通过深入探讨盐酸头孢替安的合成过程，我们旨在为该药物的制备提供实用的实验方案和理论基础。 简介：盐酸头孢替安 (cefotiam hydrochloride) 系第2代半合成头孢菌素类抗生素，其抗菌作用特点是对G-菌有较强的抗菌活性，对G+球菌作用与第1代头孢菌素相似，但比第3代头孢菌素强，且在临床广泛应用。盐酸头孢替安应用于临床的剂型仅有注射用粉针剂。注射用盐酸头孢替安为盐酸头孢替安加无水碳酸钠制成的无菌粉末，盐酸头孢替安约占83%，碳酸钠约占17%。 合成： 以 7-ACA作为原料 ， 并将其与 1-1H-5-巯基四氮唑混合 ， 以三氟化硼作为催化剂 ， 将乙腈作为反映溶剂 ， 通过以上原料反应生成 7-DMTA。之后 ， 再将 7-DMTA和ATC·HCL反应 ， 将乙腈或水作为反映让及 ； 待上述原料反应后 ， 进行提纯处理 ， 再采用酸结晶获得盐酸头孢替安粗产品 。具体如下： （ 1） ATC·HCL的缩合反应: 将 64克浓盐酸、54克ATA（氨基-噻唑基-4-乙酸）和57克水加入反应釜中，加热至50℃-60℃反应三小时后，降温至20℃-25℃，加入600毫升丙酮，搅拌一小时。随后进行过滤处理，将温度调至45℃，进行真空干燥，得到61.5-62.3克ATA·HCl。将22 gDMF(N ， N-二甲基甲酰胺)、105 g乙腈添加到反应釜中 ， 温度降至为 0-5℃ ； 之后 ， 加入 75 g三氯氧磷与60 gACA·HCl ， 温度控制为 14-16℃ ； 在反应 8小时后 ， 温度再次降至到 0-5℃ ， 添加 120 g乙腈 ， 反应两个小时后 ， 进行过滤处理 ， 使用 150 g乙腈进行冲洗 ， 可得到湿品 61-70 g。 （ 2） 7-DMAT的缩合反应: 在反应釜中加入 275克乙腈和150克三氟化硼或乙腈络合物，将反应温度控制在10-15℃。随后加入60克7-ACA（7-氨基头孢烷酸）和37.8克DMMT（1-5-疏基-1，2，3，4-四氮唑），在添加完毕后将温度保持在25-28℃进行90分钟的恒温反应。待反应90分钟后，将温度降至0-10℃，并加入225克纯化水。然后 ， 加入 45 g10%连二亚硫酸钠溶液 ， 并滴加 65 g三乙胺 ， 将溶液 pH值调至为1.0-1.8 ； 之后 ， 将温度控制在 10-15℃ ， 并加入 7.5g活性炭 ， 进行 30分钟的搅拌脱色处理。在结束完搅拌脱色处理后 ， 应进行过滤处理 ， 以得到 7-DMAT缩合液 ， 并进行冷冻备用。 （ 3） 制备盐酸头孢替安粗品。 盐酸头孢替安粗品制备流程如下 :第一步 ， 将 7-DMTA缩合液温度控制为0-5℃ ， 滴加 100 mL的三乙胺 ， 以使溶液从浑浊状态转变为澄清状态。第二步 ， 将溶液温度将其为 -5℃ ， 加入 62-67g的ATC·HCl ， 待其反应 1.0-1.5h后 ， 检测溶液中 7-DMTA的残留量 ， 将其控制在 3.0%以下。若是溶液中的7-DMTA未完全反应 ， 可加入 2.1-3.0g的酰氯 ， 待反应进行 5-10min后 ， 取适量溶液 ， 进行检测 ， 直到 7-DMTA残留量低于3.0%结束此环节实验。第三步 ， 在 7-DMTA残留量低于3.0%的溶液内 ， 加入 600 g二氯甲烷 ， 进行搅拌处理 ， 让其自然升温 10分钟。第四步 ， 进行分层处理。在水层中 ， 加入 15 g活性炭 ， 将其搅拌 30分钟 ， 待溶液变成黑色 ， 进行过滤处理 ， 使用纯化水来洗涤滤饼。第五步 ， 在溶液中添加 105 g的浓盐酸 ， 进行加热 ， 待温度升至 20-30℃时 ， 滴加 1400-1600 mL丙酮 ， 此时溶液开始变浑浊 ， 再加入 1.0 g的晶种 ， 并降低搅拌的速度 ； 待养晶 50-60 min后 ， 将温度降至为 0-5℃ ， 养晶两个小时。第六步 ， 带养晶完毕后 ， 继续进行搅拌处理 ， 并滴加 2500 mL丙酮 ， 养晶两个小时。第七步 ， 进行过滤处理。使用 500-600 mL丙酮进行洗涤处理 ， 在温度为 40-45℃的真空中进行干燥 ， 待水分降至为 6%-9%时 ， 便可得到 77-90 kg盐酸头孢替安干品 ， 重量回收为 125%-150%。 参考文献： [1]白铁忠. 关于盐酸头孢替安合成分析 [J]. 世界最新医学信息文摘 ， 2019 ， 19 (73): 107+168. DOI:10.19613/j.cnki.1671-3141.2019.73.068. [2]罗晓茹,吴艳,魏立平等. 盐酸头孢替安水分测定方法探讨 [J]. 国际药学研究杂志 ， 2013 ， 40 (05): 637-639. DOI:10.13220/j.cnki.jipr.2013.05.025. ...

