引言： 聚丙烯酰胺，简称 PAM，是一种重要的高分子化合物，广泛应用于水处理、土壤稳定、石油开采、纸浆和纺织品生产等多个领域。其优异的吸附性能和水溶性使其在各种工业和环境应用中具有重要作用。 什么是聚丙烯酰胺？ 聚丙烯酰胺（ Polyacrylamide,PAM），俗称絮凝剂或凝聚剂，是由丙烯酰胺（AM）单体经自由基引发聚合而成的水溶性线性的或部分含有支链和亚胺桥交联的高分子聚合物，分子量在300～2 500万之间。PAM按离子特性，可分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型絮凝剂，通过桥链吸附作用，吸附水体中的悬浮颗粒，使细颗粒形成絮团沉淀。聚丙烯酰胺有什么作用？PAM具有水溶性和活泼的分子结构，可在水处理中作为助凝剂、絮凝剂和污泥脱水剂；在石油钻井和生产中用作沉淀剂、驱油剂和封堵剂；在造纸过程中充当助留剂和增强剂；在纺织品印染中提高印花织物的色牢度和柔韧性；同时在选矿、洗煤、建材、农业、医药、制糖、养殖等行业也有广泛应用。PAM被誉为“百业助剂”和“万能产品”。 1. 聚丙烯酰胺的类型和变体 （ 1）阴离子聚丙烯酰胺 (APAM) 这些聚合物链上带有带负电的基团。它们广泛用于水处理、废水处理和土壤稳定的絮凝工艺。阴离子基团增强了它们吸引和结合带正电粒子的能力，使它们聚集在一起并从溶液中沉淀出来。 （ 2）阳离子聚丙烯酰胺 (CPAM) 相反，阳离子聚丙烯酰胺带有带正电的基团。 （ 3）其他特定配方 除了离子变体外，聚丙烯酰胺还可以进一步改性，以创建具有定制特性的聚合物，用于各种应用。以下是一些示例： A. 非离子聚丙烯酰胺衍生物 可以通过连接各种功能组（如羟基或胺基）来实现。它们用于各种应用，例如食品和个人护理产品中的增稠剂，以及特定类型工业废物的絮凝剂。 B. 两性聚丙烯酰胺 这些聚合物的链上既有带正电荷的基团，也有带负电荷的基团。它们可以根据溶液的 pH 值表现出阳离子和阴离子行为。它们用于需要响应 pH 变化的应用。 C. 疏水性聚丙烯酰胺 这些变体包含疏水基团，使其更防水。它们可用于土壤保湿和控制药物释放等应用。 2. 聚丙烯酰胺有什么用途？ （ 1） 石油开采 聚丙烯酰胺（ PAM）具有优异的水溶性，具备絮凝、降阻、黏合和增稠等特性，在石油开采、污水处理和造纸等领域广泛应用，尤其在钻井和三次采油等领域发挥重要作用。PAM的水解形态分为非离子型、阳离子型、阴离子型和两性离子型四种，通过PAM分子链中的极性基团吸附水中的悬浮颗粒，实现粒子间吸附架桥或电性中和，形成絮凝物，从而促使快速沉淀或上浮。APAM主要用于油田污水处理。 （ 2） 造纸增强 聚丙烯酰胺（ PAM）分子链具有能够向外伸展更多化学反应基团的特性，有利于与纤维形成氢键。同时加入PAM和聚乙烯亚胺可提高纸浆中细小纤维的留存率，提升成纸的整体质量。将PAM置于碱液中升温至100℃，进行与环氧氯丙烷的支化环氧化改性反应，通过减压蒸馏去除未反应的环氧氯丙烷，增加PAM的环氧基和氢键数量，改变了分子的空间结构和玻璃化转变温度。改性后的PAM黏度显著下降，提高了纸张纤维之间的结合力，明显改善了纤维的延展性和拉伸能力，同时增加了细小纤维的留存量。 PG黄染料是造纸工业中常用的阴离子直接染料，易于吸附在纤维素纤维和无机填料表面，用来改善有色纸张的外观性能。在抄造体系中加入无水硫酸钙（CaSO4）晶须会严重影响PG黄染料的染色效率，导致染料分子无法有效吸附在纤维表面。添加0.05%质量含量的阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）助留剂或者0.06%两性聚丙烯酰胺（AmPAM）都能有效提高PG黄染料的染色效率和填料CaSO4的留存率。 （ 3） 水处理 将 AM、DAC和烷基糖苷在水中混合，加入其它添加剂，室温溶解，经氮气鼓包除氧、低压紫外光引发共聚，合成出新型疏水改性阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。其特性黏度高、阳离子电荷密度高。可处理带负电荷、具有疏水性质的含油污水。 阳离子型 PAM链段上带有大量的阳离子，可通过静电吸附作用于粒子表面，丙烯酸丁酯（BA）含有疏水性酯基，其结构柔软，可改善阳离子PAM柔软度和分散性。在通氮保护下，将BA、AM与阳离子单体DAC共聚制备P(AM-DAC-BA）三元嵌段共聚物。应用于有机质或黏土含量较高的污水体系中，絮凝沉降率可达96.5%。 （ 4）分子生物学实验室 聚丙烯酰胺也经常用于分子生物学应用中，作为蛋白质和核酸电泳的介质，这种技术称为 PAGE。PAGE 于 1950 年代初首次用于实验室环境。1959年，Davis和Ornstein以及Raymond和Weintraub小组独立发表了关于使用聚丙烯酰胺凝胶电泳分离带电分子的文章。该技术在今天被广泛接受，并且仍然是分子生物学实验室的通用协议。 （ 5）机械生物学 在聚丙烯酰胺凝胶的制备过程中，可以通过改变单体与交联剂的比例来改变聚丙烯酰胺的弹性模量。这种特性使聚丙烯酰胺在机械生物学领域很有用，因为许多细胞对机械刺激有反应。 3. 常见问题回答： （ 1）聚丙烯酰胺对身体有什么作用？ 聚丙烯酰胺是一种合成聚合物，在护肤配方中用作成膜剂和悬浮剂 /粘合剂。其他报告用途包括泡沫剂和润滑剂/润肤剂。这种成分存在于各种美容产品中，包括洗发水、清洁剂、润肤露和美黑产品。聚丙烯酰胺本身通常被认为对人体无害。它是一种大分子，不易渗透皮肤。研究表明，在典型的暴露水平下，它不会产生明显的毒性。然而，人们担心它是由潜在的致癌物丙烯酰胺制成的。 （ 2）聚丙烯酰胺凝胶如何发挥作用？ 聚丙烯酰胺凝胶通常用于实验室的蛋白质分离技术。为了使用它们，科学家首先制备一种含有丙烯酰胺和交联剂的溶液。然后将该混合物倒入模具中并使其凝固，形成凝胶。然后施加电流，根据蛋白质的大小和电荷分离蛋白质。这个过程很复杂，但基本原理是，较小、带电较多的蛋白质比较大或带电较少的蛋白质在凝胶中的移动速度更快。这使得研究人员能够识别和分析样本中的特定蛋白质。 4. 结论 聚丙烯酰胺作为一种多功能高分子化合物，其在水处理、土壤稳定、石油开采等领域中发挥着重要作用。其优异的吸附能力和可调控的性质，使其在解决工业和环境问题中具有广泛的应用前景。随着科学技术的进步和社会需求的变化，我们可以期待聚丙烯酰胺在未来进一步创新和扩展其应用，为各行业的发展和环境保护做出更大贡献。 参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Polyacrylamide [2]姚辉,石琳,周新军.聚丙烯酰胺的制备与应用[J].煤炭与化工,2023,46(07):134-139+144.DOI:10.19286/j.cnki.cci.2023.07.035. [3]https://www.paulaschoice.com/ingredient-dictionary/ingredient-polyacrylamide.html [4]https://www.bio-rad.com/en-us/applications-technologies/ ...

