硫酸脲的特性 硫酸脲是一种白色粒状晶体，易溶于水但不溶于有机溶剂，熔点为117.3℃。其1%水溶液的pH值为1，热稳定性较差，容易发生分解反应。硫酸与尿素反应可以得到硫酸脲。硫酸脲主要有两种分子比，即1:1或1:2，这两种形式都是相对稳定的固体，但容易受潮解。 硫脲的特性 硫脲是一种白色有光泽的晶体，具有苦味，密度为1.41。它的熔点在176～178℃之间，更高温时会分解。硫脲可溶于水，在加热时也能溶于乙醇，但在乙醚中溶解度极微。在熔融状态下，硫脲会发生部分异构化反应，形成硫氰比铵。硫脲广泛用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等原料，也可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂等。硫脲的制取方法包括硫化氢与石灰浆反应生成硫氢化钙，再与氰氨（基）化钙反应得到硫脲，或者通过熔融硫氰化铵制取，还可以将氨基氰与硫化氢反应得到。 硫酸脲与硫脲的区别 1.理化性质不同 硫酸脲和硫脲在理化性质上存在差异，具体特性请参考上述介绍。 2.用途不同 硫酸脲主要用作各种化肥的原料，而硫脲的用途更为广泛。硫脲可以用于合成磺胺噻唑、蛋氨酸和肥猪片等药物的原料，也可用作染料及染色助剂、树脂及压塑粉的原料，还可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂、制邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂，以及用作金属防锈蚀剂。此外，在照相材料方面，硫脲可用作显影剂和调色剂。 ...

背景及概述 [1] 2-羟基-N，N-二甲基-3-[[2-[[1(R)-[5-甲基-4-(1-甲基乙基)-2-呋喃基]丙基]氨基]-3，4-二氧-1-环丁烯-1-基]氨基]-苯甲酰胺是一种有效的CXCR1和CXCR2的别构拮抗剂，仅可用于科研实验。 制备 [1] 该化合物的制备方法如下： 将10.1g(2D1)(1.06当量)溶解在30ml水和40ml 2-甲基四氢呋喃的混悬液中，然后加入6.5ml 32％氢氧化钠溶液。检测水层的pH值，如果低于13，则加入少量苛性碱溶液。将有机层与20ml 2-甲基四氢呋喃萃取，然后与10.0g(1.0当量)(2C)混合。将混悬液加热至70℃，并保持5小时，直到剩余原料少于1.0％。加入正丙醇(50ml)。通过部分真空蒸馏将溶液体积减少到40ml(4X)，然后加入另外50ml正丙醇。再次在部分真空下将溶液体积减少到60ml。 将混合物稀释至90ml，加入0.3ml乙酸，然后过滤溶液。将滤液稀释至140ml，加热至70℃。加入125ml水，同时保持批温度在70℃以上。将溶液冷却至62℃，加入200mg化合物的籽晶。在62℃搅拌2小时，然后冷却至20℃。将混悬液加热至55℃，然后慢慢冷却至20℃。重复数次加热和冷却操作以生长所需粒子大小的晶体。在过滤前，将混悬液冷却至20℃。用80ml正丙醇和水(1∶1)的溶剂混合物洗涤湿滤饼。 在50℃干燥滤饼12小时或直到KF分析显示含水量低于4.7％，得到11.5g(85％)白色针状结晶，熔点为83℃。 1 HNMR(DMSO-D6) δ，0.91(t，3H，J＝7.3)，1.84(m，1H)，1.94(m，1H)，2.25(s，3H)，2.92(S，6H)，5.13(m，1H)，6.01(d，1H，J＝3.1)，6.25(d，1H，J＝3.1)，6.85(m，2H)，7.78(d，1H，J＝7.3)，8.65(d，1H，J＝8.9)，9.29(br，1H)，9.99(br，1H)。13C NMR(DMSO-D6)：10.26，13.32，27.18，52.78，106.42，107.52，119.77，120.76，122.18，124.42，128.64，143.25，151.31，152.06，163.41，168.27，168.52，180.17，183.95，184.71。分析计算值C12H25N3O6(一水合物415.4)：C，60.71；H，6.07；N，10.11。实测值：C.60.65；H，5.93；N，9.91。图1表示式I化合物晶型IV的特征X射线粉末衍射图[垂直轴；强度CPS，计数(平方根))，水平轴：2θ(度)。 主要参考资料 [1] CN200880103057.7 在1,2-取代的3,4-二氧-1-环丁烯化合物中控制的晶体大小的方法 ...

泌尿系结石是生物体内病理矿化的产物，包括肾结石、输尿管结石、膀胱结石和尿道结石。尿酸结石常见于肾和输尿管，其发病率随国家与地区的不同而不同，占泌尿系结石的5 %～ 40 %。尿酸铵结石的形成主要与尿液中多尿酸、多铵，尿路感染，尿磷酸盐缺乏、长期食用富含嘌呤的食物及肥胖症等有关。尿酸铵结石约占结石病的0.2%。 尿酸的溶解度 尿酸的溶解度与pH 值密切相关。随着pH 值增加，尿酸溶解度快速增加。 尿酸铵的应用 尿酸铵是一种常见的结石组分，但在泌尿系结石中出现的频率很低。尿酸铵结石的形成与尿液中多尿酸、多铵，尿路感染，尿磷酸盐缺乏、长期食用富含嘌呤的食物及肥胖症等有关。尿酸铵结石在X 线平片上不显影，易误诊或漏诊。 主要参考资料 [1] 尿酸-尿酸铵混合结石及其尿微晶的研究 [2] 泌尿系统尿酸结石研究中的化学基础 [3] 新编实用医学词典 ...