5-溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶是一种重要的化合物，本文将介绍有效的合成方法，以帮助读者掌握合成 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的技术。 背景：磷酸特地唑胺（ Tedizolid phosphate ）是一种抗生素，化学名为 (R)-3-(4-(2-(2- 甲基四唑 -5- 基 ) 吡啶 -5- 基 )-3- 氟苯基 )-5- 羟甲基噁唑烷 -2- 酮磷酸酯二钠盐。这种药物是由 Cubist 制药公司研发的第二代噁唑烷酮类抗生素，属于蛋白质合成抑制剂，能够抑制细菌蛋白质的合成。合成磷酸特地唑胺的关键中间体是 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶。 5-溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的合成方法通常使用 2 ， 5- 二溴吡啶作为原料。首先，将 2 ， 5- 二溴吡啶与氰化钠进行亲核取代反应，得到 5- 溴 -2- 氰基吡啶。随后，通过与叠氮化钠进行环化反应形成 2- 四唑 -5- 溴吡啶，最后经过碘甲烷的甲基化反应得到目标产物。然而，该方法需要使用易爆品叠氮化钠和剧毒品碘甲烷，并且产物与甲基异构副产物比为 3.85:1 。因此，研发一种高效低毒、易于工业化生产的合成 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的新方法已成为当前研究的重点课题之一。 合成： 以 5- 溴 -2- 氰基吡啶为起始原料，经醇解、胺解和亚硝酸钠重氮化成环三步合成 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶，总收率达 64.1% 。该合成方法，反应条件温和， 产率高，适合于工业化生产。具体实验步骤如下： （ 1 ） 5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酸乙酯盐酸盐的合成 使用 96.2 毫摩尔的 5- 溴 -2- 氰基吡啶（ 17.6 克）和 50 毫升乙醇，在搅拌均匀后，放入冰盐浴中冷却至 -5~0℃ 。接着通入干燥的氯化氢气体，通气 15 分钟后，再升温至 15℃ ，继续反应 15 小时。过滤后，用 25 毫升乙醇洗涤 2 次，然后干燥， 35℃ 下减压干燥得到 24.5 克产物，收率为 96% ，可直接进行下一步反应。经过重结晶后，样品呈现白色固体，熔点为 89.0~83.8℃ 。 （ 2 ） N- 甲基 -5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酰肼的制备的合成 -5~-10 ℃下，将溶有甲基硫酸肼（ 17.0 g ， 120 mmol ）的吡啶 17 mL 溶液，在 15 min 内滴入到溶有 5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酸乙酯盐酸盐（ 21.1 g ， 80.0 mmol ）的吡啶 20 mL 溶液中，滴毕，搅拌反应，逐渐析出固体，继续反应 2 h ，过滤，滤饼用 20 mL 乙醚洗涤 2 次，抽干， 35 ℃ 减压干燥得到产物 15.8 g ， 75% 。 （ 3 ） 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的合成 -10~0 ℃，将 N- 甲基 -5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酰肼（ 5.0 g ， 18.8 mmol ），加入稀盐酸（ 1 ： 1 ， 50 mL ），然后分批加入亚硝酸钠（ 1.8 g ， 26.3 mmol ），控制反应液温度不高于 0 ℃ ，加毕，继续搅拌反应 30 min ，控制温度 ≤5 ℃ ，用二氯甲烷萃取（ 2×20 mL ），合并二氯甲烷相，浓缩，然后加入乙酸异丙酯 20 mL ， ≤50 ℃ 打浆 1h ，过滤，滤饼用 10 mL 乙酸异丙酯洗涤 3 次，抽干， 35 ℃ 减压干燥得到产物 4.0 g ， 89% 。 参考文献： [1]罗海荣，田芬，侯泓岑等 . 磷酸特地唑胺关键中间体的合成 [J]. 铜仁学院学报， 2017 ， 19(03):4-6+11. ...

本文将介绍 1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮在染料领域的应用有哪些，旨在为相关领域的应用提供参考依据。 背景： 1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮，英文名称： 3-Methyl-1-(4-sulfophenyl)-2-pyrazolin-5-one ， CAS ： 89-36-1 ，分子式： C10H10N2O4S ，外观与性状：米色粉末。： 1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮主要用作染料、颜料、医药的中间体，还可用于鉴定磺酸作为有效的外 -5'- 核苷酸酶抑制剂。 应用： 1. 合成水溶性芳伯胺染料 以邻、间、对硝基苯胺为重氮组分 ,1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮为偶合组分 , 采用偶合、还原反应分别合成结构相近但氨基位置不同的 3 种水溶性芳伯胺染料 D1 、 D2 、 D3 。合成路线如下： 1-(4-磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮主要参与偶合反应，具体步骤为 : 取 0.07 mol 1- (4- 磺酸苯基 ) -3- 甲基 -5- 吡唑酮 (17.78g) , 3g NaOH 于 200mL 水中 , 溶解过滤 , 取出一定量的滤液备用 , 在搅拌条件下向盛有偶合组分的烧杯中滴加重氮组分 , 过程控制温度在 0~5 ℃, pH 8 左右 , 渗圈法检测滴加过程 , 滴加完毕后继续反应 2h, 向反应液中加入 HCl 溶液酸析至 pH 4 左右 , 用玻璃棒蘸取上述溶液滴于定性滤纸上 , 采用渗圈法检测产物的析出情况 , 待全部析出后 , 抽滤干燥。 2. 合成酸性红 359 酸性红 359 属于中性、偶氮型不对称 1∶2 金属络合染料。 4- 氯 -2- 氨基苯酚重氮化后 , 分别与 1-(4′- 磺酸基 ) 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑酮和 1- 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑酮偶合 , 得到偶氮物 Ⅰ 和偶氮物 Ⅱ; 偶氮物 Ⅰ 和氧化铬铬化反应得到络合物 III; 络合物 III 再与偶氮物 Ⅱ 在碱性条件下反应 , 得到红色不对称金属络合染料 ( 酸性红 359) 。 1-(4′- 磺酸基 ) 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑酮参与的步骤为： （ 1 ）偶合反应Ⅰ： ① 对磺酸吡唑酮的溶解 在 250 ml 三口反应瓶中加入 20 ml 水 , 搅拌下加入对磺酸吡唑酮 5.4 g(100%) 、氢氧化钠 1.1 g(100%), 补水 4 ml, 继续搅拌使其全部溶解 , pH 值 6.5 ～ 7.0, 降温至 10 ℃ 以下。 ② 偶合 大约 0.5 h 将重氮盐均匀加入到对磺酸吡唑酮溶液中 , 过程中经常加入纯碱 , 保持反应液 pH 值为 7.0 ～ 7.5, 在 10 ～ 15 ℃ 保温搅拌 3 ～ 4 h, 用间苯二酚溶液测试重氮盐消失为偶合终点。终点到达后 , 加入适量的盐酸 , 调 pH 值至 1 ～ 2, 物料完全析出后 , 过滤 , 得到偶合物滤饼 Ⅰ 。 （ 2 ）一络合反应 ① 铬盐溶解 在 100 ml 三口反应瓶中加入 20 ml 水 , 搅拌下加入氧化铬 5.69 g(3.19 g 100%) 、氢氧化钠 1.25 g(100%) 和甲酸 2.4 g, 升温至 40 ℃, 保温搅拌使其全部溶解。加入水杨酸 0.5 g, 搅拌 5 min 。 ② 一络合 在反应瓶中加入 20 ml 水 , 升温至 50 ℃, 加入做好的偶合物 Ⅰ 滤饼 , 搅拌 1 h, 用盐酸调节 pH=2; 再依次加入溶解的铬盐、 98% 的硫酸 0.32 g, 密闭反应瓶 , 升温至 140 ℃, 压力达 3 ～ 4 bar, 保温反应 4 h 。降至室温 , 反应结束 , 得 1∶1 铬化物 ( 络合物 Ⅲ) 。 （4）二络合反应 在 250 ml 三口反应瓶中 , 依次加入络合物 Ⅲ 、偶氮物 Ⅱ 、水 10 ml, 搅拌 30 min, 升温至 95 ℃, 加入氢氧化钠约 0.95 g(100%) 至 pH 值 7.0 ～ 7.5, 反应 1 h 后取样做板层分析 , 要求络合物 Ⅲ 与偶氮物 Ⅱ 的比例是络合物 Ⅲ 完全反应或微过量 , 否则补加偶氮物 Ⅱ 或延长反应时间。搅拌反应 3 h 后 , 补加氢氧化钠至 pH 值 7.5 ～ 8.0, 反应 30 min 后 , 重新取样做板层分析 , 直至符合反应终点。 终点合格后 , 加入 0.35 g(31%) 盐酸至 pH=7.5, 冷水浴冷却至 60 ℃, 加入体积 15% ～ 20% 的食盐盐析 , 过滤 , 烘干 , 得到红色染料 23 g( 与标准品 Neutrilan Red 359 比强度约 115%) 。 参考文献： [1]范素菊 , 欧其 , 汪仁良等 . 基于 Mannich 反应的水溶性芳伯胺染料对蚕丝染色及性能研究 [J]. 浙江理工大学学报 ( 自然科学版 ), 2016, 35 (01): 1-8. [2]孙桂春 . 酸性红 359 的合成研究 [J]. 皮革与化工 , 2009, 26 (05): 3-6. ...

