个人主页
vymm5866 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
市面上有各种药品供患者选择,为了避免不正确的服用方法对健康造成危害,每个患者在选择药品之前都会了解药品的功效和作用。有些消费者会通过正规合法的渠道购买药品。那么,我们接下来要介绍的是 非洛地平 ,在服用之后会有哪些副作用呢? 根据临床实验结果显示,非洛地平可以治疗高血压和缺血性心脏病,并对心理衰竭和脑血栓等疾病有良好的疗效。然而,长期大量服用会对各器官产生副作用。一些患者可能会出现身体过敏、皮肤瘙痒和皮疹等症状,还可能导致心跳加速和心肌缺氧。过量服用非洛地平可能会引起血管过度扩张,导致低血压和供血不足等严重症状。因此,我们建议患者每天服用量不要超过十毫克,并最好分两次服用。对于症状严重的患者,一定要在医生指导下选择适当的服用方法。此外,在服用过程中,多吃新鲜的蔬菜和水果,少吃刺激、辛辣和油腻的食物,养成规律的生活习惯也很重要。 特别需要注意的是,怀孕和哺乳期的女性以及婴幼儿不得服用非洛地平,因为它会影响身体的正常生长和发育,还可能导致发育不良和早熟等症状。 ...
2-甲基苯并噻唑是一种含氮、硫的稠杂环化合物,具有广泛的用途。它被广泛应用于农药、医药等药物创新中,并可用作橡胶硫化促进剂、塑料染色剂等。那么,我们该如何合成2-甲基苯并噻唑呢? 合成方法 首先,向10mL三颈圆瓶中加入邻氨基硫酚、咪唑盐酸和N,N-二甲基乙酰胺。将所得溶液温热至160℃并在此温度下搅拌反应。当反应完全时,加入水,并将所得混合物用乙酸乙酯萃取两次。将合并的有机层依次用水洗涤,然后用盐水洗涤,最后用无水Na2SO4干燥,过滤并减压浓缩。最后,通过硅胶柱色谱纯化或重结晶,得到目标产物2-甲基苯并噻唑。 背景技术 2-取代的苯并噻唑类化合物是一类含有一个氮原子和一个硫原子的苯并杂环化合物,这些化合物是很多药物的结构单元。近年来,针对2-甲基苯并噻唑的合成与结构修饰引起了人们的广泛关注。在工业中,2-甲基苯并噻唑还可用作橡胶硫化促进剂、塑料染色剂等。 参考文献 [1]重庆医科大学. 一种2-取代的苯并噁唑和2-取代的苯并噻唑及其衍生物的合成方法:CN201811441458.5[P]. 2019-01-25. ...
有机锂化合物是一类重要的有机金属化合物,具有广泛的应用领域。它们可以作为合成试剂,在基础理论研究和工业合成中发挥重要作用。有机锂化合物的化学性质类似于烷基卤化镁,但更加活泼,可以与多种化合物反应。其中,正己基锂是一种重要的有机锂化合物,具有拔除活泼氢和己基化烯烃的能力。 近期的研究报道了一种以正己基锂为试剂制备2-丙基辛酸的方法。该方法以2-己烯醇为起始原料,经过三步反应制得了2-丙基辛酸。这种2-丙基辛酸是由日本Ono制药公司研发的一种中风治疗药物。 有机锂化合物一般通过制备锂或锂钠合金的分散体,然后添加适宜的烷基卤制得。正己基锂的制备通常是通过氯代正己烷与锂金属反应得到。然而,在工业化生产中,这个反应容易发生Wurtz反应和歧化反应,导致产率和纯度降低,影响后续应用。 如何制备正己基锂 正己基锂的制备过程如下:首先,在氩气保护下,将锂片和白油加入反应釜中,升温搅拌后冷却,去除白油并转移至洗涤釜。然后,向反应釜中加入正己烷、锂砂和L-脯氨酸,控制温度和转速进行反应。最后,经过过滤和洗涤,得到浓度为1.9M的正己基锂产品。 参考资料: [1] CN201310326310.8一种正己基锂的制备方法...
