绿色合成工艺在化学合成领域中越来越受到关注，而2-溴苯乙酮作为一种重要的有机合成中间体，其绿色合成工艺具有重要的研究和应用价值。本文将探讨2-溴苯乙酮的绿色合成工艺及其相关研究进展。
背景：2-溴苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体，广泛应用于农药和医药领域。国内外的科技工作者在其合成方面做了大量的工作，主要集中在溴化剂的选择上，如液溴、NBS、二溴海因、双（二甲乙酰胺基）三溴化氢等。但使用液溴选择性差、产物分离困难、收率低，其它溴化剂则制造成本高，回收率低。这些方法中的一个共同点是都使用了大量的有机溶剂，这些溶剂有的毒性很强，对环境污染严重；有的沸点很低极易挥发、甚或导致燃烧爆炸，工业生产存在着极大的安全问题。
合成：
1. 有研究采用氢溴酸做溴化剂，根据α－烯烃的特性使用绿色氧化剂双氧水来共同作用，开发了一种水相中合成α－溴代苯乙酮的工艺。该方法以HBr为溴化剂，H2O2为氧化剂，在水相中合成了α－溴代苯乙酮。通过实验优化并确定的工艺条件为：n（苯乙烯）：n（HBr）：n（H2O2）＝1:1.5:2;反应温度为85℃；反应时间为2.5 h；收率可达94%。该方法采用绿色氧化剂H2O2，且不使用任何有机溶剂，对环境无污染，原子利用率高，操作简单，生产成本低，适合于规模化生产。
实验步骤为：在装有回流冷凝管的100 mL两口烧瓶中加入1.04 g(10 mmol)苯乙烯、2.2 mL(15 mmol)氢溴酸 以及足量溶剂，然后在室温下加入2.0mL(20mmol)双氧水。再在85℃下反应2.5 h。产物经二氯甲烷萃取并分离出有机相。有机相经10 mL饱 和食盐水溶液洗涤三次，再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥，以4－硝基甲苯为内标物进行气相色谱分析。产物及中间产物由柱色谱分离后，进行核磁分析。
2. 有研究采用溴化氢为溴源，用双氧水氧化缓慢产生溴素，大大减少了副反应。
实验步骤为：在装有温度计、冷凝管的四口瓶中加入苯乙酮 60 g，石油醚50 mL，氢溴酸258 g。搅拌降温至 5～15℃，滴加双氧水66 g，2～4 h滴加完成。滴加毕，继续保温搅拌反应20 h。过滤，水洗、石油 醚洗，烘干。得产品98 g，收率98.5%，纯度 99.4%，熔点48～51℃。
该实验为解决2-溴苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题，采用以苯乙酮为原料，以氢溴酸为溴化剂和催化剂，以双氧水为氧化剂，探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明，在n（苯乙酮）∶n（溴化氢）=1.0∶3.0，n（苯乙酮）∶n（过氧化氢）=1.0∶1.05，反应温度5～15℃，反应时间16～24 h条件下，2-溴苯乙酮产品收率98%以上，纯度达99%以上。该合成方法操作简单，适合大规模工业生产，是一种新的绿色合成方法。
参考文献：
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