背景及概述 [3][4] 1-(4-氟苯基)哌嗪是一种广泛应用于药物合成的化合物，可用于合成抗组胺药、抗抑郁药、抗精神病药和镇咳嗽药等。如果吸入1-(4-氟苯基)哌嗪，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备方法 [3][4] 方法1：取4-氟苯胺9.2mL(0.10mol)、双（2-氯乙基）胺盐酸盐17.85g(0.10mol)和二乙二醇单甲醚25mL于100mL三口烧瓶中，并将其置于装有回流装置的WBFY-201型微电脑微波化学反应器中，回流，微波辐射功率为800W，反应时间为3min，反应结束，待反应液冷却后减压蒸馏除去二乙二醇单甲醚，回收溶剂套用。剩余物加入少量乙醇，加入一定量的乙醚溶液，待混合液澄清后，此时有大量的固体析出，将该盐酸盐溶于30mL水中，用40%氢氧化钠调节PH值至12，乙酸乙酯萃取2次(2×40mL)，再用水和饱和食盐水分别洗涤 1次，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩后减压蒸馏得到1-(4-氟苯基)哌嗪淡黄色液体13.97g，收率77.6%。 方法2：向滴液漏斗中加入约10ml催化剂的邻二甲苯溶液（钯原子/芳基卤的比例= 0.5％）。在200毫升凯氏烧瓶上安装滴液漏斗，冷凝器和温度计，室温下22g哌嗪，7.47克1-溴-4-氟苯作为芳基卤化物（哌嗪/芳基卤化物的比例= 6/1摩尔）和5.66g NaOBu t（NaOBu t /芳基卤化物的比率=1.38 / 1（摩尔比）分别加入烧瓶中，将烧瓶用氮气冲洗约20分钟，同时搅拌内容物，并将内容物加热至80℃。在该温度下，将催化剂溶液滴入烧瓶中，将内容物加热至120℃，在该温度下搅拌3小时。反应完成后，加入80ml水以冷却反应产物，将液体反应产物加入分液漏斗中，分离有机相。用40ml邻二甲苯萃取如此得到的水相，有机相用硫酸钠干燥，通过内标法对干燥产物的气相色谱分析表明，以96％的收率得到目标芳基胺，即1-(4-氟苯基)哌嗪。 主要参考资料 [3] CN102786496. 一种取代哌嗪类化合物的微波合成方法 [4] EP0802173. Process for producing heterocylic aromatic amine or arylamine ...

2,4-二溴苯甲醚是一种重要的有机合成和化工医药中间体，可在实验室研发和医药研发过程中广泛应用。它的英文名称为2,4-Dibromoanisole; Benzene, 2,4-dibromo-1-methoxy-; 2,4-dibromo-1-methoxybenzene，分子式为C7H6Br2O，分子量为265.9299，呈淡米色结晶粉末。 2,4-二溴苯甲醚 制备方法 制备2,4-二溴苯甲醚的方法如下：向一个500mL的圆底烧瓶中加入2,4-二溴氟苯(20.0g,0.08mol,1eq.)和无水DMF(350 mL)，然后缓慢加入甲醇钠(5.2g,0.09mol,1.2eq.)。在室温下剧烈搅拌过夜，然后加入5% HCl中和，停止反应。使用CH2Cl2进行萃取(50mL×3)，将有机相用蒸馏水洗(50mL×3)，然后用无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，最后通过旋蒸除去溶剂得到淡黄色固体。使用硅胶层析柱进行提纯(洗脱剂：石油醚)，得到白色固体30g，产率为95%。通过1H NMR(400MHz,CDCl3)进行鉴定，化合物的峰位分别为δ7.25(t,J=1.6Hz,1H)、6.99(d,J=1.6Hz,2H)和3.78(s,3H)。 主要参考资料 [1] 金武松, 张灯青, 肖朵朵, 李贤英, 陈北华, & 宁如光, et al. 一种含嘧啶基团刚性共轭大环化合物及其制备方法和应用。 ...