背景及概述 [1-4] 间氨基苯甲酸是一种白色或淡黄色结晶,主要用于医药中间体的合成。它在丙酮中易溶,在沸水、热醇、热氯仿和乙醚中能溶解,但在冷水、冷醇和冷氯仿中微溶,不溶于苯和汽油。它具有甜味并能升华。 合成方法 [1] 合成间氨基苯甲酸的方法如下:在反应容器中加入氯化亚铜、甲苯溶液和间硝基苯甲酸溶液,升高溶液温度至60℃,控制搅拌速度并保持一定时间。然后,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值,降低溶液温度并析出晶体。最后,用乙醇溶液、氯化钠溶液、硝基甲烷溶液和乙二胺溶液洗涤,再用无水硫酸钠脱水剂脱水,最终得到纯品间氨基苯甲酸。 应用 [2-4] 应用一、 一项发明公开了一种厄他培南、厄他培南侧链及其制备方法。通过简洁的步骤,可以合成市场上主流的厄他培南侧链,无需超低温,容易工业化,而且产品纯度高,操作简便。 应用二、 一种高纯度2,4,6-三溴苯甲酸的合成方法被公开。通过特定的反应条件和后处理步骤,可以制得高纯度的2,4,6-三溴苯甲酸,其纯度能达到99.5%以上,总收率为75%以上。 应用三、 一种3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯的制备方法被公开。该方法操作简便,生产周期短,安全性好,适合工业化生产,同时原料易得,成本较低。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710070403.7 一种药物中间体间氨基苯甲酸的合成方法 [2] CN201410394494.6一种厄他培南、厄他培南侧链及其制备方法 [3] CN201910743205.1一种2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法 [4] CN201910043250.63-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯的制备方法 ...
非洛地平是一种属于二氢吡啶类钙通道阻滞剂的药物。 非洛地平的适应症是什么? 非洛地平适用于治疗高血压和稳定性心绞痛。 非洛地平的用法用量是怎样的? 非洛地平口服,剂量应根据个体情况而定。建议在早晨用水吞服药片,不要掰、压或嚼碎。治疗高血压时,建议开始剂量为5mg一日一次,常用维持剂量为5或10mg一日一次。剂量可以根据患者反应进行调整,但调整间隔一般不少于2周。对于老年患者和肝功能损害的患者,2.5mg一日一次可能已足够,一般不需要超过10mg一日一次的剂量。 非洛地平的不良反应有哪些? 非洛地平最常见的不良反应是轻度至中度的踝部水肿,这是与剂量相关的外周血管扩张引起的。临床试验显示,大约有2%的患者因踝部水肿而中断治疗。在开始治疗或增加剂量时,可能会出现面部潮红、头痛、心悸、头晕和疲劳等短暂反应。偶尔也有意识错乱和睡眠障碍的病例报告,但与非洛地平的关联尚未明确。还有报道发现,使用非洛地平后可能引起牙龈肿大,但通过牙科保健可以避免或逆转。非洛地平可能导致高血糖,但目前只有零星个案报告。 非洛地平的禁忌有哪些? 非洛地平禁用于失代偿性心衰、急性心肌梗死、妊娠期妇女、不稳定型心绞痛患者,以及对非洛地平或本品中任一成分过敏的患者。 使用非洛地平需要注意什么? 1. 对于主动脉瓣狭窄、肝脏损害、严重肾功能损害(GFR<30 mL/min)、急性心肌梗死后心衰的患者,使用非洛地平需谨慎。 2. 波依定含有乳糖,对于半乳糖不耐受症、乳糖酶缺乏症、葡萄糖-半乳糖吸收不良等罕见遗传疾病的患者,禁止使用。 3. 同时使用CYP 3A4诱导剂可能会显著降低非洛地平的血药水平,导致药效减弱,应避免联合使用。 4. 同时使用可能抑制CYP 3A4的药物可能会导致非洛地平的血药水平明显升高,应避免联合使用。 5. 同时摄入葡萄柚汁可能会导致非洛地平的血药水平明显升高,应避免联合使用。 6. 与其他血管扩张剂类似,非洛地平在极少数患者中可能引起显著的低血压,易感个体可能会引起心肌缺血,低血压患者使用需谨慎。 7. 临床试验表明,剂量超过一日10mg可增加降压作用,但同时也增加了周围性水肿和其他血管扩张不良事件的发生率。 8. 肝功能损害的患者,非洛地平的血浆清除率下降,血药浓度会升高,因此建议起始剂量为2.5mg一日一次。在调整剂量时应注意监测血压。 9. 肾功能不全的患者一般不需要调整建议剂量。 10. 准备怀孕的妇女应停止使用非洛地平。 11. 使用非洛地平时应空腹口服或食用少量清淡饮食,应整片吞服勿咬碎或咀嚼。保持良好的口腔卫生可以减少牙龈增生的发生率和严重程度。 ...
