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本文将介绍合成邻溴三氟甲苯的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成邻溴三氟甲苯的指导和参考。 简述:邻溴三氟甲苯,英文名为 2-Bromobenzotrifluoride ,化学式为 C7H4BrF3 ,外观与性状为透明无色至棕色液体,熔点为 149.3-149.6 ℃,常用作农药、医药、染料中间体。 合成: 1. 方法一: (1) 在连续流反应器中,依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液 A ,进行混合反应,得到重氮盐溶液;反应液 A 为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到;第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液的混合反应的温度为 25 ~ 35℃ ;第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为 20 ~ 40 %;第二氢溴酸中的溴化氢与邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为 (4 ~ 15):1 ; (2) 将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应,即可。 该方法采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺,通过对反应参数的优化,使得重氮化、溴代反应连续进行,且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。 2. 方法二: ( 1 ) 1000ml 四口反应瓶中加入邻氨基三氟甲苯 120g 和 48 %氢溴酸 500ml ,降温至 -5℃ 以下,滴加亚硝酸钠 54g 和水 100ml 的溶液,滴加温度为 -5 ~ 0℃ ,滴完后继续搅拌 15 分钟,得到重氮盐溶液; 在装有机械搅拌,温度计,蒸馏装置的 1L 四口反应瓶上,加入溴化亚铜 64g , 48 %氢溴酸 200ml ,加热至回流,滴加上述制备好的重氮盐溶液,边滴加边进行常压蒸馏,保持滴加速度和蒸馏速度相当,收集蒸出的液体,直至蒸出的液体不再浑浊; 蒸出的液体中加入二氯甲烷 400ml 提取,有机层依次用 300ml 水洗 3 次,用 1mol/L 氢氧化钠溶液 300ml 洗 1 次,有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液 30 ~ 35℃ 减压浓缩至无溶剂流出;浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏,收集 167 ~ 168℃ 液体,得到无色透明液体 146g ; ( 2 )或在 1 升的四口反应瓶中,加入 120 克邻氨基三氟甲苯和 360 毫升浓度为 48 %的氢溴酸。将温度降至 -5℃ 以下,然后滴加 62 克亚硝酸钠和 100 毫升水的溶液,滴加温度保持在 0 ~ 5℃ 之间,滴加完成后继续搅拌 15 分钟,得到重氮盐溶液。 在另一个 1 升的四口反应瓶中,配备有机械搅拌器、温度计和蒸馏装置,加入 75 克溴化亚铜和 340 毫升浓度为 48 %的氢溴酸,加热至回流状态。然后滴加之前制备好的重氮盐溶液,边滴加边进行常压蒸馏,保持滴加速度和蒸馏速度相当。收集蒸出的液体,直至蒸出的液体不再浑浊。 将蒸出的液体中加入 400 毫升二氯甲烷进行提取,然后有机层依次用 300 毫升水洗 3 次,用 1mol/L 氢氧化钠溶液 300 毫升洗 1 次,最后将有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液在 30 ~ 35℃ 减压浓缩至无溶剂流出。 将浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏,收集 167 ~ 168℃ 液体,得到无色透明液体 136 克。 ( 3 )或 5L 四口反应瓶中加入邻氨基三氟甲苯 500g 和 48 %氢溴酸 2L ,降温至 -5℃ 以下,滴加亚硝酸钠 270g 和水 500ml 的溶液,滴加温度为 -5 ~ 0℃ ,滴完后继续搅拌 15 分钟,得到重氮盐溶液;在装有机械搅拌,温度计,蒸馏装置的 5L 四口反应瓶上,加入溴化亚铜 320g , 48 %氢溴酸 1L ,加热至回流,滴加上述制备好的重氮盐溶液,边滴加边进行常压蒸馏,保持滴加速度和蒸馏速度相当,收集蒸出的液体,直至蒸出的液体不再浑浊; 蒸出的液体中加入二氯甲烷 2L 提取,有机层依次用 1.5L 水洗 3 次,用 1mol/L 氢氧化钠溶液 1.5L 洗 1 次,有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液 30 ~ 35℃ 减压浓缩至无溶剂流出;浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏,收集 167 ~ 168℃ 液体,得到无色透明液体 713g 。 参考文献: [1] 卜鲁周 , 张增兴 , 张泉泉 , 等 . 一种可工业化的 2- 溴 -5- 氟三氟甲苯的制备方法 [J]. 浙江化工 ,2017,48(8):3-4,20. [2] 黄成美 , 徐海鹏 , 徐小雨 , 等 . 2-(2,2- 二氟乙氧基 )-6- 三氟甲基苯磺酰氯的合成新路线 [J]. 广东化工 ,2020,47(6):15-16. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2020.06.007. [3] 浙江巍华新材料股份有限公司 . 邻溴三氟甲苯的制备方法 :CN202111013678.X[P]. 2021-12-07. [4] 苏州天马药业有限公司 . 邻溴三氟甲苯的合成方法 :CN201610700298.6[P]. 2019-12-31. ...