背景及概述 [1] 4-(苄氧基)环已酮是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，应立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备 [1] 4-(苄氧基)环已酮的制备分为以下两步： 步骤1：4-乙二醇缩酮环己醇的制备 在250mL三口瓶中加入15.8g(0.1mol)1，4-环己二酮单乙二醇缩酮，100mL无水甲醇，氮气保护，冰浴条件下搅拌10min，分批次加入1g(1.1mol)NaBH4，室温下反应60min，取样经薄板层析(TLC)确定原料基本反应完全后，加入30mL水停止反应，用30mL二氯甲烷分2次萃取，用分液漏斗分出二氯甲烷层，用20mL水分2次清洗，所得有机相用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，脱溶得到浅黄色油状液体14.8g，收率为94％，1H-NMR(CDCl3)：1.96-2.64(m，8H)，3.94-3.95(T，，J＝1.61Hz，4H)，4.04(s，1H)，4.18(m，1H)。 步骤2：4-(苄氧基)环已酮的制备 在100mL三口瓶中加入7g(0.044mol)4-乙二醇缩酮环己醇，加入无水四氢呋喃50mL，氮气保护，冰浴条件下分批次加入2.2g(0.053mol)NaH(其中NaH的质量分数为60％)，常温下反应2h。将5.5g(0.046mol)苄溴与10mL无水四氢呋喃混合，用滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，缓慢升高反应温度至40℃，反应18h，取样经TLC确定原料基本反应完全后，加入30mL水停止反应，用30mL二氯甲烷分2次萃取，用分液漏斗分出二氯甲烷层，用20mL水分两次清洗，有机相用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，脱溶得到浅黄色油状液体，柱层析得到纯品5.75g，收率为66％。在100mL三口瓶中加入上述醚化产物5.75g，丙酮30mL，质量分数为10％的盐酸水溶液30mL，反应2h，取样经TLC确定原料基本反应完全后，用30mL二氯甲烷分2次萃取，用分液漏斗分出二氯甲烷层，用20mL饱和NaHCO3水溶液分两次清洗，有机相用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，脱溶得到浅黄色油状液体4.2g4-(苄氧基)环已酮，收率为93％。1H-NMR(CDCl3)：1.95-2.01(m，2H)，2.12-2.18(m，2H)，2.22-2.31(m，2H)，2.57-2.68(m，2H)，3.79-3.85(m，1H)，4.60，(s，2H)，7.25-7.39(m，5H)，收率92％。1H-NMR(CDCl3)：1.93-2.02(m，2H)，2.09-2.15(m，2H)，2.24-2.33(m，2H)，2.45-2.47(t，1H，J＝2.39Hz)，2.54-2.64(m，2H)，3.94-3.99(m，1H)，4.25-4.26(d，1H，J＝2.39Hz)。 主要参考资料 [1] CN104151209) 一种5-烃氧基-2-氧代环己基磺酰胺化合物及其制备方法与应用 ...

硫化钙与硫化钠等碱金属硫化物一样，都可以被视为强碱弱酸盐，只有S 2- 在水溶液中发生水解。在饱和溶液中，Na2S的水解很少，而CaS的水解度很大，大部分CaS都会发生水解。溶质浓度越大，水解程度越小。因此，我们可以认为CaS遇水会分解，化学反应方程式为：2CaS + 2H2O = Ca(OH)2 + Ca(HS)2。 综上所述，CaS遇水分解的原因是S2-的水解能力强，同时CaS的溶解度较小，导致饱和溶液中的水解度很大。 CaS的晶体结构 CaS的晶体结构与NaCl的晶体结构相同，属于面心立方结构，空间群为Fm-3m，国际群号为225。通过材料模拟计算软件MS5.0中的量子力学计算软件包CASTEP模块，在零压强下对硫化钙晶体结构进行几何优化，得到原胞的晶格常数a = 4.029 ?，α = β = γ = 60°，与实验值4.022 ?非常接近，误差仅为0.17%。晶体结构如图1所示。这表明选用的参数适合该晶体的计算，后续的计算结果是可信的。在优化结构的基础上，我们还计算了零压下CaS晶体的能带结构，结果显示带隙为2.390 eV，价带的最高点在G点，导带的最低点在X点，说明CaS是间接半导体，因此在光功能材料方面具有重要应用。 不同压强下的能带结构 在不同压强下，首先对硫化钙晶体的结构进行几何优化，然后计算CaS的能带结构。结果如图2所示。从图2可以看出，硫化钙的能带主要有4条价带和一条导带，价带较窄，导带较宽，起伏较大。随着压强的增加，波函数重叠增多，相互作用增强，能带逐渐展宽。当压强增加到150 GPa时，最高价带与导带在费米面上发生重叠。带隙随着压强的增加逐渐减小，具体变化关系如图3所示。在低压区域，带隙随压强的变化非常明显。零压时带隙为2.390 eV，压强为50 GPa时带隙减小为0.936 eV。当压强为150 GPa时，带隙减小到零，晶体变为导体。计算结果表明，在0～150 GPa范围内，CaS晶体是半导体，随着压强的增加，带隙逐渐减小。当压强大于150 GPa时，带隙减小为零，CaS晶体变为导体。这说明150 GPa是CaS晶体从半导体转化为导体的临界压强。 参考文献 [1]徐冬梅主编,化学世界之谜,北方妇女儿童出版社,2013.07,第122页 [2]张淑华,柳福提,程晓洪.高压下硫化钙的电子结构与光学性质[J].宜宾学院学报,2012,12(12):50-52....

