苯经过芳环上的取代反应生成硝基甲苯衍生物。2-硝基-4,5-二氟甲苯是通过4,5-二氟甲苯经过硝化反应制备得到的。 操作步骤 原料准备:准备好生产硝基甲苯所需的原料,包括4,5-二氟甲苯、浓硝酸、稀硝酸和硫酸等。 硝化:将甲苯加入硫酸和硝酸的混合酸中,经过硝化反应生成硝基甲苯。 预洗:用水清洗硝化产生的4,5-二氟-2-硝基甲苯,去除酸和可溶于水的杂质。 精制、干燥:使用碳酸钠溶液去除4,5-二氟-2-硝基甲苯中的酚类杂质和多余的酸,同时调节产品的酸碱度,确保产品质量。 参考文献 [1] EP342849 A3 ...
阿那曲唑是一种选择性的非甾体芳香酶抑制剂,它对雌二醇浓度有显著降低作用,并且对肾上腺皮质类固醇或醛固酮的形成没有可检测的影响。 阿那曲唑的适应症是什么? 阿那曲唑适用于绝经后妇女的晚期乳腺癌的治疗。对于雌激素受体阴性的病人,若其对他莫昔芬呈现阳性的临床反应,可以考虑使用阿那曲唑。 此外,阿那曲唑还适用于绝经后妇女激素受体阳性的早期乳腺癌的辅助治疗,以及曾接受2到3年他莫昔芬辅助治疗的绝经后妇女激素受体阳性的早期乳腺癌的辅助治疗。 阿那曲唑的用法用量是怎样的? 成人(包括老年人):口服,每日一次,每次1片。 儿童:不推荐儿童服用阿那曲唑。 对于轻度至中度肾功能损害患者,不需要调整阿那曲唑的剂量。 对于轻度肝功能损害患者,也不需要调整阿那曲唑的剂量。 对于早期乳腺癌,推荐的疗程为5年。 阿那曲唑有哪些副作用? 在早期乳腺癌(ATAC)研究中,服用阿那曲唑的女性最常见的副作用(发生率> 10%)包括:潮热,乏力,关节炎,疼痛,关节痛,咽炎,高血压,抑郁,恶心和呕吐,皮疹,骨质疏松,骨折,背痛,失眠,头痛,周围水肿和淋巴水肿。 在晚期乳腺癌研究中,服用阿那曲唑的女性最常见的副作用(发生率> 10%)包括:潮热,恶心,乏力,疼痛,头痛,背痛,骨痛,咳嗽增加,呼吸困难,咽炎和周围水肿。 ...
三聚磷酸钠的制备方法有多种,其中最常用的是磷酸和碱金属盐反应的方法。例如,将磷酸和氢氧化钠混合,加热至100℃左右,然后冷却至室温,即可得到三聚磷酸钠十二水合物。制备过程中需要注意控制反应温度和反应时间,以确保产物的纯度和质量。 三聚磷酸钠在食品工业中被广泛应用作为添加剂。它可以作为膨松剂、稳定剂、乳化剂和酸度调节剂等。例如,在面包、蛋糕等烘焙食品中,三聚磷酸钠可以作为膨松剂,使面团膨胀,增加口感。在肉制品中,三聚磷酸钠可以作为保水剂,增加肉制品的保水性和口感。此外,三聚磷酸钠还可以作为酸度调节剂,调节食品的酸碱度,增加食品的稳定性和保质期。 三聚磷酸钠在洗涤剂中也有广泛的应用。它可以作为缓蚀剂、分散剂和增白剂等。例如,在洗衣粉中,三聚磷酸钠可以作为缓蚀剂,防止洗涤剂中的金属离子与衣物中的污渍产生反应,从而影响洗涤效果。在洗涤液中,三聚磷酸钠可以作为分散剂,将污渍分散在水中,从而更容易被洗掉。此外,三聚磷酸钠还可以作为增白剂,增加洗涤剂的美观度和清洁度。 三聚磷酸钠在水处理中也有重要的应用。它可以作为缓蚀剂、阻垢剂和消泡剂等。例如,在锅炉水处理中,三聚磷酸钠可以作为缓蚀剂,防止锅炉内部金属管道受到腐蚀。在水处理中,三聚磷酸钠可以作为阻垢剂,防止水中的钙、镁等离子沉积在管道内部,从而影响水的流通。此外,三聚磷酸钠还可以作为消泡剂,防止水中的气泡影响水的流通和处理效果。 尽管三聚磷酸钠在工业上有广泛的应用,但它也存在一些问题。过量摄入三聚磷酸钠可能会对人体健康造成影响,如肾脏疾病和骨质疏松等。此外,三聚磷酸钠在环境中的排放也可能会对水体造成污染,影响水生态系统的平衡。因此,我们需要注意控制三聚磷酸钠的使用量和排放量,以保护人类健康和环境生态。 ...
