-
达卡巴嗪是一种常用的制药原料,被广泛应用于药物的制备和研发过程中。它具有抗高血压和心衰等疾病的作用。为了制备达卡巴嗪,我们需要了解其配置方法和制备过程。本文将介绍达卡巴嗪的配置方法和制备过程。 配置达卡巴嗪的方法主要涉及有机合成化学的技术和方法。首先,合成达卡巴嗪的关键步骤是通过特定的化学反应合成其结构上的环状骨架。这一步骤通常使用芳香胺类化合物作为起始原料,与特定的醛类反应,形成具有环状结构的中间体。接下来,中间体经过一系列的化学转化步骤,包括还原、取代和结构修饰等反应,最终得到达卡巴嗪的结构。 在制备达卡巴嗪的过程中,需要精确控制反应条件和反应参数。这包括温度、pH值、反应时间和催化剂选择等因素。制药企业通常会进行严格的质量控制和工艺优化,确保达卡巴嗪的配置过程符合标准要求,同时保证产品的质量和稳定性。 除了合成方法外,达卡巴嗪的配置方法还涉及其物理性质的调节与调配。这包括达卡巴嗪的溶解度、晶型和粒度等。制药企业需要对达卡巴嗪进行物理性质的表征和优化,以满足药物制剂的要求。例如,通过选择适当的溶剂和添加剂,可以调节达卡巴嗪的溶解度和稳定性,以便于制备口服片剂或注射剂。 在达卡巴嗪的配置和制备过程中,制药企业还需要遵守相关的法规和质量标准。这包括药典规定的质量要求、药物制剂的生产规范以及工艺验证和检测方法等。通过严格遵守这些法规和标准,制药企业可以确保达卡巴嗪的质量和安全性。 综上所述,达卡巴嗪是一种通过特定的有机合成方法合成的制药原料。制备达卡巴嗪的过程涉及合成方法的优化和物理性质的调节与调配。制药企业需要严格控制反应条件和反应参数,遵守相关的法规和质量标准,以确保达卡巴嗪的配置过程和产品的质量。 ...
-
癫痫患者通常应使用抗癫痫药物(AEDs)单一疗法作为起始治疗,若单药治疗无法控制癫痫发作,临床医生需考虑是否换用其他AEDs或引入添加治疗药物。拉科酰胺是一种第三代新型AEDs,本文将介绍其作用机制和优点。 拉科酰胺应用历程 2008年9月,拉科酰胺首先在欧盟上市,作为治疗部分性发作癫痫成年和青少年患者的添加治疗; 2009年5月,拉科酰胺薄膜衣片和注射液获得美国FDA批准,用于治疗部分性发作的17岁和17岁以上的癫痫患者的添加治疗; 2010年6月,拉科酰胺糖浆在美国获批上市; 2014年9月,美国FDA批准拉科酰胺单药疗法用于治疗部分性癫痫; 2018年12月,维派特(拉科酰胺片)正式获得中国国家药品监督管理局的批准上市,用于成人及青少年癫痫患者伴有或不伴有继发性全面性发作的部分性发作的联合治疗; 2019年5月,国内大型医院可以购买。 作用机制 与传统AEDs(如卡马西平、苯妥英、拉莫三嗪)通过增强电压门控钠通道的快失活而发挥抗癫痫作用不同,拉科酰胺是首个选择性增强钠离子通道慢失活的第三代新型AED。 研究结果表明,在临床相关浓度下,拉科酰胺通过选择性增强钠通道慢失活来抑制神经元的重复性放电,从而减少了活性钠通道的长期可用性,但又不影响正常的生理活动。 优点 不经过肝脏代谢 拉科酰胺的药代动力学特征包括快速吸收、在批准的剂量范围内(中国获批的最大治疗剂量为400 mg/d)血浆浓度与剂量呈正比、对细胞色素P450酶无诱导或抑制作用、与血浆蛋白的结合率较低(<15%)。 拉科酰胺口服给药后可在1~4 h内达最大血药浓度,消除半衰期约为13 h,每日两次给药3 d后达稳态血药浓度。它主要通过肾脏排泄和生物转化而被消除。 与常用药没有药物相互作用 因拉科酰胺的低血浆蛋白结合率和对细胞色素P450酶无诱导或抑制作用,使其与常用处方药无具有临床意义的药物相互作用。拉科酰胺对其它AEDs的血药浓度无显著影响,且研究表明不影响地高辛、二甲双胍、奥美拉唑、华法林或口服避孕药(左炔诺孕酮/炔雌醇)的药代动力学。 ...