本文旨在探讨 2- 苯基苯并咪唑的合成方法，为相关领域的研究提供参考和思路。 背景： 2- 苯基苯并咪唑是制备紫外线吸收剂 UV-T 的重要中间体 , 而 UV-T 已广泛用于防晒膏、化妆品及药物胶囊中作为紫外线的吸收剂。 文献关于 2- 苯基苯并咪唑的主要合成路线有 :(1) 苯甲酸与邻苯二胺在对甲苯磺酸、多聚磷酸、磷酸等催化下缩合 ;(2) 苯甲腈与邻苯二胺在三氟甲酸甲酯、 RuCl2(PPh 3)3 、 Ph3PO 的催化下合成 ;(3) 三氯甲苯与邻苯二胺在碱催化条件下的合成 ;(4) 苯甲 醛与邻苯二胺反应得 2- 苯基苯并二氢咪唑 , 经四醋酸铅、二氧化硫或 DDQ 氧化合成 ;(5) 苯甲醛与二氯亚砜反应制得二氯甲基苯 , 用反应释放的二氧化硫与反应体系中的吡啶形成的配合物作为氧化剂 , 将二氯甲基苯与邻苯二胺反应得 2- 苯基苯并二氢咪唑再氧化为 2- 苯基苯并咪唑。 合成： 1. 方法一： （ 1 ）苯甲醛与亚硫酸氢钠加成物 (Ⅱ) 的制备 向装有搅拌器的三口瓶中加入 10 mL 水、 8.6 g 亚硫酸氢钠 , 搅拌溶解 , 然后加入 7 mL 苯甲醛 , 搅拌 0.5 h, 有大量固体析出 , 用水冷却至室温 , 过滤 , 真空干燥得 20.9 g 加成物 , 收率 98.0% 。 （ 2 ） 2- 苯基苯并咪唑 (Ⅰ) 的制备 向装有搅拌器的三口瓶中加入 22.4 gⅡ 、 11.6 g 邻苯二胺及 100 mL DMF, 搅拌升温回流 1 h, 然后减压浓缩除去 DMF, 向残留物中加入 50 mL 水 , 搅拌 0.5 h, 过滤 , 固体用 10 mL 水洗涤两次得 19 g 白色固体 , 收率 98.5%, 熔点 298 ～ 301℃ 。 2. 方法二 ; 将 10mmol(1.08g) 邻苯二胺溶于 30mL 甲醇，置于 100mL 四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加 10mL 溶解 有 20mmol(2.04ml) 苯甲醛的甲醇溶液，水浴升温至 45℃ ，通入氧气作为氧化剂，回流反应 3h ， TLC 跟踪反应进程，减压蒸馏，得黄色糊状固体， 95% 乙醇重结晶，活性炭脱色，得到目标化合物。 在氧气为氧化剂的条件下， 2- 苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为 n( 苯甲醛 )/n( 邻苯二胺 )=2 ，反应温度为 45℃ ，反应时间为 3h ，溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比 (m L/g) 为 37.0 ( 甲醇用量为 40mL) ，产率最高达 71.2% 。 3. 方法三： （ 1 ）氨基磺酸催化剂的制备 在干燥的 100 mL 三口瓶中加入 40 mL 发烟硫酸，在搅拌下缓慢加入 10.0 g 尿素 [ (NH2)2CO] ，再加入 10 mL 发烟硫酸，整个反应过程严格控制温度不超过 40 ℃ ，反应时间为 1.0 h ，使尿素充分溶解在发烟硫酸中。接着，逐渐升温并用冷却水控制体系温度不超过 60 ℃ ，反应 2.0 h ，直到只有少量气泡逸出。继续升高体系温度至 75 ～ 80 ℃ 之间，反应 1.0 h ，此时体系不再产生气泡，反应完毕。体系冷却至室温，抽滤，用无水乙醇洗涤，再用蒸馏水重结晶，烘干后得白色固体氨基磺酸 20.0 g ，产率 62.5% 。熔点为 205 ℃ 。 （ 2 ）氨基磺酸催化合成苯并咪唑 在安装有搅拌装置、回流装置、温度计和恒压滴液漏斗的 25 mL 三口瓶里，加入 10.8 g (0.1 mol) 邻苯二胺、 10 mL 溶剂无水乙醇和 0. 4 g催化剂氨基磺酸。开动搅拌器和回流水，将 4 mL (0.04 mol) 苯甲醛通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，控制滴液速度约为 0.5 滴 / s。滴液完毕后，撤除恒压滴液漏斗，改换温度计测量温度，控制反应温度为 85 ℃ ，回流 3.0 h ，反应完毕。 最后，将三口瓶里的混合物倒入烧杯，用冰水充分冷却结晶后过滤，用氯仿和蒸馏水分别洗涤 3 次，经抽滤，烘干，称重，得浅灰色固体产物 2- 苯基苯并咪唑 5.5 g ，产率 71.8% 。 参考文献： [1]刘博 , 杨晓峰 , 靳强等 . 2- 苯基苯并咪唑的合成及工艺优化 [J]. 化工技术与开发 , 2013, 42 (10): 6-9. [2]于朝生 , 林韡 , 郑晓峰等 . 自制氨基磺酸催化合成 2- 苯基苯并咪唑 [J]. 化学工业与工程 , 2008, (05): 419-423. [3]王平 , 申永存 . 原位氧化法制备 2- 苯基苯并咪唑 [J]. 江苏化工 , 2006, (12): 15-16. ...

