2， 7- 二氯芴是抗疟疾药本芴醇的重要中间体，其合成方法一直备受研究和探索。 背景：芴是多环芳烃中最简单的基元之一，其衍生物已经 在材料科学、药物化学、有机合成中广泛应用。 2 ， 7- 二氯芴（ 2 ， 7-Dichlorofluorene ）为白色至微黄色结晶或粉末状固体，分子式为 C13H8Cl2 ，分子量为 235.11 ，作为抗疟疾药本芴醇的重要中间体而被业界关注。 合成： 1. 方法一： 以芴为原料， N- 氯代丁二酰亚胺（ NCS ）为氯化剂，制备 2- 氯芴，然后由 2- 氯芴制备本芴醇中间体 2 ， 7- 二氯芴。 （ 1 ） 2- 氯芴（ 1 ）的制备 将 20.0g 芴加入到 100mL 四口烧瓶中，加入 120mL 乙腈，搅拌，待溶解后再加入 15.2g N- 氯代丁二酰亚胺 （ NCS ），于 50℃ 下回流反应，高效液相色谱跟踪检测反应，约 8h 反应结束，冷却至室温，过滤，减压蒸馏回收溶剂至干，残留固体用 80mL 乙醇重结晶，烘干得白色固体 18.21g ，液相产品含量为 95.3% ，收率为 75.2% 。 （ 2 ） 2 ， 7- 二氯芴（ 2 ）的制备 取 2- 氯芴（ 1 ） 6g 置于 100mL 四口烧瓶中，加入 50mL 乙腈，搅拌溶解后，加入 4.4g NCS ，于 75℃ 下回流 反应，高效液相色谱跟踪检测反应，约 6h 反应结束，冷却至室温，过滤，减压蒸馏回收溶剂至干，残留固体用 30mL 乙醇重结晶，烘干得白色固体 6.07g ，液相产品含量为 96.3% ，收率为 86.6% 。 2. 方法二： 将冰醋酸 1 200 mL 、水 40 mL 、芴 (II)120 g(0.72 mol) 和 FeCl37.2 g 加入三口瓶中 , 内温达 35℃ 时在搅拌下通入氯气 , 维持内温 37 ～ 41℃, 直至增重 100 ～ 110 g 。停止通氯 , 在 40℃ 搅拌 2 h, 升温至 90℃, 搅拌片刻 , 冷至室温 , 收集析出的固体 , 用水洗。乙醇重结晶 , 得 61 ～ 73 g, 产率 36.1 ～ 43.1%,mp 124 ～ 126℃ 。 3. 方法三： 将 4.474g 芴和 7.08gNCS 加入到装有 25mL 乙腈的三口烧瓶中，搅拌 5min ，变浑浊。缓慢滴加 3.0mL 浓盐酸，滴加过程中，混浊液逐渐澄清后又析出大量白色固体。室温下反应过夜。过滤洗涤 ( 无水乙醇 ) ，得白色固体。用无水乙醇重结晶，得白色片状晶体。干燥后称重 2.845g ，产率 63.6% ，熔点 124 ～ 125℃ 。 参考文献： [1]陈春峰 , 梁剑锋 , 金建青等 . 本芴醇中间体 2,7- 二氯芴的合成研究 [J]. 安徽化工 , 2017, 43 (04): 40-41. [2]贺文彪 , 杨建峰 , 赵飞超 . 芴醇类衍生化合物的合成研究 [J]. 山东化工 , 2014, 43 (06): 19-21. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2014.06.010 [3]邓蓉仙 , 钟景星 , 赵德昌等 . 抗疟药本芴醇的合成新路线 [J]. 药学学报 , 2000, (01): 22-24. DOI:10.16438/j.0513-4870.2000.01.006 ...

