背景及概述 [1] 4-(噻吩-3-基)苯胺是一种有机中间体，可以通过一系列化学反应得到。首先，可以通过将4-溴-苯胺乙酰化得到N-(4-溴-苯基)-乙酰胺，然后通过Suzuki反应制备N-(4-噻吩-3-基-苯基)-乙酰胺，最后通过水解乙酰基得到4-(噻吩-3-基)苯胺。 制备 [1] 步骤1、N-(4-溴-苯基)-乙酰胺的合成 将吡啶(551mg，5.8mmol)和乙酸酐(650mg，0.6mL，6.4mmol)加入4-溴-苯胺(1g，5.8mmol)在DCM(10mL)中的冷溶液中，并在环境温度下搅拌2小时。将反应混合物稀释并用水洗涤有机层，然后用盐水溶液洗涤。将有机层干燥并减压浓缩，得到900mg(产率69.5％)的N-(4-溴-苯基)-乙酰胺。 步骤2、N-(4-噻吩-3-基-苯基)-乙酰胺的合成 将甲苯(7.5mL)和水(3mL)混合物用氩气脱气后，加入碳酸钠(297mg，2.8mmol)，再次用氩气脱气。加入噻吩-3-硼酸(215mg，1.68mmol)和N-(4-溴-苯基)-乙酰胺(300mg，2.27mmol)，并用氩气脱气。加入四(三苯基膦)钯(161mg，0.14mmol)，并用氩气脱气。将反应混合物加热至回流，持续3小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，并用水洗涤，然后用盐水溶液洗涤。收集乙酸乙酯层并在硫酸钠上干燥，减压浓缩。通过柱色谱法纯化，得到193mg(产率63.44％)的N-(4-噻吩-3-基-苯基)-乙酰胺。 步骤3、4-(噻吩-3-基)苯胺的合成 将N-(4-噻吩-3-基-苯基)-乙酰胺(90mg，0.41mmol)、NaOH(133mg，3.3mmol)、MeOH(2mL)和水(7mL)混合物加热至回流，持续12小时。反应完成后，用水稀释反应混合物，用乙酸乙酯萃取，用盐水溶液洗涤并在硫酸钠上干燥。减压浓缩收集有机层，得到83mg(粗)的4-(噻吩-3-基)苯胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN200980117697.8 作为硬脂酰-辅酶A去饱和酶的抑制剂的新型哌嗪衍生物 ...

叶黄素酯是一种重要的胡萝卜素脂肪酸酯，经人体吸收后分解为游离态叶黄素。它具有晶体叶黄素补充人体流失叶黄素的基本功能，补充食用量应控制在12毫克/天以下。 叶黄素酯有以下作用： 促进黄斑发育，保护眼睛的黄斑区域。 预防眼睛受光线损害，延缓眼睛的老化。 抗氧化，预防心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。 缓解视疲劳症状，保护视力。 预防黄斑变性和视网膜色素变性，减少玻璃膜疣的产生。 叶黄素酯对视网膜的重要性 叶黄素在全球的营养学界都被认为是重要的营养元素。人眼黄斑部富含叶黄素及其同系列物，这也是黄斑呈现黄色的原因。叶黄素具有过滤蓝光和抗氧化的作用，是眼睛发育的关键营养元素，有人形容它为“隐形的太阳镜”。 蓝光是高能量光，过量照射会对视网膜造成损害，尤其对婴幼儿更为危险。婴儿的晶状体相对较清澈，使得大量蓝光可以穿透到达视网膜。此外，婴儿视网膜中的细微血管数量增多，导致氧自由基增多，易使重要物质DHA氧化。因此，在生命早期，尤其是出生到4岁之内，补充叶黄素对保护婴幼儿的视网膜至关重要。 最新研究发现，叶黄素的补充可以促进抗原刺激的淋巴细胞增殖反应，并对细胞表面分子的功能性表达产生影响。叶黄素对细胞免疫的调节作用主要体现在细胞凋亡和基因调节的关系上。 ...