-
日常生活中,萘普生、布洛芬时常被用来帮助缓解痛经。二者都属于非甾体抗炎药(NSAIDs),有显著的止痛、消炎和退烧效果,因此也被称为解热镇痛抗炎药。 其实,萘普生和布洛芬之间并没有哪个效果更好一说,各有各的优势,需要根据不同的病情来决定。 资料显示,作为非选择性的非甾体抗炎药(NSAIDs),布洛芬和萘普生都能阻断参与疼痛信号传导和炎症的环氧合酶-2(COX-2)和与保护胃壁相关的环氧合酶-1(COX-1)。因此,二者虽然能够有效缓解疼痛和减少炎症,但存在与胃肠道刺激相关的副作用风险。 而布洛芬和萘普生的主要区别之一是作用时效性,萘普生是非处方止痛药中的“战斗机”,它对骨骼扭伤、挫伤、肌肉损伤、关节炎、痛风等引起的疼痛,萘普生能有持久的镇痛效果。与其他非处方止痛药相比,同等剂量萘普生的止痛效果更长,它可以持续8~12 小时,而布洛芬等一般只有6~8小时。 值得一提的是,科学证明,萘普生没有成瘾性,饭后服用可以减少胃肠道刺激这项不良反应。并且,和同类解热镇痛抗炎药物相比,萘普生主要有以下特点: 作用强。其消炎作用是保泰松的11倍,解热作用是阿司匹林的22倍,镇痛作用是阿司匹林的7倍. 起效快。口服萘普生后吸收迅速,服药后2~4小时内血药浓度即达到峰值,它的半衰期较长,约为13~14小时. 副作用小。萘普生长期服用耐受性好,不良反应较小,它作为非处方药物已有20多年临床应用的历史. 应用方便。萘普生是解热、镇痛、消炎药中为数不多的既能口服又能注射也可以外用的药物. 在美国,萘普生和布洛芬一直占据非甾体抗炎药物市场的一半份额。而在国内,萘普生的国内市场有待挖掘。 长期以来,萘普生在我国市场上的销售业绩一直较为平淡,销售量和销售额都较小。据统计,其原因是,萘普生在我国主要应用于抗风湿治疗,在解热、镇痛等方面的应用较少,远远低于扑热息痛、阿司匹林、布洛芬等。而且生产和销售企业在制剂开发、广告宣传、市场开拓等方面的力度很小,市场、医师、患者对其都没有充分认识。 不过,近几年萘普生在我国市场的销售额开始有所上升,尤其是萘普生的缓释制剂产品,市场销售额增长较快。未来几年,国内外萘普生市场前景仍将看好,将继续保持稳定增长的态势....
-
纳曲酮(Naltrexone,NTX)是一种阿片受体拮抗剂,于1984年美国食品和药品管理局(FDA)批准上市,用于酒精依赖、毒品戒断、阿片药物成瘾等领域的辅助治疗,临床应用剂量为50-100mg/d。但是随着研究的进展,发现在低剂量窗口即小于5mg/d,盐酸纳曲酮有免疫调节以及延缓肿瘤生长的效果,因此被称为低剂量盐酸纳曲酮(Low dose naltrexone,LDN)。之后的研究发现,LDN在卵巢癌、乳腺癌、胰腺癌、非小细胞肺癌中均有抑制肿瘤生长的作用. 研究背景 目前,外科手术仍然是治疗结直肠癌的主要手段,化疗是辅助手段。在传统治疗中,手术仍是最有效的治疗方法,术后有指征的患者给予放化疗治疗,以降低复发转移几率。但一线化疗药物如奥沙利铂、氟尿嘧啶、伊立替康等都有明显的化疗副作用,如累积性神经病变以及肝脏毒性。靶向药物也参与了转移性结直肠癌的一线治疗,如检测结肠癌RAS和RAF野生型的患者可能在使用抗表皮生长因子受体药物中获益。而存在错配修复基因缺陷(dMMR)/高度微卫星不稳定(MSI-H)的结直肠患者可能从免疫检测点抑制剂中获益,但对于大多数的微卫星稳定的患者,则无明显获益。总体来说,结肠癌的靶向和免疫治疗均需要特定的基因类型才能产生疗效,但是这类药物的检测费用、药物本身的治疗费都是巨大的经济负担,因此迫切需要新的药物用于结直肠癌的治疗. 解决方法 专利 CN114948898A 提供了一种用于治疗肿瘤的盐酸纳曲酮微丸及其制备方法,该申请首次将盐酸纳曲酮通过包衣工艺制备成符合要求的肠溶微丸,通过不同的肠溶包衣处方证明其能符合肠溶要求,且加速稳定性结果证明制备的肠溶微丸稳定性较好,这些处方和工艺证明了盐酸纳曲酮制备成肠溶微丸是确实可行且处方工艺均成熟. 药效实验证明低剂量纳曲酮对结肠癌是有一定的治疗作用,这和盐酸纳曲酮作为常规非选择性阿片受体拮抗剂使用的药效是有一定的区别的,更加证实了低剂量纳曲酮是通过阿片类生长因子受体(OGFr)拮抗剂,阻断所有选择性激动剂阿片受体发挥抗肿瘤效果. ...