本文将介绍2-羟基-5-甲氧基苯乙酮的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 简述：2-羟基-5-甲氧基苯乙酮被观察为酚的过硫酸盐氧化的副反应产物。 2- 羟基 -5- 甲氧基苯乙酮也用于制备取代的色苷酮和色酮衍生物，作为 Sirtuin 2 选择性抑制剂。 1. 合成： 2-羟基-5-烷基 ( 或烷氧基 ) -苯乙酮在现有合成技术中，其合成路线主要有如下三种： (1)以 4 -烷基 ( 或烷氧基 ) 苯酚为原料，在无水三氯化铝存在下与酰化试剂反应生成相应的酮。有文献报道了如下工艺流程：通过特辛基苯酚形成乙酯，再经过 Fries 重排合成得到 2 -羟基-5-甲氧基苯乙酮； (2)通过将 4 -壬基酚与过量的无水乙腈在通入氯化氢气体，同时加入三氯化铝、三氯化硼、氯化锌等一种或几种催化剂催化反应得到壬基酚酮亚胺，再水解得到 2 -羟基-5-壬基苯乙酮。 （ 3 ）以 4 -甲氧基苯酚为原料，先与甲醇镁反应生产镁盐，再与三聚乙醛反应生成相应的酮。 以上三条合成路线均存在一些问题。 (1) 和 (2) 路线的操作安全性低，且废气废水排放量大，存在着严重的环保隐患，同时收率也不高。 (3) 路线使用镁制甲醇镁，甲醇镁的制取会产生大量氢气，由于氢气燃点和着火点非常低，爆炸极限范围大，爆炸威力大，因此，尽可能避免采用该路线。随着社会的发展，安全和环保意识得到了提高，化工行业的绿色化已成为社会发展的必然趋势。因此，亟需研发一种新的合成路线，具有反应时间短、收率高、副反应少、操作简单和环境友好等优势，可用于 2- 羟基 -5- 甲氧基 - 苯乙酮及同位置取代基酮的合成。 2. 合成优化： 酚酯在微波辐射作用下，在碱性环境中反应生成邻羟基苯乙酮。具体步骤如下： (1)250毫升三口瓶中加入对甲氧基苯酚乙酯 33.2g(0.2mol) 、碳酸钾 15.2g (0.11mol) 、氯化钾 3.7g(0.05mol) 、正己烷 150ml 、 ETOAC 15ml ， 20 -30℃搅拌 30min 。另外，正己烷可以使用其他非极性溶剂代替，非极性溶剂包括正己烷、苯、氯仿和石油醚中的至少一种。酚酯 ( 例如对甲氧基苯酚乙酯 ) 、碱和非极性溶剂的用量比为 0.2mol:0.1 -0.15mol:150-300mL，均可保证反应的顺利进行。 (2)在搅拌 (80r/min) 下进行 225W 微波处理，该实施例中频率具体选用 2450MHz ，波长具体选用 122 ㎜ ( 可选范围：频率 2.45 -6.9GHz，波长 7.69 -1.22cm)，辐射 15min ； (3)过滤反应物，加入少量正己烷洗涤滤饼，再过滤； (4)搅拌下，向滤液中滴加 2N HCl 至 pH ＝ 1 -2； (5)分去水相，有机相用去离子水洗涤至 pH ＝ 6 ，用无水硫酸钠干燥； (6)过滤，减压浓缩滤液，结晶、过滤、干燥得到黄色结晶性粉末，产品中 2 -羟基-5-甲氧基苯乙酮的含量＞ 99 ％，且收率＞ 89 ％。 参考文献： [1]何玉珏 . 丹皮酚及其两种同分异构体与 DPPC 脂质体相互作用研究 [D]. 北京中医药大学 , 2021. DOI:10.26973/d.cnki.gbjzu.2021.000904 [2]张嫄嫄 . 2’- 羟基 -5’- 甲氧基苯乙酮对 BV-2 和 RAW264.7 细胞的抗炎作用及机制研究 [D]. 广东海洋大学 , 2018. DOI:10.27788/d.cnki.ggdhy.2018.000017 [3]重庆康普化学工业股份有限公司 . 2- 羟基 -5- 甲氧基苯乙酮的微波合成工艺 :CN202210699196.2[P]. 2022-08-30. ...

本文将讲述关于 2’- 脱氧腺苷的一些衍生物的合成，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简介： 2’- 脱氧腺苷（ 2’-deoxyadenosine ，以下统称为 dA ），是人体内重要的遗传物质，由碱基和脱氧核糖构成，通过嘌呤环 9 位的糖苷键互相连接。区别于腺苷， 2’- 脱氧腺苷核糖 2’ 位官能团由羟基变为氢，以下简称为脱氧腺苷。 脱氧腺苷是脱氧核糖核苷的一类，构成了 DNA 合成的前体，参与人类形形色色的生命活动，也是人类日常生活的养分与燃料。脱氧核苷的碱基分为嘌呤 （ purine ）和嘧啶（ pyrimidine ）两大类，脱氧腺苷碱基与脱氧鸟苷 (deoxygytidine ， 简写为 dG) 相似，都是由两个氮杂环组成的嘌呤结构，活性位点较多，生物性能较为多样。 1. 在线固相萃取 -HPLC 测定： 田野等人测定 4 种虫草类药材 ( 冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花 ) 中的 2'- 脱氧腺苷含量的在线固相萃取 - 高效液相色谱分析方法。供试品经 ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×12.5 mm ， 5μm) 色谱柱富集，水 - 甲 醇 (91∶9) 洗脱 ;ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×150 mm ， 5μm) 色谱柱分离，流动相为 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 (91∶9) ，检测波长 260 nm ，柱温 40℃ ，流速 1.0mL·min － 1 ，分别对 4 种虫草类药材中虫草素和 2'- 脱氧腺苷含量进行检测。结果表明冬虫夏草、虫草菌丝体和蝉花样品中仅检测到 2'- 脱氧腺苷。其中： （ 1 ）对照品贮备液的配制 精密称取虫草素对照品 20.14 mg ，置于 100mL 量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为 201.4 mg·L － 1 的虫草素对照品溶液 ; 精密称取 2'- 脱氧腺苷对照品 19.85 mg ，置于 100mL 量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，摇匀，得浓度为 198.5 mg·L － 1 的 2'- 脱氧腺苷对照品溶液 ; 精密量取两对照品溶液 1mL ，置于 100mL 量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，得混合对照品溶液。 （ 2 ）供试品溶液的制备 取样品粉碎成细粉，过 6 号筛。取 2.5 g 样品粉末，精密称定，置于 100mL 量瓶中，加入超纯水 80mL ，密塞，放置 1 h ，时时振摇，超声处理 ( 功率 500 W ，频率 40 kHz)30 min ，放冷，超纯水定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，过 0.22μm 水系滤膜，即得供试品溶液。 2. 2’-脱氧腺苷衍生物合成 （ 1 ） 2’- 脱氧腺苷碱基 1 位修饰衍生物 脱氧腺苷 1 位电子云密度较高，产物多与卤代烃反应，通过重排得到 6 位烷基化、烷氧基修饰产物，前者对于条件要求较低，温和条件下卤代烃（ R1I ， R1Br ）修饰便可得到产物，后者需要过氧化物氧化 1 位，得到氧代产物，在此基础上，在碱性环境中与卤代烃加热反应，经过 Dimroth 重排得到烷氧基修饰产物。 （ 2 ） 2’- 脱氧腺苷碱基 2 位修饰衍生物 脱氧腺苷 2 位修饰有两种方法，一种是对 2 位进行卤素修饰，随后通过钯催化、镍催化，在有机金属（如有机锡）的作用下得到相应的 2 位产物，另一种是在开环的基础上，通过与携带相应基团的醛反应后脱氢得到最终产物。 （ 3 ） 2’- 脱氧腺苷碱基 6 位修饰衍生物 脱氧腺苷 6 位氨基较为活泼，对于脱氧腺苷 6 位的修饰也较为多样，目前最广泛的修饰方法是取代氨基得到衍生物，比如对其进行卤化修饰，得到芳氨化产物，或者氨基重氮化后进一步水解，得到 6 位羟基产物。 6 位氨基也可以 直接取代为卤素分子，可以先进行乙酰化后与卤代试剂反应得到卤代产物。也可以通过卤代试剂直接卤化，但此类方法污染较大，并且产率较低。 6位氯化产物作为中间体具有较强的反应活性，比如可以进行甲氧基，烷基修饰，芳基修饰等。 Tran 等人同时在其 2 位进行碘化，通过硒脲在脱氧腺苷分子间形成二硫键，得到了 2 位氨基取代的二硒化衍生物，反应条件比较简单，产率也较高，也可以使用硫脲，通过该方法得到相应二硫化产物。 （ 4 ） 2’- 脱氧腺苷碱基 8 位修饰衍生物 脱氧腺苷 8 号位置电子云密度极为富集， 8 位的取代相较于 2 位的取代也更为容易一些。这些方法中最为基础的一步是对于 8 位卤化，随后进行取代。此类中间体就具有广谱的抗病毒，抗肿瘤活性，比如 8 位卤代产物都可用于治疗白血病，或者杀灭癌细胞。值得一提的是，最早人们对于嘌呤 8 位的卤代方向研究主要集中在氟代上，氟代产物能够明显的诱导白血病细胞自我凋亡，方法有通过 8- 硝基 -2’- 脱氧腺苷和氢氟酸亲核取代，电化学氧化，或者通过氟气进行反应。但是因为原料剧毒，对人体危险较大，人们的目光转移到了氯代、碘代、 氰代、磷酸代修饰上。 参考文献： [1]时尚 . 2’- 脱氧腺苷衍生物合成研究 [D]. 鲁东大学 , 2019. [2]田野 , 王传喜 , 钱正明等 . 在线固相萃取 -HPLC 测定 4 种虫草类药材中虫草素和 2'- 脱氧腺苷 [J]. 中国中药杂志 , 2017, 42 (10): 1932-1938. DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20170223.025 [3]王晓萌 . 2’- 脱氧腺苷相关中间体的合成路线研究 [D]. 北京交通大学 , 2008. ...