3-甲基-3,8-二氮杂-二环[3.2.1]辛烷二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时，应将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果食入该物质，应立即漱口，但不要催吐，并立即就医。 制备方法 3-甲基-3,8-二氮杂-二环[3.2.1]辛烷二盐酸盐的制备方法如下： 步骤1）：首先准备3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷。 在一个3颈5L圆形底部烧瓶中，装有机械搅拌器、回流冷凝器和温度计。将3-甲基-8-（苯基甲基）-顺式-1-苄基-2,5-双（氯甲基）吡咯烷盐酸盐（37.5g，0.13mol）悬浮在900mL CH3CN中，将搅拌的悬浮液温热至50℃，然后加入NaHCO3（97g，1.1mol），并将悬浮液温热至70℃。在70℃下搅拌5分钟后，加入NaI（50g，0.33mol），同时在冷凝器顶部加入加料漏斗。向加料漏斗中加入850mL CH3CN溶液，其中含有48mL 40％MeNH2水溶液（0.55mol），滴加速率保持在10-15mL/min。滴加完毕后，继续在70℃下搅拌75分钟，然后将反应冷却至室温，滤出固体，浓缩溶剂至约800mL。将反应混合物倒入800mL EtOAc中，并用1N NaOH洗涤。再用EtOAc再次萃取水相，将有机相用Na2SO4干燥并浓缩。将所得残余物引入硅胶上，并用2.8％MeOH / O.4％浓度的溶液洗脱。最后，在CHCl2中使用NH4OH进行洗脱，收集纯的馏分。经浓缩后，得到8.76g（32％产率）的3-甲基-3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷。 步骤2）：制备3-甲基-3,8-二氮杂-二环[3.2.1]辛烷二盐酸盐。 将N-甲基-N-苄基双环二胺（14.22g，65.7mMol）溶于650mL甲醇中，加入17mL 12M盐酸水溶液。将溶液置于氮气下的2L Parr瓶中，并在反应中加入3.66g 20％氢氧化钯/碳。将混合物置于60psig氢气下的Parr振荡器上反应17小时。通过TLC分析判断反应是否完成。将反应物通过硅藻土过滤，然后用水和甲醇冲洗。将合并的滤液真空浓缩，加入甲醇和苯，直至获得均匀的溶液。然后加入75mL 2.0M盐酸的乙醚溶液。在真空中除去挥发物，最后通过使用甲醇/苯混合物从产物溶液中重复水分析来获得浅黄色固体。将固体产物3-甲基-3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷在真空中干燥过夜，得到11.98g（91％）吸湿性固体3-甲基-3,8-二氮杂-二环[3.2.1]辛烷二盐酸盐。由于其吸湿性，应在氮气下将产物从烧瓶中取出并在手套袋中装瓶。 主要参考资料 [1] WO2009067108 ...

芦丁是一种植物化合物，也称为芸香甙，含有黄酮类flavonoids，是一种淡黄色配糖体。它与维生素C一起存在于食物中，可以稳定维生素C，并在肠道中发挥作用，尤其是在无胃酸或低胃酸的病人肠道中。芦丁可能具有维持毛细血管抗力的作用，对于预防高血压、脑出血和糖尿病患者眼底出血有一定的效果。作为一种天然的中药化合物，芦丁及其衍生物具有广泛的药理活性，包括抗心肌缺氧、缺血、抗心律失常、降低血清胆固醇、抑制血小板集聚、抗溃疡、抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抗衰老、抗辐射、抗病毒和增强免疫力等功能。临床上，芦丁用于防治脑出血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎，对于慢性支气管炎的治疗总有效率为84.4％。此外，芦丁还对于现代文明病如心脑血管疾病、肥胖、糖尿病和通风的治疗或缓解也有显著的作用，还可用作功能性食品。芦丁在国内外医药行业被广泛应用，生产的药物包括芦丁片、曲克芦丁、芦丁镁铬盐、多维葡萄糖羟丁芦丁和槲皮素等，扩大了芦丁的应用范围及市场。 芦丁的制备方法 目前，我国主要以槐米为原料进行芦丁的提取。由于芦丁易溶于碱液，加酸后析出，因此，实验室及企业生产中常用碱提酸沉法进行芦丁的提取。然而，由于槐米中存在大量黄酮类物质，且结构与芦丁类似，常规的提取方法很难将芦丁含量提高到很高，HPLC含量一般为90％-95％。制备高含量的芦丁对于保证芦丁原料药质量及以芦丁为原料制备的曲克芦丁的质量非常重要。 CN201810307339.4提供了一种高含量芦丁的制备方法，该方法利用酰化芦丁及酰化杂质的性能差异对芦丁进行纯化，再水解得到高纯度芦丁。该方法具有高收率（95％以上）、高纯度（99.0％以上）、低成本、经济环保和适用于产业化等优点，成本仅在100-160元/公斤。具体步骤为：(1)将原料粗品芦丁进行乙酰化处理得到乙酰化芦丁；(2)将乙酰化芦丁进行重结晶得到纯化后的乙酰化芦丁；(3)将纯化后的乙酰化芦丁水解得到高含量芦丁。 芦丁的临床应用 芦丁是一种黄酮类化合物，可以维持和增强毛细血管的抵抗力，降低其脆性和通透性。主要用于脆性增加的毛细血管出血。临床上，芦丁用于高血压病的辅助治疗，以预防脑出血。此外，还用于血管性紫癜症、急性出血性肾炎、糖尿病性视网膜出血、复发性鼻出血、创伤性肺出血、产后流血等。 CN201810308308.0公开了一种高含量曲克芦丁的制备方法，该方法利用高品质芦丁为原料，经过乙酰化纯化和水解得到含量高于99.0%的高含量曲克芦丁原料药。该方法具有成本低廉、含量可达99.0%以上、步骤简便、经济环保和适用于工业化生产等优点。 主要参考资料 [1] 卫生学大辞典 [2] 新全实用药物手册 [3] CN201810307339.4 一种高含量芦丁的制备方法 [4]CN201810308308.0一种高含量曲克芦丁的制备方法 ...

