磷酸二甲酯的性质及应用？ ¹

磷酸二甲酯是一种无色油状液体，具有78～80℃ (0.133帕)的沸点。它可以溶于水、碱性溶液、乙醇和氯仿，但不溶于苯、醚和石油醚。磷酸二甲酯可以用作农药和医药中间体。而P-(重氮甲基)磷酸二甲酯是磷酸二甲酯的衍生物，可用于医药合成中间体。如果吸入P-(重氮甲基)磷酸二甲酯，请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触，请脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触，请分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果食入，请立即漱口，禁止催吐，并立即就医。

磷酸二甲酯的制备方法

磷酸二甲酯的制备方法如下：

具体步骤如下：在室温下，将甲磺酰氯（1.40mL，2.07g，18.1mmol，1.50当量）滴加到NaN₃（1.17g，18.1mmol，1.5当量）在23mLMeCN中的悬浮液中。在室温下搅拌1小时后，滴加（2-氧代丙基）膦酸二甲酯（1.66mL，2.00g，12.0mmol，1.00当量）。继续在室温下搅拌5小时。然后，加入Cs₂CO₃（5.88g，18.1mmol，1.50当量），并在室温下搅拌14小时。加入23mLMeOH后，再搅拌1小时，然后通过加入20mLNH₄Cl溶液进行淬灭。分离各层，并用EtOAc（4×20mL）萃取水层。将合并的有机层用盐水（1×100mL）洗涤，经Na₂SO₄干燥，并在真空中除去挥发物。通过快速色谱法纯化（425cm，Et₂O），得到黄色油状物，即P-(重氮甲基)磷酸二甲酯（1.10g，7.32mmol，59％）。

主要参考资料

[1] Synthesis of Chiral Thiourea-Thioxanthone Hybrids