如何制备氯铂酸? ¹

铂是一种重要的铂族金属，在汽车、电子、电池、医药、石油化工等领域得到广泛应用。氯铂酸是一种重要的铂基化合物，可用于制备催化剂、化学电极、分析化学试剂等。

氯铂酸的制备方法

制备氯铂酸有两种主要方法：化学溶解法和电化学溶解法。化学溶解法使用盐酸作为溶剂，并加入氧化剂，如硝酸、H₂O₂、Cl₂等。其中，以盐酸和硝酸形成体积比为3∶1的王水溶解铂的方法应用最广泛。电化学溶解法则是通过电解液使金属铂阳极发生溶出反应而溶解。两种方法各有优缺点。

研究过程

交流电电化学溶解铂的电解工业试验装置流程如下图所示。首先，在以聚四氟乙烯为材质的电解槽内加入浓盐酸和少量的硝酸。然后，将厚度均匀的铂片插入电解槽中，并通过接触调变器将交流电电源接入石墨电极上部。在电化学溶解过程中，产生的气体经冷凝器冷凝，并通过水环式真空泵抽出。

交流电溶铂的原理是以待溶解的铂为阳极，盐酸为电解质溶液。当电流通过电解液时，金属阳极上的铂发生溶出反应生成Pt⁴⁺，Pt⁴⁺与溶液中的阴离子Cl^-形成络合离子，不在阴极上析出，形成的络合离子再与溶液中的H⁺形成H₂PtCl₆。

溶铂操作步骤

制备氯铂酸的溶铂操作步骤如下：首先将铂块称重，然后压轧成厚度均匀的铂片，并用净水和无水乙醇洗净。接下来，将洗净后的铂片插入电解槽中，加入适量的去离子水、盐酸和硝酸。接通电流，调节调变器使电压和电流达到设定值，开始电解。电解过程中产生的尾气通过真空泵抽走。电解一定时间后停止，将电解槽中的电解液抽入储罐，并用去离子水冲洗电解槽，将洗液也抽入储罐中。最后，对未电解完的铂片进行称重。

结论

通过实验研究得出以下结论：

1) 工业交流电电化学溶铂制备氯铂酸的最佳条件是：电流密度为355 mA/cm²，盐酸浓度为7~8 mol/L，硝酸浓度为1.5 mol/L，溶解时间为15.5 h。

2) 采用沉淀法对氯铂酸溶液中的铂含量进行分析，与标准氯铂酸溶液进行对比，分析结果的偏差小于0.04%，可用于快速分析氯铂酸铂含量。

3) 以石脑油为原料，电化学溶铂制备的氯铂酸作为前体制备的连续重整催化剂与标准催化剂相比，具有相当的催化性能。

4) 与王水法溶铂相比，电化学溶铂制备氯铂酸降低了盐酸和硝酸的用量，减少了尾气排放量，具有较好的经济效益和环境效益。