脱氢醋酸 是一种常用的药物成分，那么在制药过程中，如何长期保证脱氢醋酸的药效呢？让我们一起来了解一下制药过程中的关键措施和保障措施。 首先，在脱氢醋酸的生产过程中，原料的质量是至关重要的。制药企业通常会选择可靠的供应商，并进行严格的原料采购和检验。原料的纯度和质量对脱氢醋酸的药效有着直接的影响，因此在采购过程中需要确保原料的来源可靠，符合相关的质量标准和规范。 其次，制药企业会采用严格的生产工艺和控制措施来确保脱氢醋酸的药效。这包括适当的反应条件和工艺参数的控制，以及合适的溶剂选择和操作方法。在生产过程中，制药企业会进行严格的工艺监控和记录，以确保每个生产批次的一致性和可追溯性。 在脱氢醋酸的制造过程中，质量控制是不可或缺的环节。制药企业会建立质量控制体系，包括质量标准的制定和验证、关键工艺参数的监测和控制、产品的检验和分析等。这些控制措施旨在确保脱氢醋酸的质量符合相关的药典标准和规范。 除了生产过程中的控制措施，制药企业还会采取一系列的稳定性研究和测试来评估脱氢醋酸的长期药效。这包括稳定性研究的设计和实施，以及产品的长期储存和监测。通过这些稳定性研究，制药企业可以评估脱氢醋酸在不同储存条件下的药效稳定性，确保产品的长期使用安全有效。 总的来说，在 脱氢醋酸 的制药过程中，制药企业通过严格的原料采购、合理的生产工艺和控制、质量控制体系的建立、稳定性研究和遵守法规要求等措施，长期保证脱氢醋酸的药效。这些措施确保脱氢醋酸的质量稳定性和药效的安全有效性，为患者提供高质量的药物治疗。...

美喹多司化学名称3-甲基-2-乙酰基-1，是一种化学物质，鲜黄色结晶或黄色粉末，遇光颜色渐变深。熔融时，同时分解。在丙酮、氯仿、苯溶解，在水、甲醇、乙醚和石油醚中微溶。抗菌药，主要用于螺旋体所致的猪痢疾，也可用于细菌性肠炎。 制备 美喹多司是辉瑞公司开发生产的一种合成抗菌药，已上市多年，但未见有文献报道其合成方法，本文对美喹多司合成进行总结。以2-硝基苯胺为起始原料，经次氯酸钠氧化环合，再与 4-羟基丁酮缩合，合成了美喹多司。 图1 美喹多司的合成路线图 实验操作： 氨-甲醇的制备 称取20.0g氧化钙加入到200mL甲醇中，室温放置24h，滤去氧化钙得无水甲醇备用。将100.0g氢氧化钠加入到1L三颈瓶中，小心滴入氨水，缓缓加热控制氨气平稳释放。将生成的氨气经氧化钙干燥塔干燥后通入到上述无水甲醇中至饱和得氨-甲醇溶液。 苯唑呋喃-1-氧化物的制备 将18.4g(0.133mol)2-硝基苯胺与0.42g(0.0013mol)溴化四丁基铵溶于80mL甲苯，加入25.3g(0.226mol)50%氢氧化钾溶液，控制温度在15～20℃，在1h内加入110.0g(0.185mol)12.5%次氯酸钠溶液，加毕，保持此温度反应3h。弃去水相，得苯唑呋喃-1-氧化物的甲苯溶液。减压回收甲苯，得17.4g苯唑呋喃-1-氧化物粉末，收率为96%，以无水乙醇重结晶得浅黄色结晶mp68～70℃。 美喹多司的合成 将27.2g(0.20mol)苯唑呋喃-1-氧化物加入到250mL四颈瓶中，搅拌下加入200mL氨-甲醇溶液，控制温度在20～30℃，滴加20g(0.23mol)4-羟基丁酮，保持此温度搅拌反应1h，冷却至0℃，搅拌0.5h，过滤不溶物，以甲醇重结晶得15.0g的美喹多司褐色结晶，收率36%，mp182～184℃。 安全性研究 关于安全性，美喹多司作为兽药使用时应遵循严格的用药指导，避免过量使用。在一些研究中发现，长期暴露于高浓度美喹多司可能对人体健康产生潜在风险，因此在使用时应遵循安全操作规程，确保没有过量接触。在实验室中操作时，也需要严格遵守相关安全操作规定，包括佩戴防护手套和眼睛保护装备。 参考文献 [1]孙晋瑞,马新成,崔新强.美喹多司的合成.齐鲁药事.2007-08-15. ...