-
近日,有新的研究表明,野生蓝莓提取物,可以治疗伤口,并加速伤口愈合。 慢性伤口,例如与糖尿病相关的疮和压疮,可能会被归类为“不愈合”,因为这些伤口通常伴随着血管化减少(营养丰富的血管发育情况)。而血管化是伤口愈合所必需的条件。 美国缅因大学的科研人员发现,用野生蓝莓的提取物治疗伤口可以促进愈合. 研究人员先前发现,野生蓝莓中的酚类提取物改善了人类脐带细胞的血管形成和细胞迁移,这是愈合过程中的关键步骤。 在这项新研究中,研究人员考察了酚类提取物对活伤口的影响。酚类是存在于在一些食物中的天然化合物,作为抗氧化剂,它可以防止或逆转某些形式的细胞损伤。 研究人员用一种含有野生蓝莓提取物的局部凝胶对一组老鼠进行了治疗。结果显示,与用不含酚类提取物的基底凝胶处理的动物和未接受治疗的对照组相比,治疗组老鼠的内皮细胞向伤口部位的迁移改善,伤口闭合增加了 12%。 这项研究表明,野生蓝莓提取物具有增强细胞迁移、新血管形成(血管生成并加速伤口闭合的潜力。这一发现对于幵发治疗糖尿病伤口、烧伤和压疮等慢性伤口的新药具有启发意义。...
-
2,6-二氟苯甲酸作为一种重要的中间体,在许多领域都有广泛的应用,本文将介绍其在相关领域的具体应用,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 背景: 2,6- 二氟苯甲酸 (DFBA) 是合成多种医药、农药的重要中间体。如医药方面合成治疗神经衰弱的肽基酮、抗病毒药物苯并噁嗪的衍生物等。外观为白色针状晶体 , 溶解于乙醇 , 乙醚 , 丙酮 , 溶解于热水 , 微溶于冷水 , 熔点为 158 ~ 160℃ 。 应用: 1. 合成 BRAF 抑制剂威罗菲尼 威罗菲尼 (vemurafenib , 1) 商品名为佐博伏,是 Plexxikon 公司开发的一种口服小分子人 B- RAF 原癌基因丝氨酸 / 苏氨酸蛋白激酶 (BRAF) 抑制剂,临床上用于 BRAF V600E 突变无法切除或转移的晚期黑色素瘤患者的治疗。 以 2 , 6- 二氟苯甲酸 (2) 为起始原料,经硝化、羧基保护、硝基还原、磺酰胺化、水解反应得到中间体 9;5- 溴 -1H- 吡咯并[ 2 , 3-b ]吡啶与 4- 氯苯硼酸经 Suzuki 偶联反应得到中间体 12; 中间体 9 与 12 发生 Friedel-Crafts 酰基化反应得到目标产物威罗菲尼。合成路线共 8 步反应,总收率为 43.80%( 以 2 , 6- 二氟苯甲酸计 ) ,纯度为 99.91%(HPLC 法 ) 。该路线原料廉价易得、反应条件温和、操作简单,可为进一步工业化生产提供参考。合成路线如下: 其中 2 , 6- 二氟 -3- 硝基苯甲酸 (3) 以 2 , 6- 二氟苯甲酸为原料合成,具体步骤如下:将 31.6 g(0.2 mol)2 , 6- 二氟苯甲酸 (2) 于 0℃ 下分批加入到 200 mL 浓硫酸中,溶解后缓 慢滴加 10 mL(0.22 mol) 浓硝酸, 0℃ 反应 2 h 。 将反应液倒入冰水中搅拌,有白色固体析出,过滤,滤饼用冷水洗涤 2 ~ 3 次,干燥,得到白色固体 (3)29.7 g 。滤液用乙酸乙酯萃取 (300 mL× 2) ,合并有机层,水洗 2 次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,干燥,得到白色固体 (3)8.1 g ,总收率为 93.2% , mp 92 ~ 96℃ 。 2. 2,6-二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成 苯甲酰基硫脲化合物具有极好的杀菌、除草、杀虫、植物生长调节和抗肿瘤等生物活性。 用 2 ,6-二氟苯甲酸( 1 )经氯化、酰化生成 2 ,6- 二氟苯甲酰基异硫氰酸酯( 3 )后,与2-氨基 -4 ,6- 二甲氧基嘧啶进行加成反应,得到了2,6-二氟苯甲酰基硫脲化合物 —— N- ( 2 ?6-二氟苯甲酰基) -N′- ( 4 ,6-二甲氧基嘧啶 -2- 基)硫脲( 4 ),经初步生物活性测试,化合物4具有一定的除草活性。具体合成步骤如下: ( 1 ) 2 ,6-二氟苯甲酰氯( 2 )的合成 取 3.16g(0.02mol) 的 2 , 6- 二氟苯甲酸 (1) ,溶解在一定量的无水氯化亚砜中,加入少量乙酸乙酯,加热回流反应。反应完毕后,蒸去氯化亚砜,减压蒸馏得到 3.00g 化合物 2 ,为无色液体,产率 85% , b.p.95 ~ 96℃/133 ~ 266Pa 。 ( 2 ) 2 ,6-二氟苯甲酰基硫脲化合物( 4 )的合成 将 1.95g(0.02mol) 硫氰酸钾溶解在 50mL 乙腈中,缓慢滴加化合物 2 ,回流反应 1h 。抽滤,除去生成的氯化钾固体,得到淡黄色的化合物 3 的乙腈溶液。 取 3.1g(0.02mol)2- 氨基 -4 , 6- 二甲氧基嘧啶,加入到化合物 3 的乙腈溶液中,加热回流反应一定时间,放置过夜,抽滤,所得固体用乙醇 - 水重结晶,得到 5.81g 化合物 4 ,为浅黄色片状晶体,产率 92% , m.p.186 ~ 187℃ 。 参考文献: [1]李玮 , 丁怀伟 . BRAF 抑制剂威罗菲尼的合成工艺研究 [J]. 中国药物化学杂志 , 2021, 31 (06): 431-437. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2021.06.005 [2]梁飞 , 肖友军 , 曾台彪等 . 2,6- 二氟苯甲酸合成工艺研究 [J]. 化工生产与技术 , 2006, (05): 10-12+1. [3]刘长春 . 2,6- 二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究 [J]. 化学试剂 , 2006, (01): 36-38. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2006.01.011 ...
