如何使用紫外分光光度法测定高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的浓度? ¹

背景及概述

目前，高硫镍镀液中常使用苯亚磺酸钠作为添加剂。为了提高镀层质量，建立一种快速简便的分析方法来测定高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的浓度是非常必要的。然而，目前尚未有关于使用紫外分光光度法测定高硫镍镀液中苯亚磺酸钠浓度的报道。因此，本研究进行了相关实验[1]。

实验操作

在波长范围为200～320nm的紫外光谱下，使用蒸馏水作为参比液，对Watts型镀镍电解液进行扫描。根据图1的紫外光谱结果，可以观察到在264nm处有苯亚磺酸钠的吸收峰。因此，将264nm作为测定苯亚磺酸钠浓度的最佳波长。根据朗伯-比尔定律，吸光度在0.3～0.8范围内测量误差最小。为了保证测定的准确度，将苯亚磺酸钠的最佳测定浓度确定为0.06～0.12g/L。在光亮镀镍中，苯亚磺酸钠的浓度一般为0.2～0.4g/L。因此，在测定前将原始电镀液稀释1倍后，使用紫外分光光度法进行测定，以获得最小的误差。

图1 Watts型光亮镀镍电解液的吸收光谱

为了研究pH值对吸光度的影响，我们分别取1.5mL（10g/L）苯亚磺酸钠溶液加入4个50mL容量瓶中，然后在每个容量瓶中加入2mLWatts型镀镍电解液，调节pH值为2.64、3.41、6.36、7.50。在苯亚磺酸钠的最大吸收波长264nm处测定吸光度，结果显示pH值对吸光度值几乎没有影响。

结论

本研究使用紫外分光光度法成功测定了高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的浓度。该方法简便可行，准确度高，并且镀液中的无机盐对苯亚磺酸钠的测定没有干扰，因此可用于现场测量。

pH值在2～7的范围内对苯亚磺酸钠的吸光度值几乎没有影响。

准确测定电镀液中添加剂的含量，对排除电镀故障及提高镀液质量具有重要意义。本研究采用紫外分光光度法研究了pH值、无机盐等对高硫镍镀液中苯亚磺酸钠吸光度的影响，并建立了测定镀液中苯亚磺酸钠浓度的分析方法。结果表明，该方法快速、准确，可用于工业电镀高硫镍电解液中苯亚磺酸钠浓度的现场分析。

参考文献

[1] US Pat：5192403，