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泊沙 康唑是一种常用的抗真菌药物,广泛应用于治疗多种真菌感染。在制药过程中,保证泊沙 康唑的长期药效至关重要。本文将探讨泊沙 康唑的生产过程中采取的措施,以确保其长期药效稳定。 首先,泊沙 康唑的生产过程涉及原料选择和质量控制。制药企业在选择原料时必须确保其符合规定的质量标准。泊沙 康唑的主要原料是特定化学物质,制造商需要严格审核和验证供应商提供的原料。这包括原料的纯度、稳定性和质量一致性等方面的评估。通过确保使用高质量的原料,可以为泊沙 康唑的长期药效奠定基础。 其次,制药企业在生产过程中采用一系列的工艺和技术来确保泊沙 康唑的药效稳定。这些措施包括严格的工艺控制、合适的反应条件、溶剂选择和适当的储存条件等。制药企业需要对每个生产步骤进行严格的监控和控制,以确保泊沙 康唑的质量和药效不受影响。例如,控制反应温度和时间可以确保药物的纯度和活性。此外,制药企业还会对生产过程中的各个参数进行记录和分析,以便及时发现和纠正任何潜在的问题。 此外,制药企业还会对泊沙 康唑的最终产品进行严格的质量检测和分析。这些测试可以评估泊沙 康唑的质量、纯度和稳定性。常见的测试方法包括物理性质测试、化学分析、稳定性研究等。通过这些测试,制药企业可以确保泊沙 康唑的长期药效稳定,并满足相关的质量标准和规定。 综上所述,泊沙 康唑的生产过程中采用了一系列的措施来确保其长期药效的稳定性。这些措施包括原料选择和质量控制、工艺控制和监控、最终产品的质量检测和分析等。通过严格执行这些措施,制药企业能够确保泊沙 康唑的质量和药效不受影响,为患者提供高质量的治疗效果。 ...
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背景及概述 2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺,又称2-异丙基-4-甲基-3-氨基吡啶,是一种常见的医药化工中间体,具有吡啶基团、胺基和异丙基官能团,适用于制备治疗胰腺癌、结肠直肠癌和肺癌的KRASG12C抑制剂,以及索托雷塞中间体。 应用 2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺是一类吡啶胺类化合物,在有机合成、药物化学和材料科学领域有广泛应用。它可用于制备KRASG12C抑制剂,用于治疗多种癌症,同时也是索托雷塞的制备关键中间体。 制备 2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺的合成反应需要经过一系列步骤,最终得到目标产物。实验操作中需要注意控制反应条件和处理产物,以提高产率和纯度。 实验操作: 具体的实验操作包括在反应釜中加入特定试剂,控制温度和压力,反应时间等步骤,最终得到目标产物。 参考文献 [1] CN100460394C ...
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简介 (甲氧基甲基)三苯基氯化磷,化学式为C26H24ClOP,是一种有机磷化合物,具有独特的结构和化学性质。它的广泛应用带来了环境和安全问题,需要严格控制使用和处理。 图1(甲氧基甲基)三苯基氯化磷的性状 理化性质 (甲氧基甲基)三苯基氯化磷是白色或淡黄色固体,具有较高的熔点和沸点,溶解性良好。作为含磷化合物,具有一定毒性,需注意安全操作规程。 用途 (甲氧基甲基)三苯基氯化磷在化学合成、材料科学和生物医药领域有广泛应用。作为反应试剂、催化剂,功能化修饰剂,甚至生物活性分子或药物候选物,具有重要作用。 参考文献 [1]杨会来,毛杰,孙学喜.一种(甲氧基甲基)三苯基氯化磷的合成方法:CN201611244795.6[P]. [2]高林东,钱旭红.(甲氧基甲基)三苯基氯化磷的制备[J].化学试剂, 1999, 21(3):2. [3]李海华,黄云霞,文利斌.(甲氧基甲基)三苯基氯化磷的合成[J].广东化工, 2007, 34(10):3....
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“硅胶”叫法有几个相关的词:硅橡胶,矽胶,矽利康。硅橡胶和硅胶的关系,硅胶区别而又包含硅橡胶,硅橡胶是“硅胶” 里面的有机“硅胶”。“矽胶”是港台的说法,在中国大陆叫“硅胶”,矽胶和矽利康是英文silicone的音译, 我们通常说它也就是指“硅胶”。 综上所述,硅胶按其性质及组分可分为:有机硅胶和无机硅胶两大类。 硅胶与硅橡胶的区别 1、性质不同 硅橡胶:是主链由硅和氧原子交替构成,硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。 硅胶:是一种高活性吸附材料,属非晶态物质。 2、特性不同 硅橡胶:硅橡胶耐低温性能良好,一般在-55℃下仍能工作; 硅橡胶的透气性好,氧气透过率在合成聚合物中是最高的。 硅胶:硅胶有很强的吸附能力,具有抗氧化能力和更高的稳定性,比如可以工作温度在-110℃-350℃的严苛环境,并且具有无毒无味、抗静电、防火阻燃、高导电、超透明等优良特性。 3、成分不同 硅橡胶:主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成 。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能,三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。 硅胶:硅胶主要成分是二氧化硅。 4、用途不同 硅胶:用于各种硅胶已被大量用于药物提纯、DNA分离、食品干燥、高精电子、高级化妆品、污水净化、啤酒提纯、高级涂料以及树脂生产或保存等方面。 硅橡胶:用于电子、仪表、化工、轻工、机械行业的黏合、密封、绝缘、灌封;设备管理的表面维护。具备优良的电绝缘性和抗电弧性能,防潮、防震。 ...
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背景及概述 4-乙酰氨基苯磺酰叠氮是一种化学物质,化学式是C8H8N4O3S。 性质 4-乙酰氨基苯磺酰叠氮是一种无色结晶固体,不溶于水。具有较高的热稳定性和爆炸性,敏感性较高。 图1 4-乙酰氨基苯磺酰叠氮性状图 用途 主要用于有机合成中作为氮化合物的供体和反应试剂,可用作合成农药、染料和化学革命剂等有机化合物的中间体。 制法 可通过乙酰氨基苯磺酰氯与叠氮化钠反应得到,反应通常在回流条件下进行。 实验操作: 具体操作步骤详见实验方法。 安全信息 具有爆炸性,应严格控制操作条件,避免与可燃物、氧化剂等物质接触。操作时应佩戴适当的防护设备,确保安全操作。 参考文献 [1]Kiani, Adeleh; Akhlaghinia, Batool; Rouhi-Saadabad, Hamed; Bakavoli, Mehdi Journal of Sulfur Chemistry, 2014 , vol. 35, # 2 p. 119 - 127...