沙库巴曲缬沙坦钠片(ARNI)是一种用于治疗慢性心力衰竭的药物。它是由沙库巴曲和缬沙坦两个复方组成的复合制剂。沙库巴曲具有舒张血管、排钠利尿、抗心肌纤维化/肥大的作用,而缬沙坦则可以抑制血管收缩、心肌纤维化/肥大以及水钠潴留等。临床上,这种药物主要用于射血分数降低(即心脏超声报告上的EF%值)的慢性心衰患者,以降低心血管死亡和心力衰竭住院的风险。 沙库巴曲缬沙坦钠的作用机制是什么? 沙库巴曲缬沙坦钠具有脑啡肽酶抑制剂的作用,该作用可以升高利钠肽、缓激肽和肾上腺髓质激素以及其他内源性血管活性肽的水平。PARADIGM-HF试验显示,与依那普利相比,沙库巴曲缬沙坦钠可以降低心血管死亡和心衰住院的风险,降幅达到20%,其中心脏性猝死减少了20%。 沙库巴曲缬沙坦钠的适应症是什么? 对于有症状的射血分数降低(EF%值)的NYHA心功能II-III级患者,如果能够耐受ACEI(如培哚普利)/ARB(如缬沙坦),推荐使用沙库巴曲缬沙坦钠替代ACEI/ARB,以进一步降低心衰的发病率和死亡率。 沙库巴曲缬沙坦钠的禁忌症有哪些? 1、有血管神经性水肿病史 2、双侧肾动脉狭窄 3、妊娠妇女、哺乳期妇女 4、重度肝损害(Child-Pugh分级C级)、胆汁型肝硬化和胆汁淤积 5、已知对ARB或ARNI过敏。 沙库巴曲缬沙坦钠的慎用事项有哪些? 1、血肌酐>221umol/L(2.5mg/dl)或eGFR<30ml·min-1·1.73m-2 2、血钾>5.4mmol/L 3、症状性低血压(收缩压<95mmHg) 沙库巴曲缬沙坦钠的用法用量是怎样的? 1、患者在转换为ARNI之前,血压需要稳定,并停用ACEI 36小时,因为脑啡肽酶抑制剂和ACEI联用会增加血管神经性水肿的风险 2、禁止与ACEI同时服用 3、从小剂量开始,每2-4周剂量加倍,逐渐调整至目标剂量(200mg 2次/d) 4、中度肝损伤(Child-Pugh分级B级)和≥75岁患者的起始剂量较小 5、起始治疗和剂量调整后应监测血压、肾功能和血钾 沙库巴曲缬沙坦钠的不良反应有哪些? 1、低血压 2、肾功能恶化 3、高钾血症 4、血管神经性水肿 ...
听听专家怎么说 如果你经常遭受头屑、头油、头痒等问题的困扰,那么你一定对酮康唑和二硫化硒这两种成分并不陌生。这两种成分在治疗病理性头屑、脂溢性皮炎、花斑糠疹等疾病的药用洗剂中很常见,那么两者究竟有何区别?到底该怎么选择?我们一起来做一下科学的分析。 酮康唑和二硫化硒是不同类型的去屑剂 去屑剂根据不同的作用机制,主要分为3种类型,分别是角质层剥脱剂,细胞生长抑制剂和抗微生物制剂。二硫化硒属于细胞生长抑制剂,仅能降低头皮角质层细胞的脱落速度,从机制上来看属于对症治疗。而酮康唑属于抗微生物制剂,主要针对导致头屑产生的根源——马拉色菌,从机制上来看酮康唑属于针对病因的治疗[1]。 酮康唑和二硫化硒的去屑效果有何差异? 从去屑效果来看,有医学实验证实,酮康唑的去屑效果优于二硫化硒。在这项医学实验中,患者分别使用酮康唑和二硫化硒来治疗头皮屑,在使用29天后[2]: · 使用酮康唑使头皮屑减少了73% · 使用二硫化硒使头皮屑减少了66.7% 因此,从科学实验的数据上来看,酮康唑的去屑效果更胜一筹。 酮康唑和二硫化硒的安全性方面有差异 在医学实验中,酮康唑和二硫化硒的安全性方面也体现了一定的差异性。研究中使用二硫化硒的人群有以下副作用的报告,其中包括: · 头皮的烧灼瘙痒感 · 头皮出现皮疹 · 银屑病 · 头发颜色变浅 · 头皮变橙色 · 洗发时化学品的味道浓重 而酮康唑洗剂并不存在上述这些问题[2]。所以,在使用中的安全性方面,也是酮康唑洗剂更优。 酮康唑得到了权威诊疗指南的推荐 酮康唑得到了权威治疗指南的推荐。最新版《亚洲脂溢性皮炎诊疗共识(2016年版)》提出,对于中度脂溢性皮炎,1-2%的酮康唑洗剂是外用抗真菌的首选药物[3]。此外,酮康唑洗剂抑制真菌去除头屑的功效,也在多个国内和国外的医学实验中得到了很好的验证[4],[5]。 