氯化钙及其水合物和溶液在食品制造、建筑材料、医学和生物学等多个方面均有重要的应用价值。在食品中，可用作钙质强化剂、固化剂、螯合剂和干燥剂。在工业中，可用作多用途的干燥剂，如用于氮气、氧气、氢气、氯化氢、二氧化硫等气体的干燥。生产醇、酯、醚和丙烯酸树脂时用作脱水剂。氯化钙水溶液也是冷冻机用和制冰用的重要致冷剂，能加速混凝土的硬化和增加建筑砂浆的耐寒能力，是优良的建筑防冻剂。本文将主要介绍氯化钙作为注射液的医疗用途。 药理 氯化钙注射液为钙补充剂。钙离子可以维持神经肌肉的正常兴奋性，促进神经末梢分泌乙酰胆碱，血清钙降低时可出现神经肌肉兴奋性升高，发生抽搐，血钙过高则兴奋性降低，出现软弱无力等。钙离子能改善细胞膜的通透性，增加毛细管的致密性，使渗出减少，起抗过敏作用。钙离子能促进骨骼与牙齿的钙化形成，高浓度钙与镁离子间存在竞争性拮抗作用，可用镁中毒的解救；钙离子可与氟化物生成不溶性氟化钙，用于氟中毒的解救。 用途 血钙过低引起的手足搐搦等症。 荨麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病。 高血钾、高血镁及缓解铅中毒引起的绞痛。 甲状旁腺机能亢进术后的“骨饥饿综合症”病人的低钙，可用本品稀释于生理盐水或右旋糖酐内，每分钟滴注0.5-1mg。 用作强心剂时，用量 0.5-1g，稀释后静脉滴注，每分钟不超过1 ml；心室内注射，0.2-0.8g（54.4-217.6mg钙），单剂使用。 小儿用量；低钙时治疗量为 25 mg/kg（6.8 mg 钙）。静脉缓慢滴注。 不良反应 静脉注射可有全身发热，静注过快可产生恶心、呕吐、心律失常甚至心跳停止。高钙血症早期可表现为便秘，倦睡、持续头痛、食欲不振、口中有金属味、异常口干等，晚期征象表现为精神错乱、高血压、眼和皮肤对光敏感，恶心、呕吐、心律失常等。 注意事项 氯化钙有强烈的刺激性，不宜皮下或肌肉注射；静脉注射时如漏出血管外，可引起组织坏死；一般情况下，本品不用于小儿。 可使血清淀粉酶增高，血清羟基皮质甾醇浓度暂升高。长期或大量应用本品，血清磷酸盐浓度降低。 应用强心苷期间禁止静注本品。 不宜用于肾功能不全低钙患者及呼吸性酸中毒患者。 ...