核苷酸和核酸是两种相关但不同的化学物质。尽管它们都被归类在品目29.34中,但在实践中很容易混淆。 1.核苷酸与核酸的区别 核苷酸是由含氮碱基、戊糖和磷酸组成的化合物。脱氧核糖核酸的含氮碱基包括腺嘌呤、胸腺嘧啶、鸟嘌呤和胞嘧啶。 核酸是由许多核苷酸聚合而成的生物大分子化合物,是生命最基本的物质之一,包括脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)。核酸的相对分子质量很大,一般有几十万到几百万。核苷酸是构成核酸分子的单体。 2.核苷酸与核酸的归类 核酸被归类在品目29.34中,即核酸及其盐类,不论是否已有化学定义。 核苷酸被归类为“其他杂环化合物”,并不适用核酸及其盐类“不论是否已有化学定义”的规定。 换句话说,归入29.34的核苷酸应符合第二十九章注释一的规定,不能因为29349990.01将归入29.34的核苷酸列为食品添加剂而归入“核苷酸类食品添加剂”。 例如,已单独进行化学定义的肌苷酸二钠作为食品添加剂使用时,在29349990.01中可归类为核苷酸类食品添加剂。第二十九章注释一的规定不属于品目29.34。...
1. 引言 聚苯乙烯磺酸钠(Poly(Styrene Sodium Sulfonate),简称PSS)是一种重要的高分子材料,具有许多优异特性和广泛的应用领域。它是一种水溶性聚合物,具有高度的电解质、导电性、增黏性和分散性。PSS不仅可以作为传统材料的增强剂,还可以用于电解质、纺织品、医药和环境保护等领域。 2. 基本性质 PSS的化学结构是由苯乙烯单体通过聚合反应合成得到的。在聚合过程中,通过引入磺酸基团,使得PSS具有了独特的性质。PSS具有优异的水溶性,可以在水中快速溶解,并形成均匀的溶液。此外,PSS具有较高的分子量、良好的热稳定性和化学稳定性,可以在较宽的温度和pH范围内保持相对稳定的性能。 3. 应用领域 3.1 电解质 PSS作为一种高分子电解质,在锂电池、超级电容器和燃料电池等能源领域中具有广泛的应用。由于PSS具有较高的导电性和离子传输性能,可以用作电解质材料中的填料或添加剂,提高电池的性能。此外,PSS还可以作为电解质膜材料,用于制备柔性电池和超级电容器。 3.2 纺织品 PSS具有良好的增黏性和分散性,可以用于纺织品的染料浆料和印花浆料中。PSS的高分子链可以与纤维表面形成络合物,提高染料在纺织品上的附着力和色牢度。同时,PSS还可以改善纺织品的手感和光泽,增加其舒适性和美观度。 3.3 医药 PSS具有生物相容性和生物可降解性,可以用于制备药物控释系统、创伤修复材料和组织工程支架。通过调控PSS的分子结构和物理化学性质,可以实现药物的缓释和靶向释放,并提高药物的稳定性和生物利用度。此外,PSS还可以用于制备人工骨骼、血管和人工皮肤等医用材料。 