-
本文介绍了如何使用泮托拉唑硫醚来合成泮托拉唑钠,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景:泮托拉唑硫醚可用于合成药物泮托拉唑钠。 泮托拉唑钠化学名为 5- 二氟甲氧基 -2- [( 3,4- 二甲氧基 -2- 吡啶基)甲基]亚磺酰基 -1H- 苯并咪唑钠盐,是一种 H+ , K+-ATP 酶抑制剂,可以抑制组胺、胃泌素和乙酰胆碱等各种因素刺激所产生的胃酸分泌,用于治疗与胃酸分泌失调相关的疾病,具有治愈率高、起效快、不良反应小等优点。自上市以来应用非常广泛,对其合成工艺进行探索、改进、缩短合成工艺路线、降低反应成本具有很强的实用性和研究价值。 有关泮托拉唑钠合成的报道较多,最常用的方法是以 5- 二氟甲氧基 -2- 巯基 -1H- 苯并咪唑和 2- 氯甲基 -3,4- 二氧甲基吡啶为原料,在有机溶剂和水的混合溶液中进行缩合, TCL 监测反应完全后经沉淀、过滤、重结晶、干燥等一系列处理后得到中间体 5- 二氟甲氧基 -2-{[(3,4- 二甲氧基 -2- 吡啶基 ) 甲基 ] 硫 }-1H- 苯并咪唑(简称:泮托拉唑硫醚);然后将得到的硫醚化合物经过氧化生成 5- 二氟甲氧基 -2- [( 3,4- 二甲氧基 -2- 吡啶基)甲基]亚磺酰基 -1H- 苯并咪唑(简称:泮托拉唑);最后将得到的泮托拉唑与氢氧化钠反应得到泮托拉唑钠成品。 关于的泮托拉唑钠合成 1. 合成泮托拉唑钠: 将泮托拉唑硫醚萃取到二氯甲烷中,向所得二氯甲烷相溶液中加入水 30 mL 和甲醇 10 mL ,冷却至 5 ℃ 以下;缓慢滴加 10% 的次氯酸钠水溶液适量, TLC 检测反应完成后加入 10 mL20% 硫代硫酸钠水溶液,继续搅拌反应 30 min ;向反应混合液中加入 50mL 氨水( 12.5% , V/V ),搅拌 0.5 h ,静置分层,氨水相用 10 mL 二氯甲烷萃取,分出水相;然后向水相中加入 10mL 乙腈,用 25% ( V/V )的乙酸调节溶液的 pH 至 9.3~9.7 ,将溶液冷却到 0~5℃ ,并维持在此温度下搅拌 1 h ,有大量白色固体析出,过滤,滤饼用乙腈淋洗一次;将滤饼湿品加入到 50 mL 甲苯中,加入 20% 氢氧化钠水溶液 12m L ,室温搅拌,滤饼先溶清,继续搅拌 2 小时,溶液中有大量白色固体析出,抽滤得白色泮托拉唑钠湿品,于 45 ℃ 真空干燥,即得泮托拉唑钠成品。 2. 合成左旋泮托拉唑钠 (1)将泮托拉唑硫醚、甲苯、 D -(-)-酒石酸二乙酯与钛酸四异丙酯混合,加热至 60 ~ 80℃ ,搅拌反应 20min ~ 1h ; (2) 向步骤 (1) 得到的溶液中滴加纯化水,滴加完毕后,在 60 ~ 80℃ 下保温搅拌 0.5 ~ 2h ; (3) 加入 N,N -二异丙基乙胺,搅拌,降温至-10~ 0℃ ,滴加过氧化氢二异丙苯,滴加完毕后保温搅拌反应 10 ~ 16h ,停止反应; (4) 用 5 ~ 20 重量%氢氧化钠溶液萃取 1 ~ 3 次,冰醋酸调节 pH ,乙酸乙酯萃取 1 ~ 3 次;乙酸乙酯层经减压浓缩,低温析晶得左旋泮托拉唑粗品; (5) 将左旋泮托拉唑粗品于 40 ~ 55℃ 条件下溶解在第一有机溶剂中,降温至 0 ~ 30℃ ,滴加纯化水,保温搅拌析晶 2 ~ 7h ,抽滤,滤饼先用第一有机溶剂和水组成的混合溶剂洗涤,再用第二有机溶剂洗涤 2 次,即得左旋泮托拉唑精品; (6) 将左旋泮托拉唑精品溶于第一有机溶剂,滴加氢氧化钠溶液,室温搅拌 10min ~ 1h ,降温至-5~ 10℃ ,滴加第二有机溶剂,滴加完毕在-5~ 10℃ 下保温析晶 1 ~ 4h ,抽滤,滤饼用第二有机溶剂洗涤,干燥,得左旋泮托拉唑钠。 参考文献: [1]任志远 . 泮托拉唑与雷贝拉唑有关物质的合成 [D]. 江苏 : 东南大学 ,2021. [2]薛琳 . 泮托拉唑钠和埃索美拉唑钠的合成研究 [D]. 湖南 : 长沙理工大学 ,2015. [3]扬子江药业集团有限公司 . 一种制备左旋泮托拉唑钠的方法 :CN201610961923.2[P]. 2017-04-05. ...