N, N -二异丙基乙二胺是一种重要的医药中间体,其多种合成方法的研究对于推动药物的生产和应用具有重要意义。 简述: N , N -二异丙基乙二胺是合成某些药物,如 γ -内酰胺类药物普拉西坦 (pramiracetam) 等的重要中间体。普拉西坦于 1993 年在意大利首次上市,其主要作用是改善脑代谢,提高认知能力。 合成: 1. Gabrriel合成法 以二溴乙烷为起始原料,经过缩合、酸解等反应合成 N , N -二异丙基乙二胺。这种方法由于作为亲核体的二异丙胺具有较大的体积,立体阻碍作用不利于反应进行,要在封管中进行,反应条件苛刻,经改进后收率 有所提高,但依然存在设备腐蚀严重、成本高等问题,不适合工业化生产; 2. N, N -二异丙基乙腈还原法 该方法收率可达 70% 以上,但由于用到剧毒的氰化钾或氢氰酸,安全和环保压力大,同样无法适合工业生产; 3. 氮丙啶开环法 在 2007 年董燕飞等人首次报道了一条以乙醇胺为原料的新的工艺路线,其反应过程如图所示: 此方法是由乙醇胺先与浓硫酸反应生成氨基磺酸酯,利用磺酸酯基容易离去的这一特性,在碱性环境中进行缩合,生成氮丙啶,然后用 AlCl3 作为催化剂,其作用是相当于路易斯酸,首先与氮丙啶络合, N,N- 二异丙胺与生成的不稳定的中间体络合物反应,从而生成更加稳定的 N,N- 二异丙基乙二胺,但是生产过程中会有大量的含 Al3 + 的废水产生。在该条路线中, N,N 二异丙基乙二胺的总收率为 59% ,而且第一步反应需要迅速升温至 250℃ ,需要耐高温的设备。生产过程中需要分水器、分馏柱等设备,使用的实验仪器复杂多样,操作条件苛刻,生产成本高; 4. 环氧乙烷氨化法 2005年由李茂林等人报道了一种合成 N,N- 二异丙基乙二胺的新方法。其反应过程如图所示: 在这个反应的过程中以环氧乙烷和二异丙胺为原料,经过开环加成、氯代、氨解三步得到目标产品。其中两步反应都需要耐压设备,前期的设备投入大,并且在在氯代的过程中需要过量的二氯亚砜,会生成大量的 SO2 气体,尾气处理压力大,。直接用氨水进行氨化用到的氨水量较大,但是产品的总收率可以达到 66% ,对工业化生产具有一定 的参考价值; 5. Michael加成及 Hofmann 降级法。 这种方法以二异丙胺和丙烯酰胺为起始原料,经 Michael 加成和 Hofmann 降解两步合成 N , N -二异丙基乙二胺,该方法原料简单易得,操作简单安全,无污染物,但文献收率较低。 刘双喜等人对 Michael 加成及 Hofmann 降级法进行了改进,合成路线如图所示: ( 1 )二异丙基氨基丙酰胺的合成 在 100 m L 三口烧瓶中,加入丙烯酰胺 (10.65 g , 0.15 mol) 和水 (20 m L) ,冰浴搅拌溶解,滴加二异丙胺 (10.1 g , 0.1 mol) ,控制滴加速度使反应体系无明显升温,滴加完毕,升温至 50℃ 继续反应 48 h ,加入乙酸乙酯 (40 m L) 萃取,用饱和食盐水 (40 m L) 洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸干冷却后得到浅白色固体二异丙基氨基丙酰胺 15.2 g ,收率 :88.3% , mp:76 ~ 79℃, 含量 (GC): > 95% 。 ( 2 ) N , N -二异丙基乙二胺的合成 取上步二异丙基氨基丙酰胺 (15.2 g ,约 0.084 mol) 溶于冰水浴 (10 m L) ,滴加 8% 次氯酸钠溶液 (25 m L) ,控制滴加速度保持温度不超过 5℃ ,滴加完毕保温反应 30 min ,滴加 40%Na OH 水溶液 (10 m L) ,滴加完毕升温至 40 ~ 50℃ 反应 4 h ,冷却,静置分层,有机层用固体氢氧化钠干燥,常压精馏,收集 170 ~ 185℃ 的馏分,得到无色液体 N , N -二异丙基乙二胺 9.03 g ,含量 (GC): > 98% ,收率 62.5% 。 参考文献: [1]韩秀娇 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成工艺研究 [D]. 济南大学 , 2017. [2]施湘君 , 张文君 , 俞传明 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成工艺改进 [J]. 浙江化工 , 2013, 44 (11): 21-23+38. [3]刘双喜 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成 [J]. 齐鲁药事 , 2012, 31 (11): 631+651. ...
背景及概述 4-氨基苯硫酚是一种重要的化学物质,广泛应用于农药、医药、染料中间体和生物化学试剂等领域。 特性与应用 4-氨基苯硫酚分子具有特殊的结构,包含富电子的N、S原子和氨基、巯基双官能团,因此具有高度的各向异性和较高的导电性。它可以与金属形成强化学键,并以特殊的吸附方式吸附于电极表面。此外,它还可以与抗体分子结合,用于免疫检测标记物。同时,4-氨基苯硫酚还可以作为电子转移促进剂,促进细胞色素c的氧化还原反应。此外,它还可以与锂组成电池的正极材料。 制备方法 目前国内的4-氨基苯硫酚产品主要依靠进口,价格昂贵。本实验采用对硝基氯苯和多硫化钠溶液为原料,通过取代还原反应制备4-氨基苯硫酚。合成反应的具体步骤请参考下图。 图1 4-氨基苯硫酚合成反应式 实验操作 将对硝基氯苯和水混合后加入高压反应釜中,加热至一定温度并慢慢加入多硫化钠溶液,反应一段时间后停止反应并进行后续处理。 参考文献 [1] Synthetic Communications, , vol. 30, # 21 p. 3905 - 3911 ...