介绍 羟甲基二氧杂戊环酮是一种无色透明的有机溶剂，具有甜味，化学式为C4H6O4，可溶于水、醇类、醚类和多种有机溶剂，具有较高的反应活性，常用于有机合成中的溶解和催化反应，也能参与酯化、烷基化、还原和取代等化学反应。 图一 羟甲基二氧杂戊环酮 合成 在实验之前，将原料浸入甲醇中，然后倾析并补充3次，持续3天，以除去非挥发性DMA溶剂化物。将所得的化合物1的甲醇交换样品作为悬浮液转移到漏斗中，并滗析溶剂。然后样品在150℃、真空下脱气。活化后的材料储存在真空干燥器中。在典型的催化反应中，将环氧化物(20毫摩尔，1850毫克前表氯醇，2400毫克氧化苯乙烯，1420毫克缩水甘油)，活化化合物1 (0.005毫摩尔，4毫克)，和四丁基溴化铵助催化剂(TBAB，0.3毫摩尔)在20毫升高压釜反应器中在无溶剂环境下混合。在恒定压力下用1 MPa CO2净化反应5分钟，使系统达到平衡。该容器通过单向管道与CO2源相连，以保持恒定的压力水平。然后，将反应器放在油浴中，在加压条件下频繁搅拌3-12小时，将温度升至373 K。反应得到羟甲基二氧杂戊环酮粗品，将反应器放在冰浴中快速冷却。与此同时，压力被慢慢释放。将一小份上清液反应混合物溶解在0.6毫升的DCl3中。用注射器过滤器(PTFE)过滤所得溶液，用1H NMR分析，计算环氧化物的转化率。对于循环实验，反应后通过离心分离催化剂，收集上清液并通过1H核磁共振分析。用二氯甲烷洗涤残余固体，离心三次，并在100℃真空干燥2 h[1]。 图二 羟甲基二氧杂戊环酮的合成 在磁力棒的搅拌下，将0.2摩尔甘油加入到80℃的100毫升圆底反应器中。反应器通过硝酸溶液收集器(除去NH3)和冷阱(保护真空泵)与真空泵相连。然后，向反应器中加入0.2摩尔脲，与溶液中的甘油混合。当溶解完成时，将催化剂(甘油质量的5 wt%)加入反应器中。反应测试在真空压力(3 kPa)下在140℃和持续搅拌下进行。反应试验后，向最终产物中加入乙醇，通过过滤将液体产物与废催化剂分离。使用带有火焰离子化检测器和毛细管柱[DB-Wax (30m×0.25mm×0.25 Pm)]的气相色谱仪对液体产物进行定量分析。使用内标法计算每种成分的摩尔量，以四甘醇作为内标化学品。使用下面的等式计算甘油转化率、GC选择性、GC产率和副产物选择性。羟甲基二氧杂戊环酮的产率为52%[2]。 图三 羟甲基二氧杂戊环酮的合成2 参考文献 [1]Chemistry - Solid State Chemistry; New Solid State Chemistry Study Results Reported from College for Chemistry and Chemical Engineering (A Ni3o-cluster Based Porous Mof for Catalytic Conversion of Co2 To Cyclic Carbonates)[J].News of Science,2019. [2]Nguyen-Phu H ,Do T L ,Shin W E .Investigation of glycerolysis of urea over various ZnMeO (Me = Co, Cr, and Fe) mixed oxide catalysts[J].Catalysis Today,2020,35280-87. ...

简介 2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪展现出了较高的热稳定性和化学稳定性。这使得它在高温和强酸强碱等恶劣环境下仍能保持稳定，为其在实际应用中的广泛使用提供了可能。此外，该化合物还具有一定的溶解性，可以在多种有机溶剂中溶解，为后续的合成和加工提供了便利。对2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪的研究不仅有助于我们更深入地了解其结构和性质，还为我们开发新型高性能材料提供了重要的思路和方法。随着科学技术的不断发展，我们相信这种化合物将在更多领域展现出其独特的价值和魅力[1-2]。 2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪的性状 合成 在火焰干燥的玻璃设备中，将3.6克（0.147摩尔）活性镁车削物悬浮在50毫升abs中。THF。它被添加到一粒碘中。然后在氩气下将混合物短暂加热至60°C，然后关闭搅拌器和热源。将34.3克（0.147摩尔）4-溴联苯溶解在绝对THF中，逐滴加入。然后将混合物在回流下加热2小时。冷却后，将格氏溶液逐滴加入9.2克（0.05摩尔）氰尿酰氯溶于50毫升无水THF的溶液中（在干燥的玻璃设备中）（在10至50°C下）。4小时后，加入100毫升甲苯，将混合物加入50毫升12%盐酸溶液中。过滤固体并用水洗涤残留物2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪[1]。 用途 在应用方面，2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪展现出了广泛的应用前景。由于其独特的分子结构和性质，该化合物可以用作高分子材料的添加剂、染料中间体以及光电材料等。在高分子材料领域，它可以提高材料的耐热性、耐候性和机械性能；在染料中间体领域，它可以作为合成多种高性能染料的原料；在光电材料领域，它则可以用作制备高性能太阳能电池和有机发光二极管等器件的关键材料[1-3]。 参考文献 [1]陈灿,黄明智,吴定峨.2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪的合成研究[J].湖南化工, 2000(3):20-21. [2]俞力栋,强西怀,马浩峰,等.2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪的合成及其鞣革性能[J].精细石油化工, 2021, 38(6):5. [3]谢超,强西怀,吴晓慧.2,4-二([1,1'-联苯]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪的合成及性能研究[J].精细石油化工, 2021, 38(6):9-13. ...

