如何制备4-氨甲基苄眯二盐酸盐? ¹

4-氨甲基苄眯二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果不适感持续存在，请尽快就医。眼睛接触到该物质时，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果不小心食入，请立即漱口，但不要催吐，并尽快就医。

制备方法

制备4-氨甲基苄眯二盐酸盐的步骤如下：

1) 制备对氰基苄胺

将10％Pd-on-C催化剂（800mg）加入到α-叠氮基-4-氰基甲苯（化合物4-2，8g，51mmol）的乙酸乙酯（150ml）溶液中。在Parr装置中进行氢化反应（H2，45psi）11小时。过滤除去催化剂，真空蒸发溶剂，得到目标化合物（6.3g，93％）。通过1HNMR（CDCl3）进行鉴定，化合物的峰位为δ3.85（s，2H），7.45（d，2H，J=8.1），7.60（d，2H，J=8.1Hz），7.78（s，2H，NH2）。

2) 制备4-（氨基甲基）苯基-N-羟基脒

将羟胺盐酸盐（7g）加入到化合物4-3（7g）和NMM（4ml）的甲醇（100ml）溶液中。在室温下搅拌3天。通过RPHPLC纯化化合物，得到目标化合物（7g，89％）。通过质谱（电喷雾）进行鉴定，化合物的分子离子峰为166（M+1）。

3) 制备4-氨甲基苄眯二盐酸盐

将10％Pd-C催化剂（800mg）加入到4-（氨基甲基）苯基-N-羟基脒（化合物4-4，7g）的甲醇（150ml）溶液中。在Parr装置中进行氢化反应（H2，45psi）48小时。过滤除去催化剂，真空蒸发溶剂，得到目标化合物（6.3g，99％）。通过质谱（电喷雾）进行鉴定，化合物的分子离子峰为150（M+1）。

主要参考资料

[1] (US20020037857)Non-covalentinhibitorsofurokinaseandbloodvesselformation