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简介:醋酸钠三水合物,亦称为“醋酸钠三水合物”,是一种重要的化工原料,具有广泛的应用和重要性。它主要用作融化剂、凝固剂和抗结剂,能够稳定pH值并调节酸碱度。醋酸钠三水合物还具有许多功能和用途,例如在化学领域,可以用于制备和配制缓冲溶液,以及作为防腐剂和酸洗剂,其作用可以帮助食品保持特定pH值,阻止有害细菌生长。在医药领域,它是一种重要的药物辅料,被广泛用于口腔护理、洗涤剂生产等领域。此外,在口腔保健中,醋酸钠三水合物能有效防止龋齿,清洁口腔,去污,消毒等,在烟花制作、食品添加剂等领域也有广泛的应用。 1. 什么是醋酸钠三水合物? 三水合乙酸钠,通常缩写为SAT,是一种化学式为CH3COONa?3H2O的结晶化合物。它是由乙酸钠分子和三个水分子结合而成,因此被称为“三水合物”。 1.1 成分: 三水合乙酸钠由钠离子(Na+)、醋酸离子(CH3COO))和水分子(H2O)组成。钠离子充当阳离子,而醋酸离子充当阴离子,形成稳定的离子化合物。 1.2 属性: (1)晶体结构:SAT通常形成透明、无色的晶体,具有典型的晶体结构。 (2)溶解度:它极易溶于水,适用于各种应用。 (3)pH值:SAT溶液呈微碱性pH值,有助于其在某些化学过程中的效用。 (4)吸湿性:由于其吸湿性,SAT具有从周围环境中吸收水分的能力。 (5)熔点:化合物具有相对较低的熔点,使其在特定条件下容易发生相变。 (6)吸热特性:SAT可以进行吸热反应,从周围环境中吸收热量,从而形成“热冰”。 三水合乙酸钠在各行各业都有广泛的应用,包括作为药品的缓冲剂、食品添加剂、热敷组件,以及制作热冰演示的关键成分。其独特的性质使其成为科学实验和实际应用的宝贵物质。 2. 如何制备三水醋酸钠 目前,国内外采用的三水合醋酸钠技术工艺路线按采用的碱原料不同分为两类:一类是以氢氧化钠为原料,另一类是以碳酸钠为原料。按采用的醋酸不同分为纯醋酸和回收的稀醋酸。三水合乙酸钠(SAT)的生产过程包括几个复杂的步骤,以确保生产高质量的晶体。下面,我们将深入研究在工业规模上合成SAT所需的复杂程序: (1)原料准备: 醋酸:醋酸是SAT生产的关键前体。氢氧化钠(NaOH):氢氧化钠,也被称为苛性钠,是另一种重要的原料。 (2)中和反应: 醋酸与氢氧化钠在受控环境中小心混合,产生乙酸钠和水。密切监测反应,以确保适当的化学计量平衡和pH水平。 (3)结晶工艺: 从中和反应得到的醋酸钠溶液然后进行结晶。结晶可以通过各种方法诱导,如冷却、蒸发或播种,这取决于具体的制造设置。控制条件,包括温度、压力和搅拌,对于促进高质量SAT晶体的形成至关重要。 (4)分离纯化: 结晶完成后,所得醋酸钠晶体从母液中分离出来。分离技术可能包括过滤、离心或滗析,以从液相中分离固体SAT晶体。分离的晶体经过洗涤和干燥过程,以去除杂质和多余的水分,确保产品的纯度和稳定性。 (5)包装与配送: 然后将纯化的三水合乙酸钠晶体包装成适当的容器,如袋或桶,分发给最终用户。正确的标签和文件是必要的,以符合法规标准,并确保在运输和储存过程中的安全处理。 3. 如何在家制作乙酸钠三水合物 在家里制造三水合乙酸钠(SAT)是一个有趣的实验,可以用现成的家庭用品来完成。下面是一个详细的指南,概述了逐步的过程: (1)收集必要的材料: 白醋(醋酸) 小苏打(碳酸氢钠) 耐热容器(玻璃或不锈钢) 灶台或电热板 蒸馏水 滤纸或咖啡滤纸 勺子或搅拌棒 结晶容器(玻璃盘或玻璃瓶) (2)配制醋酸钠溶液: 将量好的白醋倒入耐热容器中。确切的数量将取决于需要生产的SAT数量。 在不断搅拌的同时逐渐向醋中加入小苏打。醋酸和碳酸氢钠反应会产生乙酸钠溶液、水和二氧化碳气体。搅拌直到没有更多的气泡形成。 (3)蒸发溶液: 将盛有醋酸钠溶液的耐热容器放在灶台或电热板上。用小火到中火轻轻地加热溶液,让水慢慢蒸发。偶尔搅拌一下溶液,防止不均匀蒸发。 (4)结晶过程: 继续加热,直到接近沸腾的温度,但要避免剧烈沸腾。一旦大部分的水蒸发了,把容器从火上移开,让它稍微冷却一下。当溶液冷却时,三水合乙酸钠晶体将开始形成。可以观察到晶核或种子晶体的形成。 (5)过滤和干燥晶体: 一旦溶液冷却到室温,用滤纸或咖啡过滤器过滤混合物,将晶体从剩余的液体中分离出来。将过滤后的晶体转移到干净的表面上,让它们完全风干。在干燥过程中避免暴露在湿气中。 (6)储存三水合醋酸钠晶体: 干燥后,将SAT晶体储存在密封容器中,以防止从周围环境中吸收水分。在容器上贴上生产日期和正确的操作说明。 按照这些简单的步骤,你可以成功地在家里制备醋酸三水合物钠。 4. 如何生产三水醋酸钠? 本文将介绍如何利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法,具体步骤如下: (1)稀醋酸的提纯 将从PTA氧化残渣回收车间取回的除钴锰母液投入蒸馏釜内,在搅拌和减压的条件下进行蒸馏使醋酸馏出,搅拌速度为60转/分钟~80转/分钟,真空度为-0.04~-0.09Mpa,釜内温度为60~85℃;该步骤的目的是,由于使用的稀醋酸原料为PTA氧化残渣中回收而得,其中含有大量的苯甲酸,如果直接合成三水合醋酸钠,则会使产品中含有苯甲酸钠杂质,影响产品纯度,因此,稀醋酸的提纯成为整个醋酸钠合成过程中的先决条件。在此分离过程中,非常重要的关键技术正是从提纯稀醋酸出发,即将PTA氧化残渣分出不溶性有机酸后,在高真空度(-0.085Mpa以上)下,即釜温不超过65℃条件下完成,避免了苯甲酸的升华。此外,利用苯甲酸在低浓度稀醋酸下溶解度低的特点,将获得的稀醋酸降至常温后再进行进一步的分离,从而获得高纯度的稀醋酸。 (2)中和 将提纯后的稀醋酸投入反应釜内,在搅拌和水冷却的条件下慢慢地加入碱进行中合,搅拌速度为60转/分钟~80转/分钟,反应温度为60~70℃,终点PH控制为9.5~11.5,加完碱后保温1~1.5小时;该步骤的目的是,醋酸与碱的反应是酸碱中合反应,同时伴有大量的生成热产生,从而导致温度升高,温度越高则反应越激烈。控制过低的反应温度,不利于反应的进行,从而造成在一定时间内反应不完全,少量醋酸在蒸馏过程中被蒸出,而导致馏份COD值的升高。此外,醋酸钠属于强碱弱酸,具有高温水解电离的特性,因此,过高的反应温度反而会促进醋酸钠的水解电离出醋酸根离子,导致蒸出馏份COD值的升高,其中60~70℃之间的反应温度更适合反应的进行,且馏份COD值也较低,从产品纯度上看,60~70℃的反应所合成的产品纯度也较高。综合以上分析及耗能最低原则,反应温度控制在60~70℃之间为宜。 (3)蒸发 将中合后的醋酸钠反应液投入蒸馏釜内,在搅拌和减压的条件下进行加热蒸发,搅拌速度为60转/分钟~80转/分钟,真空度为-0.05~-0.08Mpa,釜内温度为65~80℃,当醋酸浓度达到80%时,测量溶液的PH值,当PH值超过9时,对醋酸钠反应液补酸直至最终PH值为7.5~9; (4)除杂 将蒸发浓缩后的反应液冷却降温至70~80℃,然后将其倒入抽滤器中进行过滤,滤液进入反应釜内,滤饼为苯甲酸钠;该步骤的目的是,由于在减压浓缩后的反应液中含有微量的苯甲酸钠杂质,因此在一次结晶除杂过程中充分利用了三水合醋酸钠与苯甲酸钠在一定温度下溶解度的差异以及它们结晶上的差异等原理来有效地分离,即当反应液减压浓缩至80~85%浓度,温在70~80℃过程中杂质苯甲酸会逐渐地析出,而醋酸钠在未加晶种的情况下由于溶解度过大而不能析出的特点,在此情况进行热过滤,如果过滤温度过低,则会出现醋酸钠的过饱和浓度过大,溶液状态很不稳定,稍一振动或进行摩擦,就会诱导析出结晶,过滤出的苯甲酸钠含有大量的醋酸钠,而导致分离失败。因此,在此除杂的过程中,溶液的过饱和浓度以及过滤的温度是进行醋酸钠和醋酸钠有效分离的关键条件。 (5)结晶 将反应釜内的滤液进行搅拌降温,当温度降至53~57℃时,向滤液内加入理论醋酸钠总量的1%晶种,作为结晶诱导,降温时间控制在4~5小时,降温至常温后将其倒入抽滤器中进行过滤,直至抽干为止,经过滤的母液返回蒸馏釜内使用,滤饼为湿的三水合醋酸钠; (6)干燥 将湿的三水合醋酸钠投入真空干燥器内进行真空干燥,真空度为-0.085~-0.09Mpa,温度为35~40℃,待干燥至恒定后,得到产品。 5. 如何用三水醋酸钠制作热冰 三水合乙酸钠(SAT)具有非凡的转化能力,可以转化成热冰,可以用来制造令人着迷的表演。下面,我们将探讨利用SAT生产热冰的过程: (1)醋酸钠溶液的制备: 首先将三水合乙酸钠晶体溶解在蒸馏水中,形成饱和溶液。确保将溶液加热到略低于沸点的温度,以最大限度地提高溶解度。 (2)结晶触发: 在热醋酸钠溶液中加入成核剂,引发结晶。这可以通过添加一个小的SAT晶体,种子晶体,或通过小心地刮擦容器的表面来实现。 (3)热冰的形成: 当溶液冷却时,乙酸钠分子开始重新组装成固体晶体结构。这个过程释放出潜热,使溶液迅速凝固成一团透明的结晶物质。 (4)放热反应: 三水合乙酸钠的结晶是一个放热过程,这意味着它会释放热能。当热冰形成时,它会产生明显的温度升高,这也是它名字的由来。 (5)雕刻和操作: 热冰一旦形成,就可以用工具或模具将其加工成各种形状和结构。热冰的延展性允许创造性的实验和艺术表达。 6. 醋酸钠三水合物的安全措施和操作提示 醋酸钠三水合物是一种容易溶解于水的化学品,但同时又易风化,需要进行密封干燥保存。这意味着我们在储存和转移醋酸钠三水合物时,需要采取一定的防护措施。例如,使用密封的容器或包装材料,避免暴露在空气中,以防止其风化。在操作时,我们也需要佩戴适当的防护用具,例如手套、护目镜等,以避免受到化学物质的直接接触。 醋酸钠三水合物还是一种易燃易爆物质,在存储和运输过程中,需要严格遵守相关的安全规定。例如,不得与易燃易爆物品同时存放或运输,需要保证储存地点干燥、通风良好,远离火源和易燃材料,同时要注意防静电。 7. 常见问题解答 (1)如何在家里制作三水合醋酸钠? 三水合醋酸钠可以在家里用醋(醋酸)和小苏打(碳酸氢钠)很容易地制成。简单地将醋和小苏打混合,开始中和反应,然后蒸发溶液,使晶体形成。 (2)三水合乙酸钠生成热冰的过程是什么? 要制造热冰,首先在蒸馏水中准备饱和的三水合乙酸钠溶液。将溶液加热至接近沸点,然后加入成核剂开始结晶。当溶液冷却时,它会凝固成热冰,在这个过程中释放热量。 (3)热冰可以用于实际用途吗? 虽然热冰主要以其视觉吸引力和教育价值而闻名,但它也有实际应用。它可以用作暖手器,可重复使用的热敷包,甚至在某些需要控制热量释放的化学反应中使用。 (4)处理三水合醋酸钠和热冰安全吗? 三水合醋酸钠和热冰一般都是安全的。但是,在制作和操作过程中,应小心使用热液体和尖锐物体。确保适当的通风和使用耐热容器,以防止烧伤或伤害。 8. 结论 三水合醋酸钠是一种用途广泛的化学物质。从家用的衣物洗涤剂到食品添加剂,再到医疗领域的抗生素辅料和生物修复材料,醋酸钠都有其身影。三水合乙酸钠打开了通往无限可能性和创造性探索世界的大门。从一种简单的化合物开始,到它在制造热冰方面的变革特性,SAT提供了一段进入化学和艺术领域的迷人旅程。 因此,无论是在实验科学还是日常生活中,醋酸钠三水合物都将继续成为我们探索未知的重要工具,充分发挥其化学性质和反应的神奇能力。让我们以大胆的态度和创造力来探索这个领域,释放你的潜能,用醋酸钠三水合物创造出更多可能。 参考: [1]CN200810229404.2 [2]王钦政.三水合醋酸钠过冷及循环稳定性研究[D].华中科技大学,2021.DOI:10.27157/d.cnki.ghzku.2021.001874. ...
