本文将介绍合成 2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成 2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物的指导和参考。 背景：吡啶及其衍生物是合成杂环化合物类农药、医药、化工材料等有机合成的重要中间体。由吡啶环替代苯环而得到的新化合物往往具有更高的生物活性或更低的毒性。近年来，人们用各种杂环特别是用吡啶其团替代已有品种分子结构中的苯环或在已知的含吡啶基团分子中引入其他基团进行衍生化，以期得到新的活性化合物，而硝化反应是获得硝基含氮官能团的重要手段。 2-氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物是制备医药和农药的中间体，这些物质具有高效低毒，在环境中易于分解的优点，因此，在农业生产上具有广泛的应用前景。 合成： 1. 方法一： （ 1 ） 2- 氯吡啶 -N- 氧化物 在 250 mL 三颈瓶中加入 5.7 g （ 50 mmol ） 2- 氯吡啶、 4.5 g （ 75 mmol ）乙酸，加热到 80℃ 时缓慢滴加 5.9 g （ 175 mmol ）质量分数 30% 的 H2O2 ，滴毕后于 80 ℃ 保温搅拌反应 3 h ，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，得橙红色产物 2- 氯吡啶 -N- 氧化物 （ C5H 4ClNO ， 1 ） 6.25 g ，产率为 96.5% 。产物无须纯化，直接进入下一步反应。 （ 2 ） 2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物的合成 用冰浴将上述浓缩液冷至 2 ～ 3℃ ，搅拌条件下，加入到 15 mL 硝硫混酸中（体积比为 1:1 ）；滴完之后，慢慢升温至 90℃ ，保温搅拌 5 h 。 TLC 跟踪至反应结束。将反应混合物冷却至 10℃ ，倒入适量的冰水混合物中，用质量分数 50% 的 NaOH 溶液中和后，过滤除去生成的盐，滤液用 CHCl3 萃取，萃取液蒸干后，用酒精进行重结晶，得淡黄色 2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物（ C5H3ClN2O3 ， 2 ）产品 7.44 g ，产率 85.8% ，熔点 151 ～ 154℃ 。 2. 方法二： （ 1 ） 2 －氯吡啶－ N －氧化物的合成 在 500 毫升的三口反应器中，依次加入冰醋酸、 2- 氯吡啶、浓硫酸和 30% 过氧化氢，然后在反应温度下进行保温搅拌 3 小时。随后进行冷却，并使用 20% 氢氧化钠溶液中和至中性。接着进行减压蒸馏以回收未反应的 2- 氯吡啶，而残液则无需处理，可以直接进行下一步反应。 （ 2 ） 2 －氯－ 4 －硝基吡啶－ N －氧化物的合成 将上述残液冷却至 2℃ ～ 3℃ ，并在搅拌的同时缓慢加入预先冷却至 5℃ 以下的浓硫酸。在 2℃ ～ 3℃ 的条件下，滴加浓硫酸和 90% 发烟硝酸的混合物（需在 60 分钟内完成滴加），然后缓慢升温至 90℃ ，保温搅拌 4 小时至 6 小时。 将反应混合物冷却至 10℃ ，倒入适量的冰水混合物中，使用碳酸钠中和并进行过滤。棕褐色滤饼即为 2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物产品，晾干后溶于 500 毫升热氯仿中。滤液使用 100 毫升氯仿进行两次萃取，将萃取液与之前的氯仿溶液合并，蒸发氯仿后得到棕褐色固体产物 2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物。 参考文献： [1]李全良 , 王筠 , 李书静 .2- 氯 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物的合成研究 [J]. 化工生产与技术 ,2012,19(04):15-16+19+66. [2]王长守 , 黄建良 , 张志杰 . 2- 氯 -4- 硝基吡啶的合成 [J]. 陕西化工 , 1999, (01): 17-18+34. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.1999.01.007 ...