6-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶是一种7-氮杂吲哚，也是氮杂吲哚类化合物中研究最广泛的一种。它是新型抗肿瘤药物的重要中间体。 制备方法 报道一 步骤A：制备7-氧代-7-氮杂吲哚 在0℃下，将7-氮杂吲哚(5.00g，0.042mol)逐渐加入乙二醇二甲醚(80mL)中，然后分批加入85％间氯过氧苯甲酸(8.59g,0.042mol)，约30分钟内完成。反应进行16小时后，加入正己烷(40mL)，搅拌30分钟，过滤收集固体。将固体加入2mol/L的碳酸钾溶液(25mL)，在冰水浴冷却下搅拌1小时。过滤、水洗、干燥后得到产物(4.00g,70％)。 HNMR(400MHz,CDCl)δ6.54-6.57(m,1H),7.04-7.06(m,1H),7.43-7.45(m,1H),7.60-7.64(m,1H),8.09-8.11(m,1H),12.40(br,1H)。 步骤B：制备6-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶 在0℃下，将7-氧代-7-氮杂吲哚(4.00g，0.030mol)和六甲基二硅氮烷(8mL)的四氢呋喃溶液(50mL)中滴加氯甲酸乙酯(6.64g，0.030mol)。加完后升至室温反应过夜。反应结束后，减压浓缩，将残渣倒入甲醇(50mL)中，加入2mol/L的氢氧化钠溶液(25mL)，在室温下搅拌2小时，再减压浓缩。将残渣用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯相，用饱和氯化钠溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，最后浓缩。通过硅胶柱进行色谱纯化，使用乙酸乙酯/石油醚梯度(10-20％)洗脱，得到产物(3.20g,70％)。 HNMR(400MHz,CDCl)δ6.50-6.53(m,1H),7.11(d,1H),7.33-7.35(m,1H),7.91(d,1H),10.50(br,1H)。 报道二 第一步：N-氧化反应 在圆底烧瓶中加入7-氮杂吲哚和四氢呋喃，其重量比为1:10。在搅拌下滴入双氧水，双氧水的滴入量为7-氮杂吲哚重量的1.3倍。 将混合液在30℃的水浴条件下缓慢搅拌3.5个小时，然后加入乙酸乙酯和水混合后静置分层，乙酸乙酯和水的重量分别为7-氮杂吲哚重量的7倍和5倍。 将有机相经饱和食盐水洗涤后，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除去有机溶剂，得到7-氮杂吲哚氮氧化物。 第二步：氯化反应 在圆底烧瓶中加入7-氮杂吲哚氮氧化物、六甲基二硅基胺和四氢呋喃，三者的重量比为1:1.3:20。 在30℃的水浴温度条件下滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯的添加重量为7-氮杂吲哚氮氧化物的1.8倍。 将反应混合液在30℃的水浴温度条件下搅拌30分钟。 旋转蒸发去除溶剂后加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的添加量为7-氮杂吲哚氮氧化物的15倍。经洗涤干燥后去除乙酸乙酯，所得残留物用石油醚与乙酸乙酯混合溶液结晶得到无色结晶，其中石油醚与乙酸乙酯的体积比为17:3。 第三步：水解反应 在圆底烧瓶中加入第二步中结晶得到的无色结晶、甲醇和氢氧化钠溶液，在30℃的水浴温度下搅拌5小时，三者的重量比为1:12:4，其中氢氧化钠溶液的质量浓度为10％。 减压蒸去甲醇，所得残留物经二氯甲烷萃取，合并萃取液干燥后蒸去溶剂，得到6-氯-7-氮杂吲哚。 参考文献 [1][中国发明]CN201810344084.9一种治疗小儿热性惊厥的药物组合物的制备方法 [2][中国发明]CN201610114623.0一种6-氯-7-氮杂吲哚的合成方法 ...

决奈达隆是一种非碘化类似物，用于治疗心房颤动患者的窦性心律失常。与胺碘酮相比，决奈达隆去除了碘分子，因此对甲状腺和肺脏的影响可能较小。 决奈达隆的适应证和禁忌证 决奈达隆主要适用于窦性心律失常患者，可以减少心房颤动的复发并降低再住院风险。适用于以下情况： 阵发性或持续性房颤/房扑病史的窦性心律患者 无严重基础心脏疾病且左心室收缩功能正常的患者，或伴有轻度的非病理性左心室肥厚、稳定性冠心病或瓣膜性心脏病的患者 决奈达隆不适用于合并LVEF降低心力衰竭的房颤/房扑患者维持窦性心律，也不适用于长程持续性房颤患者以及永久性房颤患者的心室率控制。禁忌证包括联合应用导致QT间期延长的药物、联合应用CYP3A4强抑制剂、严重肝脏损伤、严重心动过缓、病态窦房结综合征以及既往服用胺碘酮出现肝脏或肺毒性的患者。 决奈达隆的推荐剂量 决奈达隆的标准剂量为400 mg，每天分2次服用。对于特殊患者如高龄患者是否需要个体化剂量调整，目前尚无研究依据。 决奈达隆的不良反应监测和处理 决奈达隆常见的不良反应包括胃肠道症状（腹泻、恶心、呕吐等）、QT间期延长和肝脏损伤。应密切监测不良反应，并及时处理。 ...