背景及概述 [3][4] 医药化工合成中间体(3-溴丙基)二甲基胺在各种应用中起着重要作用。当吸入(3-溴丙基)二甲基胺时,应立即将患者转移到新鲜空气处。如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果出现不适,请尽快就医。眼睛接触时,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食,应立即漱口,但不要催吐,并立即就医。 应用 [3][4] (3-溴丙基)二甲基胺可用于医药化工合成中间体,例如可以制备以下化合物: 将DMF(体积:0.5mL)和碳酸铯(56.4mg,0.173mmol)加入到化合物2.1h(22mg,0.058mmol)中,然后在室温下搅拌5分钟,接着加入3-溴-N,N-二甲基丙-1-胺(14.37mg,0.087mmol)。将反应加热至50℃并搅拌3小时,然后冷却反应,加入0.5ml DMF,并通过0.45nM在线过滤器过滤。对粗反应物进行反相HPLC纯化并冻干,得到17mg所需的外消旋产物2.43a,为TFA盐,收率为63%。LC-MS(m / z):467.5 [M + H] +,0.62min。 此外,(3-溴丙基)二甲基胺还可用于制备1-(3-(N,N-二甲氨基)丙基)-3-甲氧基-4-苯基-1,6-萘啶-2(1 H )-酮,其结构如下: 在氮气保护下,将CuI (l mmol)、Cs 2 CO 3 (20 mmol)和2-氧代环己基甲酸乙酯(2 mmol)加入到DMSO(10 mL)中,室温搅拌30 min,然后将3-甲氧基-4-苯基-1,6-萘啶-2(1 H )-酮(10 mmol)和(3-溴丙基)二甲基胺(10 mmol)的DMSO(12 mL)溶液注入,加热至100°C过夜。冷却至室温,过滤,加入水(50 mL)和二氯甲烷(50 mL×3),收集有机相,减压蒸去溶剂,经柱层析纯化得到1-(3-(N,N-二甲氨基)丙基)-3-甲氧基-4-苯基-1,6-萘啶-2(1 H )-酮。 主要参考资料 [3] WO2018198079. FUSED INDAZOLE PYRIDONE COMPOUNDS AS ANTIVIRALS [4] CN108658972. 一种取代内酰胺类化合物及其制备方法和用途 ...
背景 [1] 高保真PCR酶利用自身的3’→5’外切酶活性(pfu DNA Polymerase,PrimeSTAR HS DNA Polymerase等)能保证PCR产物的保真度,但扩增的PCR产物为不带A尾的平末端DNA片段,不能直接TA克隆。因此,平末端DNA片段需要进行加A后方可TA克隆。平末端DNA加A的步骤一般是先纯化PCR产物,加入dATP Buffer利用Taq DNA polymerase在平末端片段后加上A尾后才能与T载体的T头互补连接TA克隆。步骤较为烦锁,要购买特定的dATP Buffer。经过优化后的A-Tailing Enzyme可以有效地将dAMP掺入平末端DNA片段的3′端。3′-dA DNA产物在随后的连接步骤中可防止相互形成多聚体。 应用 [2] 加A尾的DNA连接到具有互补dT突出端的连接子或克隆载体上。 用A-Tailing Enzyme模块加A尾的DNA可以连接到具有互补dT突出端的连接子或克隆载体上。 方法改进:平末端DNA片段加A方法根据实验者的技能程度推荐两种方法: (1)保守法,先对平末端PCR产物纯化后,浓度要求至少20ng/ ul(大概就好,跑胶图像条带清晰,明亮),取14.5 ul PCR产物,加入2 ul Taq Buffer,3ul dNTP,0.5 ul Taq酶,在72度反应10~20min, 后直接回收纯化加A尾的DNA片段可用于TA克隆,此方法操作容易,成功率高; (2)快速法,高保真酶PCR后的管子(体系为50ul)不用先纯化直接加入3ul dNTP 和0.5 ul Taq酶继续72度反应10~20min,此后直接回收或跑胶回收纯化加A尾的DNA片段可用于TA克隆,此方法操作步骤较少和方便,节省实验时间和实验经费。 结果:推荐的两种方法均能使平末端DNA片段加A尾,方便TA克隆。另外,使用dNTP 代替dATP,节省实验经费。 参考文献 [1] 末端加A酶产品介绍 [2]生物通...
2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯时,应采取相应的应急措施。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,请立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的结构 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的制备方法 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的制备方法如下:在20-30℃下将2-甲氧基苯酚溶解在甲苯中并加入氢氧化钠。将反应物料加热至回流温度并共沸分离水。然后,在60-65℃下加入氯代丙二酸二甲酯并加热至回流温度并搅拌3小时。将反应物质冷却至室温,用DM水洗涤,然后用1%w / v氢氧化钠水溶液洗涤并浓缩,得到目标化合物2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯。 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的应用 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯可用作医药合成中间体,例如制备5-(2-甲氧基苯氧基)-2-(嘧啶-2-基)-四氢嘧啶-4,6-二酮。 具体步骤为:在0-5℃下将2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯加入到含有2-氨基嘧啶盐酸盐的反应物料中。在0-5℃下将乙醇钠加入到反应物料中1小时,并在35℃下保持5小时。然后,将反应物料浓缩,溶于DM水和甲苯的混合物中,用稀盐酸在20-30℃酸化至pH0.5-0.7。过滤沉淀的产物,用甲苯洗涤,然后用水洗涤,在75-80℃下干燥,得到目标化合物。色谱纯度为96.61%(HPLC,按面积归一化)。 主要参考资料 [1] WO2011024056 AN IMPROVED PROCESS FOR THE PREPARATION OF BOSENTAN ...