近期关于奈拉滨的合成研究不断涌现，为其应用领域的拓展和开发提供了新的机遇。 简介：奈拉滨 (nelarabine ， 1) 的商品名： Arranon ，化学名： 2- 氨基 -9-β-D- 阿糖呋喃糖腺嘌呤 -6- 甲氧基 -9H- 嘌呤。是细胞毒素脱氧鸟苷 ara-G 的水溶性前药，用于治疗对至少两种化疗方案无反应或治疗后又复发的急性 T 细胞淋巴母细胞性白血病（ T-ALL ）和 T- 细胞淋巴母细胞性淋巴瘤（ T LBL ）。其进入血液后能在腺苷脱氨酶的作用下迅速脱甲基，转化成 ara-G （ 9-β-D- 阿糖呋喃糖鸟嘌呤）的三磷酸盐，通过抑制 DNA 的合成，诱导易感细胞脱噬而起作用。 合成： 1.传统合成方法：①酶促法以 6- 甲氧基 -2- 氨基嘌呤和阿糖尿苷为原料，在生 物酶嘌呤核苷磷酸化酶和尿嘧啶核苷磷酸化酶催化下，经过碱基转移反应，得到 1 ，总收率 15 ％，转化酶价格昂贵，菌种难以得到，产品的提取采用离子交换树脂，难以工业化。 ② 以 6- 氯鸟苷为原料，经 6- 位甲氧基化、酰化、选择性脱去 2'- 位乙酰基，磺酰化、乙酰化构型转化、脱保护基等 6 步反应，合成 1 ，反应路线长，总收率 8 ％。 ③ 用 6- 甲氧基鸟嘌呤和氯代阿拉伯糖在重金属催化剂作用下缩合，进而脱保护基得到 1 ，方法中重金属催化剂有毒有害。综上可以看出，目前对奈拉滨的研究比较少，而且不管是化学法还是生物法得到的奈拉滨的收率都不高。并且也没有实现工业化。随着奈拉滨需求量的日益增加，其新的合成方法的研究势在必行。 2.有研究以细胞毒素阿糖鸟苷 (2) 为原料，经过乙酰化保护制得 2',3',5'- 三 -O- 乙酰基阿糖鸟苷 (3) ， 3 经三氯氧磷氯代制得 6- 氯 -2',3',5'- 三 -O- 乙酰基阿糖鸟苷 (4) ， 4 再经甲氧基化反应制得 1 ，总收率 73 ％。 2.1 2',3',5'-三 -O- 乙酰基阿糖鸟苷 (3) 将 2(10.0 g ， 35.30 mmol) 加入 250 ml 三口瓶中，加入乙酐 (100.0 ml ， 1.10 mol) 和 4- 二甲胺基吡啶 (DMAP ， 0.2 g ， 1.80 mmol) ，加热至回流反应 3 h 。减压蒸除过量的乙酐，加入无水乙醇 (10 ml) ，减压蒸除，得淡黄色油状物，再加入无水乙醇 (50 ml) ，加热溶解，将溶液转移到烧杯中，加入 5 ％活性炭 (0.5 g) 脱色，趁热过滤，滤液静置析晶 2 h ，过滤，干燥，得白色固体 3(13.4 g ， 93.0 ％ ) ， mp ： 212 ～ 214 ℃ ，纯度 >98.0 ％。 2.2 6-氯 -2',3',5'- 三 -O- 乙酰基阿糖鸟苷 (4) 将 3(10.0 g ， 24.40 mmol) 加入二氯乙烷 (100 ml) 中，加入三氯氧磷 (11.0 ml ， 122.00 mmol) ，回流反应 5 h ，倒入冰水 (500 ml) 中，充分搅拌，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液 (50 ml×3) 洗至 pH 7 ，加入活性炭脱色，过滤，滤液用无水硫酸钠干燥后过滤，滤液减压蒸除溶剂，得淡黄色油状物，加入无水乙醇 (30 ml) ，加热溶解，趁热过滤，滤液静置，析出白色固体，过滤，干燥，得白色固体 4(9.1 g ， 87.0 ％ ) ， mp ： 194 ～ 196 ℃ 。纯度 >98.0 ％。 2.3 奈拉滨 (1) 将 4(10.0 g ， 23.40 mmol) 溶于甲醇 (100 ml) 中，加入碳酸钠 (3.7 g ， 35.10 mmol) ，回流反应 5 h ， TLC[ 展开剂：甲醇 ∶ 二氯甲烷 (3∶7) ， Rf =0.45] 显示反应完全，冷却至室温，过滤除去过量的盐，母液减压蒸除溶剂，得淡黄色油状物，加入去离子水 (20 ml) ，加热溶解，静置析晶，过滤，干燥，得到白色固体 1(6.3 g ， 90.0 ％ ) ， mp ： 202 ～ 204 ℃ 。 2.4 该方法中原料 2 可从价廉易得的鸟苷大量合成得到，使用的其他试剂均为常用的化工原料，产率较高，适合工业化生产。 参考文献： [1]夏然 , 孙莉萍 , 杨西宁等 . 奈拉滨的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2015,46(12):1278-1280.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2015.12.003. [2]梁平 , 尹先清 , 李卫佳 . 奈拉滨的合成研究进展 [J]. 精细化工中间体 ,2008(05):8-10.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2008.05.003. ...

聚乙烯醇（PVA）是一种高分子聚合物，通过醋酸乙烯的醇解反应和聚合制成。它是一种白色、粉状、安定、无毒的水溶性物质，能够快速溶解于常温水中，并形成稳定的胶体。聚乙烯醇具有良好的造膜性能，形成的膜具有优异的接着力、耐溶剂性、耐摩擦性、伸张强度和氧气阻隔性能。此外，聚乙烯醇同时具有亲水基和疏水基两种官能基团，因此具有界面活性，可用作高分子乳化和悬浮聚合反应时的保护胶体。 聚乙烯醇的理化性质 A.溶解性：聚乙烯醇粉末能够溶解于常温水中。B.热稳定性：聚乙烯醇在40℃以下没有明显变化，160℃以上会逐渐着色，220℃以上则发生分解。C.耐化学性：PVA几乎不受弱酸、弱碱或有机溶剂的影响，耐油性很高。D.成膜性：PVA易成膜，形成的薄膜无色透明，具有良好的机械强度。PVA可以看作是一种带有仲羟基的线性高分子聚合物。 聚乙烯醇的主要作用 PVA聚合物粉末特别适合用作建筑砂浆添加剂，与甲基纤维素醚类的保水剂配合使用，可以改善水泥砂浆的柔韧性、保水性和粘结性。此外，它还能减少砂浆的摩擦，提高工作效能和质量。 聚乙烯醇的主要用途 聚乙烯醇广泛应用于保温砂浆、内外墙腻子粉、瓷砖粘结剂、薄层粘接剂、柔性粘接剂、水泥添加剂、PVC乳胶、再湿接着剂、事务用糊化妆品、网版感光膜、水泥添加剂、再湿接着剂、PVC乳胶、铜版纸涂布剂、长纤维纱上浆剂和锌版印刷感光膜等领域。 ...

