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检测限、定量限问题探讨?

最近在做一个药物起始原料的分析方法开发。起始原料除了主成分还有2个已知杂质
其中的检测限、定量限部分:按照我个人的理解,应该是是分别作主成分和2个已知杂质的定量限和检测限。
结果和领导讨论的时候,被凶了一顿,说是做:加杂供试品的检测限、定量限。
其意思就是:我需要先摸索一个合适的原料和2个已知杂质的添加比例,使得它们打出来的液相出峰的信噪比相同或者几乎接近,然后再进一步稀释,得到检测限和定量限。
刚毕业参加工作,对这个知之甚少,还请坛子里的前辈们、长辈们多多指教
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共14个回答
条件成熟后,杂质和主成分一次就能测完,否则做高效液相定量得做三次
你们领导是对的,通过调整2杂质与供试品比例,混合进样可以得到峰高一样的图谱,然后再稀释合适倍数,就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利,节省很多时间,我一直这么做的
个人认为  
杂质个数少的话,可以分开做。因为这样任务量也不大(我以前一直是分开做的)。但是如果已知杂质个数多的话,放在一起做,会节省很多时间吧。觉得两者没有什么大的差别。
现在在考虑放在一起做,因为已知杂质特别多,分开做的话,估计要好久。
我觉得你们领导的做法也没什么问题呀,要研究的杂质较多的时候,这种方法最简便呀,省时间!另外,分开做还是混合一起做,结果差异不大,主要看效率,大家知道时间才是主要的
你们领导是对的,通过调整2杂质与供试品比例,混合进样可以得到峰高一样的图谱,然后再稀释合适倍数,就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利,节省很多时间,我一直这么 ...
您好,如果能很快找到合适的2杂和供试品的比例,这样做的话,确实很好。
但是我有一个问题想要请教您:
我还不确定我的杂质和主成分在同一条件下的响应值是否相近呢,是需要提前确定响应值相近后再这样做吗?

说着说着,又想到两个问题,继续请教下前辈哈:
1、检测限和定量限的确定:如果是采用信噪比的方法,对于检测限来说,信噪比3:1或者2:1,这个比例是测出来的样品的峰S/N的值与空白样品在该点的S/N值吗?
2、检测限、定量限的标准:是以浓度来确定还是以质量来确定。因为药典里说以信噪比3:1或者2:1时相应浓度或注入仪器的量来确定检测限。

问的有点多,还请前辈多多指教
API有对照品,用面积归一化法计算含量。杂质嘛,若需对照品,则需要进行对照品标定。
您的意思是,调整合适的杂质和主成分的比例,使得它们的信噪比一致,从而得到定量限和检测限,这种方法是可以的,对吧?
那主 ...
这种方法是基于主成分自身对照法的,是在杂质样品不能通过对照品的方式准确定量的条件下进行的补充,其目的在于验证已知杂质的检测限定量限是否与主成分相当。也可以通过达到定量限/检出限的API和杂质峰面积对比来确认API与杂质检出限之间的关系。
当然,定量限和检测限必须是各物质自己的浓度值,只是在杂质通过主成分定量时才依主成分的X%来表述。
要看是怎么定量的,如果是用面积归一化或自身对照法,这样做出的结果会更有说服力;
但如果是API和杂质都有对照品的外标法分别定量,就没有什么意义了。保留时间不同,峰展宽程度差异较大,有摸信噪比接近条件的时 ...
API有对照品,用面积归一化法计算含量。杂质嘛,若需对照品,则需要进行对照品标定。
您的意思是,调整合适的杂质和主成分的比例,使得它们的信噪比一致,从而得到定量限和检测限,这种方法是可以的,对吧?
那主成分和杂质的定量限和检测限的计算:是主成分和杂质在定量限和检测限的溶液里面的各自浓度值,对不对?
你领导就是一个废物,做出来的结果应该没什么区别,不建议混起来做,首选你的摸索样品与杂质混和比例,接着还是信噪比做检出限 等等
如果说很纯的杂质对照很多,才可以用来摸索杂质和主成分的比例吧。
如果比较少的话,还是分开多级稀释比较靠谱吧!
脑袋被踢了,领导是想减少功夫吧,但是响应不一样怎么可能稀释倍数一样
您好,如果能很快找到合适的2杂和供试品的比例,这样做的话,确实很好。
但是我有一个问题想要请教您:
我还不确定我的杂质和主成分在同一条件下的响应值是否相近呢,是需要提前确定响应值相近后再这样做吗?

...
楼上的意思肯定是你的先确定各自在相应浓度下的响应值,根据响应值调节各自的浓度,配成混合液使他们的峰高一致。
1、不是,是样品色谱图中所选择区间的SN
2、一般指浓度,用质量的话,是把浓度与进样体积相乘
要看是怎么定量的,如果是用面积归一化或自身对照法,这样做出的结果会更有说服力;
但如果是API和杂质都有对照品的外标法分别定量,就没有什么意义了。保留时间不同,峰展宽程度差异较大,有摸信噪比接近条件的时间都早把实验做完了。
确实会省很多时间,对多组分杂质,做好一定比例之后混合进样使响应值大小相近,可以省很多麻烦。
只是过程不一样,结果是一样的。

建议新手就一个一个来做,有经验的就加在一起做。
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