银杏内酯 B 是一种具有潜在药用价值的化合物，在银杏提取物中的纯化方法成为了研究者们关注的焦点之一。 简介：银杏内酯 B 是在银杏内酯中银杏内酯 B(BN52021) 的活性生理活性最强，是迄今发现的最强的血小板活化因子拮抗剂，可在临床上用于治疗血栓、急性胰腺炎和心血管疾病，还可用于转移性癌症的治疗，对损伤神经元也有保护作用，同时具有抗氧化，延缓衰老的作用。银杏内酯 b 注射液成分单一明确，疗效显著，安全性好，市场接受度高，为不可多得的新型中药静脉注射剂型。银杏内酯 b 注射液功能主治化痰祛瘀，通脉舒络。用于治疗缺血性脑中风的痰瘀阻络证。但其也有一定的毒性，最近几年，随着对银杏内酯 B 药理作用研究的不断深入，通过研究银杏内酯 B 对成熟小鼠卵母细胞、受精和胚胎发育顺序的影响，发现银杏内酯 B 能刺激和抑制凋亡信号，诱导小鼠囊胚发育，并增加早期囊胚死亡，影响胚胎发育。 银杏内酯 B 的纯化：银杏内酯 B 由于在银杏浸膏粉中只含 1% ～ 2%, 且与银杏内酯 A 、 C 等结构相近 , 因此分离极为困难。银杏内酯 B 的分离属于精细分离，市场需求一定的数量 , 因此必须有规模化的精细分离技术与之适应。银杏内酯单体的纯化方法主要是在提取到银杏提取物的基础上进行分离纯化，主要方法为柱层析技术和溶剂结晶方法。 1. 溶剂结晶法 溶剂结晶法是将主溶剂与次溶剂 ( 即反溶剂 ) 结合使用，从而降低待结晶物在溶剂中的溶解性。被溶解的盐是在转变温度附近与反溶剂混合的。由于反溶剂与水结合，降低了盐的溶解性，从而使盐析出形成固相。然后从液相中过滤出固体，再分离两种溶剂。陈凡等人，原料经过乙酸乙酯萃取，蒸发干燥后的萃取物使用乙醇溶解，使用正己烷 - 乙醇体系溶剂结晶，最后经热乙醇重结晶，得到纯度 95% 以上的银杏内酯 混合结晶。高丽娟等使用模拟移动床色谱获得纯度较高的银杏内酯混合物，之后，使用乙醇 - 水体系溶剂结晶法和甲醇 - 水体系溶剂结晶法获得纯度大于 90% 的银杏内酯单体 B 。 2. 柱层析技术 柱层析的主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来。银杏内酯的柱层析技术大多先使用有机溶剂对银杏内酯进行富集，然后使用酸性氧化铝柱、硅胶柱、大孔树脂柱、聚酰胺柱等层析柱，根据极性不同将银杏内酯与银杏黄酮或其它杂质分离。柱层析在银杏内酯分离纯化过程中研究较多，创新点主要为新型树脂材料或者新的银杏内酯单体的分离。例如，韩亚蓉等研究比较酸性氧化铝柱和硅胶柱，分别使用丙酮 - 乙酸乙酯、 乙醇 - 乙酸乙酯、乙酸乙酯 - 石油醚作为洗脱剂进行梯度洗脱，使用不同极性洗脱剂分别获得银杏内酯单体，将银杏内酯的纯度由 6% 提高到 80% 以上，并逐一进行分离。 张建等使用乙醇提取银杏叶粉末后，使用 D101 树脂柱两次过柱，洗脱液浓缩结晶后 获得银杏总内酯含量 80% 以上的产品。郁青等使用 40%-50% 乙醇水溶液提取银杏叶粉末后，使用 724 吸附树脂柱，水洗除杂， 95% 乙醇洗脱，洗脱液上聚酰胺树脂柱， 洗脱液浓缩干燥后得到银杏叶混合提取物，其中银杏萜内酯含量为 10.6% 以上，高于药典标准的 6% 。 3. 制备型液相色谱 张建等使用半制备型高效液相色谱仪，使用水 - 异丙醇（ 90 ： 10 ）为流动相， 220nm 紫外检测，得到纯度 80% 以上的银杏内酯混合物，回收率在 95%-105% 之间，且在检测过程中可用分段收集法对 银杏内酯单体进行分离纯化。 4. （ 4 ）高速逆流萃取 高速逆流萃取不用任何固态的支撑物或载体而是利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。由于没有固态载体，且溶剂全部是萃取过程，所以不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。苏静等将银杏叶提取物经乙酸乙酯萃取后，过酸性氧化铝和大孔树脂柱分离纯化得银杏总内酯，使用正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水体系，研究不同溶剂比例中银杏内酯单体的萃取得率，经高速逆流色谱制备得到的 白果内酯和银杏内酯 A 、 B 、 C 最高质量分数分别为 98.3% 、 98.9% 、 98.8% 、 98.4% 。 参考文献： [1]. 模拟移动床色谱分离提纯银杏内酯B. [2]. 高丽娟等, 银杏内酯B的纯化. 精细化工, 2004(06): 第418-420页. [3]. 王雷等, 银杏内酯B滴丸制备工艺优化研究. 中国药业, 2012. 21(09): 第31-33页. [4]. 盛达, 银杏内酯B分离纯化工艺及其喷雾剂研究, 2017, 华中科技大学. ...

3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂是一种常用的有机硅烷偶联剂，广泛应用于树脂及聚合材料增黏剂、硅油合成、涂料和交联剂、接触眼镜制备、绝缘油和光纤涂料改性以及聚酯混凝土强化等领域。 制备方法 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂的制备方法有多种，其中一种常用的方法是使用H6PtCl6/i-PrOH作为催化剂，以三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯为原料进行硅氢加成反应。其他文献和专利中也提到了类似的催化剂和反应条件，产率一般在80％-90％之间。 具体制备方法： 1：催化剂的制备 以氯铂酸、异丙醇和特定化合物为原料，通过加热反应制备液体催化剂。 2：目标产物合成 在反应器中加入三甲氧基硅烷、催化剂和阻聚剂，升温并滴加甲基丙烯酸烯丙酯，反应后蒸馏提纯得到3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂。 主要参考资料 [1] 牛家治, & 安敏. (1997). 甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成. 淮北煤师院学报:自然科学版, 018(004), 43-46. [2] 韩纪梅, 李玉宝, 莫利蓉, 王学江, 许凤兰, & 吴曦等. (2005). Study on the interfacial interaction between γ-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate and nano-apatite%γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷与n-ha的界面作用研究. 功能材料, 036(004), 629-632. [3] 牛家治, & 安敏. (1997). 甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成. 淮北煤师院学报:自然科学版(04), 43-46. ...