4-氧代庚二酸二乙酯是一种重要的化工原料，广泛应用于制造二酯、聚酯和聚酰胺等工业中间体。它还可以用于合成润滑油、增塑剂、导热油、介电流体、纤维、共聚物、墨水、涂料用树脂、表面活性剂、杀菌剂、杀虫剂、热熔涂料和粘合剂等。 制备方法 4-氧代庚二酸二乙酯的制备可以通过甲醛和丙烯酸甲酯的迈克尔加成反应一步合成。本文介绍了一种以4，4-二氯-1，7-庚二酸二乙酯和丙二硫醇为起始物料的制备方法。在碳酸钾和溴化四丁基铵的作用下，室温下反应生成4，4-二噻烷-1，7-庚二酸二乙酯，然后通过硫酰氯氧化水解法得到4-氧代庚二酸二乙酯。 图1 4-氧代庚二酸二乙酯的合成反应式 实验操作： 4，4-二噻烷-1，7-庚二酸二乙酯的合成 将二氯乙酸乙酯、1,3-丙二硫醇、溴化四丁基铵、无水碳酸钾和甲苯放入装有搅拌和温度计的四颈瓶中，在室温下搅拌反应10小时。过滤后，用甲苯洗涤滤饼，将滤液和洗液合并后用水洗涤，然后经过无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂得到4，4-二噻烷-1，7-庚二酸二乙酯。 4-氧代庚二酸二乙酯的合成 将硅胶、水、4，4-二噻烷-1，7-庚二酸二乙酯和二氯甲烷放入装有搅拌和温度计的四颈瓶中，然后滴加硫酰氯溶液，室温下反应3小时。加入无水碳酸钾继续搅拌0.5小时。过滤后，用二氯甲烷洗涤滤饼，将滤液和洗液合并后用水洗涤，经过无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂得到4-氧代庚二酸二乙酯。 参考文献 [1] Eliel EL, Hartmann AA. A convenient synthesis of α-keto esters[J]. J Org Chem, 1972, 37(3): 505-506 ...

【英文名称】Dihydroxyphenylborane 【分子式】C6H7BO2 【分子量】121.93 【CAS 登录号】98-80-6 【缩写和别名】Phenylboronic Acid, Phenyboric Acid, Benzeneboroic Acid 【物理性质】白色晶体，mp 217°C。在水和苯等溶剂中溶解度不大，易溶于乙醚和甲醇。 【制备和商品】国内外试剂公司均有销售。实验室可以通过苯基格氏试剂和硼酸三酯反应制备。 【注意事项】暴露在空气中或者在加热条件下容易脱水，形成三分子的聚合物。 苯基硼酸 是一种化学实验室常备的化学试剂。它具有与二醇或者二胺等化合物形成环状硼酸酯的能力。此性质可以用于cis-和tran-二醇的分离。 苯基硼酸还可以作为二醇或二胺类化合物的保护基，用于酯化、甲基化和硅醚化等反应。 苯基硼酸参与的一个重要反应是Suzuki反应，可以与Vinyl-X (X = Br, OTf)、Ar-X (X=Cl, Br, I, OTf)发生偶联反应。Suzuki反应在天然产物的全合成中得到了广泛的应用。 在Cu(OAc)2的催化下，苯基硼酸能够发生C-N键或C-O键的生成反应，得到芳香胺、芳基取代杂环化合物或者二芳基醚等。该反应可以在室温和弱碱的作用下进行，对经典的Ulmmann芳基化反应和Goldberg反应是一种改进。 在金属Rh和手性磷配体的催化下，有机硼酸可以和α,β-不饱和羰基化合物发生1,4-不对称加成反应。有机硼酸具有更高的区域选择性和对映选择性，相比于有机金属化合物，反应条件更加温和。 参考文献 1. Broadhurst, M. J.; Hassall, C. H.; Thomas, G. J. J. Chem. Soc. 1982,2239. 2. Yurkevich, A. M.; Kolodkina, 1.1.; Varshavskaya, L. S. Tetrahedron 1969,25,477. 3. Yasuda, N.; Xavier, L.; Rieger, D. L.; Li, Y.; DeCamp, A. E_; Dolling, U. H. Tetrahedron Lett. 1993,34, 3211. 4. Navarro, O.; Kelly, R. A.; Nolan, S. P. J. Am. Chem. Soc. 2003,120,16194. 5. Ding, K.; Wang, S. Tetrahedron Lett. 2005, 46,3707. 6. Evans, D. A.; Katz, J. L.; West, T. R. Tetrahedron Lett. 1998, 39, 2937. 7. Chiang, C. H.; Thomas, O. Org. Lett. 2004, 6,3079. 8. Berkel, S. S.; Hoogenband, A.; Terpstra, J. W. Tetrahedron Lett. 2004,45,7659. 9. Takaya, Y.; Ogasawara, M.; Hayashi, T. J. Am. Chem. Soc. 1998,120,5579. 10. Mauleo'n, P.; Carretero, J. C. Org. Lett. 2004, 6,3195. ...

