如何制备异辛酸? ¹

异辛酸是一种广泛应用于油漆、涂料催干剂、醇酸树脂改性剂、聚合反应催化剂、润滑油酯和PVC稳定剂等领域的化学物质。

制备方法一

步骤

在一个2000ml高压反应釜中，按顺序加入500g异辛醇、258g氢氧化钾和10g甲酸锌。通过两次氮气置换排出空气后，密封反应釜，在230℃、2Mpa的条件下进行反应。反应进行6小时后，继续保温50分钟，然后降温至160℃以下。将釜内压力降至常压，加入400ml蒸馏水并搅拌30分钟，得到异辛酸钾水溶液。

将异辛酸钾水溶液转移至烧瓶中，搅拌下缓慢加入212g浓度为94%的甲酸溶液，控制反应温度为60℃，反应30分钟。然后将混合物转移到分液漏斗中，静置30分钟，分层分离水相。水相经简单浓缩后得到甲酸钾溶液，可以直接作为商品销售或浓缩成一定浓度如74%销售。油相用蒸馏水洗两次得到粗异辛酸，减压蒸馏除去未反应的醇，精馏得到异辛酸成品。

制备方法二

步骤

在一个2000ml高压反应釜中，按顺序加入250g异辛醇、172g烧碱和1.6g醋酸锌。再加入250g异辛醇后，充入氮气。在250℃、2.8MPa的条件下进行反应。生成的氢气经冷凝后排出。当反应无氢气放出时，保持压力反应40分钟，然后降温至120℃以下。将釜内压力降至常压，加入500ml蒸馏水并搅拌30分钟，得到异辛酸钠水溶液。

在另一个烧瓶中加入350g蒸馏水，搅拌下缓慢加入250g浓硫酸，保持烧瓶内温度不超过80℃。缓慢将高压釜中反应物倾入烧瓶中，控制反应温度为70℃，反应40分钟。然后将混合物转移到分液漏斗中，保持温度静止1小时，再分层除去水相。水相处理后可回收精制硫酸钠。油相用蒸馏水洗两次得到粗异辛酸，减压蒸馏除去未反应的醇，精馏得到异辛酸成品。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201510324617.3一种异辛酸的生产方法

[2][中国发明]CN200710189641.6一种异辛酸的制备方法