背景及概述 [3][4] 溶剂黄163是一种蒽醌类纯正红光黄染料，具有良好的耐晒性。它可以用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料、PBT塑料、聚碳酸酯塑料、聚甲醛塑料、聚甲基丙烯酸甲酯塑料的着色，也可有限制的用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。在透明苯乙烯制品中，含有0.05%溶剂黄163的耐晒牢度为8级，而与1%钛白粉配制0.05%溶剂黄163的耐晒牢度为7级。此外，溶剂黄163在不同塑料中的耐热稳定性也很高，可达到300℃/5min至360℃/5min的范围。 制备 [3-4] 有几种制备溶剂黄163的方法，以下是其中两种报道的方法： 报道一： 通用工艺为：在反应釜中加入重量比为5：1：2的溶剂水、乙醇和苯硫酚，然后加入氢氧化钾和助剂。在回流状态下，将温度升至100~110℃，保温20小时。保温结束后，降温至40℃，将产物过滤并用甲酸洗涤。滤饼经过烘干、粉碎和包装后，即得溶剂黄163成品。 报道二： 该方法包括以下步骤：首先，在搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜、氯苯、硫氢化钾和助剂，升温至110~120℃并保温15小时。然后，降温至40~50℃，加入1,8-二硝基蒽醌进行反应。产物经过抽滤、洗涤和干燥后，即得溶剂黄163成品。 主要参考资料 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201810722397.3 一种溶剂黄163染料的生产方法 [4] [中国发明] CN200710025675.1 溶剂黄163合成新工艺...

氯化钠是一种常见的化学物质，也就是我们日常生活中所说的食盐。它是由钠和氯离子组成的无色晶体，具有多种应用。在这篇文章中，我们将探讨氯化钠的多种应用及其对人类生活的影响。 一、食盐 氯化钠最为人所知的应用就是食盐。食盐是人体必需的微量元素，它对维持人体的正常代谢功能具有重要作用。食盐中的钠离子是人体细胞内液中的主要阳离子之一，它参与了人体的许多生理过程，如调节血容量、维持血压、促进神经传导等。但是，现代人们的饮食习惯过度依赖食盐，摄入过量的钠会导致高血压、心脏病等疾病。因此，人们在日常饮食中应注意适量摄入食盐。 二、制盐 除了食盐，氯化钠还有制盐的应用。制盐是将海水或者地下卤水中的氯化钠提纯而成的过程。制盐的方法有多种，如蒸发、结晶等。氯化钠的制盐工业应用广泛，在食品工业、化工工业、医药工业等领域都有涉及。制盐可以用来生产食盐、氯气、氢氧化钠、氯化钠溶液等化学物质。 三、防冻剂 氯化钠还有防冻剂的应用。在冬季，道路上的积雪会给人们的出行带来很大的不便，为了解决这个问题，人们发明了防冻剂。防冻剂是一种可以降低水的结冰点的化学物质，它可以在积雪的路面上喷洒，使积雪融化，保证道路畅通。氯化钠是一种常用的防冻剂，它可以在-21°C以下的温度下仍然起到融雪的作用。 四、水处理剂 氯化钠还可以作为水处理剂的应用。水处理剂是一种可以净化水质的化学物质，它可以去除水中的杂质、细菌、病毒等，从而提高水的质量。氯化钠可以作为一种水处理剂，它可以去除水中的硬度离子，使水变得更加纯净。水处理剂在饮用水、工业用水等领域有广泛的应用。 五、医药 氯化钠在医药领域也有重要的应用。氯化钠可以用来制备生理盐水、葡萄糖盐水等输液剂，它可以补充人体的电解质、水分等，使人体得到必要的营养。此外，氯化钠还可以用来制造口腔漱口水、洗眼液等医用化学品，它可以消毒、清洁口腔、眼睛等部位，预防感染和疾病的发生。 综上所述，氯化钠是一种多功能的化学物质，它在食品工业、化工工业、医药工业等领域都有广泛的应用。氯化钠的应用对人类的生活产生了积极的影响，但是在使用过程中也要注意适量使用，避免对人体和环境造成不良影响。...