简介 (2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠，化学式为C15H11BrNNaO3，是一种白色结晶粉末，具有较高的纯度。其CAS号为91714-93-1，分子量为356.147。作为一种非甾体类抗炎药（NSAID），(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠具有抑制环氧化酶（COX）的活性，能够阻断花生四烯酸转化为前列腺素等炎症介质，从而发挥抗炎、镇痛和解热的作用[1]。 化学性质 (2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠作为一种有机化合物，具有一系列独特的化学性质。首先，其分子结构中的溴原子赋予其一定的亲电性，使得它易于与亲核试剂发生反应。其次，分子中的羧基和氨基使得(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠在溶液中表现出一定的酸碱性质，可以与酸或碱发生中和反应。此外，它还具有一定的热稳定性和溶解性，能够在一定条件下稳定存在，并溶于多种有机溶剂[2]。 用途 医药领域：(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠作为一种非甾体类抗炎药，主要用于白内障手术后的术后炎症和疼痛的治疗。其抗炎作用能够减轻手术部位的水肿和疼痛，促进术后恢复。此外，(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠还可用于治疗其他眼部炎症性疾病，如角膜炎、结膜炎等。 科研领域：(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠在科研领域也具有重要的应用价值。由于其能够抑制环氧化酶的活性，阻断炎症介质的产生，因此被广泛应用于炎症、免疫等相关领域的研究。通过体外和体内实验，科研人员可以深入了解(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠的作用机制及其在疾病治疗中的潜在价值。 化学工业：(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠在化学工业中也有一定的应用。由于其独特的分子结构和性质，它可以作为合成其他有机化合物的原料或中间体。此外，(2-氨基-3-(4-溴苯甲酰)苯基)乙酸钠还可以用于制备高分子材料、染料等化工产品，为化学工业的发展提供重要的支持[2-3]。 参考文献 [1] Wang Q W , Yao K, Xu W ,et al.Bromfenac sodium 0.1%, fluorometholone 0.1% and dexamethasone 0.1% for control of ocular inflammation and prevention of cystoid macular edema after phacoemulsification.[J].Ophthalmologica.journal International Dophtalmologie.international Journal of Ophthalmology.ztschrift Für Augenhlkunde, 2013, 229(4):187-194. [2] Moses P L , Schroeder B , Alkhatib O ,et al.Severe hepatotoxicity associated with bromfenac sodium[J].American Journal of Gastroenterology, 1999, 94(5):1393-1396. [3]Peter,L,Moses,et al.Severe hepatotoxicity associated with bromfenac sodium[J].American Journal of Gastroenterology, 1999....

2023年10月，欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)发布了关于富勒烯、羟基化富勒烯和水合形式的羟基化富勒烯(纳米)的最终安全意见(SCCS/1649/23)，其认为根据现有信息，SCCS不能排除本意见中评估的3种原料产生遗传毒性/致癌性效应的潜力。 在共计93页的科学数据验证下，SCCS主要得出以下结论： 1、由于在物理化学、毒物动力学和毒理学方面存在许多不确定性和数据空白，SCCS不能排除富勒烯(C60和C70)的遗传毒性潜力。 2、现有证据表明，水合形式的羟基化富勒烯具有遗传毒性，因此，SCCS认为它们在化妆品中的使用是不安全的。 3、鉴于羟基化富勒烯与水合形式的等效性，SCCS对羟基化富勒烯产生遗传毒性效应的潜力也表示担忧。 此外，SCCS还指出在化妆品中使用富勒烯、羟基化富勒烯和水合形式的羟基化富勒烯可能带来的风险依据，并表示将重点关注：通报的材料可能存在杂质(如环氧化物形式)、重金属、伴随污染物和/或有机溶剂；具有诱导产生自由基的潜在能力；羟基化富勒烯的光毒性和致敏性；用于化妆品后的潜在皮肤吸收和全身利用度等。 富勒烯还可以用吗？ SCCS的安全性意见一经发布，就引发了行业对富勒烯材料的安全性讨论。“富勒烯可能致癌”、“富勒烯被禁用”之类的说辞瞬间流传开来。与此同时，也有部分消费者和品牌对此持保留意见，认为“不能排除富勒烯的风险，并不代表一定有问题”。多方各持己见，也让富勒烯材料的安全性变得更加扑朔迷离。 首先，在此文件中，SCCS强调，此次安全性评估仅限于化妆品成分，而不是配方。水溶性聚合物包裹的富勒烯(PVP/C60富勒烯)和脂质富勒烯(富勒烯溶于角鲨烷中)属于油溶性富勒烯，其中存在的富勒烯可被认为是基本的化妆品成分，在安全性评估的范围之内。 而日本三菱旗下的水溶性富勒烯衍生物“Radical Sponge”属于一种配方，因此超出了本意见的评估范围。这也意味着，该安全性评估并没有涵盖市面上所有的富勒烯原料。 其次，SCCS的安全性意见针对的是纳米级富勒烯及其相关材料。事实上，此前已经有不少研究表明纳米富勒烯存在一定的生态毒性效应，早在2004年，Oberdorster等人首次在美国ACS会议上指出纳米颗粒THF／nC60对水生生物大型蚤和黑鲈鱼产生毒性效应，便引起人们对纳米材料和C60毒性的广泛关注。 据了解，富勒烯已经被纳入《已使用化妆品原料目录(2021年版)》中，并给出了驻留类产品最高历史使用量是3%。有行业人士认为，如果国内化妆品企业使用的是非纳米富勒烯成分，基本上可以保证是安全的。 由于富勒烯的化学性质比较稳定，为了提高富勒烯的水溶性，通常会在富勒烯碳笼外通过化学反应手段引入水溶性基团，引入羟基基团(-OH)形成的分子即为富勒醇。根据SCCS的安全性建议，目前可以确定具备遗传毒性的成分为水合形式的羟基化富勒烯，即水合富勒醇，与富勒醇具备等效性。虽然没有完整、权威的毒理学数据可以证明富勒烯材料的安全性，但也不能完全排除其具备遗传毒性的可能。...