说了这么多,相信你已经对酮康唑和二硫化硒之间的区别有了一定的了解。酮康唑洗剂中含有2%的酮康唑,可以从根源抑制马拉色菌,解决头屑、头油等头皮问题,并且具有很好的安全性。解决头皮问题,要基于科学的分析做出理性的判断,针对病因的治疗才是有效的治疗。 参考文献 [1]. 宋杰.常用去屑剂的安全研究进展. 日用化学品科学. 第 35 卷第 7 期2012 年 7 月:20-23. [2].F W Danby.A randomized, double-blind, placebo-controlled trial of ketoconazole 2% shampoo versus selenium sulfide 2.5% shampoo in the treatment of moderate to severe dandruff.1993 Dec;29(6):1008-12. [3].Skin Appendage Disord. 2016 May;1(4):187-96. [4].Piérard-Franchimont C1, Goffin V, Decroix J, Piérard GE. A multicenter randomized trial of ketoconazole 2% and zinc pyrithione 1% shampoos in severe dandruff and seborrheic dermatitis. Skin Pharmacol Appl Skin Physiol. 2002 Nov-Dec;15(6):434-41. [5].华杰.2%复方酮康唑洗剂治疗头皮糠疹[J].基层医学论坛,2008,(17):563-564....
背景及概述 [1] D-叔亮氨酸是一种重要的非天然氨基酸,可用作多种药物的中间体。由于其侧链含有叔丁基,具有较大的空间位阻,与其他分子耦联后有助于维持空间构象,并形成的酰胺键不易被体内酶降解。氨基酸是指含有氨基和羧酸的有机化合物,自然界中已发现300多种氨基酸。根据是否构成天然蛋白质的基本组成部分,氨基酸可分为天然氨基酸和非天然氨基酸,非天然氨基酸是指人工合成的各种氨基酸。除甘氨酸外,氨基酸都含有不对称碳原子,呈旋光性,根据空间排列位置的不同,可分为D-氨基酸和L-氨基酸两种,不同旋光氨基酸在生物体内发挥不同的生理作用。 制备 [1] 通过改造源自Symbiobacterium thermophihum的内消旋-二氨基庚二酸脱氢酶(StDAPDH)变体生物催化剂,可以还原氨化合成ee值>99%的D-叔亮氨酸。 突变酶蛋白的获取步骤如下: 1. 使用pET32-Dapdh质粒作为模板,通过QuickChangeMutagenesisKit突变试剂盒引入W121L、F146L、H227F三个位点的组合突变,并对突变质粒进行测序验证; 2. 将突变质粒转化到大肠杆菌BL21(DE3)中,构建工程菌; 3. 对构建的工程菌进行培养和诱导表达,突变体蛋白以可溶性形式存在于胞内; 4. 经Ni-NTA亲和层析纯化突变体蛋白,得到单条带的SDS-PAGE结果; 5. 对纯化后的突变子蛋白进行脱盐浓缩,用于建立催化反应体系。 D-叔亮氨酸的合成方法如下: 在葡萄糖/葡萄糖脱氢酶辅酶NADPH循环再生体系存在下,反应体系中的底物3,3-二甲基-2-羰基丁酸和氯化铵,在加入生物催化剂StDAPDH突变体后,于30℃反应24小时,每毫升反应体系中生物催化剂的用量约为0.5U。 反应产物构型检测方法如下: 向反应产物中加入高氯酸/加热变性蛋白质后,离心取上清,对上清中的产物进行FDAA衍生,利用L、D-叔亮氨酸标样做对照,经高效液相色谱进行分析,根据产物的保留时间确定产物构型和ee值。 通过StDAPDH突变子的还原胺化作用,3,3-二甲基-2-羰基丁酸和氯化铵的催化反应可以获得大于99%的对映选择性(ee)的D-叔亮氨酸。 参考文献 [1]CN201310459718.2D-叔亮氨酸的一种生物催化制备方法...