3.4 环境保护 PSS具有良好的吸附性能和分散性,可以用于环境污染物的吸附和分离。例如,PSS可以用于重金属离子和有机物的去除,净化废水和废气。同时,PSS还可以制备高效的催化剂和吸附剂,用于环境治理和废弃物的资源化利用。 4. 发展趋势 随着科学技术的发展和对高性能材料的需求不断增长,PSS作为一种多功能高分子材料,具有广阔的发展前景。未来的研究重点将主要集中在改善PSS的合成方法、调控PSS的分子结构和物理化学性质,以及开发更多新的应用领域。同时,与其他材料的复合和功能化修饰也将成为研究的热点。 5. 结论 PSS作为一种多功能高分子材料,在电解质、纺织品、医药和环境保护等领域具有广泛的应用。通过调控PSS的结构和性质,可以实现其在不同领域的优化应用。随着研究的深入,PSS将发挥出更多的潜力,并为我们的社会和经济发展做出更大贡献。 ...
一、概述 氯溴异氰尿酸(CBICA)是一种常见的有机卤化合物,具有强氧化性和杀菌性能。它广泛应用于消毒、水处理、游泳池水处理、农业和食品卫生等领域。 二、氯溴异氰尿酸的应用 1. 消毒:氯溴异氰尿酸能有效杀灭细菌、病毒和其他微生物,保持环境卫生。 2. 水处理:氯溴异氰尿酸能去除水中的有机物质、异味,并提高水质的卫生安全性。 3. 游泳池水处理:氯溴异氰尿酸能保持游泳池水的清洁卫生,防止感染皮肤病或胃肠道疾病。 4. 农业应用:氯溴异氰尿酸可用于农田灌溉水的消毒处理,提高农作物的产量和质量。 5. 食品卫生:氯溴异氰尿酸能保证食品的安全卫生,杀灭食品表面的病原菌和致病微生物。 三、使用注意事项 1. 储存条件:氯溴异氰尿酸应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免与有机物、还原剂、酸等物质接触。 2. 正确使用:应遵循正确的操作方法和剂量,避免过量使用,造成环境污染或对人体和动物的危害。 3. 个人防护:在使用氯溴异氰尿酸时,应戴好防护眼镜、手套和口罩,避免直接接触皮肤和呼吸器官。 4. 废弃物处理:在处理氯溴异氰尿酸和废弃物时,应采取相应的防护措施,避免对环境和人体造成污染和伤害。 四、总结 氯溴异氰尿酸作为一种强氧化剂和杀菌剂,在多个领域有着广泛的应用。正确使用和遵循注意事项,能保证其应用效果和安全性。 ...
一氧化氮的极性较小,N和O的电负性相差不大,而且原子半径较小,导致原子间距小,偶极矩小。相比之下,水的极性较大。根据相似相溶原理,一氧化氮难溶于水。 此外,一氧化氮不与水反应的原因是,反应的自由能变化(ΔG)大于零。一氧化氮与氧气反应会生成具有腐蚀性的二氧化氮(NO2),而二氧化氮可以与水反应生成硝酸。反应方程式为:3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO。 ...