2，4-二硝基咪唑是一种常用的合成中间体单体，在医药、人造血浆、抗生素合成和聚合物材料等领域有广泛应用。然而，现有的合成技术和纯化技术产率低且纯度不足，无法满足药用纯度要求。 制备方法 为了制备高纯度的2，4-二硝基咪唑，可以按照以下步骤进行： 1) 在冰浴条件下，将4-硝基咪唑原料加入乙酸酐中，乙酸酐的容积量应为4-硝基咪唑原料质量的4～8倍。 2) 控制冰浴温度低于20℃，将浓度为98％的浓硫酸缓慢加入步骤1)的溶液中，浓硫酸的容积量应为4-硝基咪唑原料质量的1～3倍。 3) 加完浓硫酸后，缓慢升温至30～35℃，并反应1～2小时。 4) 待步骤3)的反应液温度冷却至10℃以下，缓慢加入硝酸钠，硝酸钠的质量应为4-硝基咪唑原料质量的1.5～3倍。 5) 加完硝酸钠后，升温至35～45℃，反应1～3小时。 6) 将步骤5)的反应液置于纯水中，采用二氯甲烷进行萃取。萃取液旋干后，用甲醇进行重结晶，得到1，4-二硝基咪唑。甲醇的容积量应为4-硝基咪唑原料质量的2～3倍。 7) 将1，4-二硝基咪唑溶解在苯衍生物溶剂中，苯衍生物溶剂可以是甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或两种。苯衍生物溶剂的容积量应为1，4-二硝基咪唑质量的3～6倍，即每1克1，4-二硝基咪唑使用3～6毫升苯衍生物溶剂。在90～120℃温度下，反应1～4小时。 8) 在步骤7)的反应液中，趁热加入甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和乙酸乙酯中的一种或几种溶剂。该溶剂的容积量应为苯衍生物溶剂容积量的0.5～3倍。待自然冷却后，析出晶体并进行过滤干燥，即可得到2，4-二硝基咪唑。其中，容积量单位为ml，质量单位为g。 主要参考资料 [1]CN201610729815.22，4?二硝基咪唑的合成与提纯方法 ...

苯胺基丙酸是一种重要的有机化合物，具有多种功能和广泛的应用领域。本文将系统地介绍苯胺基丙酸在不同领域的应用以及其研究进展。 一、苯胺基丙酸的合成方法与反应机制 苯胺基丙酸的制备方法多种多样，包括氧化反应、酰化反应、缩合反应等。本节将重点介绍苯胺基丙酸的合成方法以及反应机制。 二、苯胺基丙酸在材料科学中的应用 苯胺基丙酸在材料科学领域中具有广泛的应用。首先，苯胺基丙酸可以用于合成高分子材料，如聚合物、共聚物等。这些高分子材料具有较好的机械性能和稳定性，还具有较强的光学性能，因此在光电器件和显示器件中得到了广泛应用。其次，苯胺基丙酸可以用于制备金属-有机框架（MOF），在气体吸附、储能和催化反应等领域表现出了卓越的性能。 三、苯胺基丙酸在生物医学中的应用 苯胺基丙酸在生物医学中也具有广泛的应用前景。首先，苯胺基丙酸可以用于药物设计与合成，具有抗菌、抗氧化、抗癌和抗病毒等多种生物活性。其次，苯胺基丙酸可以用于制备生物传感器，用于检测生物活性分子的浓度和反应。 四、苯胺基丙酸在环境保护中的应用 苯胺基丙酸在环境保护中的应用备受关注。它可以作为一种重金属离子的吸附剂，用于废水处理和土壤修复，有效地去除废水中的重金属离子，减少对环境的污染。此外，苯胺基丙酸还可以用于合成新型环保材料，如可降解聚合物等，从而减少对环境的破坏。 苯胺基丙酸作为一种重要的有机化合物，具有多种功能和广泛的应用领域。随着对苯胺基丙酸性质和应用的研究不断深入，其在材料科学、生物医学和环境保护等领域中的应用前景更加广阔。本文对苯胺基丙酸的研究进展进行了系统介绍，希望能够对进一步的研究和应用提供一定的参考。 ...

十二烷基醚硫酸盐，又称为十二烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，是一种由十二烷基醚与硫酸反应得到的化合物。它的化学式为RO(CH2CH2O)nSO3Na，其中R代表十二烷基链，n代表聚氧乙烯醚的数量，Na代表钠离子。 十二烷基醚硫酸盐的特性 - 十二烷基醚硫酸盐是一种表面活性剂，具有出色的乳化、润湿和起泡性能。 - 它能够在水中形成稳定的胶束结构，使油脂和水能够充分混合，提高清洁剂的洗涤能力。 - 十二烷基醚硫酸盐具有良好的渗透性，能够快速渗透到污垢中，起到分散、溶解和去污的作用。 - 它还具有优异的抗硬水性能，不易受到水中的钙、镁离子等金属离子的干扰，能够在硬水中保持良好的洗涤效果。 十二烷基醚硫酸盐的应用领域 - 十二烷基醚硫酸盐广泛应用于洗涤剂和清洁剂领域，常见的产品包括洗发水、沐浴露、洗衣粉、洗洁精等。 - 它能够提供卓越的清洁效果，能够迅速去除油污、汗渍、灰尘等污垢。 - 十二烷基醚硫酸盐还常用于工业清洗、汽车清洗等领域，能够高效清洁各种表面，如金属、玻璃、塑料等。 - 它还可以用于农业领域，作为农药助剂、杀虫剂、杀菌剂等。 - 此外，十二烷基醚硫酸盐还可以用于纺织、造纸、染料、皮革等行业，作为分散剂、增稠剂、乳化剂等。 总结 十二烷基醚硫酸盐是一种常用的表面活性剂，具有出色的乳化、润湿、起泡和清洁等特性。它在洗涤剂、清洁剂、工业清洗、农业以及其他行业中有着广泛的应用。 ...