1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶是一种脲嘧啶类化合物，具有相对较高的热稳定性和化学稳定性。该物质主要用作有机合成中间体和医药分子基础原料，可用于脲嘧啶类生物活性分子的结构改性研究与合成，例如有文献报道该物质可用于药物分子乌拉地尔的制备。 制备方法 1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶可由其氨基取代的脲嘧啶前体化合物通过甲基化反应制备得到。 图1 1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶的制备方法 在一个干燥的反应烧瓶中将6-氨基-1H-嘧啶-2,4-二酮(1.27g, 10 mmol)加入到加热的KOH的乙醇溶液(0.56 g, 10 mmol, 50 ml乙醇)。持续加热混合物大约40分钟，然后让混合物冷却到室温。往上述反应混合物中缓慢地加入碘甲烷(20 mmol)。将所得的混合物加热搅拌8小时。反应结束后将所得的反应混合物冷却到室温，最后将混合物倒入冷水(100毫升)中，过滤粗产品沉淀物并用100毫升水清洗混合物。最后将甲醇将所得的残渣进行重结晶处理以得到目标产物分子1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶。 医药应用 1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶主要用作有机合成中间体和医药分子基础原料，它可借助其结构中的氨基单元的亲核性应用于药物分子乌拉地尔的合成，也可用于生物活性分子咖啡因的制备。乌拉地尔（URA）是一种选择性α1肾上腺素受体阻滞剂（简称α1受体阻滞剂），广泛用于控制高血压急症、重度和极重度高血压、难治性高血压以及围手术期高血压。除了乌拉地尔外，1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶还可以用于其他脲嘧啶类生物活性分子的合成。由于其氨基基团的亲核性，该化合物能够在有机合成中作为重要的反应中间体，用于制备新型药物分子。 参考文献 [1] Abu-Hashem, Ameen Ali; et al, Letters in Drug Design & Discovery,2015,12,471-478. ...

引言: 金刚烷一直以来都引发了科学界的浓厚兴趣。其独特的结构和作用机理，使得金刚烷在化学、生物学领域备受关注。本文将深入探讨金刚烷的机制解释，揭示其在不同领域中的作用原理和潜在应用。通过系统性的分析和解读，我们将探究金刚烷的机制，为读者呈现一个全面而深入的视角。 1. 金刚烷简介 金刚烷（Adamantane，简写为ADH）是烃类家族中发现较晚的成员之一，1932 年捷克化学家Landa等人首先从南摩拉维油田的石油馏份中分离出了少量的金刚烷 （0.0004%），并于次年利用X-射线衍射技术证实了其结构。金刚烷是由16个氢原子和10个碳原子构成的一个周正对称、高度稳定的笼状烃，具有类似于金刚石晶格的碳骨架结构。其结构如下： 金刚烷CAS号为281-23-2，具有独特的理化性质，其水溶性较差，但脂溶性较好，具有良好的亲脂性，可以微溶于苯，无味，容易升华。金刚烷特有的理化性质，使其广泛应用于具有某些特殊疗效的药物，药理作用表现为抗病毒、抗抑郁、抗肿瘤等。 2. 金刚烷是如何制成的？ 自20世纪30年代发现金刚烷以来，金刚烷的合成技术研发就成为国内外学术界和产业界的热点。到目前为止，国内外报道或成功应用的金刚烷合成技术可归纳为关环合成路线、三氯化铝催化合成路线、分子筛催化合成路线、超强酸催化合成路线以及离子液体催化合成路线等五种。 （1）关环合成路线 关环法是人类首次用于合成金刚烷的方法。该方法以二甲基丙二酸盐浓缩液和甲醛为原料，缩合得到Meerwein酯中间体，再以Meerwein酯为原料合成得到金刚烷。此路线反应步骤多、金刚烷收率低，无法满足工业化生产。 （2） 三氯化铝催化合成路线 1956年美国化学家Shleyer在JACS上报道了一种合成金刚烷的简便方法。该方法以双环戊二烯为原料，以三氯化铝为催化剂，通过氢化、异构化两步反应制备金刚烷，开创了合成金刚烷的新路线。Shleyer的三氯化铝法虽然解决了关环法合成金刚烷的复杂性问题，但收率依然低，因此，后来国内外科学家围绕提高三氯化铝法的收率开展大量研究，相继开发出多种改进型三氯化铝法。改进型三氯化铝法的主要思想是在三氯化铝催化剂中添加助催化剂，将一元三氯化铝催化剂发展成二元或多元催化剂，通过三氯化铝和助催化剂的协同催化，提高催化剂的选择性，达到提升金刚烷合成收率的目的。目前报道的助催化剂种类主要有无机化合物和有机化合物两种。三氯化铝法合成金刚烷路线具有反应流程短、金刚烷收率高、生产成本低的优点，是迄今为止国内外普遍采用的金刚烷生产工艺。但该生产技术存在腐蚀设备、污染环境等缺点，需要在金刚烷产业发展过程中加以解决。 （3）分子筛催化合成路线 分子筛具有高吸附性和高选择性，是石油化工领域重要的催化剂之一。国内外有关以分子筛替代三氯化铝作为催化剂合成金刚烷的研究报道较多，但大多数是实验室研究，目前只有日本出光兴产公司开发的分子筛法合成金刚烷路线实现了工业化应用。 （4）超强酸催化合成路线 同分子筛一样，作为一种新型催化剂，超强酸在工业催化领域有重要地位。以超强酸替代三氯化铝作为异构化催化剂合成金刚烷，也是国内外研究的热点。