4-氨甲基苄眯二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果不适感持续存在,请尽快就医。眼睛接触到该物质时,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果不小心食入,请立即漱口,但不要催吐,并尽快就医。 制备方法 制备4-氨甲基苄眯二盐酸盐的步骤如下: 1) 制备对氰基苄胺 将10%Pd-on-C催化剂(800mg)加入到α-叠氮基-4-氰基甲苯(化合物4-2,8g,51mmol)的乙酸乙酯(150ml)溶液中。在Parr装置中进行氢化反应(H2,45psi)11小时。过滤除去催化剂,真空蒸发溶剂,得到目标化合物(6.3g,93%)。通过1HNMR(CDCl3)进行鉴定,化合物的峰位为δ3.85(s,2H),7.45(d,2H,J=8.1),7.60(d,2H,J=8.1Hz),7.78(s,2H,NH2)。 2) 制备4-(氨基甲基)苯基-N-羟基脒 将羟胺盐酸盐(7g)加入到化合物4-3(7g)和NMM(4ml)的甲醇(100ml)溶液中。在室温下搅拌3天。通过RPHPLC纯化化合物,得到目标化合物(7g,89%)。通过质谱(电喷雾)进行鉴定,化合物的分子离子峰为166(M+1)。 3) 制备4-氨甲基苄眯二盐酸盐 将10%Pd-C催化剂(800mg)加入到4-(氨基甲基)苯基-N-羟基脒(化合物4-4,7g)的甲醇(150ml)溶液中。在Parr装置中进行氢化反应(H2,45psi)48小时。过滤除去催化剂,真空蒸发溶剂,得到目标化合物(6.3g,99%)。通过质谱(电喷雾)进行鉴定,化合物的分子离子峰为150(M+1)。 主要参考资料 [1] (US20020037857)Non-covalentinhibitorsofurokinaseandbloodvesselformation ...
磷酸二甲酯是一种无色油状液体,具有78~80℃ (0.133帕)的沸点。它可以溶于水、碱性溶液、乙醇和氯仿,但不溶于苯、醚和石油醚。磷酸二甲酯可以用作农药和医药中间体。而P-(重氮甲基)磷酸二甲酯是磷酸二甲酯的衍生物,可用于医药合成中间体。如果吸入P-(重氮甲基)磷酸二甲酯,请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果食入,请立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 磷酸二甲酯的制备方法 磷酸二甲酯的制备方法如下: 具体步骤如下:在室温下,将甲磺酰氯(1.40mL,2.07g,18.1mmol,1.50当量)滴加到NaN 3 (1.17g,18.1mmol,1.5当量)在23mLMeCN中的悬浮液中。在室温下搅拌1小时后,滴加(2-氧代丙基)膦酸二甲酯(1.66mL,2.00g,12.0mmol,1.00当量)。继续在室温下搅拌5小时。然后,加入Cs 2 CO 3 (5.88g,18.1mmol,1.50当量),并在室温下搅拌14小时。加入23mLMeOH后,再搅拌1小时,然后通过加入20mLNH 4 Cl溶液进行淬灭。分离各层,并用EtOAc(4×20mL)萃取水层。将合并的有机层用盐水(1×100mL)洗涤,经Na 2 SO 4 干燥,并在真空中除去挥发物。通过快速色谱法纯化(425cm,Et 2 O),得到黄色油状物,即P-(重氮甲基)磷酸二甲酯(1.10g,7.32mmol,59%)。 主要参考资料 [1] Synthesis of Chiral Thiourea-Thioxanthone Hybrids ...