本文将讲述如何测定替格瑞洛中基因毒性杂质 N ， N- 二乙基苯胺，旨在为分析化学和医药领域提供相关的参考思路和实验支持。 背景： N ， N- 二乙基苯胺为淡黄色油状液体，可用于制取偶氮染料、三苯甲烷染料等，也是合成药物、彩色影片显影剂的重要中间体，其应用十分广泛。传统的合成方法大多在高温和加压下由苯胺和溴乙烷反应得到。 替格瑞洛主要用于急性冠状动脉综合征患者，包括接收药物治疗和经皮冠状动脉介入（ PCI ）治疗的患者，降低血栓性心血管事件的发生率。替格瑞洛的工艺杂质 N ， N- 二乙基苯胺，被视为遗传毒性杂质。 1. 测定： 王庆鹏等人建立了液相色谱 - 串联质谱联用（ LC-MS/MS ）法测定替格瑞洛中基因毒性杂质 N ， N- 二乙基苯胺。方法具体为：采用色谱柱 Ultimate® UHPLC XB-Phenyl （ 2.1 mm×100 mm ， 1.8 μm ）；流动相 A 为 0.1% 甲 酸水溶液，流动相 B 为 0.1% 甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱，流速为 0.3 ml/min ，柱温为 40℃ ；采用 AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500 三重四级杆串联离子阱液质联用仪，电喷雾离子源（ ESI+ ）、以监测模式为多反应监测模式 （ Multiple Reaction Monitoring ， MRM ）二级质谱 MS/MS ，定量离子对为 150.2→160.0 （ m/z ， Da ）进行检测。 N ， N- 二乙基苯胺在 0.20 ～ 15.80 ng/ml 浓度范围内呈良好线性关系，线性方程为 y=1360 211.0060 x+62 126.0011 （ r=0.9999 ）；检测限为 0.06 ng/ml ；定量限为 0.2 ng/ml 。平均加样回收率 95.3% ， RSD=0.84% （ n=9 ）。该方法简便准确可靠，可用于替格瑞洛原料药中 N ， N- 二乙基苯胺的含量测定。实验方法如下： （ 1 ）色谱条件  液相色谱柱： Ultimate® UHPLC XB-Phenyl （ 2.1 mm×100 mm ， 1.8 μm ）；流速 0.3 ml/min ；以 0.1% 甲酸水溶液为流动相 A ，以 0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相 B ，梯度洗脱（ 0 ～ 1.5 min ， 5% B→ 70% B ； 1.5 ～ 10.0 min ， 70% B ； 10.0 ～ 10.5 min ， 70%B→95%B ； 10.5 ～ 18.0 min ， 95%B ； 18.01 ～ 22.0 min ， 5% B ）；柱温： 40℃ ；进样体积： 5 μl ；供试品测定，于 0.5 min 时通过阀切换将流路切入质谱仪进行检测，于 6.5 min 时将流路切至废液， 避免高浓度替格瑞洛进入质谱仪而污染仪器。 （ 2 ）质谱条件  电喷雾离子源（ electron sprayionization ， ESI ），正离子模式采集；多反应离子监测模式 （ multiple reaction montoring ， MRM ），定量离子对 150.2/106.0 ；电喷雾电压（ IS ）： 5500 V ；涡旋离子喷雾温度： 550℃ ；气帘气（ CUR ）： 40 ；碰撞池气体： Medium ；雾化气（ Gas1 ）： 55 ；辅助气（ Gas2 ）： 60 ；入口电压（ EP ）： 10 V ；碰撞室出口电压（ CXP ）： 13 V ；碰撞能（ CE ）： 34 ；去簇电压（ DP ）： 90 V ；驻留时间： 100 ms 。 （ 3 ）溶液配制 对照品贮备溶液：对照品贮备溶液 Ⅰ ：称取 N ， N- 二乙基苯胺对照品适量，精密称定，加入甲醇适量，使溶解，并用稀释剂 [ 甲醇 - 乙腈 - 水（ 1∶1∶2 ） ] 定量稀释制成每 1 ml 中约含 160 ng 的溶液。对照品贮备溶液 Ⅱ ：精密量取对照品贮备溶液 Ⅰ 适量，用稀释剂 [ 甲醇 - 乙腈 - 水（ 1∶1∶2 ） ] 定量稀释 制成每 1 ml 中约含 8 ng 的溶液。 对照品溶液：精密量取对照品贮备溶液 Ⅰ 适量，用稀释剂 [ 甲醇 - 乙腈 - 水（ 1∶1∶2 ） ] 定量稀释制成每 1 ml 中约含 8 ng 的溶液。 供试品溶液：取替格瑞洛约 20 mg ，精密称定，置 20 ml 量瓶中，加入稀释剂 [ 甲醇 - 乙腈 - 水 （ 1∶1∶2 ） ] 适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。 2. N， N- 二乙基苯胺的合成： （ 1 ） O/W 微乳体系单相区的确定 将 0.25g CTAB 和 0.15mL 正丁醇混合后，加入不同量蒸馏水，配制一系列二组分体系，分别在这些体系中缓慢滴加苯胺，根据体系清浊变化确定 O/W 微乳体系单相区的边界。 （ 2 ）微乳体系中合成 N ， N- 二乙基苯胺方法 在上述微乳相区中选取一点 ( 苯胺 4.72% ，水 94.41% ， CTAB+ 正丁醇 0.87%) 配制成微乳液。将此微乳液放入装有电动搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中， 加入 NaOH 后，在搅拌状态下，用滴液管缓慢滴加溴乙烷，在整个反应过程中始终保持反应液澄清透明，保证在微乳体系中实施反应。反应几小时后， 冷至室温，分出油层。水层用乙醚数次萃取，萃取液与油层混合，混合物用无水硫酸镁干燥 3 小时，蒸出乙醚。残留物与等体积的醋酸酐混合除去游离的仲胺。用 10% 的盐酸洗涤至酸性 pH 等于 1 至 2 ，分出乙醚、 N- 乙基苯胺后，再用 25% 氢氧化钠溶液碱化到 pH 等于 11 至 12 。分离油层，水层再用 30mL 乙醚萃取 2 次， 将萃取液与油层混合，用无水硫酸镁干燥 3 小时，蒸出乙醚，蒸馏剩余物，收集 215 ～ 216℃ 的馏分即得到 N ， N- 二乙基苯胺。 参考文献： [1]王庆鹏 , 陈晓英 , 骆献丽等 . LC-MS/MS 法测定替格瑞洛原料药中的 N,N- 二乙基苯胺 [J]. 中国医药科学 , 2021, 11 (21): 79-82. [2]张莹琪 , 李冰 . 在微乳体系中合成 N,N- 二乙基苯胺 [J]. 染料与染色 , 2006, (03): 37-38+28. [3]郑海涛 , 陶克毅 . 气相法合成 N,N- 二乙基苯胺 [J]. 石油化工 , 2001, (11): 844-846. ...