氧化硒铁是一种白色结晶固体，可用作永磁电机的定子。本文介绍了一种制备氧化硒铁的方法，并探讨了其在血管支架材料中的应用前景。 制备方法 制备血管支架材料的方法如下：将镁合金、氧化硒铁、钛酸锶、葡萄糖酸铁、藻酸钙纤维和超高分子量聚乙烯管按一定比例混合。首先，将超高分子量聚乙烯管清洗并经过氧化处理。然后，在加热的水中加入氧化硒铁、钛酸锶和葡萄糖酸铁，形成混合液。将混合液喷涂于镁合金表面，并在一定温度下保温一段时间。最后，将藻酸钙纤维分散于乙醇溶液中，喷涂于带镀层的镁合金表面，再次保温，最终得到血管支架材料。 应用前景 所制备的血管支架材料具备良好的机械强度、降解性能和生物相容性。它不仅是一种安全可靠的血管支架材料，而且具有广阔的市场应用前景。 主要参考资料 [1] CN201611127083.6一种血管支架材料及其制备方法 ...

有机锡化合物具有多种生物活性，包括杀菌、杀螨和抗癌等，在工业、农业和医药领域有广泛应用。三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）被发现对烟草花叶病毒具有一定的抑制作用。 结构 应用 三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）可以在活体内钝化烟草花叶病毒，同时在体外与病毒作用，降低烟草花叶病毒的侵染率。 1）三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）对烟草花叶病毒的抑制作用 通过将不同质量浓度的三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）药液与烟草花叶病毒体外混合钝化0.5小时后，观察到对烟草花叶病毒的抑制率。结果显示，500μg/mL的三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）与阴性对照相比，对烟草花叶病毒的抑制作用有显著差异（P 2）三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）对烟草花叶病毒物理结构的影响 通过电子显微镜观察，发现经500μg/mL的三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）处理后的病毒粒子出现断裂现象，而正常的烟草花叶病毒粒子形态完整。这表明三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）对病毒粒子的结构具有一定的破坏作用。 3）三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）对烟草花叶病毒-RNA的影响 通过琼脂糖凝胶电泳观察烟草花叶病毒-RNA，发现未经药剂处理的烟草花叶病毒-RNA呈现一条完整的亮带，而经500μg/mL的三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）和对照药剂宁南霉素（500μg/mL）处理后的烟草花叶病毒-RNA已被降解，形成弥散带。这表明三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）对烟草花叶病毒-RNA具有体外降解作用。 4）三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）对烟草花叶病毒-CP体外聚合的影响 通过紫外光谱测定，发现在10～35℃的温度范围内，未经药剂处理的烟草花叶病毒随着温度升高，320nm下的OD值明显增加。而经三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）处理的烟草花叶病毒-CP，虽然随着温度升高，320nm下的OD值也逐渐增加，但总体OD值均低于未用药物处理的烟草花叶病毒-CP。这表明三环己基氯化锡（三环乙基氯化锡）可能导致原有外壳蛋白寡聚体的解离，从而抑制了烟草花叶病毒-CP的体外聚合过程，降低了烟草花叶病毒的侵染率。 主要参考资料 [1] 三环己基氯化锡对烟草花叶病毒的抑制作用 ...

背景及概述 [1] 5-氰基-6-甲基吲哚是一种常用的医药合成中间体。当吸入4-溴喹啉-6-羧酸时，应将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，应立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备 [1] 5-氰基-6-甲基吲哚的制备方法如下：将5-溴-6-甲基-1H-吲哚（600mg，2.86mmol，1.0当量）和CuCN（306mg，3.42mmol，1.2当量）在NMP（10mL）中混合，然后在200℃下用微波搅拌5小时。随后将混合物倒入水（50mL）中，用EtOAc（50mL×3）进行萃取。将合并的有机层用盐水（20mL）洗涤，经过无水Na2SO4干燥并浓缩。最后通过快速色谱法纯化残余物，得到5-氰基-6-甲基吲哚。 应用 [1] 5-氰基-6-甲基吲哚可用于医药合成中间体。例如，可以通过以下反应合成下列化合物： 具体步骤为：将5-氰基-6-甲基吲哚（120mg，0.77mmol，1.0当量）和RaneyNi（50mg）在甲醇（15mL）中混合，然后在室温下在H2气氛（1atm）下搅拌过夜。随后将混合物过滤并浓缩，得到（6-甲基-1H-吲哚-5-基）甲胺，为黄色固体（120mg，97％）。将（6-甲基-1H-吲哚-5-基）甲胺（120mg，0.75mmol，1.0当量），5-（4-（（2-氧代吡啶-1（2H）-基）甲基）苄基）烟酸（240mg，0.75mmol，1.0当量），HATU（570mg，1.5mmol，2.0当量）和DIEA（290mg，2.25mmol，3.0当量）的DMF（10mL）溶液在室温下搅拌2小时。将混合物倒入水（50mL）中，用EtOAc（50mL×3）进行萃取。将合并的有机层用盐水（20mL）洗涤，经过无水Na2SO4干燥并浓缩。最后通过制备型HPLC纯化残余物，得到N-（（6-甲基-1H-吲哚-5-基）甲基）-5-（4-（（2-氧代吡啶-1（2H）-基）甲基）苄基）烟酰胺为黄色固体（150mg，43％）。LRMS（M+H+）m/z计算值463.2，实测值463.2。1HNMR（CD3OD，400MHz）δ8.84（s，1H），8.56（s，1H），8.09（s，1H），7.68（dd，1H），7.53（td，1H），7.50（s，1H），7.29-7.23（m，5H），7.16（d，1H），6.57（d，1H），6.40-6.37（m，2H），5.17（s，2H），4.66（s，2H），4.08（s，2H），2.44（s，3H）。 主要参考资料 [1] (WO2015103317)THERAPEUTICINHIBITORYCOMPOUNDS ...