硼酸三辛酯是一种有机硼酸酯，可用作聚合物添加剂，例如聚氯乙烯的氧化稳定剂。 应用一：防锈改性金属切削液 一种防锈改性金属切削液的制备方法公开于CN201710220402.6专利。该切削液的原料包括煤油、菜籽油、改性润滑脂、季铵盐、聚丙烯酸钠、钼酸钠、偏硼酸钠、十二烷氧基硼酸镧、环己氧基硼酸铜、硼酸三丁酯、硼酸三辛酯、二烷基二硫代磷酸镧、有机硼酸酯、纳米金刚石、硅烷偶联剂KH-570、改性防锈剂、水和乳化剂。该切削液具有出色的防锈性能。 应用二：聚酯多元醇的制备方法 一种聚酯多元醇的制备方法报道于CN201811360905.4专利。该方法使用无机含氧酸酯和多元醇进行酯交换反应，制备出具有较高耐热性的聚酯多元醇聚合物。传统的聚酯多元醇是通过有机酸和多元醇进行脱水酯化反应得到的。无机含氧酸酯的选择包括硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三正己酯、硼酸三异辛酯和硼酸三辛酯等。 参考文献 [1] 成本诚,吴海鹰.有机硼酸酯的应用及制备[J].湖南化工,1996(04):11-14. [2] CN201710220402.6一种防锈改性金属切削液 [3] [中国发明] CN201811360905.4 一种聚酯多元醇的制备方法 ...

壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOn）是一种广泛应用的非离子表面活性剂，主要用于塑料、合成橡胶、纺织加工、农业化学品等领域。然而，其生产过程会产生废水，需要进行处理。 生产废水处理方法 一种处理壬基酚聚氧乙烯醚生产废水的方法包括以下步骤： （1）将壬基酚聚氧乙烯醚生产废水经过滤后，通过装有高比表面积超高交联吸附树脂的吸附塔进行吸附。吸附条件为0-40℃，流量为4-12BV/h（BV为树脂床层体积）。这样可以将水中的壬基酚聚氧乙烯醚和壬基酚等有机物吸附在树脂上。每批次废水处理量为60-100BV。吸附出水无色透明，CODCr可降至700mg/L以下，酚类污染物去除率超过95%。吸附出的有机物主要为低分子酚和醇，可以通过常规的好氧生化处理工艺达到排放标准。 （2）使用浓度为0.5-4mol/L的NaOH溶液和95-100%的甲醇作为脱附剂，将吸附在超高交联吸附树脂上的壬基酚聚氧乙烯醚和壬基酚进行脱附再生。脱附温度为40-85℃，脱附剂流量为0.5-2BV/h。脱附过程中产生的高浓度洗脱液（有机物浓度大于120000/L）需要进行处理，而低浓度脱附液可以回用。 （3）对高浓度脱附液进行常压蒸馏，回收甲醇，将馏余液返回生产工艺。 上述处理方法中使用的超高交联吸附树脂可以是国产的NDA-150，或者是美国陶氏树脂DOWEX-V493，或者是AMBERLITE-XAD16HP，或者是德国朗盛（拜耳）树脂Lewatit VP OC 1163，或者是英国的Purolite MN-202等具有高比表面积的超高交联吸附树脂，其中优选树脂为MN-202。该树脂具有高吸附效率和完全脱附再生的特点，可重复使用于处理壬基酚聚氧乙烯醚生产废水。 此外，可以采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式，通过设置Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个吸附塔，实现连续运行和提高树脂使用效率。 参考文献 [1] [中国发明] CN201110229833.1 一种壬基酚聚氧乙烯醚生产废水的处理方法 ...

食品添加的丙酸和人体自产的丙酸虽然是同一种物质，但它们对人体的影响是不同的。进入人体的丙酸会对新陈代谢产生重要影响，因此我们应该尽量减少摄入含有丙酸的食物。 人体产生丙酸是通过结肠中的微生物发酵未完全消化的碳水化合物产生的，这对人体是有益的。经常摄入富含纤维素的食物会产生饱腹感，这是因为体内产生的丙酸起到了作用。正因为人体自身产生丙酸，所以才允许将其添加到食物中。然而，人们并不了解添加的丙酸对人体有着重大影响。 短期内从食物中摄入的丙酸会导致高血糖和胰岛素偏高，而长期摄入则会引起肥胖和胰岛素抵抗等更严重的症状。哈弗大学公共卫生学院的研究人员通过对小白鼠和小规模人体测试的研究证实了这一科学依据。实验将测试者分为两组，一组使用含有丙酸的食物，另一组使用不含丙酸的食物。一周后，使用含丙酸食物的人体重明显增加，并伴随着胰岛素抵抗症状。血糖水平需要一段时间才能恢复正常。 通过这组实验，我们可以得出结论：食用含有丙酸的食物确实对人体新陈代谢产生重大影响。因此，我们应尽量减少摄入含有添加剂的食物。尽管这些添加剂可能没有危害，但这只是理论上的说法。实际上，无论是什么类型的添加剂，对人体都可能具有潜在危害。 ...