乙腈是一种价格较高的有机溶剂，特别是HPLC级别的乙腈。然而，为什么文献和LC厂家在条件中多使用乙腈呢？下面将对此进行讨论。 2、吸光度 乙腈HPLC级别的吸光度较小。在HPLC级别和优级别的乙腈和甲醇中，乙腈的吸光度最小（尤其是在短波长下）。HPLC级别的乙腈是经过去除具有吸收UV的杂质，并且在规定波长下的吸光度限制在规格值以内。因此，在UV检测时，乙腈产生的噪声较小，使其成为进行UV短波长高灵敏度分析的最佳选择。此外，乙腈HPLC级别在UV检测中产生的梯度基线鬼峰较少。虽然其他高水溶性有机溶剂也存在，但很难找到比乙腈HPLC级别吸光度更小的溶剂。甲醇的HPLC级别和优级别虽然光谱差异不大，但优级别无法保证吸光度，可能会产生偏差。考虑到价格相差不大，尽量使用HPLC级别的乙腈。 3、压力 乙腈的压力较低。根据有机溶剂种类或混合比例的不同，水/乙腈和水/甲醇混合液的比例与输液压力之间存在差异。甲醇与水混合时，压力增加，而乙腈与水混合时并不会出现这种情况。因此，在相同流速下，乙腈不会给柱内增加额外的压力。通过以上两点，可以确认使用乙腈的意义。那么，除了价格以外，甲醇还有其他优点吗？ 4、洗脱能力 乙腈的洗脱能力通常较强。当乙腈和甲醇与水按相同比例混合时，一般情况下，乙腈的洗脱能力更强。特别是在低混合比例下，例如对咖啡因和苯酚的洗脱，只需使用甲醇比例的一半以下即可获得相同的保留时间。然而，在有机溶剂浓度为100%或接近100%时，甲醇的洗脱能力常常更强，例如对胡萝卜素和胆甾醇的洗脱。在混合比例为50比1等特殊情况下，调制误差较大，会影响保留时间或平衡时间较长。在这种情况下，可以使用甲醇与乙腈的10比1混合代替乙腈，以方便操作。当溶剂受温度影响时，可以采用重量方法（考虑比重）而不是容器定量，以减小混合比例的误差。 5、分离（洗脱）的选择性 乙腈和甲醇在分离的选择性上有所不同。这是由于有机溶剂分子的化学性质不同（甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性）。因此，如果使用乙腈无法获得所需的分离选择性，可以尝试使用甲醇。 6、峰形 乙腈和甲醇在峰形上有差异。例如，对于水杨酸化合物（具有羧基或甲氧基的苯酚化合物），使用乙腈时会出现较大的拖尾现象，而使用甲醇可以抑制拖尾。然而，一般情况下，聚合物反相柱相对于硅胶柱具有更宽的峰形，特别是在使用聚苯乙烯分析柱进行芳香族化合物分析时更为常见。这种现象在流动相为甲醇时尤为明显，而在使用乙腈时不明显。因此，在使用聚合物反相柱时建议使用乙腈，因为乙腈可以使凝胶膨润。 7、流动相的脱气，乙腈需要注意 在制备混合溶剂时，不仅要考虑在LC装置内进行脱气，还要考虑预先在流动相瓶内进行脱气（等浓度系统）。甲醇与水混合时会产生热量，多余的溶解空气较容易脱出（脱气较容易）。而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，会产生气泡，因此需要考虑脱气（加温搅拌、过滤膜、He脱气等）。 8、结论 综上所述，对常用的乙腈和甲醇在反相色谱法流动相中进行了比较。粗略地说，使用HPLC级别的乙腈是最好的选择。在选择性和峰形差异较大时，可以尝试使用HPLC级别的甲醇。然而，根据不同的分析条件和性质，设计合适的分析条件也是必要的。 ...

吡唑醚菌酯是一种含有吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，由德国巴斯夫公司于1993年发现，并于2001年登记并上市。目前已广泛应用于100多种作物上。该化合物不仅具有优异的杀菌防治谱，还具有调节作物生长和促进植物健康的特点，在国内市场上取得了良好的市场反响。 吡唑醚菌酯的作用机理是什么？ 吡唑醚菌酯通过阻止细胞色素b和c1之间的电子传递来抑制线粒体呼吸作用，从而使线粒体无法产生和提供细胞正常代谢所需的能量(ATP)，最终导致细胞死亡。因此，它也被称为呼吸抑制剂。 与其他作用于线粒体呼吸的杀菌剂不同，吡唑醚菌酯作用的部位与以往所有杀菌剂均不同，因此对已对甾醇抑制剂产生抗性的菌株仍然有效。 吡唑醚菌酯的作用方式是什么？ 吡唑醚菌酯通过抑制孢子萌发和菌丝生长来发挥药效，具有保护、治疗、铲除、渗透、强内吸和耐雨水冲刷的作用。 吡唑醚菌酯可以被作物快速吸收，并主要滞留在叶部蜡质层，还可以通过叶部渗透作用传输到叶片的背部，从而对叶片正反两面的病害都具有防治作用。虽然吡唑醚菌酯在叶部向顶、向基传输和熏蒸作用较小，但在植物体内的传导活性较强。 吡唑醚菌酯的产品优点有哪些？ 1、具有广谱的杀菌作用。对几乎所有真菌类病害都显示出良好的活性，如麦类的白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑星病，水稻的稻瘟病、纹枯病，以及霜霉病、疫病等，对疫病的防治尤为重要。 2、具有保护和治疗作用。吡唑醚菌酯还具有良好的渗透和内吸作用，可以通过茎叶喷雾、水面施药、处理种子等方式使用。 3、与其他药剂的混配性较好。吡唑醚菌酯可以与多种药剂复配，与苯醚甲环唑、代森联、烯酰吗林等复配效果良好，并具有增效作用。 4、具有植物保健和抗逆增产的作用。吡唑醚菌酯能够提高硝酸盐(硝化)还原酶的活性，从而促进作物快速生长阶段对氮的吸收。同时，它还能降低乙烯的生物合成，延缓作物衰老。 5、具有高度的选择性。吡唑醚菌酯对作物、人、畜及有益生物安全，对环境基本无污染。 ...