厚朴是一种木兰科植物，主要用于提取干燥的干皮、根皮和枝皮。厚朴中含有丰富的酚类和生物碱，如木兰箭毒碱。 测定方法 1）色谱条件：使用Lichrospher C18色谱柱，流动相为甲醇-水-三乙胺的混合物，流速为0.8mL/min，检测波长为282nm。 2）制备对照品溶液：取适量的厚朴碱对照品，用甲醇溶解并定容至刻度，制成质量浓度为250μg/mL的溶液。 3）制备供试品溶液：取1.0g厚朴粉末，加入20mL盐酸溶液超声提取，提取液转移至50mL量瓶中，用蒸馏水洗涤残渣并定容至50mL。 4）绘制标准曲线：取不同体积的对照品溶液，稀释至刻度后进样，记录色谱图。以对照品峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。 5）精密度试验：重复进样6次，计算厚朴碱峰面积的相对标准偏差（RSD）。 6）重现性试验：取6份相同样品进行分析，计算厚朴碱的质量分数的RSD。 7）稳定性试验：在不同时间点测定样品溶液的厚朴碱含量，计算峰面积的RSD。 8）回收率试验：取已知量的厚朴样品，加入一定量的对照品，进行分析，计算平均回收率和RSD。 最后，使用HPLC分析方法测定厚朴样品中厚朴碱的含量，结果见图1。 主要参考资料 [1]RP-HPLC法测定厚朴中厚朴碱 ...

三戊基硼氢化锂是一种常用的还原剂，可以通过三戊基硼为起始原料制备得到。 应用 CN03824744.5提供了一种立体定向制备3-羟基-5β-H甾族皂角苷配基或其衍生物的方法，该方法包括使用受阻有机硼烷或有机铝氢化物作为还原剂来还原3-酮-5β-H甾族皂角苷配基。受阻有机硼烷是指三烷基碱金属硼氢化物还原剂或三芳基碱金属硼氢化物还原剂，例如三仲丁基硼氢化锂、三苯基硼氢化锂等。 前列腺素及其衍生物具有多种生物学作用，可以用于制备治疗或预防心肌梗塞、心绞痛、动脉硬化、高血压或十二指肠溃疡的药物。本发明提供了一种合成式I内酯的非对称方法。 本发明观察到了两个非预期的发现。首先，共轭加成反应产物的纯度比受质的纯度高。其次，在反应过程中，对掌性的增进现象表明受质的光学纯度不需要很高，约90％e.e.或更高的光学纯度已足以制备高纯度的式II环戊酮。这将显著降低目标产物的制造成本。流程2描述了用于合成式I内酯的新方法。所有反应物以其对映体富集的形式使用，通常具有高于90％e.e.的光学纯度。 制备式I的内酯：如流程2的步骤(d)中所示，在合适的溶剂中，使用式Y的还原剂将式II-1或式II-2的环戊酮还原/内酯化以形成式I-1或式I-2的内酯。 流程2 制备式I的内酯：如流程2的步骤(d)中所示，在合适溶剂中以式Y的还原剂将式II-1或式II-2的环戊酮还原/内酯化以形成式I-1或式I-2的内酯。 制备 Harrison报道了可由三戊基硼为起始原料制备得到三戊基硼氢化锂。 主要参考资料 [1] CN200710003613.0 用于制备前列腺素的方法和中间体 [2] CN03824744.5 皂角苷-3-酮的立体定向还原方法 [3] From Journal of Organic Chemistry, 59(24), 7193-4; 1994 ...

1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备方法 要制备1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐，可以按照以下步骤进行：将4-苄氧基羰基-1-甲基-吡嗪-2(1H)-酮(3.0g，12.8mmol)、2-溴吡啶(2.02g，12.8mmol)、乙酸钯(0.29g，1.28mmol)、xantphos(1.11g，1.92mmol)和碳酸铯(6.26g，19.2mmol)在无水二氧杂环己烷(13mL)中混合，然后将混合物放入密封的容器中，在油浴中加热至110°C，加热6小时。将反应混合物冷却至室温，用二氯甲烷稀释，过滤，并进行真空浓缩。将残余固体进行硅胶柱色谱纯化，用乙酸乙酯-己烷进行梯度洗脱。将合适的级分浓缩，即可得到吡啶中间体。将4-苄氧基羰基-1-吡啶-2-基哌嗪-2-酮(1.50g，4.94mmol)和Pearlmans催化剂(0.7g)在乙醇(50mL)中混合，然后在氢气氛下(1atm)于室温搅拌1小时。将产物混合物经由硅藻土垫过滤，并进行真空浓缩，即可得到本文中提到的化合物1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐。 <1>HNMR(400MHz，CDCl3)δ8.43(dd，J＝1.8，4.9Hz，1H)，7.93(d，J＝8.3Hz，1H)，7.69(m，1H)，7.10(dd，J＝4.9，7.3Hz，1H)，4.00(t，J＝5.5Hz，2H)，3.72(s，2H)，3.23(t，J＝5.5Hz，2H). 主要参考资料 [1]CN1870896HydroxypyridopyrrolopyrazinedionecompoundsusefulasHIVintegraseinhibitors ...