本文将讲述如何测定 2- 哌啶乙醇对映体光学纯度，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。 简述： 2- 哌啶乙醇，英文名称： 2-Piperidineethanol ， CAS ： 1484-84-0 ，分子式： C7H15NO ，外观与性状：灰白色固体。 2- 哌啶乙醇是用于化妆品配方中的杂环化合物。 1. 合成 在 500mL 高压釜中加入一定量的 2- 乙醇吡啶 , 无水乙醇以及用量为 2- 乙醇吡啶质量 5% 的钯碳催化剂 , 通入 H2 至 4MPa, 升温反应 , 反应一定时间 , 取样 , 即得。 2. 应用： 2-哌啶乙醇分子具有氨基和羟基等活性官能团，因此在分子多样化构建方面具有巨大的开发应用价值。 Scalacci 等研究人员以 2- 哌啶乙醇为原料合成了一系列具有对抗耐药结核活性的新型硫利达嗪衍生物； Kwon 等研究人员则利用 2- 哌啶乙醇合成了一系列具有抗肿瘤活性的磺胺类药化合物。 ChaussetBoissarie 等研究人员应用不对称合成反应合成出了 (+)-vertine 和 (+)-lythrine 。此外， 2- 哌啶乙醇分子的哌啶环上有一个不对称碳原子，因而具有两种对映体构型。单一对映体的 2- 哌啶乙醇在药物合成中有着广泛应用，例如细胞周期蛋白依赖性激酶 SCH727965 的合成就是采用了 (S)-2- 哌啶乙醇作为原料； Zanka 等研究人员则使用 (R)-2- 哌啶乙醇合成了一系列新型的非嘌呤腺苷 A1 受体拮抗剂。 3. 测定 2- 哌啶乙醇对映体光学纯度 张君筠等人用 3,5- 二硝基苯甲酸对 2- 哌啶乙醇进行柱前衍生 , 将其衍生物在 Chiralcel OD-H 手性固定相上拆分 , 建立了一种拆分 2- 哌啶乙醇消旋体、测定 2- 哌啶乙醇光学纯度的新方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相 , 在 Chiralcel OD-H 手性固定相上对 2- 哌啶乙醇衍生物进行了拆分 , 并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响 , 获得较优分析条件 , 分析时间在 15 分钟内 , 分离度大于 1.7 。结果表明 ,2- 哌啶乙醇衍生物对映体在正己烷 - 乙醇 ( 体积比 85:15) 为流动相、流速为 1.0mL min-1 、柱温为 30℃ 时 , 分离效果最佳。本方法操作简单、重现性好 , 可用于 2- 哌啶乙醇对映体的质量控制。实验部分为： （ 1 ）色谱条件：色谱柱 :Chiralcel OD-H 、 Chiralpak AD-H 、 Chiralcel OJ-H (250mm×4.6mm, Daicel ChemicalIndustries, LTD公司 ) ; 流动相使用前用 0.45μm 滤膜过滤并超声脱气 30min; 流速均为 1.0 mL min-1; 检测波长 254nm; 柱温 20~40℃ 。测定样品用流动相溶解 ; 进样量为 10μL; 死时间以乙醇测定。 （ 2 ）样品衍生化处理：用 3, 5- 二硝基苯甲酸将 2- 哌啶乙醇衍生化 : 称取 0.13mL (1mmol) 2- 哌啶乙醇于 10mL 二氯甲烷中 , 称取 0.247g (1.2mmol) DCC 溶于上述二氯甲烷中 , 此混合物在室温下搅拌反应 5 分钟。最后加入 0.212g (1mmol) 3, 5- 二硝基苯甲酸进行反应 , 温度 30℃, 反应式见图。将反应得到的粗品 , 依次用 1mol/L 的盐酸、 1mol/L 的氢氧化钠 , 水洗涤后用无水硫酸钠干燥 , 过滤 , 再浓缩得产品。 参考文献： [1]张君筠 . 柱前衍生化法结合 HPLC 测定 2- 哌啶乙醇对映体光学纯度 [J]. 四川化工 , 2017, 20 (05): 30-33. [2]张浴沂 , 曾平 , 魏盼中等 . 羟哌酯的合成工艺研究 [J]. 精细与专用化学品 , 2016, 24 (05): 44-47. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2016.05.016 [3]米春来 , 郑志兵 , 阎远等 . 2- 哌啶乙醇的制备 [J]. 中国医药工业杂志 , 2005, (07): 397-398. ...

本文旨在探讨利用 2- 溴 -5- 氟 -6- 甲基吡啶合成氮杂环卡宾配体 (Ph-Im-flumePy)PF6 和 (Ph-BenIm-mePy)PF6 的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述： 2- 溴 -5- 氟 -6- 甲基吡啶，英文名为 2-Bromo-5-fluoro-6-methylpyridine ，化学式为 C6H5BrFN ，外观与性状为棕色固体，熔点为 63-65 ℃，是一种吡啶衍生物，可用于合成氮杂环卡宾配体。 与贵金属配合物如 Ir 、 Pt 和 Ru 配合物相比，铜配合物因其来源丰富、低成本和环境友好而在有机发光二极管 (OLEDs) 材料中备受关注。然而，大多数 Cu 配合物的最低单线态 (S1) 与最低三重态 (T1) 之间的能级较为接近，导致其发光性能较差。配体是调控配合物发光性能的关键因素。与传统配体如吡啶、咪唑和菲咯啉相比，氮杂环卡宾 (NHC) 具有更强的给电子能力，能够与金属形成强键，从而形成稳定的铜配合物，进而提高其发光性能。 合成氮杂环卡宾配体 (Ph-Im-flumePy)PF6 和 (Ph-BenIm-mePy)PF6 ： 1. 1-(2-3-氟 -6- 甲基吡啶 ) 咪唑合成 (1) 将咪唑 (0.34 g ， 5 mmol) 和 2- 溴 -5- 氟 -6 甲基吡啶 (0.76 g ， 4 mmol) 加入到 100 mL 的圆底烧瓶中，加入叔丁醇钾 (5 mmol ， 0.12 g) ，加入催化剂 CuI(0.076 g ， 0.4 mmol) 和苯并三氮唑 (0.096 g ， 0.8 mmol) ， 20 mL DMSO 溶液作溶剂，氮气保护，在 110℃ 的条件下反应 12 h 。反应结束后，冷却至室温。加入 50 mL 水并用二氯甲烷萃取 3 次后，用无水硫酸镁干燥，旋干。用硅胶柱层析法提纯，流动相为乙酸乙酯 / 石油醚 (10∶1 ， V/V) 的混合溶剂过柱，旋蒸除去溶剂，得到白色固体 (0.36 g ，产率： 51%) 。 2. 1-(2-6-甲基吡啶 ) 苯并咪唑合成 (2) 方法与合成 1 相同，得到白色固体 (0.74 g ，产率： 71%) 。 3. 1-(2-3-氟 -6- 甲基吡啶 ) 咪唑 -3- 苄基六氟磷酸盐合成 (L1) 将产物 1(0.266 g ， 1.5 mmol) 和溴化苄 (0.306 g ， 1.8 mmol) 加入到 50 mL 圆底烧瓶中， 15 mL 甲苯为溶剂， 60℃ 下反应 24 h 。反应结束后，冷却至室温。 抽滤，用无水乙醚洗涤，烘干，得到白色固体。将上述固体溶于水中，抽滤得到无色水溶液，加入六氟磷酸铵，产生大量白色沉淀，抽滤得到白色固体，烘 干得到产物配体 L1(0.415 g ，产率为 67%) 。 4. 1-(2-6-甲基吡啶 ) 苯并咪唑 -3- 苄基六氟磷酸盐 (L2) 合成方法与 L1 相同。 (0.534 g ，产率： 80%) 。 5. 配合物 [Cu(Ph-Im-flumePy)(POP)]PF6(P1) 的合成 将配体 L1(0.413 g ， 1 mmol) ，双 (2- 苯基磷苯基 ) 醚 (POP ， 0.64 g ， 1.2 mmol) 和铜粉 (0.12 g ， 2 mmol) 加入到 50 mL 圆底烧瓶中， 50℃ 下反应 12 h 。反应结束后，冷却至室温。用硅藻土过滤，旋蒸溶液至 1 mL ，加入 70 mL 甲基叔丁基醚，过滤得到黄色沉淀，烘干，到黄色固体 (0.59 g ，产率为 57%) 。 6. 配合物 [Cu(Ph-BenIm-flumePy)(POP)]PF6(P2) 的合成方法与 P1 相同。 (0.71154 g ，产率： 67%) 。 参考文献： [1]杨冰冰 , 赵丰 , 许胜先等 . 绿色磷光四配位氮杂环卡宾铜 (Ⅰ) 配合物的合成及发光性质 [J]. 无机化学学报 ,2019,35(06):1020-1026. ...