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本文将讲述如何用化学法和生物法合成 5-甲基尿苷,旨在为研究人员提供合成5-甲基尿苷的新思路。 背景: 5-甲基尿苷是核苷与脱氧核苷药物的重要中间体。核苷和脱氧核苷是由核苷碱基分别和核糖或脱氧核糖以苷键形式而构成的,它们是组成核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的基本元件,是遗传基因的基础。核苷和脱氧核苷系列衍生物具有多种生物活性物质,可以直接或间接地作为药物使用,在治疗多种重大疾病方面起着重要作用。国外已经研究开发出系列化药物并商品化,国内研究与开发较晚,发展前景广阔。5-甲基尿苷是合成抗艾滋病药物齐多呋啶(AZT)、司他呋啶(d4T)和氟铁龙(5-脱氧氟尿苷)等一系列基因疗法药物的重要中间体。随着人们生活水平的不断提高,生命科学基因药物研究的不断深入,大力发展5-甲基尿苷及其衍生药物具有较好的社会效益和经济效益。 合成: 1. 化学法: 胸腺嘧啶与六甲基二硅胺烷反应生成双三甲硅基胸腺嘧啶,再和四乙酰核糖缩合反应后经醇解反应制备 5-甲基尿苷。具体实验步骤如下: ( 1) 双三甲硅基胸腺嘧啶( 2)的合成 在带有回流冷凝器、搅拌和温度计的 250 mL 四口烧瓶中,加入胸腺嘧啶(1)63.0 g(0.5 mol),六甲基二硅胺烷128 mL(0.6 mol),硫酸铵3.0 g 混合搅拌,加热回流至溶液变澄清,约4 h,常压蒸去大部分未反应的六甲基二硅胺烷,减压蒸馏,收集馏分126℃~129℃/18 mmHg,得到无色透明的液体(2)126.2 g,自然冷却后凝固,收率93.5%。 ( 2) 5-甲基尿苷(5)的合成(含缩合和醇解两步) 缩合反应 :在带有恒压滴加漏斗、搅拌和温度计的500 ml四口烧瓶中,加入四乙酰核糖(3)18.0 g(0.057 mol),1,2-二氯乙烷200 mL,双三甲硅基胸腺嘧啶(2)16 g(0.059 mol),冰盐浴冷却至 0℃后,加入或滴加入所需的路易斯酸催化剂,控制反应温度,保温12 h后取样分析。若反应不完全,则继续保温至完全。然后搅拌下加入饱和碳 酸氢钠溶液200 mL,分去水层,再用100 mL水洗后分层,蒸掉溶剂,得到金黄色稠状物三乙酰5-甲基尿苷(4)。 醇解反应 :用甲醇150 mL溶解上述产物(4)通氨或加入甲醇钠催化剂,50℃~60℃搅拌下反应,HPLC检测跟踪,反应完全后,蒸去溶剂,重结晶精制后得到5-甲基尿苷(5)。5-甲基尿苷熔点:183.0℃~184.5℃。 2. 生物法: 上官俊龙等人 用乙酰微小杆菌( Exiguobacterium acetylicum)完整细胞作为酶源,催化鸟苷和胸腺嘧啶合成5-甲基尿苷。 实验方法如下: 2.1 培养基和摇瓶培养 ( 1) 培养基 斜面培养基( g/L):牛肉膏5,酵母浸粉10,蛋白胨10,NaCl 5,琼脂20,pH7.0;平板培养基(g/L):牛肉膏5,酵母浸粉10,蛋白胨10,NaCl5,琼脂20,pH7.0;发酵培养基(g/L):牛肉膏5,酵母浸粉10,蛋白胨10,NaCl5,pH7.0;生物转化液:50 mmol/L 磷酸缓冲液,pH值8.0。斜面培养:37℃,24 h;平板培养:37℃,48 h;发酵培养:37℃,24 h; ( 2) 摇瓶培养 用无菌水洗下斜面种子,制成浓度为 107~10 8 个/mL的菌悬液,以3 g/L的接种量接入发酵培养基中,37℃、180 r/min振荡培养24 h。将培养液于10 000 r/min离心10 min,弃去上清液。菌体用50 mmol/L 磷酸盐(pH值8.0)洗涤2~3次,所得菌体作为酶源冷藏备用。 2.2 转化体系 在 10 mL的反应液中,以50 mmol/L鸟苷和50 mmol/L胸腺嘧啶为底物。磷酸缓冲液pH8.0浓度为 50 mmol/L。反应液中加入菌体量为50 g/L。转化: 60℃,120 r/min,8~10 h。 2.3 分析检测方法 酶反应完成后,于 100℃ 水浴中加热5 min,10 000 r/min 离心10 min,上清液稀释100倍,用高效液相色谱(Waters 996)作定量分析。HPLC 分析检测条件:液相柱,YWG C18;流 动相,甲醇∶水= 10∶90(体积比);波长,254 nm;流速,1.2 mL/min;常温检测。 结果:研究 采用紫外诱变方法获得高表达核苷磷酸化酶菌种,使 5-甲基尿苷的转化率提高到了75.8%;对培养基进行了碳源和氮源的优化,结果表明,3 g/L葡萄糖、20 g/L玉米浆、4 g/L NH4Cl有利于菌体生长;通过响应曲面(Response Surface Methodology, RSM)法获得了较为合适的转化条件:0.03 g/L MnSO4加入到pH值为8.0的磷酸缓冲液,两种底物浓度均为67 mmol/L, 反应温度为56℃。 参考文献: [1]吴嘉圣. 5-甲基尿苷的合成 [J]. 浙江化工, 2013, 44 (03): 17-19. [2]上官俊龙,苏境坦,郑桂兰等. 乙酰微小杆菌生物合成5-甲基尿苷的研究 [J]. 广东海洋大学学报, 2011, 31 (04): 30-36. [3]高飞飞, 治疗艾滋病医药中间体5-甲基尿苷合成技术. 浙江省, 浙江先锋科技有限公司, 2010-08-23. ...