轻金属硼氢化物氨络合物（M(BH4)m·nNH3）具有出色的储氢性能。目前已有多种该类储氢材料被报道，如Mg(BH4)2·2NH3和硼氢化铝。这些材料在不同温度下开始分解放氢，具有较高的理论含氢量。硼氢化铝是一系列新型功能材料，具有广泛的应用领域。然而，由于合成工艺的限制，硼氢化铝的合成成本较高，操作流程较复杂，产量有限，限制了其研究和推广应用。 硼氢化铝的制备方法 方法一： S1：将聚四氟乙烯、EDTA、镍粉、锆粉按重量比1:2:3:2混合后置于管式炉中，在氩气气氛保护下进行加热处理。经过一系列步骤后，得到粉末状混合体。 S2：按质量比1:2称取步骤S1中所述粉末状混合体和硼氢化铝，进行机械球磨处理。经过球磨后，得到储氢材料。该储氢材料具有较低的初始放氢温度和较高的放氢量。 方法二： 在氩气气氛下将AlCl3、LiBH4和Al粉混合加热，然后将Al(BH4)3·6NH3置于反应体系中。经过一系列反应和处理步骤后，得到Al(BH4)3·5NH3。通过球磨处理，可以改变Al(BH4)3的分解性能。 主要参考资料 [1] 余学斌，郭艳辉，江亦潇. (2012). 高储氢量的氨合硼氢化铝系列储氢材料的制备方法. CN102320570A. [2] 严家& 严亦君. (1980). 硼氢化铀的一种简易制备方法. 原子能科学技术, 14(3), 374-374. [3] 严家& 严亦君. (1980). 硼氢化铀的一种简易制备方法. 原子能科学技术, 14(3), 374-374. ...

正硅酸乙酯，又称硅酸三甲酯，是一种有机硅化合物。它是通过将三甲基氯硅烷与乙醇反应得到的产物。正硅酸乙酯具有广泛的应用领域，如有机合成、电子材料等。 正硅酸乙酯属于特殊化学品，有很高的要求和风险。选择正硅酸乙酯生产厂家可以确保产品的质量和安全性，同时也能提供专业的技术支持和售后服务。 正硅酸乙酯生产厂家的主要产品是正硅酸乙酯。其优势包括： - 高纯度：正硅酸乙酯产品具有高纯度，能满足不同行业的需求。 - 质量可靠：生产厂家拥有先进的生产设备和严格的质量控制体系，确保产品质量稳定可靠。 - 技术支持：生产厂家拥有专业的技术团队，能够提供技术支持和解决方案，满足客户的特殊需求。 选择合适的正硅酸乙酯生产厂家可以通过以下几个方面进行考虑： - 产品质量：了解厂家的生产设备、质量控制体系以及产品质量认证情况，选择经过严格质检的品牌。 - 技术支持：了解厂家是否拥有技术团队，并能够提供技术支持和解决方案。 - 售后服务：了解厂家的售后服务体系，是否能够及时响应客户需求，并解决问题。 正硅酸乙酯作为一种重要的有机硅化合物，在有机合成、电子材料等行业有广泛的应用。随着这些行业的不断发展壮大，正硅酸乙酯的市场需求也将持续增加。正硅酸乙酯生产厂家有着广阔的市场前景和发展潜力。以上是对正硅酸乙酯生产厂家的简单介绍，希望能够对您有所帮助。如果您有其他问题或需要进一步了解，请随时向我们咨询。 ...

7-溴-5-氯吲哚是一种常用的医药中间体，可以通过一系列化学反应制备得到。 制备步骤 首先，在氮气保护下，将2-溴-4-氯-苯胺滴加到三氯化硼溶液中。然后，在适当的温度下，加入氯乙腈、三氯化铝和二氯乙烷等试剂。将反应混合物进行蒸馏和回流处理。接着，加入2NHCl溶液并进行加热。最后，过滤、洗涤和蒸发溶剂，得到原料和1-(2-氨基-3-溴-5-氯-苯基)-2-氯-乙酮的混合物。 其次，将粗反应混合物溶解于二噁烷水溶液中，并加入氢硼化钠。将反应混合物进行回流处理，然后蒸发溶剂，溶解剩余物于DCM。用酸性水溶液、碱性水溶液和氯化钠水溶液依次洗涤有机层，然后进行干燥、过滤和蒸发溶剂。最后，通过柱色谱纯化，得到黄色晶体的7-溴-5-氯吲哚。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200580026501.6 吲哚，吲唑或二氢吲哚衍生物 ...