虽然超强酸催化合成路线具有活性高、选择性好等优点，目前仍处于小试研究阶段，同时由于该路线对生产设备的材质要求高，推广应用前景不明朗。 （5）离子液体催化合成路线 离子液体是一种在室温条件下呈现液态而且完全由阴离子和阳离子组成的盐，被看作是在化学合成中代替有机溶剂的一种绿色溶剂。将离子液体与过渡金属催化剂复合，形成双功能催化体系，已在有机合成反应中取得了良好的应用。因此，国内外学者开展了以离子液体双功能催化剂替代三氯化铝合成金刚烷的研究。如顾彦龙等以双环戊二烯为原料，用一种离子液体双功能过渡金属催化剂成功合成了金刚烷。离子液体法是一种环境友好的绿色金刚烷合成技术，但由于该合成路线复杂程度高，距离实现工业化应用的目标还很遥远。 3. 了解金刚烷的结构和性质 3.1分子结构 通过电子衍射和x射线晶体学推断，金刚烷分子具有Td对称性。碳碳键长为1.54 ?，与金刚石的键长几乎相同。碳氢距离是1.112 ?。在室温条件下，金刚烷结晶为面心立方结构(空间群Fm3m， a = 9.426±0.008 ?，单位胞中有4个分子)，其中含有定向无序的金刚烷分子。当冷却至208 K或加压至0.5 GPa以上时，该结构转变为有序、原始的四边形相(a = 6.641 ?， c = 8.875 ?)，每个细胞有两个分子。这个相变是一级的;它伴随着热容量、弹性和其他性质的异常。特别地，金刚烷分子在立方相中自由旋转，而在四方相中被冻结;密度从1.08 g/cm3逐步增大到1.18 g/cm3，熵变化显著，达到1594 J/(mol·K)。 3.2理化性质 纯金刚烷是一种无色结晶固体，具有特有的樟脑气味。它几乎不溶于水，但极易溶于非极性有机溶剂。金刚烷的熔点对于碳氢化合物来说异常高。在270℃时，其熔点远高于其他具有相同分子量的碳氢化合物，如莰烯(45℃)、柠檬烯(- 74℃)、辛烯(50℃)、萜烯(60℃)或扭烷(164℃)，也远高于线性C10H22烃类癸烷(- 28℃)。然而，金刚烷即使在室温下也会缓慢升华。金刚烷可以用水蒸气蒸馏。 4. 金刚烷的作用机理 4.1药理作用机制 金刚烷的作用机制，特别是在抗病毒和神经应用的药理学背景下，是多方面的。在抗病毒治疗中，金刚烷衍生物如金刚烷胺主要通过抑制甲型流感病毒的M2蛋白离子通道起作用。这种抑制破坏了病毒向宿主细胞释放其遗传物质的能力，有效地阻止了病毒的复制。值得注意的是，M2蛋白促进了病毒内部的酸化，这是病毒复制的关键步骤，金刚烷胺对这一过程的干扰使病毒无法在宿主内传播。然而，值得注意的是，由于当代甲型流感毒株的广泛耐药性，金刚烷衍生物(如金刚烷胺)的临床疗效已经下降。 4.2生物活性 金刚烷还具有显著的生物活性，特别是在神经学领域。例如，金刚烷胺因其n -甲基- d -天冬氨酸(NMDA)受体拮抗剂活性而被认可。金刚烷胺通过阻断这些受体，调节谷氨酸神经传递，发挥神经保护作用，并在帕金森病和某些药物引起的锥体外系症状等疾病中提供症状缓解。此外，金刚烷衍生物已被证明具有增强多巴胺能神经传递的功效，进一步有助于其在帕金森病管理中的治疗效用。金刚烷与儿茶酚胺-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂，如恩他卡朋/托卡朋，具有协同作用。这些药物与L-多巴联用可阻止其降解，提高L-多巴在脑内的利用率，有助于剂末恶化的控制。 5. 金刚烷核磁共振 金刚烷是一种三环化合物，分子式为 C10H16，它有三个碳环和六个氢原子。金刚烷的核磁共振谱是指在液态金刚烷中，原子核的磁矩在磁场中受到外磁场的作用而发生的共振跃迁现象。 在金刚烷的核磁共振谱中，可以观察到几个不同的信号，对应于分子内不同的氢原子。金刚烷有一个对称的结构，由三个融合的环己烷环组成，每个环己烷环含有两种不同类型的氢原子:桥头堡氢和环氢。 在核磁共振光谱中，桥头堡氢由于其独特的化学环境，通常在较高的化学位移下表现为单线态峰。在标准质子核磁共振光谱的化学位移尺度上，这个单线峰通常在1- 2ppm(百万分之一)左右被观察到。 另一方面，环上的氢，根据它们在环己烷环上的位置，所经历的化学环境略有不同。因此，它们在光谱中产生多个峰。在金刚烷中，环氢通常在0.5和2ppm之间的区域出现多重或宽峰。 6. 金刚烷的应用和用途 6.1医药应用 目前已知的所有医学应用都不是纯金刚烷，而是其衍生物。金刚烷衍生物第一次作为药物使用是金刚烷胺——首先(1967年)作为抗多种流感病毒的抗病毒药物，然后用于治疗帕金森氏病。金刚烷衍生物中的其他药物包括阿达帕烯、阿达丙胺、溴曼烷、金刚烷、氯丹烷、多巴胺、美金刚、金刚乙胺、沙格列汀、曲金刚乙胺和维格列汀。金刚烷聚合物已被申请专利，作为抗HIV病毒的抗病毒药物。 流感病毒毒株已经对金刚烷胺和金刚乙胺产生了耐药性，截至2016年，这两种毒株对流行的毒株无效。 6.2 新材料 金刚烷结构中的氢原子具有较高反应活性，将金刚烷作为一种基团引入到高分子材料骨架中，实现对高分子材料的改性，能获得性能优良的金刚烷基高分子新材料，如感光材料、光硬化型聚合物、光纤维材料和电子材料等。金刚烷基高分子材料具有透明、高氧化稳定性、高耐热性和高抗氧化性等特点，在新材料领域应用前景广阔。 6.2潜在的技术应用 金刚烷的一些烷基衍生物已被用作液压系统的工作液。金刚烷基聚合物可能用于触摸屏涂层，并且在纳米技术中使用金刚烷及其同系物具有前景。例如，金刚烷固体的软笼状结构允许加入客体分子，客体分子可以在破坏基质后释放到人体内。金刚烷可以作为分子晶体自组装的分子构件 7. 