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本研究旨在探讨如何合成 2 , 4- 二氯苯甲酸方法,希望通过这项研究为合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 2 , 4- 二氯苯甲酸是应用广泛的有机合成中间体,可用于制硅橡胶的阻燃剂,除草剂的安全剂,导电性硅橡胶的抗氧剂,热变色物质的颜色扩展剂。它与胍反应生成的嘧啶化合物可以做神经原保护剂,与吡啶、嘧啶、吡嗪磺酰胺烷基醇形成的酯是良好的杀霉菌剂,与取代的吡啶甲醇或取代的苯甲醇形成的酯是优良的除草剂,与二氯苯反应可以形成含有离子键的高分子隔热性材料。 合成: 1. 方法一: 在装有电磁搅拌器、热电偶温度控制器和气体导入管的反应釜中,投入 2 , 4- 二氯甲苯 20.2mL ( 0.15 mol ),乙酸钴 0.43 g ,乙酸锰 0.18 g ,溴化物 0.12 g ,芳香性卤代烃 75 mL ,戊酸 25 mL ,搅拌,加热,使物料溶解。通入氧气,使釜内压力保持 0.7 ~ 1.0 MPa ,在 135 ℃ 引发反应,控制温度在 130 ~ 140 ℃ ,反应至釜内压力不再下降为止。冷却,过滤,烘干得到白色 2 , 4- 二氯苯甲酸针状 晶体 26 g ,产率 90.8 %。纯度 99.3 %。 2. 方法二: 将 200 g ( 1 .242 mol ) 2 , 4-DCT 加入 300 mL 不锈钢高压釜中,加入适量新型 Co-Mn 盐复合催化剂,控制一定的温度和压力进行反应。当温度升至 373 K 时通入空气,空气流量用高压釜出口处安装的针型阀控制,用转子流量计测量 . 排出尾气中残存氧含量由 SPE-O2-1 型氧量计跟踪检测,空气流量大小,以尾气中残存氧含量小于 5 %为宜,一般控制在 250 mL / min 。。在实验优选的条件下,反应诱导期约 10 min. 反应进行 10 h 后,冷却反应混合物,减压蒸馏回收未反应的 2 , 4-DCT 64.2 g ,转化率 67.9 %。用 1 mol / L NaOH 水溶液溶解馏残液,并调整 pH = 9.0 ,过滤,再用 3 mol / L HCl 水溶液酸化滤液至 pH = 2.0 ,得白色沉淀,过滤,洗涤,烘干得 2 , 4-DCBA 161 .1 g ,收率(以转化的 2 , 4-DCT 计) 92.5 %,含量 99.1 %(液相色谱检测,峰面积归一)。熔点 162 ~ 164 ℃。 3. 方法三: ( 1 ) 2 ,4-二氯苯腈的合成 在内径为 30 mm 的石英管固定床反应器上,用筛选到的最佳催化剂 DT124 号进行氨氧化反应。反应混合气的配比为 DCT∶NH3∶AIR = 1∶6∶20 ,气时空速为 250 h - 1 。反应温度为( 673±1 ) K 。反应气经捕集器冷却,产物冷凝、捕集后每 8 h 更换一次捕集器。产品为白色片状晶体,产率89.5%,气相色谱分析原料的转化率为 98 .1%,选择性为91.3%,产品纯度为98.9%。 ( 2 ) 2 ,4-二氯苯甲酸的合成 在 100 ml 三口瓶中加入 10 .3 g( 0 .03 mol) 2 ,4-二氯苯腈。50 ml65% 浓 H2SO4 ,在 100 ℃ 反应,经薄板层析检测,原料反应完后,倾入200 ml冷水中,得到白色固体,过滤、干燥,得10.6 g产品,产率95.5%,产品纯度 99.2%。用 50 %乙醇重结晶,,得白色针状结晶,mp: 162 ℃ ~ 164 ℃ 。 参考文献: [1]张永华 , 张敏 . 2,4- 二氯苯甲酸的制备 [J]. 精细石油化工 , 2002, (04): 11-14. [2]张永华 , 张敏 . 2,4- 二氯甲苯液相氧气氧化制 2,4- 二氯苯甲酸 [J]. 首都师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2002, (02): 44-48. DOI:10.19789/j.1004-9398.2002.02.012 [3]马玉龙 , 周新花 , 杨智宽等 . 非溶剂法合成 2,4- 二氯苯甲酸研究 [J]. 武汉大学学报 ( 理学版 ), 2001, (04): 441-444. [4]孙旭军 , 郑穹 . 2,4- 二氯苯甲酸的合成研究 [J]. 应用化工 , 2001, (01): 36-37. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2001.01.020 ...
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庚酸雌二醇是一种激素类化学物质,具有重要的生理作用。它是一种白色结晶性粉末,化学式为C 25 H 36 O 3 ,分子量为384.5。该物质的熔点为94-96℃,密度约为1.11±0.1 g/cm 3 ,折射率为1.559。庚酸雌二醇微溶于三氯甲烷、甲醇等有机溶剂。 庚酸雌二醇的作用是什么? 庚酸雌二醇与雌二醇具有相似的作用,是一种重要的雌激素。它能够促进和调节女性性器官及副性征的正常发育。临床上常用于治疗卵巢机能不全或卵巢激素不足引起的症状,如功能性子宫出血、原发性闭经、绝经期综合征和前列腺癌等。 庚酸雌二醇主要用于补充雌激素不足的患者,包括绝经期女性和其他原因导致的雌激素不足。它对子宫、卵巢和其他生殖器官的功能非常重要,能够促进子宫内膜的增生,调节女性的自主神经功能,以及影响骨骼和脂肪的代谢。 除了上述用途,庚酸雌二醇与映异构体和二羟孕酮苯乙酰胺的组合还可作为每月注射的避孕药。 庚酸雌二醇的合成方法是什么? 目前关于庚酸雌二醇的合成工艺报道较少。以下是一种庚酸雌二醇的合成工艺: 步骤一:使用雌二醇与庚酰氯在吡啶的催化作用下反应,得到二庚酸雌二酯。 步骤二:以步骤一中的二庚酸雌二酯为原料,在醇类溶剂中,在碱的作用下进行水解反应,经过后处理得到庚酸雌二醇粗品。 步骤三:以庚酸雌二醇粗品为原料,采用甲醇精制得到庚酸雌二醇精品。 该制备方法工艺简单,庚酸雌二醇收率高,生产成本低,化学污染物产生量少,适合工业生产。 参考文献: [1]. Coutinho EM, et al. Comparison of two regimens of a monthly injectable contraceptive containing dihydroxyprogesterone acetophenide and estradiol enanthate. Contraception. 2006;73(3):249-252. [2]. Thomas DB, et al. Monthly injectable steroid contraceptives and cervical carcinoma. Am J Epidemiol. 1989;130(2):237-247. [3]孙玉辉,朱海胜,杨中风.一种庚酸雌二醇的合成工艺:CN201710830047.4[P].CN109503690A. ...