5-甲基尿甙的合成及其在生命科学中的应用 5-甲基尿甙在生命科学领域扮演着重要的角色，其特殊的化学结构使其能够与其他氢键给体材料形成氢键。由于其同时具有疏水基团和亲水基团，因此无法与水以任意比例混溶。因此，在室温常压下，只能观察到达到频率临界点后的状态，此时5-甲基尿甙的频率受浓度影响微小[1]。 合成方法 图1 5-甲基尿甙的合成路线 将白色固体（14.30g）溶解于甲醇（350mL）中，加入甲醇钠（8.16g，151.2mmol），在室温下搅拌过夜。使用Dowex 50×8-4200离子交换树脂中和溶液，过滤并浓缩至干。将残留物溶于水（100 mL）中，用乙醚（2×150 mL）洗涤，并冻干。通过乙醇重结晶得到白色固体的5-甲基尿甙化合物。1H NMR（D2O，与文献相同）7c，12aδ:1.78（s，3H），3.72和3.83（2×dd，J 1=4.0 Hz，J 2=12.8 Hz，2H），4.02（m，1H），4.15（t，J=2.6 Hz，1H）[2]。 图2 5-甲基尿甙的合成路线 通过超声处理破坏生物质，离心分离出胞质部分，作为每种生物体的粗提取物。在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中进行反应，使用不同的核苷、酶和粗提取物制剂，在25°C下培养1至16小时。在设定的时间点取样，并使用HPLC进行分析。通过HPLC分析，使用Chromolith速杆18e柱和甲醇和磷酸钠缓冲液进行洗脱。使用分光光度法在260nm处检测核苷和碱基，得到5-甲基尿苷。 图3 5-甲基尿甙的合成路线 将胸腺嘧啶（3.80 g，30.23 mmol）和1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基核糖（12.7 g，25.4 mmol）悬浮于干燥乙腈（350 mL）中，加入三甲基甲硅烷基氯（3.2 mL，25.9 mmol）、六甲基二硅氮烷（5.3 mL，25.4 mmol）和氯化锡（2.97 mL，25.4 mol），回流1.5小时。浓缩溶液并溶解于二氯甲烷，洗涤后干燥，得到2'，3'，5'-三-O-苯甲酰基-5-甲基尿苷。将未经纯化的白色固体溶于甲醇，加入甲醇钠，搅拌过夜。用Dowex 50 X 8-4200离子交换树脂中和溶液，浓缩并溶于水，用乙醚提取后冷冻干燥。通过乙醇重结晶得到白色固体的5-甲基尿甙（两步88%）。 参考文献 [1]谢德武. 5-甲基尿甙的合成方法研究[J].日本医学介绍,1989(06):281. [2]Sheng, Jia; et al. Synthesis of a 2'-Se-thymidine Phosphoramidite and Its Incorporation into Oligonucleotides for Crystal Structure Study. Organic Letters (2007), 9(5), 749-752. ...

2'-脱氧腺苷一水合物是一种常用的生物化学合成试剂，可用于结构修饰与合成生物活性分子。该物质在常温常压下呈白色结晶粉末，具有一定的溶解性。然而，过量的该物质在生物体内会转化为三磷酸腺苷(dATP)，从而抑制核糖核苷酸还原酶。 图1 2'-脱氧腺苷一水合物的性状图 理化性质 作为一种生物化学试剂，2'-脱氧腺苷一水合物具有较好的生物活性和化学反应性。为保证其稳定性，一般需要将其密封保存在低温环境中。该物质具有一定的水溶性，也可在一些有机溶剂中溶解。在中性条件下相对稳定，但在极端酸性或碱性条件下可能发生水解或其他化学反应。 应用 2'-脱氧腺苷一水合物是脱氧核糖核苷的水合形式，参与生物细胞的遗传信息传递，对生物体内细胞的生长、增殖、分化和抑制等具有重要的调控作用。通过化学修饰反应，可以改变其生物活性和药理性质，产生具有改良性能的分子，如药物候选化合物、抗病毒药物和核酸酶抑制剂等。不同位点的修饰可呈现出多样的医药活性，具有广阔的应用潜能。 参考文献 [1] 时尚,2'-脱氧腺苷衍生物合成研究[D].鲁东大学,2019. ...