4-碘代苯乙酮是一种有机中间体，可以通过氧化2-(4-碘苯基)丙烷-2-醇得到。它可以用于合成4-甲磺酰基苯乙酮和α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮。 制备方法 在一个2ml的反应瓶中，加入2-(4-碘苯基)丙烷-2-醇(81mg, 0.3mmol)、AgNO 3 (1.6mg, 3mol％)、Bi(OTf)3(6mg, 3mol％)和K 2 S 2 O 8 (245.8mg, 3eq)。然后加入2wt％的DAPGS-750-M水溶液(0.6ml，0.5M)，盖上反应瓶并搅拌。 反应结束后，使用乙酸乙酯进行三次萃取，将有机相合并至50mL的烧瓶中。使用Heidolph旋转蒸发仪，在120rpm的转速下，38℃的温度下，0.1Mpa的真空度下处理约5分钟。然后使用200目柱层析硅胶进行柱层析，以石油醚：乙酸乙酯≈20:1的比例进行分离，得到目标化合物4-碘代苯乙酮(52.4mg, 产率71％)。经过HPLC分析，其纯度达到98％，从核磁图谱的外形、信号和噪声等方面也可以反映出其高纯度。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 )δ7.86–7.81(m,2H),7.69–7.63(m,2H),2.57(s,3H)。 应用领域 CN201810971949.4公开了一种制备4-甲磺酰基苯乙酮和α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮的方法。该方法在无机碱、催化剂和烯酯基季铵盐的共同存在下，使4-碘代苯乙酮和甲磺酸盐在溶剂中反应，生成4-甲磺酰基苯乙酮；然后将制备的4-甲磺酰基苯乙酮与溴在溶剂中，在30-40℃的温度下反应，即可得到α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮。该制备方法具有更高的产物收率和较少的废物生成，适用于工业化大规模生产。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810144871.9 一种水相氧化叔醇制备酮的新方法【公开】/一种水相氧化叔醇制备酮的方法【授权】 [2] CN201810971949.4一种4-甲磺酰基苯乙酮及α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮的制备方法 ...

镍硬铸铁是一种合金材料，广泛应用于合金钢和铸件中，可提供专业应用所需的特殊性能。 镍硬铸铁是一种含有镍和铬合金元素的材料，适用于干、湿环境，具有耐低冲击力和滑动磨损的特点。 根据ASTM与EN标准，镍硬铸铁分为镍硬铸铁1、镍硬铸铁2和镍硬铸铁4三种类型，每种类型的成分略有不同。 镍在提高硬度和耐磨性方面起着关键作用。为了控制珠光体转变，镍含量随着铸件断面尺寸或冷却时间的增加而增加。 镍硬铸铁1和镍硬铸铁2主要应用于金属加工辊、研磨机衬里、粉碎机环、泥浆泵部件、研磨介质等领域。 镍硬铸铁4主要应用于泥浆泵部件、冲击棒等领域。 ...

背景及概述 [1] 达格列净(英文名：Dapagliflozin)是一种口服、每日一次的钠依赖性葡萄糖蛋白(SGLT2)抑制剂，用于降低血糖并减轻患者体重。它是由百时美施贵宝和阿斯利康公司联合开发的药物，并于2012年11月14日和2014年1月8日分别获得EMA和FDA的批准上市，成为继卡格列净之后第2个获得FDA批准的SGLT2抑制剂。 制备 [1] 化合物Ⅲ的制备： 在装有温度计和机械搅拌的500mL四口瓶中，加入2-氯-5-溴苯甲酸(化合物Ⅴ)和三氯甲烷，然后加入二氯亚砜，进行反应。 在250mL单口瓶中加入苯酚和三氯甲烷，控制反应温度并加入三乙胺和化合物Ⅳ溶液，继续反应。 化合物Ⅰ的制备： 将化合物Ⅲ、氯苯和氯化铝加入反应瓶中，在高温下进行反应。反应完毕后淬灭反应，分层并收集有机层。 将残余物与DMF、碳酸钾和溴乙烷反应，分层并收集有机层。最后进行干燥和析晶，得到目标产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010619268.9 一种达格列净杂质的制备方法 ...

背景及概述 [1] 4-戊基苯乙炔是一种有机中间体，可以通过一系列反应制备得到。首先，将对戊基溴苯和对戊基碘苯与三甲基硅乙炔反应，然后使用碳酸钾脱去三甲基硅基，最终得到4-戊基苯乙炔。 制备 [1-2] 报道一、 在440mL三乙胺中，将对戊基溴苯（80,0.352mmol）、三甲基硅乙炔（60mL）、二（三苯基磷）二氯化钯(0.392g,0.56mmol)、三苯基膦（1.144g,4.4mmol）和CuI(0.308g,1.6mmol)溶解，进行真空抽滤和氮气保护。将反应温度控制在50℃左右，反应12小时。通过HPLC点板监测原料反应程度，待反应基本完成后，冷却至室温并加入稀盐酸。过滤产生的固体（三乙胺盐酸盐），将母液中加入500mL乙酸乙酯和500mL水分液，用乙酸乙酯洗涤水相两次，将有机相和无水硫酸镁干燥，浓缩得到中间产物1（80g，产率95.6%）。 取中间产物1（80g，0.37mol），加入单口瓶中的MeOH(160mL)和K2CO3（370g,0.27mol），在室温下搅拌2小时。通过TLC(PE)点板监测反应完成后，进行过滤，浓缩除去甲醇。然后使用二氯甲烷（200mL）和水（200mL）进行萃取，将水相用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩得到4-戊基苯乙炔（63g，产率99.4%）。 报道二、 将27.4g原料戊基碘苯溶于500mL三乙胺溶液中，通入氩气保护，然后加入19.6g三甲基硅乙炔，在30℃条件下反应15小时。加入0.16g三苯基膦二氯化钯和0.08g碘化亚铜，继续搅拌反应。通过减压蒸馏除去反应溶剂三乙胺，将残余物溶于75mL四氢呋喃和75mL甲醇混合溶剂中，加入41.4g碳酸钾，在20℃条件下搅拌反应3小时。除去反应溶剂四氢呋喃和甲醇后，得到粗产品。粗产品经过柱层析纯化，使用环己烷作为展开剂，最终得到4-戊基苯乙炔，收率为94.5%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310574173.X 一种用于制备LED发光材料的化合物及其制备方法 [2] [中国发明] CN201310012764.8 一类具有高双折射率的偶氮苯液晶化合物及其制备方法 ...