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背景技术 烷基氯通常用作合成上有用的中间体,也用作有价值的最终产品。虽然烷基氯化物可以由各种原料制备,但一般简单的方案大多源于醇的转化。主要原因是由于转化过程不复杂,通过不同种类的醇,与HCl气、SOCl 2 、(COCl) 2 、PCl 3 或TMSCl经氯代脱水转化为相应的氯代烷烃,然而,HCl经常会引起不希望的副反应,因此,一种具有可控的有选择性的新方法仍然是必要的,并且是有机化学家的一项相重要课题。 PPh 3 卤化试剂如PPh 3 /CCl 4 、PPh 3 / Cl 3 CCCl 3 、PPh 3 /Cl 3 CCOCCl 3 或PPh 3 /Cl 3 CCN体系已被报道为较优的高效氯化醇的试剂,因为反应可以在温和和无酸的条件下进行,且产率很高。 我们最近介绍了Cl 3 CCONH 2 作为一种替代卤化试剂,用于羧酸与PPh 3 结合后转化为类似的酰胺和酯。这种试剂的反应性较弱,然而,与Cl 3 CCN相比,它更便宜的成本和易于检测使这种试剂更实用。本文将介绍使用PPh 3 和不同的卤代试剂将苯乙醇转化为相应的1-氯-2-苯乙烷,以确定最佳的卤代试剂。 合成研究 将苯乙醇(0.25mmol)和不同的卤化试剂(1.5eq)以及PPh 3 (1.5eq)一起加至二氯甲烷中,室温下(30℃)搅拌反应30min,监控产物1-氯-2-苯乙烷的生成及收率。 结论 氯化试剂的效率很大程度上取决于氯化剂上取代基的类型。条目2-4中的试剂以前曾用于将醇转化为烷基氯化物。在规定的条件下,除Cl3CCCl3给出定量产率外,其他产品的产率都很低。与含有烷基或三氯甲基(Cl 3 C-)上的F原子的氯化剂没有发生反应(条目5-7)。带有吸电子基团的试剂Cl 3 CCN和Cl 3 CCOCCl 3 (条目8-9)给出了所需产物的定量产率,而Cl 3 CCO 2 H(条目10)给出了所需产物的产量较所期望的产量低。这可能是因为它的酸性,这可能会导致反应介质变成酸性,从而无法进行进一步的反应。选择其他吸电子基团试剂(条目11-14)来证明这一假设。例如,Cl 3 CCO 2 Et,Cl 3 CCONH 2 和Cl 3 CCONHPh(条目11,13和14)提供了高收率的1-氯-2-苯乙烷。基于所获得的结果,Cl 3 CCONH 2 被认为是最适合进一步研究用于合成1-氯-2-苯乙烷的氯化剂,因为它之前没有被研究过,而且它是市售的,便宜的,并且可以简单地进行后处理。 参考文献 [1]Pluempanupat, W., & Chavasiri, W. (2006). An efficient method for chlorination of alcohols using PPh3/Cl3CCONH2. Tetrahedron Letters, 47(38), 6821–6823. ...
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细胞是构成人体的基本单位,而核酸是细胞内最重要的生物分子。核苷酸是核酸的基本单元之一,而核苷酸二钠是一种常用的核苷酸衍生物,在生命体系中扮演着重要的角色。 一、核苷酸二钠的基本构成 核苷酸二钠由碳糖、磷酸基团和嘌呤或嘧啶碱基组成。其中,腺嘌呤和尿嘧啶是常见的碱基。 碱基连接在碳糖的1'位上,磷酸基团连接在碳糖的5'位上。此外,核苷酸二钠还含有一个能释放大量能量的高能键,对许多生物反应至关重要。 二、核苷酸二钠的生物功能 1. 能量传递:核苷酸二钠在细胞内起着传递、存储和释放能量的重要作用。通过高能键的裂解,能够释放出巨大的能量,用于推动各种生物反应。 2. 蛋白质合成:核苷酸二钠在蛋白质合成过程中发挥重要作用。它提供能量,并作为RNA和DNA的原料参与核酸的合成。 3. 细胞信号传递:核苷酸二钠可作为细胞信号分子参与信号传递过程。例如,G蛋白偶联受体能够识别核苷酸二钠作为第二信使传递细胞内信号。 三、核苷酸二钠的应用 1. 食品添加剂:核苷酸二钠常用于食品中,能够增强食品的味道和香气。 2. 药物:核苷酸二钠在医学上被用于治疗多种疾病,如骨质疏松、肝炎和癌症等。它还能改善免疫系统功能,增强人体免疫力。 3. 其他应用:核苷酸二钠还可用于农业领域作为生物调节剂,提高农作物产量和质量。在工业领域,它可用于制备生物柴油等。 四、核苷酸二钠的安全性 核苷酸二钠是一种安全的化合物,在食品、药物和其他应用中被广泛使用。然而,某些人可能对其存在过敏反应,因此在选购食品时需注意成分,避免食用可能引起不良反应的食品。 核苷酸二钠在生命体系中扮演着重要角色,参与能量传递、蛋白质合成和细胞信号传递等生物反应。它在食品、药物和其他领域中的应用带来了许多好处。我们应该重视核苷酸二钠的重要性,认识到它对身体健康和生命的影响。 ...
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酚酞试剂是一种广泛应用于化学分析领域的指示剂,它具有明亮的颜色变化特性,因此被广泛用于酸碱滴定和氧化还原滴定等实验中。本文将介绍酚酞试剂的性质、应用及相关的安全注意事项。 一、酚酞试剂的性质 酚酞试剂的化学名称为4, 4'-二羟基二苯醚二苯胺,化学式为C12H9NO3。它是一种深红色的晶体粉末,具有良好的溶解性,能够在多种有机溶剂中溶解,如乙醇、醚类等。酚酞在碱性条件下呈现出粉红色,而在酸性条件下呈现出无色。这种颜色变化是由于酚酞分子的丰富π电子使其呈现出强吸收和溶液中的颜色变化。 二、酚酞试剂的应用 酚酞试剂主要应用于酸碱滴定和氧化还原滴定等实验中。它经常作为一种指示剂来检测滴定过程中溶液的酸碱性或氧化还原性质。当酚酞试剂与酸反应时,溶液呈现出无色;当与碱反应时,溶液呈现出粉红色。这种颜色变化可以明确指示酸碱滴定的终点,使实验结果更加准确可靠。 此外,酚酞试剂还可以用于氧化还原滴定中。在氧化还原反应中,酚酞试剂可以指示反应体系的氧化还原状态。当试剂与还原剂反应时,溶液呈现出粉红色,而与氧化剂反应时,溶液呈现出无色。通过观察溶液的颜色变化,可以判断反应的终点,进而计算出待测物的浓度。 三、酚酞试剂的安全注意事项 使用酚酞试剂时,我们需要注意以下安全事项: 酚酞试剂具有一定的毒性,应避免直接接触皮肤和眼睛。如发生接触,请立即用大量清水冲洗,并就医处理。 酚酞试剂应保存在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射,以防止其受潮和失效。 酚酞试剂在储存和使用过程中应避免与有机物质和氧化剂接触,以免发生激烈反应。 在使用酚酞试剂进行实验时,应佩戴试验手套和护目镜,以防止试剂的直接接触。 当需要处理废弃的酚酞溶液时,应按照当地法规进行处理,以防止对环境造成污染。 总之,酚酞试剂是一种常用的指示剂,在化学分析领域发挥着重要作用。使用时,我们需要注意其安全性,并按照正确的操作方法进行实验,以确保实验的准确性和人员的安全性。...