-
吡啶是一种六元杂环化合物,由苯环上的一个碳原子被氮原子取代而成。吡啶系列原料是化学工业品中的重要有机原料,广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域。2-乙基吡啶是吡啶的代表性化合物,化学式为C7H9N,主要用作医药和农药的中间体。本文将简要介绍2-乙基吡啶的制备工艺。 制备方法 使用Fe-Mn/ZSM-5分子筛作为催化剂,采用固定床反应器,通过吡啶和乙醇的反应合成2-乙基吡啶[1]。 图1 2-乙基吡啶的合成反应式 实验操作: 催化剂制备: 将ZSM-5分子筛、FeCl3 6H2O和水按比例混合搅拌后浸渍6小时。然后加入适量的MnCl2,继续搅拌至均匀,浸渍10小时。经过滤、洗涤后,在110℃下干燥12小时,再在450℃下焙烧6小时,最终得到催化剂。 2-乙基吡啶的合成: (1)将Fe-Mn/ZSM-5分子筛放入固定床微型反应器的反应管恒温区,在温度为500℃、氮气流速为20~30 mL/min的条件下活化1~3小时,然后降温至反应温度,并将活化后的Fe-Mn/ZSM-5放入固定床微型反应器的催化剂床层。 (2)将吡啶和乙醇混合制成原料液,使用计量泵将原料液连续注入固定床微型反应器的催化剂床层,控制反应温度在280℃~400℃之间,即可制备2-乙基吡啶。 毒性研究 2-乙基吡啶具有毒性,对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。接触可能引起头痛、恶心和呕吐等症状。对环境也具有危害。2-乙基吡啶易燃且具有刺激性。如果皮肤接触到2-乙基吡啶,应立即脱去污染的衣物,并用大量流动清水冲洗。如果眼睛接触到2-乙基吡啶,应提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并就医。如果吸入2-乙基吡啶,应迅速离开现场到空气新鲜处,并保持呼吸道通畅。如有呼吸困难,应提供氧气。如呼吸停止,应立即进行人工呼吸,并就医。 参考文献 [1]Journal of the American Chemical Society, , vol. 104, # 17 p. 4672 - 4674 ...
-
根据付玉杰等的研究,在异甘草素的提取工艺中,酸水解法和超临界CO2萃取法展示了其高效性,而大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件也得到了明确,为异甘草素的应用提供了有力的支持。 简介:异甘草素是甘草黄酮中的一种查尔酮?且为甘草黄酮中活性最高、市场价格最昂贵的成分。研究表明异甘草素有较强的药理活性 ? 不仅有抗溃疡作用。而且有显著的抑制单胺氧化酶从而可治疗抑郁性精神病。同时异甘草素有益于糖尿病的治疗,还能解除乙酰胆碱、氯化钡、组织胺所致的肠痉挛。日本学者研究发现异甘草素对艾滋病病毒 (HIV) 增殖有抑制作用,其作用是甘草甜素的25倍。近年来国外一些学者的研究结果表明,异甘草素对肿瘤有明显的抑制作用,能抑制肺癌、乳腺癌、前列腺癌、大肠癌等多种肿瘤细胞增殖,多通过阻滞细胞周期诱导细胞凋亡发挥作用。基于异甘草素的多个优点,其提取分离工艺和临床研究日益受到国内外学者的重视。 提取: 1.酸水解法提取甘草中异甘草素工艺研究 苷键易被稀酸催化水解,反应一般在水或稀醇中进行,所用的酸有盐酸、硫酸、醋酸、甲酸等。苷发生酸水解反应的机理是 : 苷键原子首先发生质子化,然后苷键断裂生成苷元和糖的阳碳离子中间体,在水中阳离子经溶剂化,在脱去离子而形成糖分子。 反应方程式: 提取流程图: 其中水解温度影响最大,其次为水解时间和液固比,而影响较小的因素为盐酸的浓度。 2. 超临界 CO 2 萃取甘草素的提取工艺 超临界CO 2 萃取法一与常规溶剂提取方法相比,具有提取温度低、提取率高、溶剂用量少且无三废等优点,在提取过程中无溶剂残留,可以进行高选择性提取,缩短生产周期,并且在萃取过程中提取完全,能充分利用中药资源。实验方法如下: 2.1 标准曲线的建立 精密称取异甘草素对照品 10mg 置于 10ml 容量瓶中,用无水甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制成 1.0 × 10 -3 g/mL 异甘草素对照储备液,分别精密移取储备液 20 、 40 、 80 、 160 和 320 μ L ,置于 1mLDoff 管中,用无水甲醇定容,进行 HPLC 分析。