拓扑异构酶是一种催化DNA拓扑异构体转变的酶,可以改变DNA的连环数。拓扑异构酶分为Ⅰ类和Ⅱ类,其中Ⅰ类可以将双链超螺旋DNA转变成松弛环状DNA,每次反应增加1个连环数;Ⅱ类可以将松弛环状DNA转变成超螺旋形DNA,每次作用减少2个连环数,也被称为促旋酶。牛痘病毒拓扑异构酶I(VTopoI)是一种简单、分子质量最小的I型拓扑异构酶,存在于病毒内,由314个氨基酸残基构成,基因大小仅有945bp。 为了获得高活性、高纯度的牛痘病毒拓扑异构酶,研究人员建立了原核表达体系及纯化方法。首先,优化并人工合成了牛痘病毒拓扑异构酶的全基因序列,然后构建了牛痘病毒拓扑异构酶Ⅰ的原核表达载体(pET28a/TOPO),并将其转化到E.coliBL21Star(DE3)菌株中。接着,优化了诱导表达条件,最佳诱导条件为30℃下以0.5mmol/LIPTG诱导12小时。通过Talonhis-tagpurificationresin螯合层析柱纯化,使用SDS-PAGE鉴定纯化效果,并借助酶切质粒pLLP-OmpA检测纯化蛋白的活性。结果显示,转化pET28a/TOPO的E.coliBL21Star(DE3)成功表达了牛痘病毒拓扑异构酶蛋白,经钴离子螯合层析柱纯化后,其分子质量为36ku。酶切和冻融试验结果表明,该酶具有高活性和高稳定性。因此,成功构建了牛痘病毒拓扑异构酶的原核表达和纯化体系,为后续拓扑异构酶的应用研究奠定了基础。 主要参考资料 [1] 协和医学词典 [2] 牛痘病毒拓扑异构酶Ⅰ的原核表达与纯化 ...
概述 [1] 单核细胞是一种体积较大的白细胞,它能在血液和组织之间游走,并具有变形运动的能力。细胞内含有溶酶体和细小的嗜天青颗粒。单核细胞的主要功能包括吞噬并杀灭某些细菌、吞噬红细胞以及参与免疫反应。在进入组织或器官后,单核细胞可以进一步分化成巨噬细胞,成为机体内吞噬能力最强的细胞之一。 生理功能 [1] 人脐带单核细胞具有以下功能: (1) 单核细胞是体积最大的白细胞,它可以从骨髓迁移到全身各器官组织,并分化成各种类型的巨噬细胞。 (2) 单核细胞是机体防御系统的重要组成部分,通过吞噬和产生抗体等方式来抵御和消灭入侵的病原微生物。 人脐带单核细胞与一些病理变化有关,包括单核细胞增多症、急性单核细胞白血病和全骨髓功能不全。 人脐带单核细胞的基本特性包括: (1) 组织来源于正常人脐带血组织。 (2) 鉴定方法为血涂片和Giemsa染色。 (3) 可以进行原代细胞培养末期液氮冻存。 (4) 每冻存管细胞数应大于5×10 5 cells/1ml。 (5) 经过血涂片和Giemsa染色验证后,不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌。 主要参考资料 [1] 儿科学辞典 [2] 人口科学辞典...
背景及概述 [1] C2C12/小鼠成肌细胞C2C12是一种小鼠成肌细胞株,由D.Yaffe和O.Saxel建立,亚克隆于H.Blau等人构建。C2C12/小鼠成肌细胞C2C12具有快速分化能力,能形成可伸缩的肌管并产生特异的肌蛋白。经过骨形成蛋白2(BMP-2)处理后,C2C12/小鼠成肌细胞C2C12的分化途径从成肌细胞转变为成骨细胞。研究表明,该细胞株不受肢骨发育畸形病毒(鼠痘)的影响。培养条件为:90%DMEM高糖培养基+10%胎牛血清+1%P/S;培养温度为37℃;气相条件为95%空气,5%二氧化碳。 相关研究 [1] 以C2C12/小鼠成肌细胞C2C12为研究对象,探讨了香烟烟雾浓缩物(CSC)对其分化的影响。将C2C12/小鼠成肌细胞C2C12分为对照组、0.3%CSC孵育组和3%CSC孵育组,细胞在含有马血清的DMEM培养基中培养6-7天,可分化为成熟的肌细胞。在第1天和第3天,向相应组中加入CSC,并在第6天进行各项检测:通过光学显微镜观察细胞形态的变化,通过酶联免疫检测仪检测细胞内谷胱甘肽(GSH)和肌酸磷酸激酶(CK)的浓度,应用Western印迹检测肌球蛋白重链(MYHC)的蛋白表达,通过凝胶迁移率阻滞实验检测转录因子核因子-κB(NF-κB)的活性。结果显示,0.3%和3%的CSC能够抑制骨骼肌肌管的形成;0.3%和3%CSC处理组细胞中GSH和CK的含量较对照组明显减少,0.3%和3%的CSC孵育组中MYHC蛋白表达明显减少,0.3%和3%的CSC孵育组中NF-κB的活性较对照组明显增强。因此,CSC一方面加重细胞氧化应激,使细胞的GSH减少,同时导致细胞的炎症反应增加,从而增强NF-κB的活性。这两者的相互作用导致骨骼肌细胞的分化明显减弱。 主要参考资料 [1] 香烟对小鼠C2C12成肌细胞分化的影响 ...