金刚烷的来源有哪些？ （1）天然来源 金刚烷是一种主要以其抗病毒和神经特性而闻名的有机化合物，其天然来源有限，主要通过化学过程合成。虽然金刚烷不容易在自然界中找到，但它的前体金刚烷自然存在于某些石油沉积物和煤焦油中。然而，工业规模的金刚烷生产涉及合成路线，通常从现成的起始材料开始。 （2）商业可得性 在商业上，金刚烷的可得性也非常广泛。许多公司都生产和销售金刚烷，包括化学公司、石油公司和其他相关行业的公司。这些公司通常会根据客户的需求和用途来提供不同规格和质量的金刚烷产品。此外，由于金刚烷在许多领域都有广泛的应用，因此它的市场需求也非常大，这也促进了金刚烷的商业可得性。 8. 结语 了解金刚烷是如何起作用的，特别是它作为抗病毒药物和神经传递调节剂的作用机制，为创新的治疗干预开辟了道路。通过阐明其药理特性和生物活性，研究人员可以进一步优化其功效，并在对抗病毒感染、治疗神经系统疾病和探索药物治疗的新途径方面开发新的应用。因此，继续研究金刚烷烷的多方面机制对于充分利用其在推进医疗保健和解决未满足的医疗需求方面的潜力至关重要。 引用: [1]江成发，罗仕忠，李林. 浅析我国金刚烷产业现状及发展趋势 [J]. 四川化工， 2022， 25 (04): 17-20. [2]宫旭阳. 金刚烷席夫碱类衍生物的设计合成及其初步抗肿瘤活性研究[D]. 长春工业大学， 2022. DOI:10.27805/d.cnki.gccgy.2022.000007. [3]庞海舰，周嘉豪. 金刚烷的研究进展及应用现状 [J]. 广东化工， 2020， 47 (07): 116-117+115. [4]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/adamantane [5]https://en.wikipedia.org/wiki/Adamantane ...

本文旨在探讨合成 1- 溴 -2- 氟乙烷的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述： 1- 溴 -2- 氟乙烷可作为合成氟喹诺酮类抗菌药氟罗沙星 (Fleroxacin, 多氟哌酸 ) 氟乙基化反应的重要原料 , 也可作为合成其它药物和农化产品氟乙基化反应的原料 , 其 CAS RN:762-49-2 、分子量 :126.956 。 合成： 1. 以 1,2- 二溴乙烷为原料 （ 1 ）方法 A 在 200ml 压热器中，加入 1,2- 二溴乙烷 18.9g(0.1mol) 、 Cu20 14.4g(0.1mol) 、环丁砜 70g: 减压 , 冷却 , 加 HF60.5g(3mol), 保持 100 ℃反应 6h ，冷却 , 过量的 HF 常压排出后 , 加冷水 60g 入反应液中，再倒入 300ml 冰水中 , 油层用二氯甲烷萃取，中和 , 水洗后 , 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 气相分析 , 转化率为 96.2%, 选择性为 99.1% 。 （ 2 ）方法 B S.Comagic 等报道 ,1,2- 二溴乙烷和氟化钾在乙腈中，通过自动控制系统于 70 ℃反应 3min, 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率为 60-70%, 用水稀释 , 用乙腈作流动相过柱 , 得纯度为 98% 的 1- 溴 -2- 氟乙烷。 Friedrich W.Hoffmann 报道，除产生痕量的氟乙烯外 ,1,2- 二溴乙烷和氟化钾在乙二醇中反应的唯一氟化产物是 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率约 24%, 而主要产物为 12- 二溴乙烷脱溴化氢后形成的溴乙烯 （ 3 ）方法 C 在 100ml 氟树脂反应器中 , 加入 1,2 二溴乙烷 19.60g(0.101mol), 二氯甲烷 27.43g, 搅拌下冷至 -50 ℃后，约 2h 滴加 BrF3 2.79g （ 0.020mol ）再搅拌 30min, 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率为 74.7%( 以 BrF3 计 ) 。 2. 以乙烯为原料 将乙烯 (20.2g,0.72mol) 通入含 NBA(50.0g0.36mol) 、 HF(72.0g,3.6moles) 和 CH2Cl2(200m1) 混合物中， -40 ℃ --20 ℃反应 5h, 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率 23% 。 3.先合成 2- 氟乙醇再溴化得到 1- 溴 -2- 氟乙烷 （ 1 ）方法 A 将干燥粉末状的氟化钾 (350g 6moles) ，乙二醇 (320g) 和二甘醇 (130g) ，加 热至 170 ℃，滴加 2- 氯乙醇 (322g,4moles) ，保持 170-180 ℃，同时收集 95-105 ℃的馏份，约 3h 滴完后，用空气吹赶 1h, 使 2- 氟乙醇馏出完全，得 12.5g 粗品，加 10g 氟化钠浸泡 2 天赶走 HF ，精馏，收集 bp97-104 ℃馏份，得 2- 氟乙醇 109g, 收率 42.5% 。 （ 2 ）方法 B 郭惠元等选用价较廉的乙二醇代替乙二醇和二甘醇混合溶剂进行氟化反应，所得结果类似。