硼氢化钠水解制氢的催化剂研究一直是推动可持续能源领域发展的重要课题。近年来，科研人员在寻找低成本高效率的催化剂方面取得了显著进展，这些进展不仅为硼氢化钠水解制氢技术的应用提供了新的可能性，也为清洁能源的实现带来了希望。 背景：硼氢化钠（ NaBH4 ）具有较高的质量储氢容量 （ 10.6% ），是较有潜力的储氢材料之一。溶液酸碱性会影响 NaBH4 的水解速率，随着溶液 pH 值的升高，水解速率降低，也就是说，在碱性溶液中 NaBH4 的水解会受到明显的抑制。研究发现，在催化剂的作用下，高浓度的氢气可以从碱性的 NaBH4 溶液中释放出来，并且可以控制反应速率， 因此，催化剂在氢气的制备过程中起到了重要的作用。 催化剂或酸的使用以及升高体系温度都可以提高硼氢化钠的水解反应速度，但是改变温度不利于控制反应速率。酸催化剂（如草酸、琥珀酸等）、钌（ＩＩＩ）的乙酰丙酮化物等均相催化剂，虽然容易分散，但不易控制硼氢化钠的水解反应速度。现在 NaBH4 水解制氢催化剂的研究多集中在多相催化剂上，研究最多的是金属催化剂。 到目前为止，科研工作者报道了多种催化 NaBH4 水解制氢的催化剂，主要包括贵金属（如 Pt ， Ru ）及其合金或复合物，如 Pt/Li CoO2 ， Pt Ru ， Ru 等。这些贵金属基催化剂对 NaBH4 的水解放氢性能有很高的催化活性，但是由于贵金属的价格比较昂贵，限制了其广泛应用。因此，开发低成本高效率的催化剂是 NaBH4 水解制氢领域亟需解决的问题。 1. pH催化剂催化硼氢化钠水解 在水溶液中 ,NaBH4 在 pH 催化水解过程中会释放 H2 ，并生成副产物 B(OH)3 ，由此可知，酸可以加速水解、促进氢气释放，因此，前人常将其作为一种催化剂来研究其催化水解过程。其中， Schlesinger 等系统研究了酸的种类对反应的加速效果。研究表明 : NaBH4 水解的反应速率只取决于溶液 pH 值大小，和酸的种类以及反应体系中的盐离子无关。 Wang 和 Jolly 等对不同酸浓度 (0.1~1.1M) 体系下的水解动力学进行了研究并提出了酸催化 NaBH4 水解机理，如图所示。 Kaufiman 和 Sen 等也在反应温度 21~25 ℃下的不同酸浓度 (0.001~0.06 M) 体系的研究中获得了类似的反应中间体，证实了 Wang 和 Jolly 对 NaBH4 水解机理的推论。 尽管酸催化硼氢化钠水解简单易行，但其仍存在酸的加入量大，反应过程难控制的缺点，致使酸催化水解的工业应用前景并不为外界所看好。但是，现如今的研究主要集中在使用固体 NaBH4 为原料的小规模便携式应用上，其中，酸仍可以直接作为催化剂使用，也可以作为活化剂用于活化非均相催化剂。 Akdim 等使用 CHCOOH 和 HCl 来催化固体 NaBH4 水解。研究发现 : （ 1 ）在反应条件相同的情况下， CHCOOH 和 HCl 的催化效果相同 ;(2)CHCOOH 是一种具有较好性能且相对环保的酸催化剂。在强酸性介质和高温条件下， Akdim 还得到了催化 NaBHa 水解的动力学模型 : 2. 金属催化剂催化硼氢化钠水解制氢 当碱性硼氢化钠溶液水解时，引入高效催化剂可实现高产氢速率，促使反应迅速启动。催化剂的活性受多种因素影响，比如在硼氢化钠催化水解中，铂族金属的催化性顺序为钌，铑＞铂＞钴＞镍＞锇＞铱＞铁＞钯。一般来说，制备的催化剂粒径越小，负载载体的比表面积越大，催化剂与溶液的接触面积越大，从而提高催化效率。适当的后处理也可以提高催化活性，例如煅烧过程中原子位移、自由体积减少、表面原子数增多等都可能提高化学活性。目前金属催化剂的制备方法多种多样，包括化学还原法、膜板法、化学镀法、浸渍法、水热法等。金属催化剂根据活性组分是否负载在载体上可以分为非负载型金属催化剂和负载型金属催化剂。 当前金属催化剂在硼氢化钠水解制氢中主要存在催化剂失活问题。催化剂失活的原因可能是硼氢化钠水解产生的副产物偏硼酸钠残留在催化剂空隙中，导致催化剂的比表面积、孔容和平均孔径减小，部分活性位点被覆盖，从而降低了催化剂的催化能力。此外，在新制备的催化剂中，硼氢化钠溶液进入孔道结构后，可能会引起反应剧烈，导致孔道破裂和活性组分流失，阻塞了溶液与内部催化剂的反应。对于负载型催化剂，氢气产生后，体积急剧膨胀，可能导致载体坍塌。此外，催化剂失活的原因还可能包括表面氧化、催化剂团聚和颗粒变大等。 参考文献： [1]刘楠 , 沈研 , 王艳等 .Ni-P 催化硼氢化钠水解制氢性能研究 [J]. 可再生能源 ,2015,33(12):1880-1886.DOI:10.13941/j.cnki.21-1469/tk.2015.12.022. [2]曲健林 . 生物质活性炭基钴系硼氢化钠制氢催化剂的研究 [D]. 青岛科技大学 ,2015. [3]谢广文 , 王丽娜 , 李忠 . 硼氢化钠水解制氢金属催化剂的研究进展 [J]. 青岛科技大学学报 ( 自然科学版 ),2015,36(01):1-9.DOI:10.16351/j.1672-6987.2015.01.001. ...

苯甲羟肟酸是一种常用的羟肟酸类物质，广泛应用于难选矿物的浮选过程。本文介绍了一种以苯甲酸、甲醇、盐酸羟胺及氢氧化钠为原料的一锅法合成苯甲羟肟酸的方法。 合成过程分为三步，首先是苯甲酸甲酯的合成。将苯甲酸和甲醇按一定比例加入玻璃反应釜中，在恒温条件下反应得到苯甲酸甲酯。 接下来是苯甲羟肟酸钠的合成。将苯甲酸甲酯和盐酸羟胺溶解后加入玻璃反应釜中，同时缓慢滴加氢氧化钠溶液，反应一段时间后得到苯甲羟肟酸钠。 最后是苯甲羟肟酸钠的酸化。在合成得到的苯甲羟肟酸钠中滴加硫酸进行反应，控制反应温度和pH值，最终得到苯甲羟肟酸。 该方法操作简单，转化率高，对环境友好。所制得的苯甲羟肟酸的氮质量分数达到6.5%以上，羟肟酸质量分数达到65%以上，转化率达到90%以上。 参考文献 [1]张发明,林日孝,韩雷,李方旭,何晓娟.一锅法合成苯甲羟肟酸的技术研究[J].化工矿物与加工,2020,49(04):25-28. ...