背景及概述 [1] 一氧化异戊二烯是一种烯烃衍生物,可用于医药合成中间体。 制备方法 [1] 为了制备一氧化异戊二烯,我们需要准备一个带有机械搅拌器、滴漏斗和温度计的1升三颈烧瓶,并在冰浴中进行冷却。首先将82mL异戊二烯(0.840mol)加入烧瓶中,搅拌15分钟。然后分批加入313克粉状NBS(1.76mol),剧烈搅拌30分钟,同时保持内部温度低于5°C。搅拌后,在1小时内滴加100mL的30% NaOH水溶液,并继续搅拌1小时。将混合物用乙醚(3×20mL)萃取,合并有机层后用盐水(100mL)洗涤,然后转移到蒸馏装置中。在760mmHg下除去溶剂,然后在油浴中加热至50°C,用760-230mmHg的压力下蒸馏,得到无色液体一氧化异戊二烯12(38.7g,82%)。 应用领域 [1] 一氧化异戊二烯可用作医药合成中间体,可以参与多种反应。 主要参考资料 [1]ScalableSynthesisofaNewDihydroxylatedIntermediateforTetrodotoxinandItsAnalogues ...
维生素A的衍生物类维生素A在调节细胞过程中起着重要作用,如增殖、分化和凋亡。其中,4-氧代维甲酰酚胺(4-HPR)是一种全反式维甲酸的无毒类似物,已被证明在肿瘤治疗中具有潜力。体外实验表明,4-HPR可以抑制肿瘤细胞的生长并诱导细胞凋亡。此外,4-HPR还对N-亚硝基-N-甲基脲诱发的大鼠乳腺癌具有防治作用,并且对大鼠的毒性较小。 目前已经有几种制备4-HPR的方法,其中一种方法是使用亚硫酰氯或三氯化磷等试剂生成酰基氯。另外,还有一种制备4-氧代维甲酰酚胺的方法,以全反式维甲酸为反应原料。具体的反应方程式如下: 制备过程中的反应条件如下: (a)TMSCHN2,甲苯,CH3OH,rt,45分钟,90%; (b)中二氧化锰,CH2氯气,rt,24小时,50%; (c)i。NaOH,CH3OH,rt,5小时,80%; (d)六氢-2-丙酮,CH2氯气,PPh3,-78℃,4-氨基苯酚,py,rt,52%。 主要参考资料 [1]Water-solublederivativesof4-oxo-N-(4-hydroxyphenyl)retinamide:synthesisandbiologicalactivity ...
酮康唑是一种广谱抗真菌药物,临床上常用于治疗表皮和深部真菌病,包括皮肤和指甲癣(局部治疗无效者)、胃肠道酵母菌感染、局部用药无效的阴道白色念珠菌病等。内服此药后,可有恶心、呕吐、头痛、嗜睡、腹痛、皮肤瘙痒等反应,停药后可消除。妊娠妇女、霉菌性脑膜炎患者及有肝病史者,应禁用此药。 经过不断的研究,发现酮康唑还有以下4种新用途: 酮康唑在治疗寻常痤疮中的应用 用法:①酮康唑200毫克,每日晚餐时口服,4周为一个疗程;②2%酮康唑霜适量,用手薄薄涂于患处,同时宜用手轻轻按摩患处皮肤,每天3次,连续用药30天,直至痤疮消失为止。 疗效:治疗寻常痤疮患者185例,总有效率为96.54%,明显优于用西咪替丁或消痤霜治疗痤疮的疗效。 酮康唑在治疗脂溢性皮炎中的应用 用法:用药前先用温水清洗局部(若头皮受损者,宜剃去头发)。然后外搽2%酮康唑霜,每天2次,14天为一个疗程,一般用药1~2个疗程即可收效。 疗效:治疗脂溢性皮炎患者97例,其中治愈率为57.8%,总有效率为100%,疗效明显优于用外涂冷霜治疗的对照组。 酮康唑在治疗皮质醇增多症中的应用 用法:口服酮康唑,每次200~400毫克,每天2次,餐后服用。 疗效:用药后可使血、尿皮质醇及睾酮均明显下降,肾上腺皮质增生者,临床症状得到较好改善。 酮康唑在治疗银屑病中的应用 用法:每天口服200毫克,共服4周。 疗效:可使患者红斑消退、鳞屑减少及止痒,总有效率达68.5%,疗效明显高于对照组。患者皮肤的糠秕孢子菌带菌量明显减少。 ...