芳香族硝基化合物在生产、生活中都有广泛的应用。1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯是一种重要的芳香族硝基化合物，除了在炸药、香料和染料等领域有应用，还是许多医药和农药中的重要功能基团。由于硝基化合物中的硝基是活性很高的前导基团，因此可以通过其合成复杂的目标分子，因此是最重要的一类化工原料和合成中间体。 制备方法 方法一 在空气中，将化合物苯并[d][1,3]二氧杂环戊烷1a与I 2 O 5 、NaNO 2 、CH 3 NO 2 和水依次加入封口耐压管中。在15℃下，剧烈磁力搅拌下反应2小时。反应结束后，加入无水Na 2 SO 3 猝灭反应。通过饱和Na 2 S 2 O 3 和CH 2 Cl 2 的洗涤和柱层析分离，得到淡黄色固体1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯。 方法二 将胡椒环与乙腈反应，加入叔丁基亚硝酸酯，室温搅拌1小时。反应结束后，通过旋转蒸发仪脱去有机溶剂，再经过柱层析得到硝基产物。 方法三 将苯并[1,3]二氧戊烷溶于DCM和冰醋酸中，滴加浓HNO 3 并在低温下反应。反应结束后，用冰水和有机溶剂进行萃取和洗涤，最后通过旋干得到产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910259994.1 一种用I 2 O 5 /NaNO 2 硝化富电子芳香族化合物的方法 [2] [中国发明] CN201810602331.0 一种富电子芳烃的直接硝化方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201780000221.0 一类抑制丙肝病毒的大环状杂环化合物及其制备和用途 ...

红花的背景及概述 红花是一种常用中药，具有活血通经、祛瘀止痛的功效，已被广泛应用于心脑血管疾病的防治。红花含有山奈酚或山奈酚的衍生物等化学成分，可以从红花干燥花提取液中分离得到山奈酚、6-羟基山奈酚、山奈酚葡萄糖醛酸苷和山奈酚-3-芸香糖苷等成分。2001年的研究表明红花黄酮成分山奈酚不仅可以抑制血小板激活因子介导的血小板凝集和释放，还可以抑制血小板内游离钙浓度的升高。 红花的结构 红花的制备方法 一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法，包括以下步骤： （1）将D152大孔树脂用95%乙浸泡24小时充分溶胀后，依次用纯化水、2wt.%NaOH溶液、纯化水、2wt.%HCl溶液浸泡冲洗，用纯化水洗至pH7，待用； （2）在玻璃层析柱内盛超纯水，取80mL预处理的湿D152大孔树脂，沿着玻棒将湿D152大孔树脂装入玻璃层析柱内，树脂最后沉降到柱体积的2/3处，装玻璃层析柱盖子之前，先启动恒流泵，让玻璃层析柱盖子流出洗脱液61%乙醇，排尽气体，以免影响柱效； （3）设定恒流泵转速为45rpm，收集器延时40秒，阈值为6MV，溢出滴数60； （4）用61%v/v乙醇以恒流泵转速为45rpm，实际流速1.53mL/min平衡柱子，直到气泡排干净，成一直线； （5)用移液枪吸取45.374mg/ml紫苏黄酮粗体液1ml，沿柱壁小心加到树脂表面； （6）用61%v/v乙醇以恒流泵转速为45rpm，实际流速为1.53mL/min洗脱柱子，直至阈值低于6MV，洗脱液开始从收集器废液管流出时，收集管子，并集中在一起。纯化后的样品通过高分辨离子淌度液质联用仪鉴定出可能的化学成分。 主要参考资料 [1]CN201810931731.6一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法 [2]CN02137548.8山奈酚及其衍生物用于制备防治心脑血管疾病药物的用途 ...

二氯丙烷（DCP），分子式C3H6Cl2，分子量112.99。它是一种无色透明易燃液体，气味类似于乙醇。它不溶于水，但易溶于丙酮、乙醚等有机溶剂。在碱液中加热可以制得烯丙基氯，而在锌粉中，1,2-二氯丙烷脱氯得到丙烯，1,3-二氯丙烷脱氯得到环丙烷。 二氯丙烷的理化性质 二氯丙烷是一种无色液体，沸点为95.4°C，熔点为-70°C，19.6°C时蒸气压为28kPa，密度为1.1595g/cm3，折光率为1.437。它不溶于水，但溶于乙醇和乙醚。它是一种易燃物，闪点为21°C。 氯醇法PO工艺 氯醇法PO工艺中，二氯丙烷是副产物。它存在于氯丙醇溶液中，进入皂化体系和精馏系统。然后，通过冷凝分离，与回收气相一起销售。然而，氯醇法PO工艺副产物的质量存在一些问题，如颜色发蓝、刺激性气味、纯度低以及含有氯丙醇、水、PO等杂质。 二氯丙烷的主要用途 二氯丙烷主要用于油漆和油墨的配制，以及作为油漆、油墨、稀释剂和PVC胶粘剂的成分。它是一种优良的有机溶剂，可以替代苯类溶剂，用于生产无苯香蕉水、无苯稀释剂、聚氨酯稀释剂等。此外，它还可以用于储粮熏蒸和作为抗霉剂或杀菌剂等。DCP的用途非常广泛。 二氯丙烷的毒性 二氯丙烷是一种强麻醉剂，但低浓度下会刺激呼吸道。豚鼠、家兔和大鼠在暴露于1600mg/L二氯丙烷环境7小时后仍能耐受。空气中对二氯丙烷的最高允许浓度为25mg/L。高浓度的二氯丙烷具有一定的毒性，可引起麻醉作用、眼睛粘膜刺激以及肝肾损害。大鼠的致死剂量LD50为1.19mL/kg，吸入后致死浓度为9260mg/m3，可闻浓度为231mg/m3。 二氯丙烷的制备方法 1,2-二氯丙烷可以通过丙烯和氯气在二氯丙烷中低温加成分馏得到。 二氯丙烷的危险性 二氯丙烷是一种中闪点易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物。它能与氧化剂发生反应，并在高温下分解产生有毒、腐蚀性气体。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到较远的距离，并且遇到火源会回燃。在高温下，容器内压力升高，存在破裂和爆炸的危险。 环保法律和法规相关 目前，尚无关于油漆油墨中禁用二氯甲烷的法律法规和标准。在大气污染物综合排放标准中，涂料相关的非甲烷总烃等物质受到限制，但没有提及二氯甲烷。因此，二氯甲烷属于VOC，受到涂料消费税、VOC限值标准和排放费的限制。使用二氯甲烷或含有二氯甲烷的产品的场所受到最大允许浓度限制。 参考资料 农药百科全书化合物词典 ...