操作方法 : 将乙二醇 94ml 、无水氟化钾 105g(1.8mol) 投入反应瓶中，加热至 180 ℃，缓慢滴加 2- 氯乙醇 96.6g(1.2mol), 保持 175-180 ℃，约 4h 滴完，保温反应 2h, 随后向反应瓶中通入空气流，以便产物完全蒸出。将收集到的粗产品 48g 用无水碳酸钾干燥后，常压蒸馏，收集 bp97-104 ℃ 馏份，得 2- 氟乙醇 32.4g, 收率 42.1% 。 （ 3 ）方法 C 以 2- 氯乙醇为原料，在乙二醇中加入无水氟化钾 , 微回流反应 2h, 再经蒸馏、精馏，得含量 ≥95% 的 2- 氟乙醇 , 收率为 51-54% 。 参考文献： [1]宋巧红 . 新型茚满二酮类抗凝血杀鼠剂的合成与生效实验研究 [D]. 东北大学 , 2011. [2]李欢 . 两种新型抗凝血杀鼠剂的合成与药效研究 [D]. 东北大学 , 2010. [3]陈瑜 , 陆丽娟 . 6,7,8- 三氟 -1-(2- 氟乙基 )-1,4- 二氢 -4- 氧代 -3- 喹啉羧酸酯的合成 [J]. 应用化工 , 2008, (08): 927-929. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2008.08.019 [4]徐洪顺 . 1- 溴 -2- 氟乙烷合成工艺的研究 [J]. 浙江化工 , 2004, (05): 5-6. ...

本研究旨在探讨合成并应用 2- 溴 -4'- 羟基苯乙酮的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述： 2- 溴 -4'- 羟基苯乙酮是一种重要的有机化工原料，其化学式为 C8H7BrO2 ，外观与性状为白色粉末，可溶于氯仿、甲醇，熔点为 123-126 ℃。 合成： 将对羟基苯乙酮 (24.5 g ， 0.18 mol) 溶于乙酸乙酯 (300 m1) 中，于室温缓慢滴加溴素 (28.8 g0.18mol) ，约 1h 内滴毕。室温继续搅拌 30 min 升温至 60 ℃，反应 1h 。冷却至室温，加水 (100 ml) 淬灭反应，分液。有机相用水 (100 mlx2) 洗涤减压蒸除乙酸乙酯，剩余物用甲苯重结晶，得白色固体 2- 溴 -4'- 羟基苯乙酮 (34.8 g ， 90.0%) ， mp ： 129~130 ℃，纯度 98.5%(HPLC 法 ) 。 应用：合成 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈。 2-(4-(2-氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈作为一种 2- 氨基噻唑的衍生物， 2- 位上具有游离的氨基，可进一步与醛、羧酸、酰卤、异硫氰酸等发生反应，进而得到具有全新结构的衍生物。因此，对 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈的合成工艺进行研究很有意义。 采用α - 溴代对羟基苯乙酮、硫脲、氯乙腈为原料，可合成目标化合物 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈，环合反应的最佳条件：温度为 35 ℃ ，反应时间为 150 min ； 亲核取代反应的最佳反应条件为：催化剂 KI 的用量为 0.5 g ， DMSO 作为溶剂，温度为 40 ℃ 。最优条件下，终产物收率可达 86.03% 。具体步骤为： （ 1 ） 4- （ 2- 氨基噻唑 -4- 基）苯酚的合成 将α - 溴代对羟基苯乙酮（ 21.50 g ， 0.10 mol ）和硫脲（ 8.37 g ， 0.11 mol ）在无水乙醇（ 200 mL ）中回流反应 3 h 。然后减蒸除乙醇，固体加入饱和 NaHCO3 水溶液使混合物呈碱性（ pH =8~9 ）。抽滤、 水洗、干燥得到白色固体，收率 90.6% ；熔点： 234.4~234.6 ℃ 。 （ 2 ） 2- （ 4- （ 2- 氨基噻唑 -4- 基）苯氧基）乙腈的合成 将 4- （ 2- 氨基噻唑 -4- 基）苯酚（ 5.77 g ， 30.0 mmol ）， K2CO3 （ 5.53 g ， 40.0 mmol ）、 KI （ 0.50 g ， 3.0 mmol ）和氯乙腈（ 4.32 mL ， 36.0 mmol ）依次 加入丙酮（ 50 mL ）中，将混合物加热回流 24 h 。 TLC 监测反应完成后，加入水（ 100 m L ），抽滤、水洗、干燥，得到白色固体。收率： 86.3% ；熔点： 196.2~197.8 ℃ 。 参考文献： [1] 王凯 , 王玄 , 葛燕丽 , 等 . 大麦芽碱的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2011,42(8):574-576. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2011.08.004. [2] 高锦欣 , 张斌 , 肖智源 , 等 . 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈的 合成工艺研究 [J]. 辽宁工业大学学报（自然科学版） ,2019,39(2):107-110. DOI:10.15916/j.issn1674-3261.2019.02.009. ...