晶体硫化钠是一种化学式为Na2S·9H2O的无色晶体,具有易潮解的特性,可溶于水和乙醇。它具有碱性和腐蚀性,能软化溶解皮肤和角质,并导致毛发脱落。晶体硫化钠在50℃时溶于结晶水中,并在光照下变黄。它可以在空气中被氧化成硫代硫酸钠,并在水溶液中加硫后生成多硫化钠。晶体硫化钠在制备硫化染料、皮革脱毛剂和有机化学工业中被用作还原剂。它可以通过将硫酸钠与碳混合煅烧来还原生成硫化钠。实验表明,晶体硫化钠的氧化产物包括单质硫、多硫化钠、亚硫酸钠和硫酸钠的混合物。 制备方法 一种制备晶体硫化钠的方法是处理二氧化碳以产生碳酸钡。首先,将工业用硫酸钡煅烧料溶解于水并进行搅拌,使固液分离,得到较洁净的硫化钡溶液。然后,将含有二氧化碳和硫化氢的混合气体与硫化钡溶液逆流接触,生成碳酸钡和硫化氢气体。碳酸钡固液混合物经离心分离后,母液去制液工序进一步溶解硫化钡,制成硫化钡溶液。分离的碳酸钡固体经干燥后进行包装。 另一种制备晶体硫化钠的方法是利用处理后的硫化氢与烧碱溶液反应生成硫化钠。通过蒸发结晶分离,可以得到纯度较高的硫化钠晶体。 应用领域 晶体硫化钠在高分子材料合成技术领域具有广泛的应用。例如,它可以用于制备薄膜级聚苯硫醚树脂。制备方法包括在反应釜中加入N-甲基吡咯烷酮、晶体硫化钠和无水氯化锂,并在氮气保护下进行升温脱水。随后,向反应釜中补加晶体硫化钠,并加入N-甲基吡咯烷酮、对二氯苯和间二氯苯。在氮气置换和密闭反应釜后,将反应釜升温进行聚合反应。最终,通过滤液、洗涤和干燥得到聚苯硫醚树脂产品。通过补加一定量的硫化钠,可以提高反应釜的生产能力,降低溶剂消耗和能耗,降低生产成本,从而生产出符合薄膜级树脂要求的聚苯硫醚树脂。 参考资料 [1] 中学教师实用化学辞典 [2] CN201010596847.2一种含硫化氢、二氧化碳的废气处理工艺及装置 [3] CN201710705207.2一种薄膜级聚苯硫醚树脂的制备方法 ...
背景及概述 [1] 佩兰是一种菊科植物,其干燥地上部分被用作药材。具有芳香化湿、醒脾开胃、解暑等功效。主要用于治疗湿浊中阻、口腔问题、湿温初起等症状。佩兰主要产于华东、华南、西南等地。研究发现,佩兰提取物可以降低胆固醇和甘油三酯水平,同时提高高密度脂蛋白胆固醇水平。 佩兰提取物的应用 [2-4] 一项专利报道了一种含有葛根和佩兰提取物的植物草本牙膏及其制备方法。该牙膏具有抗菌防口臭、清新口气、防蛀固齿、消炎镇痛、治疗口腔溃疡等功效,且更安全。 另一项专利公开了一种防治甘薯枯萎病的植物源杀菌剂及其制备方法。该杀菌剂由多种植物提取物组成,其中包括佩兰提取物。该杀菌剂对甘薯枯萎病有良好的防治效果,且对人畜无毒害作用。 还有一项专利公开了一种植物防晒霜及其制备方法,其中包含佩兰提取物。该防晒霜通过佩兰提取物与其他植物提取物的组合,能够保护皮肤免受紫外线的照射,具有显著的防晒作用。 佩兰提取物的制备方法 [5] 佩兰提取物的制备方法如下:取已洗净、晒干的佩兰,加水浸泡后加热煮沸,得到提取液(1)。将药渣再次加水煮沸,得到提取液(2)。将提取液(1)和(2)合并后浓缩,冷却后过滤,得到佩兰提取物。 主要参考资料 [1]胡秀,兰艳,宫丽,龙坤,卢振.佩兰提取物降脂活性的实验研究[J].科学技术与工程,2015,15(26):128-130. [2]CN201711384791.2一种含葛根和佩兰提取物的植物草本牙膏及其制备方法 [3]CN201610044090.3一种防治甘薯枯萎病的植物源杀菌剂及其制备方法 [4]CN201711075625.4一种植物防晒霜及其制备方法 [5]CN95111188.4 一类口腔保健品 ...
氢氧化镱是一种常用的医药合成中间体。 制备方法 步骤1) 纯化氯化镱原料: 1.1) 将工业级氯化镱原料放入搪瓷反应釜内,加入去离子水,加热溶解至比重为1.13。 1.2) 在溶液温度降低至30℃以下时,加入少量双氧水并搅拌均匀,然后加入微量的碳酸镱,调整PH值至2.7。静置6小时后,将溶液过滤入另一个容器中。双氧水与氯化镱的体积比为2:1000,碳酸镱与氯化镱的体积比为5:1000。 1.3) 将步骤1.2)过滤好的氯化镱溶液放入搪瓷反应釜中,加入去离子水调整溶液比重至1.10。在搅拌的情况下,再加入浓度为0.8%的偏锡酸溶液并搅拌均匀。加热升温到90℃,保温60分钟后,将溶液过滤入另一容器中,得到氯化镱过滤液。偏锡酸溶液与氯化镱溶液的体积比为0.6:1000。 1.4) 从氯化镱过滤液中取样进行ICP检测,检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量。如果均小于0.3ppm,则说明步骤1.3)得到的氯化镱过滤液满足后续制备要求,进入步骤2。如果Fe含量大于等于0.3ppm,则返回步骤1.2)。如果Fe含量小于0.3ppm,但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm,则返回步骤1.3)。 步骤2) 制备氢氧化镱滤饼: 2.1) 向纯化合格的氯化镱过滤液中缓慢加入浓度为40%的高纯试剂级氢氧化钾溶液,反应终点PH值为9,得到氢氧化镱沉淀。所述高纯试剂级氢氧化钾溶液为含Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氢氧化钾溶液。 2.2) 将氢氧化镱沉淀用板框压滤机去头压滤,压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镱至其中氯离子小于30ppm后,取出氢氧化镱滤饼。 主要参考资料 [1] CN201910394822.5一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法 ...