背景及概述 [1] 前胃肠动力障碍是功能性消化不良的主要原因，因此促胃肠动力药是治疗FD的主要药物。常用的促胃肠动力药包括甲氧氯普胺、多潘立酮、伊托必利、左舒必利、莫沙必利、西沙必利和阿考替胺等。阿考替胺是一种新型的FD治疗药物，其中2，4，5-三甲氧基苯甲酸是其重要的医药合成中间体。传统的合成方法使用重金属盐或过酸作为氧化剂，但存在反应条件剧烈、氧化剂价格昂贵、后处理复杂、产物纯化困难和环境污染等问题。因此，需要寻找一种更理想的制备方法。 制备 [1] 一种制备细辛醛的方法包括以下步骤： 步骤1：向反应瓶中加入1,2,4-三甲氧基苯和DMF，控制温度并滴加含三氯氧磷的DMF溶液，加热搅拌。 步骤2：通过TLC检测反应完全后，将反应液倾入冷水中，调节pH值并析晶。 应用 [1] 细辛醛可用于制备2，4，5-三甲氧基苯甲酸。 1）向反应瓶中加入细辛醛、ZrO2/MCM-41纳米催化剂、硝酸银和乙腈，滴加过氧化氢溶液并加热反应。 2）反应完毕后，进行酸碱调节、萃取、洗涤和干燥等步骤，最终得到2，4，5-三甲氧基苯甲酸。 ZrO2/MCM-41纳米催化剂的制备方法如下： 步骤1：将MCM-41沸石粉末活化后与乙醇混合，经过球磨后加入氨水和TEOS，得到改性的MCM-41滤饼。 步骤2：将ZrO2与碱溶液混合得到悬浮液，然后与含有硝酸镍和硝酸铝的盐溶液混合。 步骤3：将改性的MCM-41滤饼与悬浮液反应后进行过滤、洗涤和干燥，最终得到ZrO2/MCM-41纳米催化剂。 主要参考资料 [1] CN201810279852.7一种医药中间体2，4，5-三甲氧基苯甲酸的合成方法 ...

国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）近日批准了一项名为“肥料级氯化钾国家标准GB/T 37918-2019”的标准，并将于2020年3月1日正式实施。这个新标准首次引入了钠离子、水不溶物等“杂质”的含量限定指标，同时提高了氧化钾的含量指标，从55%-60%提升至57%-62%；水分含量也得到了大幅缩减。 与现行的“农用氯化钾标准GB 6549-2011”相比，新标准直接针对影响氯化钾产品质量、品位和成本的指标进行了调整。其目的在于提高氯化钾的品位，减少水分含量和“杂质”，从而提升氯化钾的质量和肥效。 这个新标准是由上海化工研究院有限公司、青海盐湖工业股份有限公司、美盛农资（北京）有限公司和上海化工院检测有限公司共同起草的。 与之前的标准不同的是，这个新标准没有将农业氯化钾分为优等品、一等品和合格品三个等级，而是将氯化钾肥料分为粉末结晶状和颗粒状两种类型，对应着Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型三个档次，并且技术指标得到了大幅提升。 根据新标准规定，颗粒钾和粉末晶体钾的氧化钾含量分别为≥62%、≥60%和≥57%，这三个档次的指标均比农用氯化钾的优等品（≥60%）、一等品（≥57%）和合格品（≥55%）高出2-3个百分点。这将有利于提高氯化钾的品位和质量，避免低品位的氯化钾充斥市场，从而维护行业的稳定和健康发展。 ...

四氟甲烷是一种在微电子工业中广泛应用的等离子蚀刻气体。它被用于蚀刻硅、二氧化硅、氮化硅和磷硅玻璃等材料，同时也在电子器件表面清洗、太阳能电池生产、激光技术、低温制冷、气体绝缘、泄漏检测剂、控制宇宙火箭姿态、印刷电路生产中的去污剂、润滑剂和制动液等方面有广泛应用。由于其化学稳定性强，四氟甲烷还可以用于金属冶炼和塑料等行业。目前，四氟甲烷以其相对低廉的价格在蚀刻气体市场上占据主导地位，具有巨大的发展潜力。 四氟甲烷的合成工艺包括烷烃直接氟化法、氟氯甲烷氟化法、氢氟甲烷氟化法和氟碳直接合成法。目前工业上主要采用氟碳直接合成法，该方法具有原料易得、反应可控和产物纯度高的优点。该方法已实现工业化生产，产品纯度高达99.99%以上，能够满足电子工业的需求，成为制备四氟甲烷的主要方法。 未来，如果OLED新工艺取得突破，对四氟甲烷的需求将会显著增加。预计2021年国内四氟甲烷的需求量将超过3000吨，而2025年有望超过8000吨。 目前我国半导体工厂的四氟甲烷50%来自于日本，国内的主要生产厂家有科美特和华特气体等。科美特的年产能为1200吨，其四氟甲烷气体纯度高、质量稳定，已成为全球最大晶圆制成公司台积电的合格供应商。此外，昊华科技的全资子公司黎明院计划投资建设1000吨/年的四氟甲烷项目，一旦投产，黎明院将成为国内第二大四氟甲烷生产厂商。 ...

麦冬提取物是通过现代工艺从麦冬中药材中提取和提纯而来，相比于麦冬本身，麦冬提取物具有更显著的功效。那么，麦冬提取物都有哪些功效和作用呢？下面将为您介绍。 一、麦冬提取物的主要成分 麦冬提取物的主要成分包括丰富的葡萄糖、粘液质，少量的β-固甾醇、维生素A类物质。 此外，麦冬提取物还含有多种皂甙和高黄酮类化合物，以及挥发油、植物甾醇和单糖类、寡糖类成分等。 二、麦冬提取物的功效与作用 1、麦冬提取物能有效对抗因肠道状态不佳而引起的腹泻问题。通过平时坚持用麦冬泡茶或每天食用麦冬提取物软胶囊，可以缓解这种症状。 2、麦冬提取物能有效对抗口齿不清的问题。对于因外界刺激导致的短暂性口齿不清，坚持食用麦冬提取物胶囊也能取得良好的效果。 3、麦冬提取物对于牙齿不生津和心阴不足等问题有一定的缓解和改善作用。 4、麦冬提取物具有止咳的功效。它能够润肺、化解上火症状，尤其适用于秋冬季节因上火而引起的咳嗽和多痰问题。 三、麦冬提取物的食用注意事项 需要注意的是，尽管麦冬提取物具有多种作用，但对于轻微疾病，最好在食用之前咨询医生的意见，确定是否有必要食用。 ...

MH-S小鼠肺泡巨噬细胞是通过SV40转化富含粘附细胞鼠肺的小泡巨噬细胞获得的，这些细胞表达CD11b(Mac-1)、II类抗原（IA）、T抗原和白细胞介素1(IL-1)基因。在生长培养基RPMI-1640中加入0.05mMβ-巯基乙醇、10%FBS和1%P/S，并在37℃、95%空气和5%CO2的条件下培养。 MH-S小鼠肺泡巨噬细胞是一种重要的研究工具。 如何进行MH-S小鼠肺泡巨噬细胞的培养？ 1）复苏细胞：将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻，加入4mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心4分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜（或将细胞悬液加入10cm皿中，加入约8ml培养基，培养过夜）。第二天换液并检查细胞密度。 2）细胞传代：如果细胞密度达80%-90%，即可进行传代培养。 1.弃去培养上清，用不含钙、镁离子的PBS润洗细胞1-2次。 2.加1ml消化液（0.25%Trypsin-0.53mM EDTA）于培养瓶中，置于37℃培养箱中消化1-2分钟，然后在显微镜下观察细胞消化情况，若细胞大部分变圆并脱落，迅速拿回操作台，轻敲几下培养瓶后加少量培养基终止消化。 3.按6-8ml/瓶补加培养基，轻轻打匀后吸出，在1000RPM条件下离心4分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养液后吹匀。 4.将细胞悬液按1：2比例分到新的含8ml培养基的新皿中或者瓶中。 MH-S小鼠肺泡巨噬细胞有哪些应用？ 重组腺病毒Ad-Dectin-1转染小鼠肺泡巨噬细胞及其在烟曲霉感染中的作用研究 可以利用重组腺病毒Ad-Dectin-1体外转染MH-S小鼠肺泡巨噬细胞，构建Dectin-1高表达的细胞模型。 具体的实验方法包括：重组腺病毒Ad-Dectin-1体外转染MH-S细胞（Ad-Dectin-1-EGFP组），观察转染情况；利用MTT法检测细胞增殖情况，确定转染的最佳感染复数（multiplicity of infection,MOI）值；利用Real-time PCR法检测Dectin-1基因mRNA表达量，利用Western blot检测Dectin-1蛋白表达量；利用激光共聚焦显微镜和流式细胞仪检测细胞膜表面Dectin-1表达情况。同时设置不转染腺病毒的MH-S细胞为空白对照，转染空病毒的MH-S细胞为阴性对照（Ad-EGFP组）。 研究结果表明，重组腺病毒转染MH-S细胞后，Dectin-1基因mRNA和蛋白表达量显著增加，细胞膜表面Dectin-1表达量也显著增加。 因此，重组腺病毒Ad-Dectin-1可用于体外转染MH-S小鼠肺泡巨噬细胞，成功构建了Dectin-1高表达的细胞模型。 参考文献 [1] Adenoviruses as gene/vaccine delivery vectors: promises and pitfalls[J]. Mohan Babu Appaiahgari, Sudhanshu Vrati. Expert Opinion on Biological Therapy. 2015(3) [2] Salvage combination antifungal therapy for acute invasive aspergillosis may improve outcomes: a systematic review and meta-analysis[J]. Anil A. Panackal, Emilio Parisini, Michael Proschan. International Journal of Infectious Diseases. 2014 [3] Treatment Options in Invasive Aspergillosis[J]. Anil A. Panackal, John E. Bennett, Peter R. Williamson. Current Treatment Options in Infectious Diseases. 2014(3) [4] Functional expression of recombinant human macrophageβ-glucan receptor dectin-1 using baculovirus–silkworm expression system[J]. Minoru Ujita, Shota Koike, Yosuke Yamauchi, Noburo Kiochi, Hiroki Yura, Mayumi Yamanaka, Hiroki Okumura. Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry. 2014(7) [5] 夏迪. 重组腺病毒Ad-Dectin-1转染小鼠肺泡巨噬细胞及其在烟曲霉感染中的作用[D]. 南京大学, 2015. ...