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金属有机催化剂是一种重要的化学催化剂,可以通过一系列化学反应制备得到。其中,六氟乙酰丙酮化铜的水合物是一种常用的金属有机铜前体,可以用于制备金属有机催化剂。 除了六氟乙酰丙酮化铜的水合物,还有其他金属有机化合物可以作为金属有机催化剂的前体。例如,乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜等金属有机前驱物都可以用于制备金属有机催化剂。 制备金属有机催化剂的方法有很多种,其中一种常用的方法是金属有机化学气相沉积法。这种方法可以将金属有机前驱物负载于载体上,形成催化剂。常用的载体有固体碱、γ-Al 2 O 3 、TiO 2 、ZrO 2 、SiO 2 、分子筛、AC、Graphene和介孔碳材料等。 制备金属有机催化剂的具体步骤如下:首先,将金属有机前驱物与载体进行机械混合,并在适当的温度下进行真空处理,使金属有机前驱物充分汽化并吸附于载体上。然后,将负载有金属有机前驱物的载体置于管式炉中,在氢气和惰性气体的混合气氛下进行动态沉积,使金属有机前驱物在管式炉中进行热分解。最后,经过适当的温度和时间,即可得到所需的金属有机催化剂。 金属有机催化剂的应用 应用一 金属有机催化剂可以用于合成金属催化剂。一种常用的方法是采用金属有机化学气相沉积法将金属有机前驱物负载于载体上。这种方法可以制备出活性组分为金属钴、金属镍、金属铜、金属钨等的金属催化剂。 以5wt%Cu/Co 3 Al 1 催化剂为例,首先将金属有机铜前体六氟乙酰丙酮化铜与水合后的Co 3 Al 1 类水滑石载体进行机械混合,并在适当的温度下进行真空处理,使金属有机铜前体充分汽化并吸附于载体上。然后,将负载有金属有机前驱物的载体置于管式炉中,在氢气和惰性气体的混合气氛下进行动态沉积,使金属有机铜前体在管式炉中进行热分解。经过适当的温度和时间,即可得到担载量为5wt%的Cu/Co 3 Al 1 催化剂。 应用二 金属有机催化剂还可以用于葡萄糖的氢解反应。一种制备葡萄糖氢解催化剂的方法是采用MOCVD法将金属有机前驱物担载到MgO载体上。这种方法具有操作工艺简单、反应条件温和、催化剂活性和稳定性好的优点。 以上是金属有机催化剂的制备方法和应用领域的简要介绍。 参考文献 [1] From Applied Catalysis, A: General, 542, 343-349; 2017 [2] [中国发明] CN201710442861.9 金属有机化学气相沉积法合成金属催化剂及方法 [3] CN201510209248.3一种催化葡萄糖氢解的Cu/MgO催化剂及其制备方法 ...
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背景及概述 [1] 4-羟基环己酮是一种常用的有机合成中间体,可以通过1,4-二氧杂螺[4,5]环己-8-酮经过硼氢化钠还原和脱保护的方法制备得到。 制备 [1] 制备步骤如下: 将硼氢化钠(5.20g,138.2mmol)分批加入到1,4-二氧杂螺[4,5]环己-8-酮(21.6g,138.2mmol)的溶液中,反应在室温下搅拌3小时。 向反应混合物中加入1N盐酸,使pH达到7,然后加入二氯甲烷(100mL)和饱和氯化钠溶液(60mL)。将有机相分离,用二氯甲烷萃取水相,然后用硫酸钠干燥有机相并减少体积。 重复向残余物中加入甲苯,再次减小体积得到中间体,产率为20.1g(92%),呈黄色油状物。 将2N盐酸(20mL)加入到缩酮(10.5g,66.8mmol)的丙酮(30mL)溶液中,在室温下搅拌28小时。 通过添加2N氢氧化钠溶液,将溶液的pH调节至6,然后用乙酸乙酯萃取混合物。用硫酸钠干燥有机相并压缩得到混合物,产率为7.59g(99%),呈浅黄色油状物。 通过快速色谱法纯化混合物,得到纯的4-羟基环己酮,产率为2.36g(70%),呈无色油状物。 参考文献: [1] Schunk S , Linz K , Frormann S , et al. Discovery of Spiro[cyclohexane-dihydropyrano[3,4-b]indole]-amines as Potent NOP and Opioid Receptor Agonists[J]. Acs Medicinal Chemistry Letters, 2014, 5(8):851-856....
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生石灰氧化钙清塘的原理是通过生石灰与水发生化学反应,产生氢氧化钙,并释放出大量热能。氢氧化钙具有强碱性,其释放的氢氧根离子能够迅速提高池水的pH值至11以上,从而实现杀菌消毒和杀死敌害生物的目的。 同时,生石灰与水反应生成氢氧化钙,当遇到酸性底质时,能够有效改善底质酸化问题,并生成碳酸钙。碳酸钙能够使淤泥变得松软,改善底泥通气条件,加速底泥中有机质的分解。此外,钙还能置换被淤泥吸附的氮、磷、钾等营养元素,使池水富含养分,起到间接施肥的作用。因此,生石灰清塘改底调水是一种多方面受益的选择,尤其适用于老旧的池塘。 总结起来,当氧化钙应用于池塘时,它会沉积到池底,改善底质的松散程度,并激发池塘中的营养盐,从而有利于微生物的生长。 关于清塘的方法,主要有干法和湿法两种。干法是在池塘完全干涸后,全池遍洒生石灰,其优点是成本较低;湿法是在池塘带有少量水时,全池泼洒生石灰,效果更好,但用量可能每亩需要150-200公斤,成本较高。 扩展阅读 氧化钙是一种无机化合物,化学式为CaO,俗称生石灰。其物理性质为表面白色粉末,不纯时呈灰白色或淡黄色。氧化钙具有吸湿性。 物理性质:白色或带灰色块状或颗粒。溶于酸类、甘油和蔗糖溶液,几乎不溶于乙醇。相对密度3.32~3.35。熔点2572℃。沸点2850℃。折光率1.838。 化学性质:氧化钙是一种碱性氧化物,对湿度敏感。易吸收空气中的二氧化碳和水分。与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2)并放出大量热能,具有腐蚀性。 ...