简化基因组测序(Reduced-Representation Genome Sequencing, RRGS)是一种通过限制性内切酶切开基因组DNA,对指定部分采用高通量测序的方法。通过这种方法,可以得到大量遗传多态性标签序列,从而展现物种全基因组的测序对策。简化基因组测序可以减少基因组的复杂度,使实施过程简便,费用少,同时不依靠参考基因组也能得到全基因组中的遗传多态性标签。因此,该技术在基因学和进化学中得到广泛应用。 简化基因组测序技术的优势是什么? 简化基因组测序(RRGS)能够大幅降低基因组的复杂度,显著降低测序成本,并快速鉴定高密度的SNP位点。因此,它常被用于遗传变异检测、高密度遗传图谱构建、重要性状候选基因定位和群体遗传进化分析。在动物基因组研究中,常用的简化基因组测序技术包括简化代表文库测序(RRLS)和限制性酶切位点关联DNA测序(RAD-seq)。 简化基因组测序技术的应用领域有哪些? 简化基因组测序能够获得全基因组范围内有代表性的遗传多样性位点,因此广泛应用于群体进化、群体结构、种群历史、遗传定位和连锁图谱的构建。 主要参考资料 [1] 胡亚亚,刘兰服,冀红柳,韩美坤,焦伟静,高志远,马志民.简化基因组测序技术研究进展。江苏师范大学学报(自然科学版)。 [2] 李国治,邓卫东。基因组测序技术及其应用研究进展。安徽农业科学,J. Anhui Agric. Sci. 2018, 46(22): 20-22, 25。 ...
四氢铝锂(Lithium Alminum Hydride, LAH)是一种非常强力的还原剂,可以将酮、醛、羧酸以及酯还原成醇,甚至可以将酰胺还原成胺。它还可以与一些卤代或磺酰基取代的化合物反应,生成氢取代的化合物。对于环氧化合物来说,与LAH反应可以得到开环后的产物。为了进行这类反应,常常使用无水THF-二乙基醚作为溶剂,因为它具有良好的溶解性且不与LAH反应。水和质子性溶剂会与LAH剧烈反应,生成氢气,因此不能用作反应溶剂。 基本文献: ?Brown, W. G. Org. React. 1952, 6, 469. ?Brown, H. C.; Krishnamurthy, S. Tetrahedron 1979, 35, 567. doi:10.1016/0040-4020(79)87003-9 反应机理: 反应实例: 氯化铝和LAH按适当的配比混合,可以在体系中生成AlH3,作为兼具强路易斯酸性和还原性的试剂在反应中起作用。特别是对α,β-不饱和羰基化合物的1,2-还原效果很好。以下是一些例子[2]。也可以将羰基还原成亚甲基。 实验步骤: 实验技巧: 如果用水猝灭反应,会产生含铝的不溶性沉淀,导致后处理变得十分麻烦,并且可能引发火灾,因此最好使用适当的猝灭方法。详细请参考Wikipedia后处理。 参考文献: [1] Brown, H. C.; Krishnamurthy, S. Tetrahedron 1979, 35, 567. doi:10.1016/0040-4020(79)87003-9 [2] Raghavan, S. et al. J. Org. Chem. 2002, 67, 5838. DOI: 10.1021/jo015921m ...
乙二胺(EDA)是一种重要的有机化工原料,广泛应用于农药、医药和化学助剂的生产,同时在纺织、造纸、涂料和黏合剂等行业中也具有重要的应用价值。2000年合成了乙二胺盐酸盐晶体,并表征了其结构。 乙二胺的制备方法 一种制备乙二胺的方法是先将正丁胺与氯丙基三甲氧基硅烷按一定比例加入反应釜中,在适当的温度下反应一段时间,得到含有N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺、正丁胺盐酸盐及过量正丁胺的反应液。然后在控制温度的条件下,将乙二胺加入反应釜中与正丁胺盐酸盐进行置换反应,得到含有N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺、正丁胺及乙二胺的反应液。 乙二胺的应用 乙二胺盐酸盐可以用于制取无水乙二胺。通过将乙二胺盐酸盐与氧化钙粉末在乙二胺溶剂中反应,然后蒸馏得到含水乙二胺,再通过脱水反应得到无水乙二胺。这种方法工艺简单,原料易得,产品水分含量低,适合工业化生产。 另外,乙二胺盐循环过程可以用于制备N-[2-氨乙基]氨烷基烷氧基硅烷。通过在反应条件下将乙二胺、乙二胺盐酸盐和氯代烷基烷氧基硅烷加入反应釜中,形成包含二元胺盐的相和包含氨基烷氧基硅烷的相,然后将盐相从硅烷相中分离出来,循环反应。 主要参考资料 [1]乙二胺盐酸盐的低温热容和热化学性质 [2]CN201610744018.1N?[3?(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺的制备方法 [3]CN03803622.3利用乙二胺盐循环过程制备N-[2-氨乙基]氨烷基烷氧基硅烷的方法 [4]CN201910555743.8一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法 ...
