苄基氯化镁的制备？

< >我也在考虑这个问题~！乙醚沸点太低不合适，其他醚类我尝试做了反应都不能引发！用thf和大家说的都一样自偶联太严重了

< >谁有更好的办法说下

苄基氯很活泼的,不用引发剂都容易引发.

讨论的很充分。

如果是苄基溴若用甲基四氢呋喃作溶剂,偶联很少收率可达以上, 如果用四氢呋喃做溶剂大部份是偶联, 不知道苄基氯是否也同样可以用甲基四氢呋喃做溶剂不妨试试.

< >为什么不用甲基四氢呋喃试试呢?如果需要methf样品,给我发邮件.

< >以下是原文献资料:

< >methf can be used to produce high yields of benzyl and allyl
grignard reagents at low magnesium ratios. thf can only be
used to make benzyl and allyl grignard reagents at reasonable
yields by using high molar ratios of magnesium to benzyl or
allyl halide. for instance, a yield of greater than 90% of
benzylmagnesium bromide is made with methf, but mostly
bibenzyl is made with thf at a magnesium:benzylbromide
ratio of 1.2:1.

< >有机合成事典

原因是乙醚的沸点低吧？也许还有其它原因。

< >是不是用乙醚的温度可以低点，还是ｔｈｆ比较活泼？ < >如果是这样的话，可以控制ｔｈｆ的温度啊

< >不用氮气保护，thf中反应收率会低很多，因为很容易偶联

< >　　　为什么？用绝对乙醚就不用氮气保护就不容易发生偶联吗？能说明白点吗？不胜感激．因为我做类似的反应，thf做溶剂，通了下氮气，没有加氮气球，但最后发生了很严重的偶联反应，郁闷啊，我查了有机合成事典，没有说到thf做溶剂的，一般都是用绝对乙醚的．

< >

< >不用氮气保护，thf中反应收率会低很多，因为很容易偶联

< >用四氢呋喃时为了避免偶联,可尽可能稀释,用事先制备好的格氏试剂做引发剂.当然无氧无水还是必要的.反应在回流状态下进行.

< >用乙醚则简单的多,0度即可引发0-35度反应,条件也相当温和,偶联少,转化率高.

[em02]

谢谢拉,但是我下一步反应所用的溶剂是thf,用thf可以代替乙醚吗?怎样控制温度?需氮气保护吗?

工艺如下：将24.3gmg屑和65ml无水乙醚加入到1l三口瓶中，搅拌下滴加126g氯苄/300ml无水乙醚，引发后如果反应放热厉害，则用冰水冷却。加完后继续搅拌1小时，即得苄基氯化镁溶液

ｔｈｆ中格式试剂比较活泼

谢谢,用thf如何控制温度?需氮气保护吗?