5-氟-2-吡啶羧酸是一种常见的有机合成中间体,具有丰富的应用价值。它的化学式为C 6 H 4 FNO 2 ,CAS号为107504-08-5,分子量为141.100。该化合物外观微浅黄色-红黄色固体粉末,熔点为164度到166度,密度为1.4。 合成方法 针对5-氟-2-吡啶羧酸的合成,常规的方法是通过酯的水解得到。在碱性条件下,将酯基水解成羧酸,但需要小心地调节反应的酸碱度,以确保反应的顺利进行。另外,也有一种从吡啶甲基出发的合成方法,通过高锰酸钾氧化得到目标产物。 应用领域 5-氟-2-吡啶羧酸作为有机合成中间体,主要用于含吡啶药物分子和生物活性分子的结构修饰和衍生化。它的羧基可以转化为酯基或三氟甲基基团,吡啶环上的氮原子也可以被氧化成氮氧化物。 环境注意事项 由于5-氟-2-吡啶羧酸是一种含卤氮杂环有机化合物,对水环境具有较大危害,因此在使用过程中应避免未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 储存方法 将5-氟-2-吡啶羧酸密封放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方。该化合物化学性质稳定,不易变质,但应避免与氧化物接触。 参考文献 [1] Pauton M, Aubert C, Bluet G, et al. Development, optimization, and scope of the radiosynthesis of 3/5-[18F] fluoropyridines from readily prepared aryl (pyridinyl) iodonium salts: The importance of TEMPO and K2CO3[J]. Organic Process Research & Development, 2019, 23(5): 900-911. ...
(S)-(+)-2-氨基-1-丁醇,也被称为(S)-(+)-2-Amino-1-butanol,是一种有机化合物。它的化学式为C4H11NO,CAS号为5856-62-2,分子量为89.14。在常温常压下,它呈无色或浅黄色的粘稠液体,沸点为179到183度(在大气压下)。 (S)-(+)-2-氨基-1-丁醇是一种商业化的有机合成物,可以在常见的有机溶剂如二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基亚砜和氯仿中溶解,但在水中溶解性较差。 如何合成(S)-(+)-2-氨基-1-丁醇? 图1 (S)-(+)-2-氨基-1-丁醇的合成路线 有两种合成(S)-(+)-2-氨基-1-丁醇的方法: 方法一:在100 mL圆底烧瓶中加入aBH4 (0.2 g, 5 mmol)和THF (10 mL),并将烧瓶浸入冰水浴中。然后以较低于20°C的速度滴加L-α-氨基酸 (1 mmol)和浓H2SO4 (0.132 mL)的乙醚溶液(总体积为0.4 mL)。在室温下搅拌反应混合物6小时,然后加入甲醇 (0.4 mL) 破坏过量的硼烷,并用2 M NaOH中和反应。最后用CH2Cl2萃取反应物,用硫酸镁干燥有机萃取物,浓缩反应得到(S)-(+)-2-氨基-1-丁醇。 图2 (S)-(+)-2-氨基-1-丁醇的合成路线 方法二:将(S)-2-氨基丁酸甲酯 (0.50 g, 4.3 mmol) 添加到250 mL圆底烧瓶中,然后加入0.81 g硼氢化钠 (21.4 mmol)和50 mL四氢呋喃。在65°C下搅拌15分钟,然后加入甲醇 (10 mL) 并继续搅拌40分钟。通过旋转蒸发除去溶剂,加入1 M HCl水溶液 (70 mL) 并搅拌2小时。最后用2 M NaOH中和反应,用CH2Cl2萃取反应物,用硫酸镁干燥有机萃取物,浓缩反应得到(S)-(+)-2-氨基-1-丁醇。 (S)-(+)-2-氨基-1-丁醇的用途 (S)-(+)-2-氨基-1-丁醇属于氨基醇类化合物,可用作药物分子和有机合成中间体。手性的氨基醇在催化化学中有着重要的应用,例如可以用于构建手性的噁唑啉配体和含氮的手性三齿配体。此外,它还可以作为有机胺类催化剂。 参考文献 [1] Zhang, Jian-Dong et al ChemCatChem, 11(20), 5032-5037; 2019. [1] Goncalves, Raoni S. B. et al Letters in Organic Chemistry, 12(7), 478-481; 2015. ...
二甲胺盐酸盐是一种白色至灰白色结晶性粉末,具有密度为0.64g/cm 3 和熔点为170-173 °C的特点。它易溶于水,能与乙醇、乙醚和氯仿混溶。 二甲胺盐酸盐的用途 二甲胺盐酸盐广泛应用于制药、有机合成和二甲胺水溶液的制备等领域。它可作为制药原料、乙酰化分析的催化剂,以及镁试剂等。 此外,二甲胺盐酸盐还具有活性较高的特性,可减少表面张力,增强焊料与被焊金属的润湿性,提高助焊能力。它还常用于清洗型助焊剂。 二甲胺盐酸盐的毒理学数据 二甲胺盐酸盐的急性毒性数据显示,对大鼠和小鼠的经口、经腹腔、经皮下和经静脉等途径的LD50值均在一定范围内。 此外,二甲胺盐酸盐对小鼠的生殖毒性和肿瘤数据也有一定影响,可能导致胚胎植入后死亡率的增加以及肺部、胸部或呼吸-支气管癌肝-肿瘤的发生。 二甲胺盐酸盐的制备方法 二甲胺盐酸盐可通过将盐酸缓缓滴入二甲胺中而得到。反应结束后,通过活性炭脱色、过滤和盐酸调节pH值等步骤进行处理,最终得到二甲胺盐酸盐。 ...