奈非西坦是一种吡拉西坦的疏水衍生物，属于Racetam化合物家族。它由Daiichi Sankyo（日本制药公司）生产，主要用于治疗阿尔茨海默氏病。奈非西坦被认为是一种物质，可以影响体内钙通道的开放，间接激活信号传递物质，作为NDMA受体的甘氨酸结合位点的部分激动剂。与其他吡拉西坦类似，奈非西坦是一种向精神药物，其结构类似于乙酰氨基质类别。 奈非西坦的作用机制是什么？ 奈非西坦属于Racetam家族的认知增强剂，与吡拉西坦和阿尼西坦在结构上最为相似。奈非西坦和阿尼西坦都是脂溶性药物，用于改善记忆和认知障碍的治疗。奈非西坦对记忆质量的影响在单次使用时不明显，但连续使用至少7天后可以影响每天的记忆形成，这一效果在动物研究中得到了证实，并在人类中表现出相似的效果。奈非西坦的长期使用与较高程度的神经发生有关，而单次使用时不会发生。 奈非西坦的作用机制主要有两种方式。第一种方式是通过延长钙通道的开放来增强受体反应（与PKA和Gi / o蛋白结合），而不管突触；第二种方式与PKC和CAMKII相关，然后通过胆碱能受体完成反应（这是在突触前水平上最兴奋的神经递质释放，类似于尼古丁的情况）。前一种路径（钙通道）在长期使用中非常重要，而后者路径（PKC / CAMKII）对神经信号及其传输的加强有影响。此外，奈非西坦还可以部分激活与甘氨酸结合的NDMA受体（可以增强某些水平的甘氨酸相互作用，从而削弱相互作用），并增加其与乙酰胆碱受体的通讯性。奈非西坦通过增加突触中乙酰胆碱和谷氨酸的暴露，延长钙在激活的神经元中的作用，从而改善记忆功能。 奈非西坦的应用领域是什么？ 奈非西坦主要用于治疗脑血管病。它通过增强认知能力和防止学习、记忆的损伤对大脑皮层产生作用。奈非西坦不具有毒蕈碱受体的激动剂和拮抗剂特性，也不抑制乙酰胆碱酶的活性，因此它的抗遗忘和增强记忆的作用是通过提高大脑皮层乙酰胆碱的释放而实现的。 奈非西坦的生产方法是什么？ 目前奈非西坦的生产过程复杂，成本高，产物不理想。为了解决这个问题，提出了一种新的奈非西坦生产方法。具体步骤包括将2，6-二甲基苯胺和碳酸钠溶解于甲苯和水的混合液中，滴加氯乙酰氯，反应后冷却、过滤、洗涤、结晶等步骤，最终得到奈非西坦。 ...

背景及概述 [1] 四甲基甲烷二胺是一种有机碱，可通过反应二甲胺和甲醛制备而成。有研究表明它可以用于合成治疗精神分裂症的丁苯那嗪。 制备 [1-2] 报道一、 在一个1升的三口瓶中，加入162克甲醛水溶液，冷却至0～5℃后，缓慢滴加545克二甲胺水溶液。让反应液自然升温到室温（28℃），并搅拌8小时。然后将反应液再次冷却至0～5℃，缓慢加入250克氢氧化钾固体，分离出有机相，并用50克氢氧化钠干燥。过滤后，通过常压蒸馏得到172克四甲基甲二胺，产率为84%，HPLC纯度为99%。 报道二、 在冰水浴冷却下，向反应瓶中加入15毫升37%甲醛水溶液，搅拌后，使用滴液漏斗滴加50毫升33%盐酸二甲胺的水溶液，滴加完毕后，室温搅拌30分钟，然后加入固体NaOH至溶液形成两相，使用分液漏斗将其分成两层，用固体NaOH干燥，放置过滤，通过常压蒸馏，在83℃收集馏分得到四甲基甲烷二胺。 应用 [3] 根据CN201210442489.9的报道，四甲基甲烷二胺可以用于制备丁苯那嗪，具体步骤如下：步骤一，将四甲基甲烷二胺溶于有机溶剂中，滴加乙酰氯，然后再滴加5-甲基-2-己酮，进行胺甲基化反应，得到中间体3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮；步骤二，将步骤一制得的中间体与6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐反应，制得丁苯那嗪。这种方法使用了成本低廉且易得的原料，以亚胺盐作为胺甲基化试剂对5-甲基-2-己酮进行胺甲基化反应，提高了化学反应的区域选择性；并且使用水作为反应溶剂制备丁苯那嗪，操作简便，没有复杂的后处理过程，具有很好的工业应用前景。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210442489.9 丁苯那嗪的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410152287.X 葛根素衍生物的制备方法 [3] CN201210442489.9丁苯那嗪的合成方法 ...

背景及概述 [1] 十二烷基葡糖苷是一种新型的非离子表面活性剂，具有广泛的应用领域。它可以作为洗涤剂的主活性物、各种清洁剂、化妆品用表面活性剂、药品添加剂、工业乳化剂等。与此同时，十二烷基葡糖苷还具有对皮肤无刺激、相容性好、对眼的刺激性从温和到无、无毒、生物降解性好等优点。 制备 [3] 制备十二烷基葡糖苷的方法如下：在装有电动搅拌器、温度计、分水器、加料装置的反应瓶中，加入一定比例的葡萄糖、月桂醇和催化剂，并控制一定的反应温度和压力。在反应过程中，定时取样并用Fehling试剂进行分析，以确定反应终点。反应结束后，将产物用氢氧化钠中和，然后减压蒸出过量的醇，最后漂白产物并制成水溶液。 应用 [2-3] 应用一： CN201610145083.2公开了一种尿囊素护肤复合物的制备方法。该复合物由多种成分组成，包括尿囊素、烟酰胺、丁二醇、透明质酸钠、薄荷醇、蜂胶、海藻酸钠、尼泊金甲酯、甘油、十二烷基葡糖苷、溶角蛋白酶、月桂酰两性醋酸钠、纳米二氧化硅等。通过合理的配伍，该复合物具有良好的护肤效果，并能适应季节的变化，满足不同人群的需求。 应用二： CN201710478671.2公开了一种医用消毒剂及其制备方法。该医用消毒剂的原料包括酒精、溴化双乙撑二铵、十二烷基二乙醇酰胺、洗必泰、十二烷基葡糖苷、艾叶油、巴巴苏油酰胺丙基胺氧化物、醋酸氯己定、椰油酸甜菜碱、生育酚、羟基乙叉二膦酸等。该消毒剂不仅具有优良的灭菌性能，还具有良好的清洁作用，安全环保，对人体无毒副作用。 参考文献 [1] CN201610145083.2一种尿囊素护肤复合物 [2] CN201710478671.2一种医用消毒剂及其制备方法 [3]肖翠玲,丁伟,荆国林,于涛.十二烷基葡糖苷的合成及其表面性能[J].精细石油化工,2000(01):18-20....