5-氯-2-硝基甲苯是一种有机中间体，可以通过邻氯甲苯硝化得到。而6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸是合成红色有机颜料C．I．颜料红52及C．I．颜料红53(金光红C)的重要中间体。 制备方法 在500mL四口瓶中加入77.1g(1.2mol)98%硝酸，20g酸性β沸石，搅拌下控温10℃，滴入130.45g97%的乙酸酐，滴完继续反应0.5h，在20-25℃下、1h内滴加127.88g(1.0mol)99%邻氯甲苯，滴完后25℃下反应30min，然后升温至50℃反应5h。反应完毕趁热过滤，用乙酸洗滤饼2-3次，至滤液基本无色，合并滤液和洗液减压蒸馏除去乙酸，硝化液称重为168.2g。 应用 5-氯-2-硝基甲苯可以用于制备6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸。制备方法如下： 1.还原 在带有机械搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的1000mL四口瓶中加入217.8g(3.5mol)90%铸铁粉，700mL水，将48.09g36%盐酸和上述硝化液分别置于两个滴液漏斗中，先滴入1/6体积的盐酸，加热至回流活化10min后滴入1/6体积的含有5-氯-2-硝基甲苯的硝化液，反应10min后再一次性加入剩余硝化液，10min后滴入剩余盐酸，以胺蒸汽不溢出冷凝管为度，加完反应5-6h至反应完全。冷却至80-90℃用约50g碳酸钠中和至pH=8-9。水汽蒸馏出产物，(约需5h)石油醚重结晶，得到90.6g2-氯-5-氨基甲苯。硝化和还原两步的总收率为64%。 2.磺化 在带有分水器的1000mL反应瓶中加入90.6g(0.64mol)2-氯-5-氨基甲苯、5.0g硫酸亚铁和600mL二氯苯，滴入80g(0.80mol)98%硫酸，滴加过程中产生大量白色固体，升温到180-185℃回流脱水，反应8h至完全磺化。反应结束冷却加500mL水，并用碳酸钠中和至pH=8-9，水汽蒸馏二氯苯，蒸馏完全补加水至完全溶解，加入50g活性碳，煮沸5min脱色，趁热过滤，用热水洗滤饼，合并滤液和洗液，得到浅色水溶液，保温70-90℃下用浓硫酸调pH=1.0-1.5，过滤，水洗滤饼，干燥，得白色粉末状固体6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，称重为135.4g，该步反应收率为95%。 参考文献 [1]何二梅,姜日善.邻氯甲苯直接硝化法合成6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸[J].化学研究与应用,2011,23(09):1273-1274. ...

英文名称： Diosmin 剂型及规格： 片剂：0.45g、0.5g 专利情况： 专利已失效 适应症 治疗静脉、淋巴功能不全相关的各种症状（如静脉性水肿、软组织肿胀、四肢沉重、麻木、疼痛、晨起酸胀不适感、血栓性静脉炎及深静脉血栓形成综合征等）；治疗急性痔发作的各种症状（如痔静脉曲张引起的肛门潮湿、瘙痒、便血、疼痛等内外痔的急性发作症状）。 产品优势介绍 地奥司明是一种广泛存在于水果中的天然黄酮糖苷类化合物，在欧州，地奥司明作为血管保护药剂和慢性静脉疾病治疗剂的使用已经超过30年。对于静脉系统，地奥司明能够延长肾上腺素作用于静脉壁引起收缩的时间，从而增加静脉张力；对于微循环系统，地奥司明可降低毛细血管的通透性即增加其抵抗力；对于淋巴系统，地奥司明可增加淋巴引流速度以及淋巴管收缩作用，改善淋巴回流，减轻水肿。肛肠科术后创缘水肿患者应用地奥司明片进行治疗，与常规治疗相比，能够更快改善患者的临床症状,对于促进患者康复具有积极意义，值得在临床中广泛推荐。近年来，地奥司明一些新的功效越来越受到人们的重视，研究人员发现，其在抗肿瘤、治疗糖尿病、抗炎等方面表现出很好的活性。2016年中国城市零售药店化学药终端地奥司明制剂的销售额为2834万元，较2015年上升9.25%。 作用机制 地奥司明在抑制炎症反应、保护静脉瓣膜中具有很好的疗效，最早是由法国生产的用来治疗慢性静脉功能不全、静脉曲张、下肢溃疡和痔疮的天然黄酮类衍生物，经过近几年的微粉化工艺，微粉化地奥司明提高了药物的吸收率和临床疗效，是目前唯一被《下肢静脉疾病管理管理国际指南》推荐的A级药物，其作用机制为增加静脉的张力、降低静脉丛的括张和淤滞，防止动静脉吻合功能障碍，对微循环具有保护作用，可以使毛细血管的高通透性正常化和增加毛细血管抗性，促进淋巴循环，降低由于局部炎症引起的充血性水肿，其疗效已经经过严格的、在急性痔疮发作病人进行的和有安慰剂对照的双盲试验中得到了证实。 国内市场情况：医保乙类目录，仅少量国产制剂上市，我司可供应进口原料，资质齐价格优。 拓展资料：肛肠科术后创缘水肿属于肛肠外科十分常见的并发症之一，发病机制是因在手术治疗期间患者肛门部位发生肌肉组织挫伤，使其它区域血管渗透压变高，从而造成过多水分潴留于患者肛门附近组织中。据统计，接受肛肠手术的患者中有30%左右会出现水肿现象，手术过程中消毒不彻底、切口设计不合理等都可能引起创缘水肿，反应强烈者还可能出现溃烂或感染，给患者带来更多痛苦。 使用事项 对于微循环系统，地奥司明可明显降低白细胞与血管内皮细胞的粘附、移行，崩解释放炎性物质，如组织胺、缓激肽、补体、白三烯、前列腺素及过多的自由基等，从而降低毛细血管的通透性及增强其抵抗力；地奥司明还具有降低血液粘滞度，增强红细胞流速的功能，从而减少微循环淤滞情况。在治疗静脉曲张、下肢溃疡和痔疮方面，与目前临床上常用的各种药物相比，本品（葛泰®）具有使用方便、疗效高和副作用低等特点，由于其口服吸收良好，对于静脉功能不全常规用量为每日两次，每次450mg（1片），对于急性痔疮患者，第1-4天每日两次，每次1350mg（3片），第5~7天每日两次，每次900mg（2片）。对于一些创伤和手术导致的软组织肿胀，每天两次，2～3片/次，在临床使用剂量范围内，患者对本品的耐受性良好，副作用发生率低，使用安全，可长期服用。 ...

2,6-双取代基吡啶是一类重要的有机合成中间体，尤其是2,6-吡啶二甲醇的应用性很强。羟基可以衍生为醛基、卤代烃、氨基等许多其他的官能团，进而合成其它的重要化合物。而且由于是2、6位的取代，因此还可以生成大环化合物，在合成中应用比较广泛，具有较高的研究价值。 2,6-吡啶二甲醇 制备方法 称取0.8200g(0.006mol)2,6-吡啶二甲醇和0.7358g(0.003mol)NiCl2·6H2O放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使他们溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，使其自然挥发，几天后有绿色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物2,6-吡啶二甲醇镍配合物晶体0.40g，产率：33%；熔点：>200℃。 参考资料 [1] 罗梅, & 张鑫. (2016). 一种2,6吡啶二甲醇镍配合物晶体及用途. [2] 齐东来, & 王翔. (2016). 一种2,6-吡啶二甲醇的制备方法. [3] 林容斌, 石晓明, & 梁东. (2015). 2,6-吡啶二甲醇的合成工艺研究. 化工中间体(11), 22-22. ...