以峰面积 Y 对对照品浓度 X 绘制标准曲线。 2.2异甘草素超临界 CO 2 萃取 按投料量 5kg/ 罐准备甘草饮片并粉碎为粒径不大于 0.25mm 粉末, 60 ℃ 烘干 6h 。用少量乙醇浸泡过夜后,装入萃取釜中,在夹带剂罐堆中加人液固比为 V (乙醇): m( 甘草饮片 )=5(ml):1(g) 的乙醇溶液。调节一定的温度、压力、 CO 2 流速,向泵中充填 CO 2 后,开动超临界设备,逐步将夹带剂泵入萃取罐中,每 0.5h 在分离釜出口收集萃取液,提取时间为 4h 。 HPLC 测定样品中异甘草素的浓度,然后按下式计算异甘草素的提取率。 式中, c 为样品所测物质的质量浓度 (10 -3 g/mL),V 为样品体积 (ml) , m 为甘草原料干燥质量 (g) 。 3. 大孔吸附树脂分离纯化异甘草素研究 随着吸附层析法在天然药物提取中的广泛应用 , 大孔吸附树脂也被应用于分离纯化工艺。鉴于其成本低 , 效率高 , 可再生重复使用 , 耗费溶剂量少等特点 , 已有许多研究人员通过大孔吸附树脂对甘草超临界 CO 2 萃取液中异甘草素进行吸附分离。已有研究证明 AB-8 树脂对异甘草素的吸附量大 , 脱附容易 , 可以应用于异甘草素的分离纯化。 AB-8 树脂分离纯化异甘草素的最佳工艺条件为:吸附 :pH=5, 室温 , 流速 1.5BV/h, 溶液处理量为 5BV; 解吸附 : 洗脱剂为 70% 的乙醇溶液 , 流速 1BV/h, 用量 4.5BV 洗脱异甘草素。 参考文献: [1]. 付玉杰等, 超临界CO2萃取异甘草素的提取工艺. 应用化学, 2007(01): 第67-70页. [2]. 付玉杰等, 大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究. 离子交换与吸附, 2006(04): 第315-322页. [3]. 刘晓娜, 异甘草素的高效提取及分离纯化工艺研究, 2006, 东北林业大学. ...
-
ETFE树脂的制备方法有哪些? 制备ETFE树脂的方法有悬浮聚合、混合相聚合和乳液聚合等。 悬浮聚合方法使用惰性氟碳化合物作为溶剂,有机过氧化物作为引发剂,通过添加链转移剂来控制共聚物的平均分子量。 混合相聚合方法是在水和惰性氟碳溶剂的混合相中进行乙烯和四氟乙烯的共聚,聚合反应发生在溶剂相,水作为传递介质分散在非水溶剂相,起到降低体系粘度和移走聚合反应热的作用。 乳液聚合方法类似于PTFE乳液聚合,使用含氟表面活性剂和无机氧化还原体系作为引发剂,通过添加链转移剂来控制共聚物的平均分子量。 悬浮聚合法得到的聚合物只需去除溶剂和残余引发剂,即可得到粉状聚合物。而乳液聚合得到的聚合物需要经过凝聚、洗涤和干燥等步骤,才能得到粉状聚合物。 乙烯和四氟乙烯的聚合温度一般控制在30~80度,反应压力在2.0 MPa以内。为了获得共聚组成为50:50摩尔比的共聚物,四氟乙烯和乙烯的组成大致控制在75:25左右。 ETFE二元共聚物的耐应力开裂性能较差,需要添加第三单体进行改性。第三单体必须能与主链形成一个完整的部分,但不能成为反应的阻聚剂。常用的第三单体包括全氟烯烃、全氟烷基乙烯和全氟烷基乙烯基醚。 ...
-
问: FLAT GASKET Type FF CL150(PN2.0) PTFE/non-ASB sheet ASME B16.21(for ASME B16.5) 3 mm 该垫片描述属于平垫片是否正确?PTFE/non-ASB 是什么材质?最好有图片浏览一下,请帮忙解答,谢谢大神们! 答一 :PTFE/non-ASB 聚四氟乙烯/非石棉垫片,PN20bar,不属于平垫圈,是FF平面法兰用垫片。 答二 :前面的描述确实属于平垫片,至于材质,设计院给出的答复是:无石棉的PTFE。 答三 :这个垫片为何没有给出直径? ...
-
问: 丙烯与PTFE(聚四氟乙烯)之间是否会发生腐蚀?在管材选型时,能否将丙烯介质与PTFE(聚四氟乙烯)一起使用? 答一: 没有问题,丙烯属于烃类。 答二: 肯定没有问题,现在更注重纯度。 答三: 完全没有问题。PTFE(聚四氟乙烯)适用于强酸、强碱、强氧化剂等介质。 答四: 是否有相关依据?规范或设计手册中可能有相关说明,尽管我也认为没有问题,但是找不到具体依据。 答五: 氟塑料对温度也有一定要求,特别是对于90%浓硫酸的温度要求更高。 答六: 当然没有问题,你应该知道PTFE(聚四氟乙烯)是塑料中的佼佼者! ...
