如何制备三戊基硼氢化锂? ¹

三戊基硼氢化锂是一种常用的还原剂，可以通过三戊基硼为起始原料制备得到。

应用

CN03824744.5提供了一种立体定向制备3-羟基-5β-H甾族皂角苷配基或其衍生物的方法，该方法包括使用受阻有机硼烷或有机铝氢化物作为还原剂来还原3-酮-5β-H甾族皂角苷配基。受阻有机硼烷是指三烷基碱金属硼氢化物还原剂或三芳基碱金属硼氢化物还原剂，例如三仲丁基硼氢化锂、三苯基硼氢化锂等。

前列腺素及其衍生物具有多种生物学作用，可以用于制备治疗或预防心肌梗塞、心绞痛、动脉硬化、高血压或十二指肠溃疡的药物。本发明提供了一种合成式I内酯的非对称方法。

本发明观察到了两个非预期的发现。首先，共轭加成反应产物的纯度比受质的纯度高。其次，在反应过程中，对掌性的增进现象表明受质的光学纯度不需要很高，约90％e.e.或更高的光学纯度已足以制备高纯度的式II环戊酮。这将显著降低目标产物的制造成本。流程2描述了用于合成式I内酯的新方法。所有反应物以其对映体富集的形式使用，通常具有高于90％e.e.的光学纯度。

制备式I的内酯：如流程2的步骤(d)中所示，在合适的溶剂中，使用式Y的还原剂将式II-1或式II-2的环戊酮还原/内酯化以形成式I-1或式I-2的内酯。

流程2

制备式I的内酯：如流程2的步骤(d)中所示，在合适溶剂中以式Y的还原剂将式II-1或式II-2的环戊酮还原/内酯化以形成式I-1或式I-2的内酯。

制备

Harrison报道了可由三戊基硼为起始原料制备得到三戊基硼氢化锂。

主要参考资料

[1] CN200710003613.0 用于制备前列腺素的方法和中间体

[2] CN03824744.5 皂角苷-3-酮的立体定向还原方法

[3] From Journal of Organic Chemistry, 59(24), 7193-4; 1994