5-氯-2-甲酰基苯硼酸是一种有机中间体，可以通过氧化5-氯-2-甲基苯硼酸来合成。它可以用于制备电子缓冲材料或电子传输材料。 制备方法 制备过程如下：将FeCl2 (3.2 mg, 0.025 mmol)、5-氯-2-甲基苯硼酸 (0.25 mmol)、K2S2O8 (68.3 mg, 0.25 mmol)、四正丁基溴化铵 (40.7 mg, 0.125 mmol)、MeCN (1 mL)、H2O (1mL) 和聚甲基氢硅氧烷 (170 μL, 0.75 mmol) 加入到25 mL烧瓶中。在80°C下，大气压下搅拌反应混合物12小时。然后将混合物冷却至室温。用10 mL盐水稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（3 x 10 mL）进行提取。合并有机相并浓缩，得到粗产物。通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯）纯化残余物，最终得到5-氯-2-甲酰基苯硼酸。 应用领域 5-氯-2-甲酰基苯硼酸可用于制备具有特定结构的电子缓冲材料或电子传输材料。使用这些材料可以控制电子注入，并改善发光层和电子注入层之间的界面特性，从而制造出具有优异发光效率的有机电致发光装置。 参考文献 [1] Nature Communications, 10(1), 1-9; 2019 [2] [中国发明] CN201680061858.6 电子缓冲材料、电子传输材料和包含其的有机电致发光装置 ...

营养肉汤培养基是一种常用的基础培养基，可用于细菌培养、复壮、增菌以及消毒效果测定等。它是一种基础液体培养基，含有细菌生长所需的基本营养物质。根据特殊要求，可以在基础培养基中添加其他营养物质。 营养肉汤培养基的配方成分包括蛋白胨、牛肉膏粉、氯化钠和琼脂等。蛋白胨提供氮源、维生素、氨基酸和碳源，牛肉膏粉提供营养物质，氯化钠维持渗透压的均衡。根据需要，可以选择液体、半固体或固体的培养基。 营养肉汤培养基可以用于基于代谢组学和基因组信息的食源性致病菌差异代谢物研究。通过结合气相色谱质谱联用技术和顶空固相微萃取技术，可以研究不同致病菌在不同培养条件下产生的差异代谢物。这种研究方法可以清晰区分未被致病菌污染和已被致病菌污染的食品。 通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析，可以筛选出不同致病菌在不同底物中的特征差异代谢物。同时，通过基因组分析，可以构建致病菌的代谢途径关系网络图，进一步了解生物进化等级与代谢途径的关系。 综上所述，营养肉汤培养基在食源性致病菌差异代谢物研究中具有重要的应用价值。 参考文献 [1] Microbial Metabolomics: A General Overview. Baidoo Edward E K. Methods in molecular biology (Clifton, N.J.). 2019. [2] Chemometrics advances on the challenges of the gas chromatography-mass spectrometry metabolomics data: a review. Kanginejad Atefeh, Mani Varnosfaderani Ahmad. Journal of the Iranian Chemical Society. 2018(12). [3] A comparison of sample preparation methods for extracting volatile organic compounds (VOCs) from equine faeces using HS-SPME. Hough Rachael, Archer Debra, Probert Christopher. Metabolomics: Official journal of the Metabolomic Society. 2018(2). [4] From correlation to causation: analysis of metabolomics data using systems biology approaches. Rosato Antonio, Tenori Leonardo, Cascante Marta, De Atauri Carulla Pedro Ramon, Martins Dos Santos Vitor A P, Saccenti Edoardo. Metabolomics: Official journal of the Metabolomic Society. 2018(4). [5] 胡昊. 基于代谢组学和基因组信息的食源性致病菌差异代谢物研究[D]. 昆明理工大学, 2019. ...

丙胺是一种有机化合物，也被称为1-氨基丙烷。它的化学式为C3H9N，相对分子质量为59.11。丙胺属于胺类有机物，是一种弱碱。它可以通过正丙醇和氨在特定条件下反应得到。丙胺在工业上具有广泛的应用，可以用作药物、涂料、纺织品和树脂的整理剂，还可以用作石油添加剂和防腐剂。 正丙胺的制备和性质使其成为重要的有机合成原料。它可以用于合成丙基异氰酸盐、氯丙胺和丙基氨基甲酸盐等化合物。这些化合物在纺织品整理剂中起着重要的作用。 在包装、运输和贮存方面，正丙胺应采用密封包装，并配备相应的消防器材和泄漏应急处理设备。它在遇到明火、高温和氧化剂时易燃，因此应储存于阴凉、通风的地方，并远离火源。 在操作处置和储存方面，操作人员应进行专门培训，并采取必要的防护措施，如佩戴防毒面具、化学安全防护眼镜和防静电工作服。正丙胺的储存条件包括阴凉、通风的库房，禁止与氧化剂和酸类混储。 ...

海藻酸是一种存在于褐藻细胞壁中的天然多糖，也被称为藻酸、褐藻酸或海藻素。它通常呈现白色到棕黄色的纤维、颗粒或粉末状。海藻酸具有与阳离子形成凝胶的特性，例如海藻酸钠，因此被广泛应用于食品工业、日用化学品工业和医药领域。 海藻酸的结构 海藻酸是由单糖醛酸线性聚合而成的多糖，主要由β-D-甘露醛酸（M）和α-L-古罗糖醛酸（G）组成。这些单体通过1，4糖苷键相连，形成嵌段共聚物。海藻酸的化学式为(C6H8O6)n，分子量范围从1万到60万不等。 海藻酸的制备 常见的褐藻如海带、马尾藻、泡叶藻和巨藻是海藻酸的主要来源。海藻经过氢氧化钠处理后，与硫酸等强酸反应，可以制得海藻酸。此外，固氮菌和伪单胞菌也可以用于生物合成海藻酸，细菌合成的海藻酸常用于生物医学工程领域，可以产生微米级或纳米级结构。 海藻酸的用途 工业 海藻酸具有快速吸水的特性，因此在造纸和纺织行业中被用作脱水剂和上浆剂。在食品工业和日用化学品工业中，海藻酸钠或海藻酸钾常被用作乳化剂或增稠剂，常见于冰淇淋、奶昔等食品和化妆品中。 医药 海藻酸在制药业中是常用的辅料。它的粘性使其成为片剂的粘合剂，遇水膨胀的特性使其成为崩解剂，将片剂分散在人体内。此外，海藻酸还可用作分散剂，将有效成分分散到液体中形成悬浊液。海藻酸盐也被用作药物缓释剂。在牙科领域，海藻酸可替代石膏和橡胶，用于制作牙模。此外，海藻酸本身还可以作为吸收剂，用于治疗重金属中毒。 ...