氯吡格雷是一种抗血小板药物，被广泛用于治疗心肌梗死、缺血性脑卒中和周围动脉缺血等疾病。正确使用氯吡格雷可以有效预防动脉粥样硬化血栓性事件的发生，但不当使用可能导致严重后果。 一、药代动力学特征 氯吡格雷是一种前体药物，经过胃肠道吸收后，大部分会转化为无活性的羧酸衍生物，只有少部分会转化为有抗血小板活性的硫醇代谢物。其中，CYP2C19是一个关键酶，对氯吡格雷的活化至关重要。 二、与瑞格列奈的合用 瑞格列奈是一种常用的降糖药物，与氯吡格雷合用可能增加低血糖的风险。因为无活性的羧酸衍生物可显著抑制CYP2C8，所以氯吡格雷应避免与瑞格列奈合用。 三、与质子泵抑制剂的合用 为了预防氯吡格雷引起的胃肠道损害，常常会与质子泵抑制剂合用。然而，奥美拉唑和埃索美拉唑会竞争CYP2C19，可能影响氯吡格雷的抗血小板活性。如果必须合用质子泵抑制剂，可以选择兰索拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑和艾普拉唑等。 四、餐前服还是餐后服？ 氯吡格雷的常规用法是每次75mg，每日一次，可以与或不与食物一起服用。然而，餐后服药与空腹服药相比，会导致氯吡格雷在体内的浓度增加，达峰时间延长，生物利用度增加，半衰期延长。根据临床研究结果，建议在餐后15分钟内服用氯吡格雷，以提高生物利用度并减少个体内变异。 ...

氢氧化锂是锂产业链下游三大基础锂盐之一，广泛应用于锂基脂、三元正极材料等领域。它的主要形态包括无水氢氧化锂（LiOH）和单水氢氧化锂（LiOH·H2O）。 氢氧化锂的生产可以通过矿石提锂后酸化产出硫酸锂再生产氢氧化锂，也可以通过盐湖卤水提锂制取氢氧化锂。 在动力电池领域，氢氧化锂是重要的原材料，尤其是高性能动力电池中广泛应用的高镍三元正极材料。高镍三元材料要求较高的烧结温度，而氢氧化锂的熔点较低，因此是高镍三元材料的理想选择。 除了动力电池领域，氢氧化锂还在消费领域中应用广泛，如智能手机、平板电脑、TWS设备和无人机等。 根据数据显示，2020年中国氢氧化锂产量达到11.2万吨，同比增长23.1%，市场占有率达到81.8%。产量增长主要来自于赣锋锂业、天宜锂业、雅化锂业等企业的产能释放。 全球氢氧化锂市场可以分为三个梯队：一线厂商具备品质溢价，与全球车企或电池龙头建立了长期战略合作关系；准一线厂商正在逐渐进入全球供应体系；二线厂商主要是国内供应商，具备扩产计划。 考虑到氢氧化锂的量产和下游产业链认证的周期，新增供应相对有限。然而，随着特斯拉、奔驰、宝马等海外新能源车配套高镍三元电池的增加，全球氢氧化锂需求有望进一步提速。 ...

2-氨基异烟酸是一种常见的有机合成中间体，它在化学合成中起着重要的作用。它的英文名为2-Aminoisonicotinic acid，CAS号为13362-28-2，分子量为138.124，熔点为300-302°C，密度为1.4，沸点为499°C。在常温常压下，它呈现出淡黄色晶体的外观。 2-氨基异烟酸的分子结构中同时含有碱性的氨基基团和酸性的羧基基团。因此，在制备和分离过程中，需要注意调节反应体系的酸碱度，通常调节成中性偏酸的条件。 如何合成2-氨基异烟酸？ 据了解，2-氨基异烟酸的合成方法之一是通过2-氯异烟酸与氨水的亲核取代反应。然而，这种方法需要高温反应，并对反应设备有严格的要求。此外，在反应结束后，还需要调节反应体系的酸碱度，通常调节成中性偏酸。 另一种合成方法是通过2-氨基-4-甲基吡啶的氧化反应。这种方法将吡啶环上的甲基氧化成羧基。然而，需要注意的是吡啶环本身也容易被氧化剂破坏。 2-氨基异烟酸的用途是什么？ 作为一个常见的有机合成中间体，2-氨基异烟酸主要用于修饰和合成含有吡啶结构的药物分子。例如，阿尔茨海默病相关的抑制糖原合酶激酶(GSK-3)就是以2-氨基异烟酸为起始原料，通过一系列的化学转化合成得到的。此外，由于该化合物同时含有氨基和羧基，使得它在超分子化学和金属有机框架的构筑中也有广泛的应用。 2-氨基异烟酸的环境危害和保存方法 需要注意的是，作为一种含卤杂芳环有机化合物，2-氨基异烟酸对水环境具有较大的危害。因此，不能让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 为了保存2-氨基异烟酸，应存放在阴凉干燥处，并远离氧化剂。目前的资料显示，该化合物的化学性质相对稳定，但仍需避免与氧化物接触。关于其特殊反应性方面还没有报道。 参考文献 [1] Lifshits A O, Ostapchuk P N, Brel V K. New method for preparation of (2-aminopyridin-4-yl) methanol[J]. Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, 51(5): 744-745. [2] Monte F L, Kramer T, Gu J, et al. Structure-based optimization of oxadiazole-based GSK-3 inhibitors[J]. European journal of medicinal chemistry, 2013, 61: 26-40. ...