偶氮二甲酸二异丙酯,又称为DIPA,是一种常温常压下的浅黄色透明液体。它在有机合成和医药化学转化中具有广泛的应用,尤其在双分子亲核取代反应(如Mitsunobu反应)中表现出色。此外,它还可以用于染料和医药分子的制备。 物理性质 偶氮二甲酸二异丙酯是一种桔红色透明油状液体,具有特殊气味。它可溶于一般增塑剂,与塑料互溶性好,并且具有良好的热稳定性。该化合物的分解物无色、无毒、不污染、不喷霜,也没有臭味。 合成方法 图1 偶氮二甲酸二异丙酯的合成路线 偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法如下:首先,在一个干燥的反应烧瓶中加入偶氮二甲酰胺和2-溴丙烷,然后装备一个回流反应器,并加入四氢呋喃作为反应溶剂,再加入氢氧化钾水溶液和四顶级溴化铵。将反应混合物加热至回流状态,并在此状态下搅拌反应若干小时。反应结束后,用乙酸乙酯将反应混合物进行萃取,并收集所有的有机层进行浓缩。最后,通过蒸馏纯化得到目标产物。 应用 图2 偶氮二甲酸二异丙酯的应用 偶氮二甲酸二异丙酯在乙烯基树脂的液体发泡剂中具有广泛的应用,可用于制备浅色乙烯基泡沫塑料。在有机合成转化中,它常用于Mitsunobu反应,并与三苯基膦结合使用。在三苯基膦的进攻下,可以得到相应的氮负离子和三苯基膦正离子,该氮负离子具有很强的碱性,可以将醇羟基中的氢原子拔除。 参考文献 [1] Zhang, Zhide et al Faming Zhuanli Shenqing, 103012215, 03 Apr 2013 [2] Samzadeh-Kermani, Alireza Tetrahedron Letters, 57(4), 463-465; 2016 ...
叔丁醇钾是一种常用的有机碱,广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应。叔丁醇钾的碱性随所选的反应溶剂变化而变化,因此在有机合成领域中具有重要地位。此外,叔丁醇钾还用于印染、催化剂等。 制备方法 目前,叔丁醇钾的工业生产主要采用无水叔丁醇和氢氧化钾溶液作为原料,并以环己烷作为带水剂。通过将反应体系中的水及时带出,来降低反应过程中的含水量。该过程中,环己烷、叔丁醇和水以混合蒸汽的形式从塔顶蒸出,冷凝后分层,上层环己烷相含有少量叔丁醇与水,返回反应器内继续带水,下层叔丁醇水相含有少量环己烷需要回收。该过程通过引入第三组份实现体系内水的不断带出,但叔丁醇水相回收的能耗较高。 叔丁醇钾常以溶液或固体形式出售,但在化学实验中通常现配现用,因为这种物质对湿气十分敏感,存放时间较长会出现明显的变质。制备叔丁醇钾的方法是将干燥的叔丁醇与金属钾反应,然后蒸发溶液使其结晶析出,并加热获得的固体除去残留的叔丁醇。这种固体在220°C和1mm汞柱压强下升华,通过此法可以提纯叔丁醇钾。 应用 叔丁醇钾在有机化学中用途广泛,因为它是一种非亲核性强碱。虽然它的碱性没有氨基碱强,但比氢氧化钾强得多。叔丁基较大的空间位阻影响了它参与亲核取代反应,例如威廉姆逊合成或SN2。叔丁醇钾能从许多有机物中夺取质子,例如末端炔烃和活泼亚甲基化合物。它在卤代烃脱去卤化氢形成烯烃的β-消除反应中也很常用。 ...