概述/性质 维生素 B12（又被称为氰钴胺素）是一种高度复杂的必需维生素，因其含有矿物质钴而得名。 这种维生素由细菌自然产生，是DNA合成和细胞能量产生所必需的。维生素B12 有多种形式，包括氰基、甲基、脱氧腺苷和羟基钴胺素形式[1,2]。 图1 维生素B12含片 用途 维生素 B12 用于治疗维生素 B12 缺乏症并改善与恶性贫血（巨幼红细胞指数、胃肠道病变和神经损伤）相关的症状和实验室异常。这种维生素有助于生长、细胞繁殖、造血、核蛋白和髓鞘合成。 它还在脂肪代谢、碳水化合物代谢以及蛋白质合成中起重要作用。经历快速分裂的细胞（例如上皮细胞、骨髓和骨髓细胞）对维生素B12的需求量很大[1]。 维生素B12补充剂适用于因各种原因需要补充剂的患者。 维生素B12高于正常的剂量需求（由妊娠、甲状腺毒症、溶血性贫血、出血、恶性肿瘤、肝肾疾病引起）通常可以通过口服补充来实现. 不建议吸收不良患者口服维生素B12产品，因为这些形式主要在胃肠道中吸收[1]。 作用机理 维生素 B12 作为甲硫氨酸合酶和 L-甲基丙二酰辅酶A变位酶的辅助因子。甲硫氨酸合酶对于合成形成DNA的嘌呤和嘧啶至关重要。L-甲基丙二酰辅酶A变位酶在丙酸降解过程中将L-甲基丙二酰辅酶A转化为琥珀酰辅酶A，这是脂肪和蛋白质代谢所需的重要反应。在上述反应中缺乏维生素B12辅因子以及由此产生的甲基丙二酰辅酶A的积累被认为是导致B12缺乏的神经学表现的原因。琥珀酰辅酶A也是合成血红蛋白所必需的[1, 3-5]。 在组织中，从同型半胱氨酸合成甲硫氨酸需要维生素B12。甲硫氨酸是S-腺苷甲硫氨酸形成所必需的，S-腺苷甲硫氨酸是近100种底物的甲基供体，包括 DNA、RNA、激素、蛋白质和脂质。没有维生素 B12，四氢叶酸不能从5-甲基四氢叶酸再生，而这可导致功能性叶酸缺乏。该反应依赖于甲基钴胺素（维生素B12）作为辅助因子，也依赖于叶酸，其中甲基四氢叶酸的甲基转移到同型半胱氨酸，形成甲硫氨酸和四氢叶酸。维生素B12 与循环叶酸结合，进入生长的红细胞；将叶酸保留在这些细胞中. 维生素B12缺乏和这种反应的中断会导致巨幼红细胞性贫血的发展[1,3-5]。 制备 微生物合成是商业生产维生素 B12 的唯一来源。没有其他已知的来源或合成方法可以产生B12维生素。 维生素B12是在正常的微生物代谢过程中产生的[2]。1948年，Rickes 及其同事首次从放线菌 Streptomyces griseus 中回收了活性结晶形式的B12[2]。目前，维生素 B12 的大规模工业生产是通过微生物发酵进行的，主要使用假单胞菌、谢尔曼丙酸杆菌或苜蓿中华根瘤菌[2]。 然而，这些菌株有几个缺点，例如发酵周期长、培养基要求复杂且昂贵，以及缺乏适合菌株工程的遗传系统。 迄今为止，对这些生产者的大部分研究都集中在传统策略上，例如随机诱变和发酵过程优化，对代谢工程的研究有限。近年来，越来越多的研究者开始在大肠杆菌中构建生产维生素B12的代谢途径[2]。 参考文献 1.O'Leary F, Samman S: Vitamin B12 in health and disease. Nutrients. 2010 Mar;2(3):299-316. 2.Fang H, Jie K, Zhang D. Microbial production of vitamin B12: A review and future perspectives[J]. Microbial Cell Factories, 2017, 16(1). 3.Scott JM: Folate and vitamin B12. Proc Nutr Soc. 1999 May;58(2):441-8. 4.Birn H: The kidney in vitamin B12 and folate homeostasis: characterization of receptors for tubular uptake of vitamins and carrier proteins. Am J Physiol Renal Physiol. 2006 Jul;291(1):F22-36. 5.Sharabi A, Cohen E, Sulkes J, Garty M: Replacement therapy for vitamin B12 deficiency: comparison between the sublingual and oral route. Br J Clin Pharmacol. 2003 Dec;56(6):635-8....

众所周知，抗菌药物不应该滥用，但是有一种外用的抗菌药物被很多人当成了“神药”。当皮肤出现各种问题时，比如长痘痘、湿疹、蚊虫叮咬甚至鼻干、鼻出血时，很多人都会使用红霉素软膏来缓解，有时效果看起来还不错。然而，红霉素软膏并不是可以随意使用的。 红霉素软膏是一种外用抗生素，对大多数革兰阳性菌、部分革兰阴性菌及一些非典型病原体均有抗菌作用。对于小面积的皮肤感染性疾病，短时间局部使用红霉素软膏会有较好疗效。然而，红霉素作为红霉素软膏的主要成分，并不具备前面所述的那些神奇功效。实际上，红霉素软膏之所以发挥其他功能，是因为其中的“凡士林”。 凡士林是红霉素软膏的主要辅料，它并没有杀菌能力，但它不亲水、不会被吸收，涂抹在皮肤上能形成一层膜，使水分不易蒸发散失，可以保持皮肤的湿润状态，加速伤口的修复速度，同时阻挡来自空气中的细菌和皮肤接触，从而降低感染可能。红霉素的抗菌作用，加上凡士林的功效，使得红霉素软膏看起来无所不能。 然而，滥用红霉素软膏会产生细菌对抗生素的耐药问题。临床上对于外用抗生素的使用早有共识：有对应口服制剂的，就尽量不使用抗生素软膏。长期或频繁使用红霉素软膏，极有可能导致细菌对红霉素产生耐药性，进而对与红霉素同类的大环内酯类抗生素产生交叉耐药，例如阿奇霉素、琥乙红霉素、罗红霉素等，这些都是治疗支原体或衣原体肺炎的一线药物。如果确实需要局部使用抗生素，完全可以选择没有交叉耐药风险的抗生素软膏，如莫匹罗星软膏、夫西地酸乳膏。 因此，红霉素软膏虽然看似“万能”，但实际上很多情况下它只能作为一个临时替代品。除了抗感染是它的本职工作外，其他的用途并不十分合适。 来源：人民网-生命时报 ...

