3氨基邻苯二甲酰肼？

1.鲁米诺简介
鲁米诺试剂 是一个优秀的化学发光剂
可以用在法医鉴定 血液检验 等多个领域
尽管它的价格比CPPO贵很多??但是便捷的合成和跟血液有关的历史让他被众人所青睐
直接购买的话 5g鲁米诺最便宜要410块大洋 所以不如自行合成
2合成方法
本实验采用硫酸硝酸混酸硝化 硫酸肼肼化 亚硫酸钠进行还原的方法进行了合成
第一步是使用硝酸硫酸硝化苯酐 制备3-硝基邻苯二甲酸酐
第二步用硫酸肼和催化剂处理硝基苯酐 得到3-硝基邻苯二甲酰肼
第三步还原硝基 得到产物
制备难点主要在
1第一步酸雾超多 硝化控温不好就会产生大量二氧化氮
2第二步水分的把握 水分多难以蒸干 水分少就会来尚绍
3产物脱水加热过度就会碳化
具体内容 我会在试验中详细说明
3实验展示
1称量40g邻苯二甲酸酐


取80ml浓硫酸
注意 这里有个技巧 可以用量筒量取80ml水加入100ml小烧杯
然后划线 倒硫酸进量筒当然要比进烧杯困难得多 这样可以减少硫酸的洒落




混合??上磁搅搅匀



温度飙升到40度


搅拌加热 使其溶解 （大约80度 不要怕 硫酸没事）




稍稍降温到冰 准备50ml 68%硝酸




不降温是这个后果 瞬间大量硝酸蒸汽



注意要保护硫酸表变稀 水的挥发性还是很强的
我套了个袋子 你可以套个***




缓缓加入50ml硝酸 还是有酸雾产生 注意防护 但是比刚才少



加完之后是这样的 不要担心失败






加热 大约80度 溶解



这就是硝酸蒸气！






往上面扣一个烧瓶可以减少硝酸蒸气


我为了让大家看到蒸汽拍了个照片 这地方绝对给力 我开着风扇拍的 还是有大量蒸汽产生



换电炉 烧到110度







110度时换回磁搅保温 扣上烧瓶 开始保温30分钟
注意磁搅的温度会下降 大约实际上在90度保温30分钟 产率也很高
110度反而会产生二氧化氮


保温完了就这样



温度只有80度 我的磁搅不给力



这就是酸雾的威力 放在风扇后方的一卷试纸都变红 就连在包装中的 我的口袋中的 都没有幸免 （我没拍)


冰镇混合物


同时冰镇一些水 大约150ml


注意我的顺序 必须听我的 把混合物 贴杯壁倒进水中 绝对不能反过来 并快速搅拌 速度以不产生二氧化氮为合适



抽滤


得到不纯的产物







加100ml水



煮的时候 大约60度完全溶解 要用温度计搅拌着 60度以上溶液底部就有噗噗的声音 必须防止暴沸


这就是煮好了





冷却抽滤 我这一步错了一点地方 我怕暴沸就又加了一些水
下面补救


嗯就是蒸发那些水 您们别做错2333


5g产物
准备一个200ml的烧杯 100不够大 300底面积太大
用一个100毫升烧杯 倒上5ml冰醋酸 5g碳酸氢钠 反应会很缓和 但是加速 所以小心喷出
因为醋酸电离很难 随着反应 产生水促进了醋酸电离
搅拌 直到得到醋酸钠这个催化剂


5g产物 催化剂 5g硫酸肼混合 这个颜色


加热至沸







然后加20ml甘油
加热到120度



间歇加热 直到温度到160度停下
如果你不怕尚绍可以加到180 甚至200 我在180度保温了5分钟
等温度降到120度 加入60ml水 抽滤


得到的米黄色沉淀用15ml水溶解
然后加3g亚硫酸钠
加热到完全溶解









大概80度完全溶解
然后加入13ml冰醋酸 就出产物了 因为手机没电 没有拍下 一大憾事
注意 亚硫酸钠禁止过量 产生二氧化硫




失败了会怎么样？


10g硫酸肼 就这样浪费了






温度上升中







100ml烧杯的缺点就是极容易沸腾




160度了


换进500毫升的



其实这个时候停火也许还有救






继续加热 呕~








嗯就是这样 大家再见~
挥挥~