-
回答一: 除了双屿、伟光和特氟龙这三家,还有其他不错的选择。 回答二: 除了CRANE旗下的瑞特隆,还有其他不错的厂家。 ...
-
问题:请教一个问题:内衬FEP(F46) 的阀门在高温情况下,温度高于120℃,是否会发生融化,是阀门无法打开关闭?用PTFE(F4)是否能解决此问题? PTFE的内衬阀门是否比内衬FEP更难加工? 回答1:FEP理论可以用到200度的,FEP的熔点是275度。PTFE这种材料是熔融后流动性很差的,所以阀门上一般用FEP来模压衬里。如果真想用PTFE的话,只能用PFA这种材质了,PFA是可溶性聚四氟乙烯,是由PTFE改性而来,可以耐温到260度。 回答2:PTFE——聚四氟乙烯的分子式-(-CF2•CF2-)n- ,其分子质量很高,熔融粘度在380℃时仍高达1010-1011Pa•s,在熔点以上的高温下也不流动。所以其不能采用普通塑料的熔融挤出加工方法,而只能采用类似粉末冶金的方法成型,然后烧结融合。 PFA——四氟乙烯(TFE)和全氟代烷基乙烯基醚(PPVE)的共聚物,总体性能与PTFE相似,不过PFA已经能熔融加工,被称之为可熔性的PTFE。 FEP——聚全氟乙丙烯是四氟乙烯(TFE)和六氟丙烯(HFP)的共聚物(也称为F46),FEP性能与PTFE的差异皆起因CF3的存在。耐化学药品的性能与PTFE基本相同,仅使用温度低了50℃-60℃。 ...
-
聚四氟乙烯作为垫片在液压系统中是否具备耐磨性? 答案一:纯的四氟一般在液压系统上主要用于制作密封件的挡圈,其主要优势在于强度而非耐磨性。而添加铜粉、碳纤维、玻璃纤维等增强剂的四氟乙烯常用于制作液压密封件和导向件,具有较低的摩擦系数和显著提高的耐磨性。 答案二:聚四氟乙烯可以用于制作液压缸的支撑环。 ...
-
问: 国内新建烧碱项目主要采用离子膜技术,而一次盐水精制技术主要采用凯膜过滤技术。据说戈尔膜过滤技术与凯膜技术相似,且有的厂家使用效果非常不错。想了解一下戈尔膜技术的表现如何,因为竞争才能推动进步,如果只有凯膜技术一家独大,对用户来说也不是好事。希望大家对了解到的情况做出评价。 答一: 戈尔膜原理是利用厚度仅微米级、孔径0.5uM的膨胀聚四氟膜与2--3mm厚的聚丙烯.聚酯无纺布复合制成的滤袋,内有钢性支撑体。但凯膜的过滤效果比戈尔膜更好。 答二: 个人认为戈尔膜的膜质量非常好,整个工艺也不错。但由于市场需求不大,缺乏相关技术人才,所以在配套服务方面存在不足,也无法跟上氯碱行业的更新。 答三: 其实可以尝试一下上海的西恩过滤膜,它是新兴的氯碱技术,目前有几家厂正在初步使用,据说效果还不错。 答四: 我认为戈尔膜和凯膜工艺几乎没有什么差别,膜的材质也是一样的。 答五: 戈尔膜是由厚度为微米级、孔径为0.5μm的膨体聚四氟乙烯薄膜与2~3mm厚的聚丙烯、聚脂无纺布复合而成的滤袋,然后套在刚性支撑体上作为膜过滤元件。而凯膜是纯聚四氟乙烯管式多孔膜,具有质密、多孔、光滑的特点,能够有效阻止固体颗粒穿透。凯膜的表面光滑,易于清理,使用寿命较长。 答六: ...
-
概述 [1][2] 丙酰乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体,可用于合成多种药物。它可以通过溴乙酸甲酯和丙腈的反应一步制备得到。 制备 [1] 制备丙酰乙酸甲酯的方法如下:将锌箔、四氢呋喃和CuBr加热至35℃,滴加溴乙酸甲酯,然后滴加丙腈,混合搅拌3小时。冷却后滴加硫酸溶液,维持pH值在3~4之间,强烈搅拌3小时。最后加入乙酸乙酯,分层后进行真空蒸馏得到丙酰乙酸甲酯。 应用 [2-3] 丙酰乙酸甲酯在药物合成中具有广泛的应用。以丙酰乙酸甲酯为起始原料,经过氯代和脱羧反应可以得到氯丁酮,然后通过溴化反应得到溴丁酮。溴丁酮是一种重要的生物医药中间体,可以衍生出多种下游产品。 具体的制备步骤如下:首先进行氯代反应,然后进行脱羧反应,最后进行溴化反应。 另外,丙酰乙酸甲酯还可以用于合成托度酸甲酯,托度酸甲酯是合成依托度酸的重要中间体。 一种制备依托度酸甲酯的新工艺是通过7-乙基色氨醇与丙酰乙酸甲酯反应得到。该工艺具有稳定性高、收率高、质量好等优点,适合工业化生产。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200410089255.6 β-酮酸酯的合成方法 [2] [中国发明] CN201410682921.0 一种制备溴丁酮的方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN200710015592.4 依托度酸甲酯的制备方法...