果桃Α-L-阿拉伯呋喃糖苷酶(Α-L-Af)是一种能够水解非还原呋喃阿拉伯糖残基的糖苷酶类。它在果实成熟软化过程中起着重要作用,通过解离细胞壁中的阿拉伯半乳聚糖和阿拉伯甘露聚糖等中性糖,促进果胶的增溶和降解。由于果实成熟过程中常常伴随着阿拉伯糖的丧失,研究该酶活性对于了解果实成熟软化具有重大意义。 果桃Α-L-阿拉伯呋喃糖苷酶抗体的基本信息是什么? 果桃Α-L-阿拉伯呋喃糖苷酶抗体是一种抗体,可以用于检测和研究果桃中的Α-L-阿拉伯呋喃糖苷酶。该抗体的英文名称为Anti-alpha-L-arabinofuranosidase,中文名称为果桃Α-L-阿拉伯呋喃糖苷酶抗体。它也被称为alpha-AF、alpha-Afa和alpha-L-arabinofuranosidaseprotein[Prunus persica]。 该抗体的规格为1ml/1mg,来源于兔子,属于多克隆抗体。它可以与Prunus persica发生交叉反应。该抗体是一种一抗植物抗体,适用于多种应用,包括WB、ELISA、IP、IHC-P和IHC-F。它的性状可以是冻干或液体,纯化方法是亲和纯化的蛋白。 该抗体的储存液为防腐剂:15毫米叠氮化钠,成分:1% BSA,0.01 PBS,pH值为7.4。在-20°C下可以保存一年,避免反复冻融。冻干抗体在室温下至少稳定一个月,并在-20°C下保持一年以上。当在无菌pH7.4 0.01M PBS或抗体稀释剂中重组时,抗体在2-4°C下至少稳定两周。 主要参考文献 [1] 庄军平; 苏菁; 李雪萍;陈维信;香蕉果实成熟软化时果皮和果肉中α-L-阿拉伯呋喃糖苷酶活性的变化。《植物生理与分子生物学学报》2007年33卷2期 131-136页。...
氢氧化钾是一种强碱。 强碱是指在水溶液中电离出的阴离子全部是氢氧根离子的物质。强碱与酸反应形成盐和水。氢氧化钾是一种白色粉末或片状固体,化学式为KOH,具有高熔点和沸点。它能吸收空气中的水分和二氧化碳,溶于热水、冷水、乙醇和甘油,微溶于醚。溶解于水、醇或用酸处理时会产生大量热量。氢氧化钾具有强碱性和腐蚀性,可以改变石蕊试液和酚酞试液的颜色。 氢氧化钾在各行业中的应用: 1、农业: 氢氧化钾用于调节土壤的pH值,为作物提供钾元素,尤其对不能耐受氯离子的作物有益。此外,它还可以用作除草剂和杀菌剂。 2、化学工业: 氢氧化钾主要用作钾盐的原料,例如高锰酸钾、碳酸钾、铝酸钾、月桂酸盐、甲酸盐和葡萄糖酸盐等。它还可以用于调节化学溶液的pH值,在化学分析中作为试剂使用,尤其在酸滴定中帮助确定浓度水平。此外,它还可以作为干燥剂去除碱性溶剂中的水分,特别是胺类和吡啶类溶剂。 3、石化行业: 氢氧化钾在石油和天然气的精炼过程中有助于去除有机酸和硫化合物。它还可以在生物柴油的生产中充当催化剂,并帮助吸收气流中的二氧化碳、三氧化硫和三氧化氮。 4、化妆品行业: 氢氧化钾用于制造美甲产品,可以清洁指甲和溶解角质层。它还用于剃须产品,有助于脱毛。此外,它还是乳液、洗发水、发胶和其他化妆品的原料,主要用作酸碱度调节剂和pH调节剂。氢氧化钾也存在于车道和混凝土清洁剂中。 5、食品工业: 氢氧化钾用于软化橄榄,并作为常见的食品添加剂,用于制作汽水、巧克力、可可等食品。它还可以作为冰淇淋等食品的增稠剂和稳定剂,延长食物的保质期。此外,氢氧化钾还用于生产彩色焦糖,清洗水果和蔬菜以及化学去皮。 6、纺织工业: 氢氧化钾用作漂白剂,并作为制造人造纤维和聚酯纤维的主要原料。 7、染料工业: 氢氧化钾用于生产还原染料,例如还原蓝RSN。 8、皮革工业: 氢氧化钾在去除兽皮上的毛发方面发挥着重要作用,并存在于皮革鞣制化学品中。 9、清洁产品: 氢氧化钾可以与脂肪皂化,用于生产钾皂。它也存在于非磷酸盐洗涤剂中,用于疏通排水管和管道的产品。 10、电池和燃料电池: 氢氧化钾溶解在水中可用作碱性电池、镍镉电池和二氧化锰锌电池的电解质。在燃料电池中,氢氧化钾充当电解质,相比氢氧化钠溶液,氢氧化钾溶液具有更好的导电性能。 11、纸浆和造纸行业: 氢氧化钾有助于将木质素从纤维素纤维中分离出来,并有助于去除纸张制造过程中的泡沫。 12、金属处理: 氢氧化钾用于去除金属表面的油脂。 13、印刷电路板制造: 氢氧化钾也用于印刷电路板的制造。 ...
 
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