如何制备2,4-二溴苯甲醚? ¹

2,4-二溴苯甲醚是一种重要的有机合成和化工医药中间体，可在实验室研发和医药研发过程中广泛应用。它的英文名称为2,4-Dibromoanisole; Benzene, 2,4-dibromo-1-methoxy-; 2,4-dibromo-1-methoxybenzene，分子式为C7H6Br2O，分子量为265.9299，呈淡米色结晶粉末。

2,4-二溴苯甲醚

制备方法

制备2,4-二溴苯甲醚的方法如下：向一个500mL的圆底烧瓶中加入2,4-二溴氟苯(20.0g,0.08mol,1eq.)和无水DMF(350 mL)，然后缓慢加入甲醇钠(5.2g,0.09mol,1.2eq.)。在室温下剧烈搅拌过夜，然后加入5% HCl中和，停止反应。使用CH2Cl2进行萃取(50mL×3)，将有机相用蒸馏水洗(50mL×3)，然后用无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，最后通过旋蒸除去溶剂得到淡黄色固体。使用硅胶层析柱进行提纯(洗脱剂：石油醚)，得到白色固体30g，产率为95%。通过1H NMR(400MHz,CDCl3)进行鉴定，化合物的峰位分别为δ7.25(t,J=1.6Hz,1H)、6.99(d,J=1.6Hz,2H)和3.78(s,3H)。

主要参考资料

[1] 金武松, 张灯青, 肖朵朵, 李贤英, 陈北华, & 宁如光, et al. 一种含嘧啶基团刚性共轭大环化合物及其制备方法和应用。