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求助甲磺酸甲酯残留超标?

工艺中前面步骤用到甲磺酸和甲醇,后面中间体有重结晶操作,但成品中检测甲磺酸甲酯超标,请问怎样除去甲磺酸甲酯?
多次重结晶?萃取过程中用饱和碳酸氢钠洗涤可以吗?
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共11个回答
4楼貌似可行,之前见过一个项目也是这样处理的。
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法...
结晶肯定是一个不二的选择,从使用完的后处理开始一直关注这个,不能把注意力只放在最后一步。
基因毒性杂质,应该是只能通过重结晶去除了
最好的方法是避免使用两个中的其中一个。。。工艺一开始就不产生,这个才是最保险的方法。
甲磺酸甲酯可溶于水,在水溶液中能逐渐水解,那么在饱和碳酸氢钠中应该更容易水解,理论上,用饱和碳酸氢钠洗涤应该可以除去吧?
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法...
结晶肯定是一个不二的选择,从使用完的后处理开始一直关注这个,不能把注意力只放在最后一步。
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法...
很简单,衍生成碘甲烷,再用气质测,这是一个成熟的方法,在欧洲药典8.0版P170~171查就可以了!
重结晶才能搞好,并且做基因毒性控制
最好的方法是避免使用两个中的其中一个。。。工艺一开始就不产生,这个才是最保险的方法。
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法
你好,能提供一下您的检测甲磺酸甲酯的方法吗,不胜感激...
关于甲磺酸甲酯检测可参考欧洲药典方法,详见:

另外,国内文献可参考“衍生气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯类”
能尝试用其它溶剂替代吗,其欧洲药典限度5ppm,控制不好很容易超标
国内供应商(122家)
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