背景及概述 [1] N-BOC-4-氨基噻唑是一种有机中间体，可通过柯提斯重排反应制备，其原料为噻唑-4-甲酸。 制备方法 [1-3] 报道一 将噻唑-4-甲酸(15g，116mmol)溶解于叔丁醇(750ml)中，加入DPPA(47.95g，174mmol)和三乙胺(37.5ml，232mmol)，在110℃下进行回流反应过夜。反应结束后，去除溶剂，加入乙酸乙酯(400ml)进行搅拌，然后用5％柠檬酸溶液(200ml)、水(200ml)、饱和碳酸氢钠溶液(200ml)和饱和食盐水(200ml)进行洗涤。最后，用无水硫酸钠干燥，经过硅胶柱层析纯化(PE/EA＝30:1→15:1)，得到白色固体N-BOC-4-氨基噻唑，收率为69.8％。1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ10.20(s,1H),8.89(d,J＝2.4Hz,1H),7.23(s,1H),1.46(s,9H)。 报道二 将噻唑-4-羧酸(150.0g，1.16mol)溶解于无水叔丁醇(1000mL)中，缓慢添加三乙胺(156.7g，1.55mol)和二苯基磷酰基叠氮化物(383.6g，1.39mol)。在环境温度下搅拌0.5小时后，加热至90℃，持续3小时。冷却至环境温度后，减压浓缩反应混合物。将残余物用石油醚(1000mL)和水(1000mL)稀释，并在环境温度下搅拌12小时。过滤混合物，并用乙酸乙酯(3×1000mL)进行萃取。将合并的有机相用盐水(3×1000mL)洗涤，经无水硫酸钠干燥后过滤。浓缩滤液，得到残余物，用甲醇(200mL)研磨，得到淡黄色固体的标题化合物(100.0g，43％产率)：1H NMR(400MHz，CDCl3)δ9.92(brs，1H)，8.65(d，J＝2.4Hz，1H)，7.35(br s，1H)，1.57(s，9H)；MS(ES+)m/z 223.0(M+23)。 报道三 将噻唑-4-羧酸(5.0g，38.8mmol)溶解于叔丁醇(100mL)中，随后加入TEA(8.1mL，1.5当量)和DPPA(7.1mL，1.5当量)。在将内部温度保持在90℃至100℃的同时，搅拌反应混合物3天，然后通过TLC证实反应完全。在减压下浓缩产物，加入蒸馏水(50mL)，并用EA(100mL)进行两次萃取。将MgSO4加入有机层中，搅拌、干燥，然后过滤。在减压下浓缩滤液，将残余物加入少量EA中并使其浆化。过滤所得固体，得到白色标题化合物(4.0g，51.5％)。1H NMR(MeOD)：8.73(s,1H),7.24(s,1H),1.52(s,9H)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811504572.8 一类苯磺酰胺取代的衍生物，其制法及其用途 [2] [中国发明] CN201980039029.1 苯磺酰胺化合物及其作为治疗剂的用途 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201680066269.7 钠通道阻断剂 ...

三磷酸腺苷二钠是一种核苷酸衍生物，被广泛应用于化妆品和护肤品中作为皮肤调理剂。它在化妆品中的风险系数为1，属于比较安全的成分，可以放心使用。对于孕妇来说，一般没有影响，并且不会引起痘痘。 三磷酸腺苷二钠参与体内脂肪、蛋白质、糖、核酸以及核苷酸的代谢过程。当身体需要能量时，三磷酸腺苷会分解成二磷酸腺苷和磷酸基，同时释放出能量。它还能够穿透血-脑脊液屏障，提高神经细胞膜性结构的稳定性和重建能力，促进神经突起的再生长。在体内，三磷酸腺苷二钠主要经肝代谢，少量经肾代谢排出。 国内使用三磷酸腺苷治疗室上速的现状 根据2019年ESC的指南，三磷酸腺苷可以用于治疗室上速，但临床经验有限。通过查阅国内的文献，发现有9篇关于使用三磷酸腺苷治疗室上速的经验。这些文献中使用的剂量从10例到128例不等。早期的文献中，常常使用较大剂量的三磷酸腺苷，如10mg、20mg和30mg的剂量弹丸式注射。这些文献指出，随着剂量增加，可能会出现窦房结和房室结的负性变率和负性传导作用较强，以及窦房阻滞、房室阻滞和窦性停搏等不良反应，但这些反应都是一过性的。 近年来的文献中，国内医生更倾向于使用较小剂量的三磷酸腺苷，如3mg、6mg、9mg、12mg和18mg。这些剂量逐渐增加，有效率达到83.5%至95.3%。患者可能会出现脸面潮热、胸前憋闷感等不同程度的不良反应，少部分患者可能出现一过性的窦性心动过缓、窦性停搏和高度房室传导阻滞，但一般在1-3分钟内会恢复正常。不良反应多集中在较大剂量（＞15mg）的治疗中，有学者认为当治疗剂量大于20mg时，房室传导阻滞发生率可达80%。如果在3分钟内没有恢复，可以考虑静滴腺苷受体阻滞剂氨茶碱0.25g来恢复心律。 其中一篇文献将128例患者平均分成了三磷酸腺苷组和普罗帕酮组，结果显示三磷酸腺苷组的有效率为93.75%，高于普罗帕酮组的79.69%。而且，三磷酸腺苷组的复律时间明显短于普罗帕酮组（22.4±7.2秒对比17.6±6.4分钟）。 总的来说，国内的文献认为三磷酸腺苷对阵发性室上速的转复率高、起效迅速，并且安全性较好。 ...

六氟双酚A是一种常用于生产防碎塑料的化合物，也被称为双酚A或BPA。它广泛应用于食品包装材料、医疗器械、奶瓶、水瓶、眼镜片等日用品的制造过程。 研究表明，当受热后，BPA可能会从容器或包装材料中迁移到食物和饮料中。接触BPA可能会对神经功能发展和免疫系统功能产生影响，尤其对婴幼儿而言。此外，BPA还具有模拟雌性荷尔蒙的作用，可能扰乱内分泌系统，引发生育问题、性早熟、影响胸部发育和生殖功能，甚至导致与激素相关的癌症。 六氟双酚A的理化性质 熔点：159-164°C 沸点：350-400℃ 闪点：205℃ 性状：白色粉末或晶体 溶解度：微溶于水，能溶于乙醇和乙醚。 六氟双酚A的危害性 1、六氟双酚A属于低毒性化学物质。动物试验发现，即使在很低的剂量下，双酚A也能模拟雌激素的效果，导致动物出现雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。 2、研究资料显示，双酚A具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。 3、塑料奶瓶等塑料制品中的双酚A可能会影响婴幼儿的成长发育，并对儿童的大脑和性器官造成损伤。 4、目前关于塑料容器中的双酚A是否有害仍存在争议，尽管制造塑料容器的PC材质可能会释放有毒的双酚A，但各国对双酚A的使用仍有不同的标准。 六氟双酚A的应用 1、双酚A是一种重要的原料，广泛用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等高分子材料，也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。 2、在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可以赋予塑料无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性。因此，双酚A广泛应用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、牙齿填充物所用的密封胶、眼镜片等日用品的制造过程中。 ...

