提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  化合物分离过柱子?

化合物分离过柱子?

我合成的目标产物是醛酮缩合,TLC点板产物和醛原料物的点非常接近,我过硅胶柱子用甲醇比二氯甲烷1:80展开的,但是没过出来,过出来的产物点板还是两个点在一起。请问各位有懂的热心解答下哦,感谢啦

0评论 +关注
共20个回答
没有试过石油醚乙酸乙酯体系或者石油醚二氯体系吗?
后来没有了诶,我换了另一种条件反应,原料几乎反应完了

过柱子推荐自动过柱机——快速液相色谱仪 SepaBean machine液相制备系统,具体有没有用看个人需要了,有疑问可以咨询厂家。
好东西

过柱子推荐自动过柱机——快速液相色谱仪 SepaBean machine液相制备系统,具体有没有用看个人需要了,有疑问可以咨询厂家。
换个溶剂体系试一下,或者用重结晶的方法
建议把爬的板子发上来看看

可是自动过柱机还是要展开容积的呀,
...
自动过柱子主要可以提高效率,并且可以自动检测!具体流程还是需要自己摸索的!我们公司就做biotage的快速制备液相色谱!其实很好用!

你把展开剂的极性改变哈,变哈展开剂比例试试看

不怕水的话用亚硫酸钠洗洗,说不定能除掉

你的化合物稳定性如何。什么展开剂,极性是什么,RF值是多少?产品溶解性怎么样?提供一下
没有试过石油醚乙酸乙酯体系或者石油醚二氯体系吗?

可是自动过柱机还是要展开容积的呀,
...
自动过柱机只适合少量粗品。大量的就不可行了。十几克还能分批。几百克,上1-2公斤的粗品就不行了。
你的化合物稳定性如何。什么展开剂,极性是什么,RF值是多少?产品溶解性怎么样?提供一下
TLC展开用的甲醇:二氯甲烷=1:10  产物Rf=0.8

TLC展开用的甲醇:二氯甲烷=1:10  产物Rf=0.8
...
两个点很近的话,你可以把另外一个原料过量让醛完全反应。后期纯化应该容易点吧。按你爬板的极性以及RF值你的产品应该是第一个点。你过柱子极性太大了。应该用PE:EA洗脱剂来过。具体怎么过柱子。你应该用PE:EA的展开剂来爬板再看RF值。再确定洗脱剂梯度
产物极性是不是太弱了?两点距离太急,甲醇和二氯甲烷极性还是强的,可以换种体系,比如乙酸乙酯和正己烷

可以尝试三相溶剂
三相的体系,入门的小虫会很难把握

你这体系不合适吧,两相差那么多,配准比例都不容易,换成小极性体系试试

装柱子要装好,溶剂极性慢慢调大。
可以尝试三相溶剂

好东西
...
柱效低

过柱子推荐自动过柱机——快速液相色谱仪 SepaBean machine液相制备系统,具体有没有用看个人需要了,有疑问可以咨询厂家。
可是自动过柱机还是要展开容积的呀,

相关问题
核酸的发现和发展是怎样的? 1个回答
臭氧氧化如何去除再生水中的有机物? 1个回答
你知道哪些VOCS废气处理技术? 2个回答
低温甲醇洗工段有哪些常见故障处理措施? 1个回答
谈谈催化剂在聚氨酯发泡材料上应用与分析? 1个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值