-
1,4-二氧杂环-2,5-己二酮是一种环状酯,通过乙醇酸脱水生成,可用于制备聚乙醇酸(PGA)的单体。聚乙醇酸是一种生物可降解性聚酯材料,广泛应用于生物医用材料领域,如手术缝合线、人工组织和药物控释系统。 制备方法 有两种常用的制备方法: 方法1:将乙醇酸水溶液和辛酸亚锡加入烧瓶中,通过升温加热蒸馏除去生成的水。然后在真空条件下进行反应,得到乙醇酸低聚物。接着,将乙醇酸低聚物进行解聚反应,1,4-二氧杂环-2,5-己二酮被蒸出并与正辛醇混合。最后,冷却后的固液混合物过滤、洗涤和干燥,得到1,4-二氧杂环-2,5-己二酮。 方法2:将乙醇酸和苯丙氨酸亚锡催化剂放入烧瓶中,通过预聚和减压蒸馏除水得到乙醇酸低聚物。然后在高温下进行减压裂解,收集1,4-二氧杂环-2,5-己二酮。 参考资料 [1] CN201810733806.X1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法 [2] CN201910435107.1一种苯丙氨酸亚锡配合物的用途 ...
-
嘧啶-5-甲醛是一种常用的有机合成基础原料和药物分子合成中间体,具有一定的碱性。它属于嘧啶类衍生物,具有较低的熔点,可在高温下呈现液体状态。嘧啶-5-甲醛常用于有机合成与医药化学中间体,特别适用于嘧啶类药物分子和生物活性分子的合成。 化学性质 嘧啶-5-甲醛与吡啶一样保留了芳香性和一定的碱性,可与苦味酸和草酸等形成黄色结晶物质。该化合物具有较好的化学稳定性,嘧啶环本身的化学性质较为惰性,对氧化和亲电取代反应不活泼。嘧啶-5-甲醛的化学性质主要表现在其结构中的醛基单元,可通过Wittig反应转变为烯烃单元,或与其他亲核试剂发生亲核加成反应得到羟基取代的嘧啶类衍生物。 图1 嘧啶-5-甲醛的缩合反应 在干燥的反应烧瓶中,将冰醋酸加入嘧啶-5-甲醛和烷基胺在甲醇中的溶液中,搅拌反应4小时后,浓缩反应溶液即可得到亚胺产物。 应用 嘧啶-5-甲醛作为有机合成基础原料和药物分子合成中间体,在有机合成中具有广泛的应用。它常用于合成其他嘧啶类衍生物,嘧啶是一种重要的芳香化合物,存在于生物体中,尤其是在核酸的结构中。嘧啶及其衍生物在生物学中扮演着关键的角色,是构建遗传信息和调节生物过程的重要组成部分。嘧啶-5-甲醛可用于合成更复杂的嘧啶类化合物,通过亲核加成、氨基化、羟基化、取代反应等进一步官能团转化,引入不同官能团,扩展化合物的化学多样性和活性。 参考文献 [1] Floyd, David M.; et al Journal of Medicinal Chemistry (2016), 59(17), 7950-7962. ...
-
七氟丙烷是一种具有强大灭火能力且无环境污染的无色、无臭气体。本文将介绍七氟丙烷的化学性质、物理性质、灭火原理、应用领域以及安全问题。 七氟丙烷的化学性质 七氟丙烷的化学式为CF3CHFCF3,是一种分子量为200.04的全氟化合物。其化学结构稳定,不易发生化学反应,因此不会对环境造成污染。 七氟丙烷的物理性质 七氟丙烷是一种密度较大的无色、无臭气体,约为4.5kg/m3,比空气重。它具有良好的热稳定性,不易分解,可在高温下使用。 七氟丙烷的灭火原理 七氟丙烷是一种惰性气体,虽然在空气中的占比很小,但其灭火速度非常快。释放到空气中后,七氟丙烷会迅速扩散到火源周围,形成一层厚厚的气体层,将氧气隔离,从而达到灭火的效果。七氟丙烷分子吸收大量热量,使火焰熄灭。同时,七氟丙烷中的氟原子与氢原子反应,形成氢氟酸,进一步阻止火焰蔓延。 七氟丙烷的应用领域 七氟丙烷广泛应用于电子设备、计算机房、通信机房、航空、船舶、石油化工、电力、医疗、博物馆等场所的灭火。根据需要,可采用固定式灭火系统或便携式灭火器,并调节灭火剂的量和时间。 七氟丙烷的安全问题 尽管七氟丙烷是一种无毒、无害、无污染的化合物,但在使用过程中仍需注意安全问题。使用时需注意人员的安全,避免误认为火源而受伤。操作时必须按照规定的程序进行,由专业人员操作,以免发生意外。同时,需注意通风换气,避免气体积聚引发安全事故。 七氟丙烷作为一种无毒、无害、无污染的化合物,在灭火领域得到了广泛应用。在使用过程中,需注意安全问题,按照规定的程序进行操作,以免发生意外。未来,随着科技的发展,七氟丙烷的应用领域将更加广泛,同时也需要进一步加强安全管理,保障人员和环境的安全。...