异唑啉类杀虫剂具有杀虫谱广、作用位点独特、无交叉抗性等特点，因此在农业领域受到广泛关注。目前市场上已经有多种商品化的异唑啉类杀虫剂，例如阿福拉纳、沙罗拉纳、洛替拉纳、异唑虫酰胺、氟唑酰胺和氟雷拉纳等。其中，氟雷拉纳是由日本日产化学工业株式会社研发的一种异唑啉类杀虫剂，对多种害虫具有良好的杀虫效果。 氟雷拉纳的合成方法 氟雷拉纳的合成主要通过中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的反应得到。中间体Ⅰ是通过不同的合成路线得到的，其中一种路线是以2-氟甲苯为起始原料，经过一系列反应得到目标产物。另一种路线是以甘氨酸为原料，经过一系列反应得到中间体Ⅰ。中间体Ⅱ也有两种合成路线，分别通过不同的反应得到。 中间体Ⅰ的合成方法 中间体Ⅰ的合成方法有多种，其中一种是以4-溴-3-甲基苯甲酸为原料，经过一系列反应得到目标产物。另一种是以2-氟甲苯为起始原料，经过一系列反应得到目标产物。 中间体Ⅱ的合成方法 中间体Ⅱ的合成方法也有多种，其中一种是通过三氟乙胺和2-氯乙酰氯的反应得到目标产物。另一种是以甘氨酸为原料，经过一系列反应得到目标产物。 综上所述，氟雷拉纳的合成方法包括多种合成路线，其中以2-氟甲苯和甘氨酸为起始原料合成中间体Ⅰ和中间体Ⅱ，最终通过酰胺化反应得到目标产物氟雷拉纳。 ...

脯氨酸是一种环状的亚氨基酸，是人体合成蛋白质的必需氨基酸之一。它在身体中起着合成胶原蛋白和软骨的重要作用，而胶原蛋白对于健康的皮肤、结缔组织和骨骼至关重要。 目前，脯氨酸存在于三种形式：DL-脯氨酸，L-脯氨酸和D-脯氨酸。通常所说的脯氨酸指的是L-脯氨酸，它是一种天然存在的氨基酸，广泛应用于临床、生物材料和工业领域。 脯氨酸的发现 脯氨酸是由德国化学家里夏德·维尔施泰特首次分离出来的。他通过反应合成了脯氨酸，并将其命名为Pyrrolidone Carboxylic Acid（吡咯烷酮羧酸），后来简化为“Proline”。 脯氨酸的作用与应用 脯氨酸在植物和人类中都起着重要作用。对于植物来说，脯氨酸可以调节细胞质内的渗透平衡，稳定生物大分子结构，降低细胞酸性，解除氨毒，并调节细胞氧化还原等。 对于人类来说，脯氨酸可以促进蛋白质合成，改善胃肠道功能，缓解营养不良和蛋白质缺乏等症状。此外，脯氨酸还可以用于制作氨基酸类药物，参与工业反应的催化剂等。 如何补充脯氨酸 脯氨酸是一种非必需氨基酸，人体可以通过谷氨酸合成脯氨酸，因此健康饮食的人很少会缺乏脯氨酸。脯氨酸广泛存在于肉类、奶制品和鸡蛋等食物中。 ...

吡啶甲酸铬是一种难溶于水的化合物，在中性pH下的水中，溶解度为600 μmol/L。与其他三价铬化合物相似，它具有惰性化学性质，在一般条件下稳定，只在较高温度下分解。在较低的pH下，该配合物会分解为吡啶-2-甲酸和Cr3+离子。 吡啶甲酸铬的用途 吡啶甲酸铬是一种红粉色的化合物，被用作营养补充剂，用于治疗2型糖尿病和促进减肥。 吡啶甲酸铬的合成方法 吡啶甲酸铬的合成方法包括以下步骤： (1) 合成2-吡啶甲酸的水溶液：将2-氰基吡啶与无离子水按照特定比例加入烧瓶中，升温反应一段时间后，调节反应液的pH值和温度。 (2) 络合反应：将三氯化铬水溶液滴加入烧瓶中，进行络合反应，然后进行洗涤、过滤和烘干，最终得到吡啶甲酸铬。 吡啶甲酸铬的副作用 使用吡啶甲酸铬可能会导致呼吸困难、嘴唇、舌头、脸或喉咙肿胀、缺乏平衡和协调、恶心、痕痒、疲劳、头痛、情绪变化、易怒和睡眠问题。 ...