铂是一种重要的铂族金属，在汽车、电子、电池、医药、石油化工等领域得到广泛应用。氯铂酸是一种重要的铂基化合物，可用于制备催化剂、化学电极、分析化学试剂等。 氯铂酸的制备方法 制备氯铂酸有两种主要方法：化学溶解法和电化学溶解法。化学溶解法使用盐酸作为溶剂，并加入氧化剂，如硝酸、H 2 O 2 、Cl 2 等。其中，以盐酸和硝酸形成体积比为3∶1的王水溶解铂的方法应用最广泛。电化学溶解法则是通过电解液使金属铂阳极发生溶出反应而溶解。两种方法各有优缺点。 研究过程 交流电电化学溶解铂的电解工业试验装置流程如下图所示。首先，在以聚四氟乙烯为材质的电解槽内加入浓盐酸和少量的硝酸。然后，将厚度均匀的铂片插入电解槽中，并通过接触调变器将交流电电源接入石墨电极上部。在电化学溶解过程中，产生的气体经冷凝器冷凝，并通过水环式真空泵抽出。 交流电溶铂的原理是以待溶解的铂为阳极，盐酸为电解质溶液。当电流通过电解液时，金属阳极上的铂发生溶出反应生成Pt 4+ ，Pt 4+ 与溶液中的阴离子Cl - 形成络合离子，不在阴极上析出，形成的络合离子再与溶液中的H + 形成H 2 PtCl 6 。 溶铂操作步骤 制备氯铂酸的溶铂操作步骤如下：首先将铂块称重，然后压轧成厚度均匀的铂片，并用净水和无水乙醇洗净。接下来，将洗净后的铂片插入电解槽中，加入适量的去离子水、盐酸和硝酸。接通电流，调节调变器使电压和电流达到设定值，开始电解。电解过程中产生的尾气通过真空泵抽走。电解一定时间后停止，将电解槽中的电解液抽入储罐，并用去离子水冲洗电解槽，将洗液也抽入储罐中。最后，对未电解完的铂片进行称重。 结论 通过实验研究得出以下结论： 1) 工业交流电电化学溶铂制备氯铂酸的最佳条件是：电流密度为355 mA/cm 2 ，盐酸浓度为7~8 mol/L，硝酸浓度为1.5 mol/L，溶解时间为15.5 h。 2) 采用沉淀法对氯铂酸溶液中的铂含量进行分析，与标准氯铂酸溶液进行对比，分析结果的偏差小于0.04%，可用于快速分析氯铂酸铂含量。 3) 以石脑油为原料，电化学溶铂制备的氯铂酸作为前体制备的连续重整催化剂与标准催化剂相比，具有相当的催化性能。 4) 与王水法溶铂相比，电化学溶铂制备氯铂酸降低了盐酸和硝酸的用量，减少了尾气排放量，具有较好的经济效益和环境效益。 ...

作为低密度软质聚氨酯泡沫塑料或硅橡胶的催化剂，辛酸亚锡需要具备高催化速率和活性强等特点。根据相关试验结果表明，辛酸亚锡的含量越高，催化活性就越强，催化剂的用量也越低，制品性能也越好。因此，如何制备高含量的辛酸亚锡催化剂一直是该领域的研究课题。 目前已知的亚锡盐制备方法有两种：一种是通过羧酸与氢氧化亚锡或氧化亚锡在惰性溶剂中水分解反应得到；另一种是通过复分解反应制得。在复分解反应中，羧酸的碱金属盐与亚锡盐溶液在惰性有机溶剂存在下反应，反应过程中适当除去反应水和用于溶解盐的水。然而，由于水解和氧化分解作用，使得生成物含量大大降低，一般亚锡含量仅为23%左右。 为了解决这个问题，有人通过改进方法，首先限制给水量，使副产物形成的碱金属盐生成饱和盐溶液，然后将这种浓盐水从有机物中分离出去。然而，该方案在反应中遇到了困难，因为羧酸、亚锡盐和溶剂的混合物与氢氧化钠溶液反应时，生成（Ⅱ）价锡的氢氧化物沉淀增加了浓盐水溶液与有机相分离的难度。 后来，有人在抗氧剂研究中总结出经验，发现添加抗氧剂：硫代二苯酚与4-叔丁基对甲酚最好是2.6-二叔丁基对甲酚的混合物时，可以提高生成物亚锡盐的稳定性，相应提高亚锡盐的产率。此外，在复分解反应时，控制反应开始条件的pH值为9～10，可以有效抑制有机亚锡盐的氧化与水解作用，并能得到亚锡含量最高达28.2%的2-乙基己酸亚锡生成物。 本发明的改进 本发明在添加抗氧剂的基础上进一步改进，提出了更为合理的反应条件及工艺条件，以制得更高含量的有机亚锡盐，从而提高催化剂的催化活性。 根据本发明给出的反应条件及工艺操作参数，可以获得亚锡含量高达28.6～29.2%，产率97～98%的2-乙基己酸亚锡。且采用本发明生产制得的催化剂在反应物中的单位用量低于其他方法制得的2-乙基己酸亚锡催化剂用量。 在1公斤聚醚量的小发泡试验中，进口的2-乙基己酸亚锡（含27%亚锡）用量为2.5克，而本发明制得的2-乙基己酸亚锡（含28.75%亚锡）用量仅为1.8克。 制备方法 在100～110℃的温度下，使用2200克氢氧化钠溶液中和3300克2-乙基己酸（酸值为381），使2-乙基己酸钠溶液的pH为14，并继续搅拌15分钟。然后使用2200克水将溶液稀释，并加入少量抗氧剂。在60～80℃的温度下，以大于400转/分的速度强烈搅拌10分钟，然后将2800克二水氯化亚锡的浓溶液加入反应瓶，立即产生有机亚锡盐沉淀，并继续搅拌10分钟左右。待溶液静置分层后，使用虹吸方法将盐水排出，并加入少量助滤剂。然后，在70℃的温度下，在真空状态下，压力小于1333帕，脱水约三小时。接着，使用3升甲苯溶解并过滤，在真空蒸馏除去溶剂之后，得到淡黄色油状的产品-2-乙基己酸亚锡4738克，亚锡含量为28.75%，产率为97.3%，亚锡收得率为95.4%。 ...

1,4-二氯丁烷是一种无色透明液体，不溶于水但可与常见的有机溶剂混溶。它是一种有机卤化物，在有机合成化学中常用作有机溶剂，并可用于环丁烷类化合物的合成。 性质 1,4-二氯丁烷分子结构中含有两个氯原子，具有较大的密度，与水相遇时处于下层。借助其化学转化性质，该物质可用于丁烷类衍生物的合成。它具有一定的亲电性，可与常见的亲核试剂如氰化钠反应，用于制备二腈类化合物，在农药制造中有较好的应用。 图1 1,4-二氯丁烷参与的亲核取代反应 在一个干燥的反应烧瓶中，将60%的氢化钠分散在矿物油(0.4 g, 10 mmol)中，然后将其缓慢加入到含有咪唑(10 mmol)的烧瓶中。在室温下将所得的反应混合液搅拌反应2小时，然后向混合液中加入1,4-二氯丁烷(0.55 mL, 5 mmol)。将所得的反应混合物在室温下搅拌过夜，反应结束后将所得液体倒入5 mL水中，分离出有机层并将其在无水硫酸钠中干燥，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩，所得粗品即为目标产物分子。 医药应用 1,4-二氯丁烷常用于农药分子和医药分子的研发和合成过程中。它可用于合成有机分子己二腈和药物分子咳必清。咳必清是一种非成瘾性中枢镇咳药，用于治疗上呼吸道感染引起的无痰干咳和百日咳等。对于小儿患者，咳必清的疗效优于成人。该药品常用其枸橼酸盐，可选择性地直接作用于咳嗽中枢，阻断咳嗽反射，并对痉挛的支气管平滑肌有松弛作用，镇咳强度为可待因的1/3，适用于干咳无痰的患者。 参考文献 [1] Khaligh, Nader Ghaffari; et al Journal of Molecular Liquids (2018), 260-273. ...