背景及概述 [1] 五硼酸铵(四水)是一种无色斜方系双锥晶类晶体,可溶于水但不溶于醇。它在0~90℃时稳定,加热到90℃以上则分解释出氨,高温时转化为带有少量氨的三氧化二硼。五硼酸铵(四水)可通过硼酸与氨水(或硼砂与氯化铵)制取。 用途 [1-2] 五硼酸铵(四水)在硼化合物中间体、电信器材、防火剂、洗涤剂以及玻璃制造、木材加工、高温技术和医药等领域有广泛应用。例如,它可以用于制备用于超级电容器的硼氮共掺杂多孔炭材料。这种方法以杉木树皮为原料,利用五硼酸铵(四水)作为硼源和氮源,通过微波水热辅助进行硼氮杂原子掺杂,再经高温热解得到硼氮共掺杂多孔炭材料。该炭材料的硼含量为10.19~13.05wt%,氮含量为15.13~19.5wt%,比表面积可达820~955m/g。这种制备方法简便,缩短了炭材料的制备时间,同时无需使用强酸强碱及有毒试剂,具有环保特性,并且在超级电容器领域有潜在应用前景。 制备 [3] 一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法,具体步骤如下: 1.对酸进行重结晶提纯; 2.称取28kg浓氨水,放入不锈钢反应釜; 3.取45kg纯化后的硼酸,慢慢加入到氨水中并搅拌; 4.控制温度在35±2℃,搅拌速度和加料速度要慢; 5.当酸加完后,溶液基本清亮,停止搅拌和加热; 6.通水冷却反应釜夹套,降至20℃,开始搅拌,直到有大量沉淀析出,停止搅拌,放置过夜(温度控制在15±2℃); 7.捞取固体沉淀,甩干,收集母液,甩干固体,自然干燥,即可得到成品四硼酸铵,含量为99%,产率为85%,其它杂质项也完全符合分析纯(AR)规格; 8.将收集的母液与反应釜中留有的母液合并,进行化验,母液中约含四硼酸铵7%; 9.在上述母液中注入1:1氨水49kg,慢慢加入55kg纯化硼酸,操作条件同四硼酸铵; 10.当硼酸加完后,反应液基本清亮,停止加热和搅拌,夹层注入冷水冷却并搅拌,当温度低于15℃时,停止搅拌,冷却放置过夜(温度控制在12±2℃),析出大量沉淀; 11.捞取沉淀,甩干。收集母液,甩干的固体放入干燥机中,进行75℃干燥,即可得到成品五硼酸铵,含量为99%,产率为90%,其它杂质项也完全符合分析纯(AR)规格。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201811409163.X一种微波辅助水热制备用于超级电容器的硼氮共掺杂多孔炭材料的方法 [3] CN201510468996.3一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法...
甲氧基肉桂酸乙基己酯是一种有机化合物,化学式为C18H22O2,分子量为270.37g/mol,外观为无色透明液体,具有芳香味。它在食品、香料、药品等领域有广泛的应用。 甲氧基肉桂酸乙基己酯的制备方法有多种,其中最常用的是酯交反应。该反应通常使用肉桂酸和乙醇为原料,加入催化剂后进行反应。酯交反应得到的产物主要是甲酸乙酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯,通过蒸馏和过滤等步骤即可分离出甲氧基肉桂酸乙基己酯。 甲氧基肉桂酸乙基己酯的特性使得它在食品、香料、药品等领域得到了广泛的应用。在食品领域中,它主要用于增加食品的香味和口感,如糖果、饮料、糕点等。在香料领域中,它主要用于制造各种香水、香精和香料。在药品领域中,它主要用于制造一些外用药品,如驱虫剂、止痛膏等。 除了以上几个领域,甲氧基肉桂酸乙基己酯还被广泛应用于化妆品、塑料、涂料等领域。在化妆品领域中,它主要用于制造口红、香水、护肤品等;在塑料领域中,它主要用于制造PVC塑料,以增加塑料的柔软度和透明度;在涂料领域中,它主要用于制造各种涂料,以增加涂料的稳定性和可塑性。 甲氧基肉桂酸乙基己酯的应用广泛,但是在使用过程中也存在一些潜在的风险。首先,它可能对皮肤有刺激性,因此在制造化妆品和药品时需要小心使用;其次,它可能对环境产生污染,需要在使用过程中加强环境保护措施,尤其是在生产过程中。 总之,甲氧基肉桂酸乙基己酯是一种具有广泛用途的有机化合物,它在食品、香料、药品、化妆品、塑料、涂料等领域都有应用。但是,在使用过程中需要注意安全和环境保护问题。随着科技的发展和技术的进步,相信甲氧基肉桂酸乙基己酯的应用领域将会更加广泛。 ...
 
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