甲苯二异氰酸酯的合成及其对肝脏的影响 简介 甲苯二异氰酸酯(TDI)是生产和制造聚氨酯及一系列聚氨酯产品的重要原料。其中利用TDI来合成树脂是其中一个十分重要的分支，例如硬体泡沫、软体泡沫、涂料和弹性体都是由TDI的二聚体所生产的。这些产品被广泛应用到汽车坐垫、家具用品、石油化工和建筑的等多个行业，有着巨大的经济效益。TDI是工业生产聚氨酯塑料的重要原料，课题组前期研究发现，吸入TDI对肝脏靶器官具有一定氧化损伤作用。氧化应激损伤在TDI致肝脏损伤中发挥着重要的作用[1]。 合成方法 图1甲苯二异氰酸酯的合成路线 通过在245°C和55巴的温度下，以1/7的TDA/光气摩尔比通过体积为0.27 ml的T形层流扩散混合物，将TDA MCB溶液和液态光气进行反应。起始材料通过预热后的每个600mm长的1/16英寸管混合，然后在反应器中混合。混合后的反应流连续减压并通入分离器，通过氮气将产物与光气和HCl分离。最后，将产物在50-60°C下蒸馏以除去溶剂，得到目标化合物甲苯二异氰酸酯。合成路线如图1所示[2]。 毒性研究 甲苯二异氰酸酯(Toluene diisocyanate，TDI)是一种重要的工业生产原料，是二异氰酸酯类化合物中毒性最大的一种，肝脏是其毒作用的主要靶器官之一。对TDI致肝功能性损伤及其机制的认识仍然有限。发现亚慢性吸入TDI可诱导大鼠肝组织氧化损伤，但具体作用途径尚不清楚。血红素氧化酶1具有对过氧化毒性底物的及时清除、抗氧化产物的形成及代谢与生理调节的作用，从而会对机体表现出明显的抗氧化效应。近年基于HO－1对氧化损伤的多重保护效应，HO－1在氧化应激损伤的研究中备受关注，但HO－1在TDI致肝脏氧化损伤中作用的报道有限，具体机制尚未阐明。 参考文献 [1]刘保峰,李旭东,何宁,秦汝男,唐慧晶,曾强.甲苯二异氰酸酯诱导大鼠肝损伤及对HO-1表达的影响[J].公共卫生与预防医学,2022,33(01):22-26. [2] Boehling, Ralf; et al. Process for preparing isocyanates by reaction of phosgene with amine in parallel chambers of liquid phase split-recombine reactor. World Intellectual Property Organization, WO2008049783 A1 2008-05-02. ...

4-羟基苯乙烯是一种有机化合物，其化学式为C8H8O2。它具有以下一些物理化学性质： 1. 外观：4-羟基苯乙烯是一种白色或淡黄色晶体。 2. 熔点和沸点：它的熔点为166-167℃，沸点为300℃。 3. 溶解性：4-羟基苯乙烯可以溶解于乙醇、丙酮、苯和二甲基亚砜等有机溶剂，但不溶于水。 4. 稳定性：它具有较好的稳定性，但容易受光线和臭氧的影响，发生氧化反应。 5. 其它：4-羟基苯乙烯是一种弱酸性化合物，可以发生酸碱中和反应。 如何合成4-羟基苯乙烯？ 合成4-羟基苯乙烯的流程如下： 1. 在反应釜中加入苯乙烯、对甲酚、溶剂和底物。 2. 加入催化剂（例如过氧化苯甲酰等）进行反应。 3. 在适当的温度、压力和时间下进行氧化反应，生成目标产物。 4. 过滤、洗涤、干燥，得到纯品。 在合成过程中，需要注意4-羟基苯乙烯具有一定的毒性和腐蚀性，因此需要采取适当的安全措施，如佩戴防护手套、口罩等。 4-羟基苯乙烯有哪些应用和前景？ 4-羟基苯乙烯在材料、化工、医药等领域有广泛的应用和前景： 1. 合成高性能聚合物：它可以作为重要的单体，用于合成高性能聚合物，如聚酰亚胺材料、丙烯酸树脂等。这些聚合物具有优良的物理和化学性能，适用于电子、航空、汽车等领域。 2. 用作橡胶抗氧剂和稳定剂：它可以作为重要的抗氧化剂和稳定剂，广泛应用于橡胶、塑料等材料中，提高材料的稳定性和耐久性。 3. 新型功能材料：随着对新型功能材料的需求增加，4-羟基苯乙烯的应用前景也更加广阔。例如，可以利用其分子结构设计新型抗菌、抗氧化、环保等功能材料。 因此，4-羟基苯乙烯具有广阔的应用前景，在材料、医药、化工等领域将得到广泛的应用和发展。 参考文献 1. KYUNG-SEON LEE, JOHN P.N.ROSAZZA. Biocatalytic oxidation of 4-vinylphenol by Nocardia[J]. Canadian Journal of Chemistry,2002,80(6):582-588. 2. LU, QIANG, ZHANG, ZHEN-XI, YE, XIAO-NING, et al. Catalytic fast pyrolysis of alkali-pretreated bagasse for selective preparation of 4-vinylphenol[J]. Journal of analytical & applied pyrolysis,2019,143(Oct.):104669.1-104669.6. DOI:10.1016/j.jaap.2019.104669. 3. KYUNG-SEON LEE, JOHN P.N.ROSAZZA. Biocatalytic oxidation of 4-vinylphenol by Nocardia[J]. Canadian Journal of Chemistry,2002,80(6):582-588. ...