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酸性蓝90是一种三芳甲烷类和呫吨类染料,常是由其隐色体氧化而得到。现有的工业方法都是以重铬酸钠、二氧化锰或二氧化铅等重金属化合物为氧化剂,在草酸等络合剂存在下以化学计量的方式氧化。 制备步骤 取200ml酸性蓝90号的隐色体(含隐色体10g至61g)溶液,取0.10g至0.59g铁酞菁四磺酰正丁胺加入溶液,在室温下搅拌滴加30%双氧水10ml至50ml,同时滴加硫酸使溶液保持酸性,反应40min后,UV-Vis光谱仪检测染料色光强度达到最大,计算染料含量,可知隐色体完全转化为染料,收率95%以上。用MINOLTA SPECTROPHOTO METER CM3600d测色仪检测染料色光符合标准。 应用领域 CN200910172516.3向食品安全检测部门提供一种只对食品中蛋白质特异性响应、反应速度快、显色稳定、干扰因素小、优于常规凯氏定氮法的检测技术,从而建立一种快速简便的食品蛋白质快速检测方法,可解决大量的食品公共安全问题。为了达到上述目的,本发明是这样实现的:样品经前处理后,取100μL检测试样与2400μL自制的蛋白质光学检测试剂混合,样品中蛋白质与检测试剂起显色反应,反应产物在610nm处有最大吸收峰,通过比较不同浓度蛋白质标准样品的Abs610值,制定标准曲线,根据待测样品的Abs610值,获取待测物中蛋白质的含量,从而得到本发明。自制的蛋白质光学检测试剂由直链醇、多环磺酞染料、十二烷基盐组合而成。多环磺酞染料由四溴苯酚磺酞、酸性蓝90、苯酚红、甲酚红、二氯苯酚磺酰酞、溴酚红和甲酚紫中一种或一种以上组成。四溴苯酚磺酞、酸性蓝90、二氯苯酚磺酰酞、溴酚红和甲酚紫是多环磺酞染料的优选,四溴苯酚磺酞、酸性蓝90和溴酚红是多环磺酞染料的最优选。多环磺酞染料,其待加入量的优选为100~200mM。 参考文献 [1] [中国发明] CN03127910.4 三芳甲烷类或呫吨类染料催化氧化合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200910172516.3 一种食品中蛋白质含量快速检测方法 ...
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背景及概述 [1] 异硫氰酰甲酸乙酯是一种有机中间体,可以通过硫氰酸钠和氯甲酸乙酯的反应制备得到。研究表明,它可以用于合成甲氧磺草胺的中间体2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。 制备 [1] 异硫氰酰甲酸乙酯的制备方法如下:在反应釜中加入100kg水、100kg硫氰酸钠和2kg乙酸钠,搅拌后降温至10℃,滴加135kg氯甲酸乙酯。滴加完毕后,在10℃下反应5小时,反应结束后反应液分层,油相即为异硫氰酰甲酸乙酯。 应用 [1] 甲氧磺草胺是一种用于冬小麦的除草剂,具有高效、低毒的特点,而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶是其重要中间体。异硫氰酰甲酸乙酯可以用于制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。制备方法如下: (1)制备4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯:在反应釜中加入600kg四氢呋喃、异硫氰酰甲酸乙酯和183kg2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,混合物于30℃下反应3小时,反应结束后过滤反应液,所得液相经蒸馏回收565kg四氢呋喃,固相即为4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯。 (2)制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶:在另一个反应釜中,加入步骤(1)所得固相、320kg三乙胺、90kg盐酸羟胺和800kg乙腈,混合物于40℃下反应10小时,反应结束后过滤反应液,所得液相经蒸馏回收760kg乙腈,固相经烘干后重结晶得到195kg目标产物,收率为85.5%。 参考文献 [1][中国发明]CN201510297520.8一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法...
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背景及概述 [1] 4-溴-1H-吲唑-3-胺是一种医药中间体,可通过与水合肼反应制备。据报道,它可用于制备具有Bcr-Abl和SRC多靶点抑制剂的药物,并对T315I突变耐药酶具有较好的活性。 制备方法 [1] 将2-氟-6-溴苄腈和水合肼在正丁醇中反应制备4-溴-1H-吲唑-3-胺。 应用领域 [2] 4-溴-1H-吲唑-3-胺可用于制备新型蛋白激酶抑制剂,这些抑制剂具有Bcr-Abl和SRC多靶点,并对T315I突变耐药酶具有较好的活性。 蛋白酪氨酸激酶(PTKs)是一类能够催化蛋白质酪氨酸残基上的酚羟基发生磷酸化的酶。它们在细胞内的信号传导通路中起着重要的调节作用。研究表明,蛋白酪氨酸激酶的异常表达与肿瘤的发生和发展密切相关。 酪氨酸激酶抑制剂可作为竞争性抑制剂,阻断酪氨酸激酶的活性,抑制细胞增殖。已经有多种酪氨酸蛋白激酶抑制剂成功地得到了开发。 参考文献 [1] Bioorganic & Medicinal Chemistry, 19(1), 321-329; 2011 [2] PCT Int. Appl., 2014040549, 20 Mar 2014...
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日落黄的作用是什么? 日落黄是一种人工合成的偶氮类色素,可以改善食品的色泽。在食品工业中,日落黄是常用的食品添加剂。根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)的规定,日落黄可以用于部分饮料制品、糖果、可可制品、蜜饯、膨化食品等,并且有严格的最大使用量限制。 日落黄的应用范围是什么? 日落黄主要用于食品、饮料、日用化妆品和药物作为食用色素。例如,它可以用于糖果、甜点、小吃、酱料和凉果等食品中。通常情况下,日落黄与另一种叫作E123的苋菜红著色剂一起使用,以产生巧克力或焦糖的棕色效果。 日落黄有哪些副作用? 日落黄在挪威和芬兰已经被禁止使用,并且有组织呼吁美国食品药品监督管理局禁止其使用。这是因为该物质可能对儿童的行为和专注力产生不良影响。研究人员内得勒曼发现,含铅量高的实验对象的智商比含铅量低的实验对象低5.5分。长期或大量食用含有过量日落黄等色素的食品可能引起过敏、腹泻等症状。当摄入量超过肝脏负荷时,日落黄会在体内积累,对肾脏和肝脏造成一定伤害。 ...
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萘丁美酮是一种非酸性白色结晶,无臭,无味,不溶于水,但可溶于乙醇和大多数有机溶剂。 主治疾病 萘丁美酮适用于多种疾病和症状的抗炎和止痛治疗,包括各种关节炎、非关节风湿病、运动性损伤和痛性疾病。 药理作用 萘丁美酮是一种非酸类的非甾体类抗炎药物,通过抑制环氧化酶,阻断花生四烯酸含成参与炎症反应的前列腺素,同时减少炎性组织聚集和抑制破坏组织酶的活性。 体内过程 萘丁美酮口服后主要从十二指肠吸收,经肝脏迅速转化为主要活性产物-6MNA。药物在体内分布广泛,可进入关节滑液、纤维囊和炎性组织,并可通过尿液和粪便排出。 用法与用量 药物的剂量因人而异,请遵医嘱或药品说明书使用。一般成人每日剂量为1g,最大剂量为2g。对于特殊情况的患者,剂量可适当增加或减少。 副作用 常见的副作用包括胃肠道不适、神经系统反应和皮肤过敏。少见的副作用有黄疸、溃疡、肝功能异常、精神症状和呼吸困难等。 ...