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如何处理吸入或接触到4-溴喹啉-6-羧酸? 1

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1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备方法

要制备1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐,可以按照以下步骤进行:将4-苄氧基羰基-1-甲基-吡嗪-2(1H)-酮(3.0g,12.8mmol)、2-溴吡啶(2.02g,12.8mmol)、乙酸钯(0.29g,1.28mmol)、xantphos(1.11g,1.92mmol)和碳酸铯(6.26g,19.2mmol)在无水二氧杂环己烷(13mL)中混合,然后将混合物放入密封的容器中,在油浴中加热至110°C,加热6小时。将反应混合物冷却至室温,用二氯甲烷稀释,过滤,并进行真空浓缩。将残余固体进行硅胶柱色谱纯化,用乙酸乙酯-己烷进行梯度洗脱。将合适的级分浓缩,即可得到吡啶中间体。将4-苄氧基羰基-1-吡啶-2-基哌嗪-2-酮(1.50g,4.94mmol)和Pearlmans催化剂(0.7g)在乙醇(50mL)中混合,然后在氢气氛下(1atm)于室温搅拌1小时。将产物混合物经由硅藻土垫过滤,并进行真空浓缩,即可得到本文中提到的化合物1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐。

<1>HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.43(dd,J=1.8,4.9Hz,1H),7.93(d,J=8.3Hz,1H),7.69(m,1H),7.10(dd,J=4.9,7.3Hz,1H),4.00(t,J=5.5Hz,2H),3.72(s,2H),3.23(t,J=5.5Hz,2H).

主要参考资料

[1]CN1870896HydroxypyridopyrrolopyrazinedionecompoundsusefulasHIVintegraseinhibitors

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