如何制备氢氧化镱用于医药合成中间体? ¹

氢氧化镱是一种常用的医药合成中间体。

制备方法

步骤1) 纯化氯化镱原料：

1.1) 将工业级氯化镱原料放入搪瓷反应釜内，加入去离子水，加热溶解至比重为1.13。

1.2) 在溶液温度降低至30℃以下时，加入少量双氧水并搅拌均匀，然后加入微量的碳酸镱，调整PH值至2.7。静置6小时后，将溶液过滤入另一个容器中。双氧水与氯化镱的体积比为2：1000，碳酸镱与氯化镱的体积比为5：1000。

1.3) 将步骤1.2)过滤好的氯化镱溶液放入搪瓷反应釜中，加入去离子水调整溶液比重至1.10。在搅拌的情况下，再加入浓度为0.8％的偏锡酸溶液并搅拌均匀。加热升温到90℃，保温60分钟后，将溶液过滤入另一容器中，得到氯化镱过滤液。偏锡酸溶液与氯化镱溶液的体积比为0.6：1000。

1.4) 从氯化镱过滤液中取样进行ICP检测，检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量。如果均小于0.3ppm，则说明步骤1.3)得到的氯化镱过滤液满足后续制备要求，进入步骤2。如果Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)。如果Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)。

步骤2) 制备氢氧化镱滤饼：

2.1) 向纯化合格的氯化镱过滤液中缓慢加入浓度为40％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，反应终点PH值为9，得到氢氧化镱沉淀。所述高纯试剂级氢氧化钾溶液为含Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氢氧化钾溶液。

2.2) 将氢氧化镱沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镱至其中氯离子小于30ppm后，取出氢氧化镱滤饼。

主要参考资料

[1] CN201910394822.5一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法