魔芋，又称磨芋、蒻头、鬼芋，是天南星科魔芋属的总称，属于薯芋类作物。与我们平常所吃的芋头相比，魔芋并不友善，因为它含有毒素，全株有毒，尤其是块茎部分。因此，魔芋需要经过加工后才能食用，不能生吃。 魔芋的主要成分是什么？ 魔芋提取物主要含有葡糖苷(脂)酰鞘氨醇和葡甘露聚糖。 魔芋的用途是什么？ 魔芋根提取物在化妆品、护肤品中主要用作成膜剂，风险系数较低，相对安全，适合孕妇使用，不会引起痘痘。 魔芋有哪些作用？ 魔芋中含有一种叫做葡甘聚糖的物质，可以产生饱腹感，有减肥瘦身、通便、稳血糖和降血脂等作用。 魔芋提取物的营养价值是什么？ 魔芋提取物制成的食品不仅味美，口感宜人，还具有减肥抗癌等功效，被誉为“魔力食品”、“健康食品”。一般人群都可以食用，尤其适合糖尿病患者和肥胖者。常见的魔芋食品有魔芋精粉、魔芋面包等。 魔芋提取物还有许多其他领域的用途，这里就不一一列举了。需要注意的是，魔芋全株有毒，特别是块茎部分，不能生吃，必须经过加工后食用。虽然魔芋在菜肴中并不常见，但它的利用价值非常高。 ...

三聚磷酸钠是一种无机物，化学式Na 5 P 3 O 10 ，属于无定形水溶性线状聚磷酸盐。它在食品中被广泛应用，可以作为水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂。 三聚磷酸钠的用途 三聚磷酸钠作为食品添加剂，可以用于降低果蔬外皮的坚韧度，软化蚕豆罐头中的豆皮，以及在乳制品、冷冻饮品、坚果类、可可和巧克力制品、小麦粉及其制品、焙烤食品、膨化食品、水产品罐头和熟肉制品等中使用。一些减肥产品中的熟食包装鸡胸肉也含有三聚磷酸钠。 为什么冻鸡翅要加三聚磷酸钠？ 冻鸡翅加入三聚磷酸钠是为了延长鸡翅的保存时间。 鸡翅含有丰富的胶原蛋白，对于保持皮肤光泽和增强皮肤弹性有益。鸡翅由皮肤、肌肉和骨组成，是一个系统水平的结构。新鲜正常的鸡翅外皮颜色微黄或米色，若表面发白、发红或灰色，则说明鸡翅已经速冻很久。 选择三聚磷酸钠作为水分保持剂的几个原则 1、三聚磷酸钠的溶解性能必须良好，只有溶解后才能发挥作用，溶解不好的产品无法起到应有的效果，甚至可能产生反作用。 2、食品使用三聚磷酸钠后的口感：纯度不够且质量差的三聚磷酸钠制成的肉制品会有涩感，尤其在舌头根部两侧明显，同时也会影响产品的脆度等口感细节。 3、选择具备食品级生产许可的三聚磷酸钠，尤其是食品级热法生产，以更有效地控制重金属和杂质。 综上所述，三聚磷酸钠作为磷酸盐具有激活肉蛋白的水分保持剂特性。它可以与溶液中的金属离子如Ca 2+ 、Mg 2+ 、Cu 2+ 、Fe 2+ 等形成可溶性螯合物，降低硬度。此外，它还能增强蛋白质和胶原蛋白的作用，提高肉制品的水合性和保水性，改善食品的质量和口感。因此，在食品生产过程中使用三聚磷酸钠可以更有效地保持食品的品质，避免口感损失，降低生产成本，获得更高的效益。 食品添加剂三聚磷酸钠在品质改良剂中的应用也在向复配方向发展，但不同食品需要的添加量和作用不同，因此需要根据实际情况进行调整。 ...