异丙基-β-D-硫代半乳糖苷,又称IPTG,是一种常用的化学试剂,它的英文名称是Isopropyl β-D-1-Thiogalactopyranoside,CAS 号为367-93-1,分子式为C9H18O5S。 传统制备方法的缺点 目前的制备方法通常是使用半乳糖和醋酐在醋酸钠的作用下反应制备五乙酰半乳糖,然后将五乙酰半乳糖与异丙硫醇在催化剂的作用下反应制备四乙酰异丙基硫代半乳糖,最后通过甲醇钠脱乙酰得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷。然而,这种方法存在原材料消耗多、操作繁琐、成本较高等问题。 另外一种方法是以五乙酰基半乳糖为原料与硫脲反应生成半乳糖异硫脲氟代盐,再与异溴丙烷反应生成异丙基-β-D-硫代四乙酰半乳糖苷,最后脱乙酰得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷。然而,这个路线步骤多、操作复杂、成本较高。 一种简化的制备方法 为了解决传统制备方法的问题,我们提出了一种简化的制备方法,具体步骤如下: a) 在反应容器中加入醋酐和催化剂,然后分10批加入半乳糖,反应完成后加入异丙硫醇,经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖。 b) 将异丙基硫代乙酰半乳糖溶解在甲醇中,加入甲醇钠,反应完成后加入醋酸中和,经过后处理得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷。 在步骤a中,醋酐、催化剂、半乳糖和异丙硫醇的摩尔比为5.5-6.5:1-2:1:1.1-1.3。催化剂可以选择三氯化铝、三氯化铁或氯化锌。两个反应的温度均为5-10°C。 ...
溴化钾是一种具有潮解性的白色晶体或粉末,可溶于水,微溶于乙醇。 化学性质 溴化钾是一种典型的离子化合物,溶于水后会完全电离并呈中性。它常被用来提供溴离子,例如以下反应可以生成用于照相术的溴化银: KBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr(s) + KNO3(aq) 溴离子Br-在水溶液中可以与某些金属卤化物形成配合物,例如: 2 KBr(aq) + CuBr2(aq) → K2[CuBr4](aq) 作用 溴化钾在稀溶液中呈甜味,稍浓时呈苦味,极浓时呈咸味(主要是因为钾离子的存在;溴化钠在任何浓度下都呈咸味)。浓溴化钾溶液会强烈刺激胃粘膜,引起恶心和呕吐(这也是任何可溶性钾盐的性质)。此外,溴化钾还可用作神经镇静剂。 制备 传统的制备方法是铁溴法:首先使用过量的溴单质与铁屑在水中反应生成十六水合八溴化三铁(Fe3Br8·16H2O),然后与沸热的碳酸钾溶液反应,滤去四氧化三铁沉淀后进行浓缩结晶即可得到溴化钾。 4 K2CO3 + Fe3Br8 → 8 KBr + Fe3O4 + 4 CO2↑ 溴化钾晶片的抛光方法 一种溴化钾晶片的抛光方法包括以下步骤: (1)将溴化钾晶片放入密闭锥形容器中,并将容器抽真空; (2)将绝对酒精加热至50-60℃后倒入密闭容器中,然后用干燥氮气充满容器; (3)将密闭锥形容器放入离心机中进行离心,离心机转速为200-250r/min; (4)打开密闭锥形容器,用滴管向溴化钾晶片表面滴加乙醚,然后再次封闭容器并放入离心机中进行离心,离心机转速为300-350r/min; (5)取出密闭锥形容器中的溴化钾晶片,用干净的绒布擦干表面。这种方法可以去除表面的有机物和划痕,延长溴化钾的使用寿命。 ...
背景及概述 目前,高硫镍镀液中常使用苯亚磺酸钠作为添加剂。为了提高镀层质量,建立一种快速简便的分析方法来测定高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的浓度是非常必要的。然而,目前尚未有关于使用紫外分光光度法测定高硫镍镀液中苯亚磺酸钠浓度的报道。因此,本研究进行了相关实验[1]。 实验操作 在波长范围为200~320nm的紫外光谱下,使用蒸馏水作为参比液,对Watts型镀镍电解液进行扫描。根据图1的紫外光谱结果,可以观察到在264nm处有苯亚磺酸钠的吸收峰。因此,将264nm作为测定苯亚磺酸钠浓度的最佳波长。根据朗伯-比尔定律,吸光度在0.3~0.8范围内测量误差最小。为了保证测定的准确度,将苯亚磺酸钠的最佳测定浓度确定为0.06~0.12g/L。在光亮镀镍中,苯亚磺酸钠的浓度一般为0.2~0.4g/L。因此,在测定前将原始电镀液稀释1倍后,使用紫外分光光度法进行测定,以获得最小的误差。 图1 Watts型光亮镀镍电解液的吸收光谱 为了研究pH值对吸光度的影响,我们分别取1.5mL(10g/L)苯亚磺酸钠溶液加入4个50mL容量瓶中,然后在每个容量瓶中加入2mLWatts型镀镍电解液,调节pH值为2.64、3.41、6.36、7.50。在苯亚磺酸钠的最大吸收波长264nm处测定吸光度,结果显示pH值对吸光度值几乎没有影响。 结论 本研究使用紫外分光光度法成功测定了高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的浓度。该方法简便可行,准确度高,并且镀液中的无机盐对苯亚磺酸钠的测定没有干扰,因此可用于现场测量。 pH值在2~7的范围内对苯亚磺酸钠的吸光度值几乎没有影响。 准确测定电镀液中添加剂的含量,对排除电镀故障及提高镀液质量具有重要意义。本研究采用紫外分光光度法研究了pH值、无机盐等对高硫镍镀液中苯亚磺酸钠吸光度的影响,并建立了测定镀液中苯亚磺酸钠浓度的分析方法。结果表明,该方法快速、准确,可用于工业电镀高硫镍电解液中苯亚磺酸钠浓度的现场分析。 参考文献 [1] US Pat:5192403, ...
