苄基氯化镁是一种常用的格氏试剂,用于有机合成过程中。制备苄基氯化镁格氏试剂时,需要注意避免与未反应的卤代烃类发生偶联反应。
一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法如下:
步骤1:将各反应器置换惰性气体,放置适量的金属镁,并维持合适的反应温度;
步骤2:向反应器中滴加苄基氯-四氢呋喃混合溶液,观察反应开始引发;
步骤3:当滴加到一定体积时,溢出至下一个反应器中继续反应,需要多个反应器;
步骤4:在各反应器中保持金属镁的局部过量;
步骤5:检测各反应器中的组成,确保偶联产物很少生成,格氏试剂浓度由苄基氯-THF溶液来调控,合格后采出产品。
在带冷凝回流装置的玻璃烧瓶中,加入镁粉和乙醚,然后加入苄基氯溶液,加热引发格氏反应,搅拌使物料充分混合,滴加剩余的苄基氯溶液,继续加热回流得到苄基氯化镁溶液。
苄基氯化镁格氏试剂可用于制备2,6-二甲基-2-庚醇,具有引发速度快、通用性强、用量少、储存方便、毒性小等特点,适用于大生产中格氏试剂的制备。该产品可广泛用于日化香精配方中。
[1] CN201711198239.4一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201510186894.2 一种格氏试剂法合成正丙苯的方法【公开】/一种合成正丙基苯的方法【授权】
[3] CN200710071157.32,6-二甲基-2-庚醇的制备方法