美国食品和药物管理局（FDA）在2018年批准了辉瑞（Pfizer）的第二代EGFR靶向药物Vizimpro（dacomitinib，达克替尼），用于经FDA批准的一款检测试剂盒检测证实存在表皮生长因子受体（EGFR）第19号外显子缺失或21号外显子L858R置换突变的转移性非小细胞肺癌（NSCLC）患者的一线治疗。 Vizimpro临床研究效果 Vizimpro的FDA批准是基于III期临床研究ARCHER 1050的数据。该研究是一项随机、开放标签、头对头III期研究，旨在评估Vizimpro相对于阿斯利康第一代EGFR靶向药物Iressa（易瑞沙，通用名：gefitinib，吉非替尼）在携带EGFR激活突变的局部晚期或转移性NSCLC患者中的疗效和安全性。主要终点是无进展生存期（PFS），次要终点为OS。 研究数据显示，与Iressa治疗组相比，Vizimpro治疗组的PFS延长了14.7个月（中位PFS：14.7个月 vs 9.2个月），死亡或疾病进展风险降低了41%（HR=0.59[95%CI=0.47-0.74]，p＜0.0001），达到了研究的主要终点。 此外，在美国临床肿瘤学会年度会议（ASCO2018）上公布的OS数据显示，Vizimpro治疗组的中位OS为34.1个月（95%CI:29.5-37.7），比Iressa治疗组的中位OS延长了7个月。治疗第30个月时，Vizimpro治疗组的生存率为56.2%，而Iressa治疗组为46.3%。亚组分析结果与主要OS分析结果一致，包括存在常见的第19号和20号外显子亚突变的患者。 在安全性方面，Vizimpro治疗组最常见的（≥20%）不良反应包括腹泻（87%）、皮疹（69%）、甲沟炎（64%）、口腔炎（45%）、食欲减退（31%）、皮肤干燥（30%）、体重减轻（26%）、脱发（23%）、咳嗽（21%）和瘙痒（21%）。Vizimpro治疗组有27%的患者发生严重不良反应，最常见的（≥1%）严重不良反应为腹泻（2.2%）和间质性肺疾病（1.3%）。 关于Vizimpro Vizimpro是一种口服、每日一次、不可逆、泛-人类表皮生长因子受体（pan-EGFR）酪氨酸激酶抑制剂（TKI）。 EGFR突变晚期NSCLC是一种常见的疾病，尽管近年来携带EGFR激活突变的NSCLC患者的临床治疗已取得重大进展，但该病仍然是一种具有挑战性的疾病，对新的治疗方案存在迫切需求。来自关键性头对头III期研究的OS数据非常令人鼓舞，接受Vizimpro治疗的EGFR激活突变型NSCLC患者的中位OS接近3年，与目前临床一线治疗药物Iressa相比具有显著的改善。 原文出处：U.S. FDA APPROVES VIZIMPRO? (DACOMITINIB) FOR THE FIRST-LINE TREATMENT OF PATIENTS WITH EGFR-MUTATED METASTATIC NON-SMALL CELL LUNG CANCER ...

碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate）简称DMC，是一种无色透明、微甜的液体，具有优异的性能和独特的分子结构（CH3O-CO-OCH3）。DMC可以与几乎所有的有机溶剂混溶，广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应。它可以用于生产聚碳酸酯、异氰酸酯、聚氨基甲酸酯等多种化工产品。 DMC具有低毒性，可以替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。作为溶剂，DMC可以替代氟里昂、三氯乙烷等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，DMC可以提高其辛烷值和含氧量，提高其抗爆性。此外，DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。因此，DMC被誉为当今有机合成的“新基石”。 DMC的传统生产路线为光气法，但由于光气的高毒性和环保问题，现在普遍采用的合成路线有三种：以氯化铜或一氧化氮为催化剂的氧化羰基化反应、碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换反应、尿素甲醇解反应。 ...

邻氯苯甲酰氯的合成及应用 简介 近年来，精细化工行业在化工业得到了迅速的发展壮大，其中医药中间体在精细化工行业迅猛发展的过程中起到了不可或缺的作用。邻氯苯甲酰氯作为一种具有活泼化学性质的中间体，在农药生产、医药生产及燃料生产等方面都有广泛的应用。它可以合成不同的医药，如针对治疗人头疼的药物，以及丙酮基苯甲酰胺等化合物。 合成 方法一：在装有冷凝器的烧瓶中加入芳基羧酸和亚硫酰氯，将混合物在回流下加热，冷却并除去溶剂，得到邻氯苯甲酰氯。 方法二：将2-氯苯甲酸在甲苯中的溶液与SOCl2反应过夜，蒸发浓缩混合物，得到邻氯苯甲酰氯。 将2-氯苯甲醛在氯苯中的溶液中加入2，2’-偶氮二（2，4-二甲基戊腈），加热反应并引入氯，冷却后得到邻氯苯甲酰氯。 参考文献 [1]牛彬波. 3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究[D].河北工业大学,2015. [2]Bierer, Lars; et al. Process for the preparation of substituted benzoyl chlorides. United States, US20030130537 A1 2003-07-10. ...

托瑞米芬是一种用于治疗绝经后妇女乳腺癌的药物。 【药品名称】 通用名称：枸橼酸托瑞米芬 英文名称：Toremifene 商品名称：法乐通 汉语拼音：JuYuanSuanTuoRuiMiFenPian 【成份】 本品主要成份枸橼酸托瑞米芬 化学名称为（Z）-4-氯-1，2-二苯基-1-｛4-[2-（N，N-二甲胺基）乙氧基]-苯基｝-1-丁烯枸橼酸盐。 化学结构式： 分子式：C26H28ClNO·C6H8O7分子量：598.10 【性状】 本品为白色或类白色 【适应症】 适用于治疗绝经后妇女雌激素受体阳性或不详的转移性乳腺癌。 【药理毒理】 托瑞米芬是一种非类固醇类三苯乙烯衍生物，通过与雌激素竞争结合位点阻断肿瘤中雌激素刺激生长的作用。 【不良反应】 托瑞米芬可能引起头痛、恶心、呕吐、疲劳、失眠、腹泻、皮疹等不良反应。部分患者可能出现眼部问题，需立即停药就医。长期使用托瑞米芬还可能增加子宫内膜癌和血栓的风险，需定期检查。 【禁忌】 患有子宫内膜增生症或严重肝衰竭患者禁用托瑞米芬。对托瑞米芬及药片中任何一种成分过敏者禁用。托瑞米芬禁用于存在心脏电生理改变、电解质紊乱、心动过缓、心力衰竭、心律失常症状的患者，以及与延长QT间期的药物联用。 ...