茉莉酸(JA)类化合物是近年来备受植物化学家和生理学家关注的一类植物内源有机化合物。这些化合物在206种植物中广泛存在,包括代表60多个科的植物,并具有重要的生理功能。它们的特性类似于植物生长调节物质,引起了人们的极大兴趣,因此被认为是一类新型的植物激素。二氢茉莉酸丙酯是JA的一种衍生物。 二氢茉莉酸丙酯的作用 二氢茉莉酸丙酯(PDJ)是一类人工合成的茉莉酸类衍生物,具有高生物活性。它可以作为植物生长调节剂,用于诱导作物抗逆、增产和改善品质等方面。与JA相比,PDJ具有更好的化学稳定性、较低的挥发性和更长的生理效应持续时间。在低浓度下,PDJ比JA对植物具有更强的促进作用,因此被认为是更具实用价值的茉莉酸类化合物。 二氢茉莉酸丙酯的制备方法 CN106083575A公开了一种制备二氢茉莉酸丙酯的方法,具体步骤如下: (1) 在450-550g二氢茉莉酮酸甲酯中加入105-125g氢氧化钠和400-600mL水,加热至60-80℃,反应2-4小时,使用薄层色谱法(TLC)监测反应进程。反应结束后降温至室温,用稀盐酸调节pH值至2-3,用二氯甲烷进行萃取,干燥后除去二氯甲烷,得到二氢茉莉酸。 (2) 将250-300g二氢茉莉酸、1-1.5L甲苯、12-20mL浓磷酸和100-150g正丙醇混合,进行回流分水反应,使用TLC监测反应进程。反应结束后降温至室温,加碱水至中性,干燥后进行减压蒸馏,得到二氢茉莉酸丙酯。 这种制备方法能够有效提高二氢茉莉酸丙酯的收率,最高可达75%。该方法简单易行,适合工业化推广,并具有良好的经济效益和社会效益。 ...
2-氨基二苯甲酮的合成及应用 简介 2-氨基二苯甲酮在多个领域具有广泛的应用,包括抗癌、抗有丝分裂、受体拮抗剂和抗骨质疏松等。它是合成苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体,也是合成喹啉的重要原料。 合成 图1 2-氨基二苯甲酮的合成路线 通过向腙1的溶液中加入DMS和K2CO3,反应混合物在回流条件下进行反应。反应完成后,通过固体分离和减压蒸发滤液得到粗产物。通过柱色谱法纯化,得到纯化合物2-氨基二苯甲酮,收率为95%。 图2 2-氨基二苯甲酮的合成路线 在乙醇中,将5 N-(2-苯甲酰基苯基)-吡啶甲酰胺和NaOH加热反应,然后用乙醚进行萃取和纯化,得到纯化合物2-氨基二苯甲酮。 图3 2-氨基二苯甲酮的合成路线 通过在玻璃反应器中加入2-氨基二苯甲酮、聚(4-乙酰苯乙烯)、磷酸二苯酯和间甲酚,进行反应和纯化,最终得到纯化合物2-氨基二苯甲酮。 参考文献 [1]张丹丹,王璇,王润南,谭超兰,黄文静,孙雯,张珍明,李树安.2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进[J].精细石油化工,2016,33(04):43-46. [2]Ahlburg, Andreas; et al. An Air-Tolerant Approach to the Carbonylative Suzuki-Miyaura Coupling: Applications in Isotope Labeling. Journal of Organic Chemistry (2013), 78(20), 10310-10318. ...
 
个人资料
  • vymm5866
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到