盐酸异丙嗪片是一种专门用于治疗过敏性疾病的药物，主要适用于过敏性鼻炎、荨麻疹、过敏结膜炎等疾病。此外，它还可以缓解麻醉手术后的恶心、呕吐等症状，对于晕机等情况也有一定的效果。如果您有相关症状，可以考虑服用盐酸异丙嗪片。 盐酸异丙嗪片的适用范围 1. 皮肤粘膜的过敏反应：适用于长期性的、周期性的过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、过敏结膜炎、荨麻疹、血管神经性水肿、对血液或血浆制品过敏的症状，以及皮肤划痕症。在必要时，可以与肾上腺激素联合使用，作为本药的中和剂。 2. 晕动病：预防晕机、晕飞机等症状。 3. 镇定、催眠：适用于手术前、手术后和产科。此外，它也可以缓解成年人和儿童的恐惧心理，使其处于浅睡眠状态。 4. 恶心、呕吐的治疗：适用于麻醉和术后引起的恶心、呕吐，也可预防放射性或药物性恶心、呕吐。 5. 手术后疼痛：可以与止痛药联合使用，作为辅助药物。 药物的相互作用 (1) 对诊断的干扰：在葡萄糖耐量试验中，可能会显示葡萄糖耐量增加。它还可能干扰尿妊娠免疫试验，导致结果呈假阳性或假阴性。 (2) 与乙醇或其他中枢神经抑制剂（尤其是麻醉药、巴比妥类、单胺氧化酶抑制剂或三环类抗抑郁药）同时使用时，可能增加异丙嗪或这些药物的效应，需要调整剂量。 (3) 当与抗胆碱药物（尤其是阿托品类和异丙嗪）同时使用时，后者的抗毒蕈碱样效应会增加。 (4) 当与降压药物（如溴苄铵、胍乙啶等）同时使用时，前者的降压效应会增强。与肾上腺素同时使用时，异丙嗪可以阻断肾上腺素的α作用，使β作用占优势。 (5) 当与顺铂、巴龙霉素及其他氨基糖甙类抗生素、水杨酸制剂和万古霉素等耳毒性药物同时使用时，异丙嗪可能掩盖其耳毒性症状。 (6) 不宜与氨茶碱混合注射。 副作用 异丙嗪属于吩噻嗪类衍生物，小剂量使用时副作用不明显，但大剂量和长时间使用时可能出现吩噻嗪类常见的副作用。 (1) 较常见的副作用包括嗜睡；较少见的副作用包括视力模糊或轻度色盲、头晕目眩、口鼻咽干燥、耳鸣、皮疹、胃痛或胃部不适感、反应迟钝（儿童多见）、晕倒感（低血压）、恶心或呕吐（在进行外科手术和/或与其他药物联用时），甚至可能出现黄疸。 (2) 异丙嗪可能增加皮肤对光的敏感性，导致多恶梦、易兴奋、易激动、幻觉、中毒性谵妄，儿童容易出现锥体外系反应。上述反应的发生率并不高。 (3) 心血管不良反应很少见，可能会出现血压升高，偶尔出现轻度血压降低。白细胞减少、粒细胞减少症和再生不良性贫血属于罕见反应。 ...

最近一项发表在《神经科学前沿》杂志上的研究试验成果显示，接受同情使用药物的三名ALS患者，在接受日本用于治疗中风患者的法舒地尔后得到了良好的改善，证实了该药物可以预防ALS患者的疾病恶化。然而，这种改善只是短暂的，当停止用药几个月后，患者的日常活动能力和肌肉功能重新下降。 法舒地尔是一种Rho激酶（ROCK）蛋白的抑制剂，被批准用于缓解中风病人的蛛网膜下腔出血问题。然而，对神经退行性疾病的动物研究表明，它还可以预防神经细胞死亡，促进神经元再生和调节小胶质细胞（大脑的免疫细胞）的保护性功能。 在ALS的临床前动物模型中，法舒地尔显著提高了存活率，并改善了运动功能以及神经和肌肉细胞之间连接的再生。研究人员表示：“鉴于法舒地尔在ALS的临床前动物模型中取得了可喜的结果，并且在其他适应症方面具有众所周知的安全性，因此将其作为旧药新用，成为ALS疾病缓解疗法的极佳药物。” 在对三名ALS患者进行同情性用药的研究中，这三位患者分别为66岁男性和62岁和68岁的两名女性。尽管他们都使用利鲁唑进行了治疗，但症状仍然恶化。其中一名患者的ALS功能评定量表修订（ALSFRS-R）评分从上个月的41点下降至38点。 所有患者接受了每天两次静脉注射的30毫克剂量的法舒地尔治疗，持续20天。对法舒地尔的输注耐受良好，没有出现不良副作用，甚至没有血压下降（法舒地尔的常见副作用）。在治疗的四个星期中，所有患者的ALSFRS-R得分保持稳定，其中男性患者的肺功能得到显著改善，从26%增至62%。 尽管取得了令人鼓舞的结果，但一旦停止用药，病情会重新开始严重恶化。然而，法舒地尔仍然具有短暂的积极减缓作用。 目前，该试验正在德国、法国和瑞士的16个地点进行第2a期临床试验招募工作。计划使用两种不同剂量的法舒地尔（30mg和60mg）与安慰剂进行对比，以确认法舒地尔在ALS患者中的益处。 ...