去甲肾上腺素（NE），又称Noradrenaline(Norepinephrine,NA,NE)，是一种化学物质，具有广泛的生物活性。它在调控觉醒和应激反射等方面发挥着重要作用。 图1：去甲肾上腺素的性状图 去甲肾上腺素的应用领域 去甲肾上腺素主要用于治疗各种病因引起的休克，包括心源性休克和低排低阻性（温暖型）休克等。在临床应用中，应尽量使用最低有效量并尽可能缩短使用时间。高剂量应用可能导致血管收缩，导致血流减少，进而引发一系列不良后果，如尿少、尿闭、肾小管坏死和肝坏死等。 去甲肾上腺素的制备方法 去甲肾上腺素的制备方法可以通过以下步骤实现： S1、以氯乙酰基儿茶酚为起始原料，与二苄基胺在反应溶剂中进行偶联反应。反应结束后，通过盐酸滴加和分离纯化产品。 S2、将产物经过钯碳加氢催化反应，在醇类溶剂中还原得到外消旋去甲肾上腺素。 S3、通过D-酒石酸拆分法，将外消旋去甲肾上腺素拆分为L-去甲肾上腺素。 S4、最终得到L-去甲肾上腺素。 参考文献 [1] CN201010124154.3 [2] CN202011174131.3 ...

背景及概述 [1] 阿托伐他汀叔丁酯是阿托伐他汀的中间体，是一种新型的降血脂药物。它不仅能降低胆固醇，还能降低甘油三酯，且作用更强。阿托伐他汀叔丁酯由辉瑞制药有限公司开发，并于1997年获得FDA批准上市，2000年进入中国市场。临床使用显示其安全有效，耐受性好，不良反应较轻。 制备 [1] 制备阿托伐他汀叔丁酯的方法如下：首先将甲醇、化合物L1投入三口瓶中，缓慢滴加盐酸溶液，反应完毕后调节pH值。然后抽滤、洗涤、干燥，最后得到阿托伐他汀叔丁酯。 应用 [2] 阿托伐他汀叔丁酯可用于制备阿托伐他汀的方法如下：首先将乙醇、阿托伐他汀叔丁酯投入三口瓶中，滴加氢氧化钠溶液，反应完毕后加入水和氯化钙溶液，最后洗涤、干燥得到阿托伐他汀钙粗品。进一步处理后得到阿托伐他汀钙精品。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811170014.2 一种高纯度阿托伐他汀叔丁酯的制备方法 ...

格拉司琼是一种用于化疗/放疗引起的恶心呕吐、晚期癌症的顽固性呕吐以及脊髓阿片类药物引起的瘙痒的药物。它是一种选择性5-HT3受体拮抗剂，具有强力的抑制呕吐的作用。 药物的使用方法 格拉司琼有多种剂型可供选择，包括口服药片、注射剂和药贴。以下是格拉司琼的常用使用剂量： 预防因高催吐风险的化疗所引起的恶心呕吐： 静脉注射：一次1mg或10mcg/kg 皮下注射：一次10mg 口服药片：一次2mg 药贴：在化疗前24-48小时贴上1片 预防因中等催吐风险的化疗所引起的恶心呕吐： 静脉注射：一次1mg或10mcg/kg 皮下注射：一次10mg 口服药片：一次2mg 药贴：在化疗前24-48小时贴上1片 不良反应 格拉司琼的不良反应较少，主要包括头痛和便秘。其他少见的不良反应包括嗜睡、腹泻、发热以及肝功能暂时性升高等。血压变化也可能发生，但停药后会消失，一般无需处理。尚未发现严重的不良反应。 ...

氰基硼氢化钠（Sodium Cyanoborohydride）是一种常用的有机合成试剂。它具有温和的选择性还原性质，可以用于还原多种有机化合物，如亚胺、亚铵盐、肟、腙和烯胺等。此外，它还可以将羰基通过磺酸基腙还原去氧化，还可以还原醛、酮、极化的烯烃、烷基卤化物、环氧化物、缩醛和烯丙基酯基团。 氰基硼氢化钠是一种受反应体系酸碱度控制的试剂。在酸性条件下，它的还原能力最强，可以将醛和酮还原成相应的醇。然而，由于氰基硼氢化钠的价格较高，所以在体系pH = 5~8之间，它对醛和酮的还原速度较慢。但在此条件下，它可以快速地还原亚胺和亚胺离子，而对其他官能团如酯、内酯、硝基、卤化物或环氧化合物则没有影响。 氰基硼氢化钠还可以用于还原胺化反应，这是有机化学中常用的从醛和酮制备胺的方法之一。该反应一般在甲醇溶液中进行，通过调节pH值来控制反应速率和产率。 除了作为还原试剂外，氰基硼氢化钠还可以在路易斯酸催化下进行反应。常用的路易斯酸试剂有TiCl4、ZnCl2和Ti(O-iPr)3，其中Ti(O-iPr)3最易操作且应用广泛。 相关文献 1. 综述文献见：Lane C. F. Synthesis, 1975, 135. 2. Borch, R. F.; Bernstein, M. D.; Dupont Durst, H. J. Am. Chem.Soc., 1971, 93, 2897. 3. Holmberg, P.; Sohn, D.; Leideborg, R.; Caldirola, P.;Zlatoidski, P.; Hanson, S.; Mohell, N.; Rosqvist, S.; Nordvall, G.; Johansson, A. M.; Johansson, R. J. Med. Chem., 2004, 47, 3927. 4. Barili, P. L.; Berti, G.; Catelani, G.; D'Andrea, F.; De Rensis, F.; Puccioni, L. Tetrahedron, 1997, 53, 3407. 5. Bonnet, V.; Duval, R.; Tran, V.; Rabiller, C. Eur. J. Org. Chem., 2003, 4810. 6. Vincent, S. P.; Lehn, J-M.; Lazarte, J.; Nicolau, C. Bioorg. Med. Chem., 2002, 10, 2825. 7. Doyle, M. P.; Yan, M.; Phillips, I. M.; Timmons, D. J. Adv. Synth. Catal., 2002, 344, 91. 8. Lu, J. Xu, X., Wang, S., Wang, C., Hu, Y., Hu, H. J. Chem. Soc., Perkin Trans 1., 2002, 2900. 9. Rahman, O.; Kihlberg, T.; Langstroem, B. Org. Biom. Chem., 2004, 2, 1612. 10. Angelovski, G.; Costisella, B.; Kolaric, B.; Engelhard, M.; Eilbracht, P. J. Org. Chem., 2004, 69, 5290. ...