一氧化异戊二烯是一种烯烃衍生物,可用于医药合成中间体。
为了制备一氧化异戊二烯,我们需要准备一个带有机械搅拌器、滴漏斗和温度计的1升三颈烧瓶,并在冰浴中进行冷却。首先将82mL异戊二烯(0.840mol)加入烧瓶中,搅拌15分钟。然后分批加入313克粉状NBS(1.76mol),剧烈搅拌30分钟,同时保持内部温度低于5°C。搅拌后,在1小时内滴加100mL的30% NaOH水溶液,并继续搅拌1小时。将混合物用乙醚(3×20mL)萃取,合并有机层后用盐水(100mL)洗涤,然后转移到蒸馏装置中。在760mmHg下除去溶剂,然后在油浴中加热至50°C,用760-230mmHg的压力下蒸馏,得到无色液体一氧化异戊二烯12(38.7g,82%)。
一氧化异戊二烯可用作医药合成中间体,可以参与多种反应。
[1]ScalableSynthesisofaNewDihydroxylatedIntermediateforTetrodotoxinandItsAnalogues