本研究旨在探讨一种合成 3- 氯亚氨基二苄的方法，并对其中可能存在的杂质进行检测与分析。通过系统性的实验设计和分析，我们希望揭示该合成方法的可行性和潜在的应用前景。 背景： 3- 氯亚氨基二苄（又名 3- 氯 - 二苯并［ b ， f ］氮杂卓）在药物合成中具有重要地位。除了用于合成镇定剂、安定药、抗抑郁病药等精神病类药物外，还被用于合成降低血糖、抑制胰岛素拮抗多肽类分泌，以及治疗疼痛过敏症或发炎症状的药物。国内外都对 3- 氯亚氨基二苄的合成和应用进行了一定程度的研究，但鲜有报道关于对其产品的定性定量分析方法。由于药物的特定使用要求，了解其中杂质的分子结构以便研究其毒副作用显得尤为重要。 1. 3-氯亚氨基二苄的制备 : 将 70 mL 冰醋酸中加入 27 g 无水氯化亚锡 , 经干燥 HCl 气体通入至氯化亚锡溶解后，分批加入 4 g 4- 氯 -2- 硝基 -1-[2-(2- 硝基 - 苯基 )- 乙烯基 ]- 苯，维持反应温度在 25 ～ 30°C ， 10 小时后停止反应，过滤得到的 2-[2-(2- 氨基 - 苯基 ) 乙烯基 ]-5- 氯 - 苯胺中加入活性镍催化剂，在常压下通入 H2 进行还原反应，得到 2-[2-(2- 氨基 - 苯基 ) 乙基 ]-5- 氯 - 苯胺。最后，在无水三氯化铝存在下，将上述产物加热至 290 ～ 315°C 反应 50 分钟，冷却后经过苯处理得到 3- 氯亚氨基二苄。 2. 3-氯亚氨基二苄中杂质的研究： 刘佳等人利用气相色谱 - 质谱联用方法，针对 3- 氯亚氨基二苄中的杂质进行了研究。在 30.0m×0.25mm,0.5μm 的 ZB-5MS 毛细管柱上，设定柱温 100°C 保持 3min ，然后以 20°C/min 的速率程序升温至 250°C ，气化室温度为 270°C ，载气为氦气流量 0.8mL/min 的条件下，成功实现了 3- 氯亚氨基二苄及其杂质的良好分离。通过对各组分的质谱图进行分析，并结合反应过程，确定了 3- 氯亚氨基二苄中的四种杂质分别为亚氨基二苄、甲基亚氨基二苄酮、 10- 氯 -5H- 二苯并 [b,f] 氮杂卓和 3,7- 二氯 -10,11- 二氢 - 二苯并 [b,f] 氮杂卓。 色谱质谱条件：气化室温度 :280°C; 程序升温 :100°C 保持 3 min, 以 20°C/min 升至 270°C; 载气及流量 :He,0.8 mL/min; 质谱离子源 : 电子轰击离子源 (EI); 电子能量 : 70 eV;接口温度 :280°C; 质量扫描范围 (m/z):29 ～ 700 amu 。在上述色谱／质谱条件下分析 3- 氯亚氨基二苄，获得如图所示的总离子流图（ TIC ），由图可见,分析试样中各组分获得了很好的分离。 参考文献： [1]刘佳 , 林伟锋 , 朱京科 . 气相色谱 - 质谱联用法对 3- 氯亚氨基二苄中杂质的研究 [J]. 化学世界 , 2008, (10): 591-594+603. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2008.10.005 [2]王纪康 , 王桂林 , 严巍等 . 10,11- 二氢 -5H- 二苯并 [b,f] 氮杂 卓 的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2002, (11): 7-8. [3]汪海波 . 10,11- 二氢 -5H- 二苯并 [b,f] 氮杂卓合成方法的改进 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (01): 35-36. ...

占吨酮，又称氧杂蒽酮，是一种具有优异物化性能和多种特殊功能的有机化合物。它的化学式为C13H8O2，属于聚酮类化合物。占吨酮具有良好的热稳定性、化学惰性、电绝缘性和耐候性等物化性能，同时还具有优异的光学、电学、磁学和生物学特性。因此，占吨酮被广泛应用于高温结构材料、功能性塑料、光学材料、电气材料以及生物医药领域等。 占吨酮的制备方法包括自由基聚合、阳离子聚合、萘酚醛法、磷酸催化法等多种方法。其中，自由基聚合法是最常用的方法之一。本文介绍了以丙烯酸乙酯和三氯乙酸为起始物料制备占吨酮的方法。 图1 占吨酮的合成反应式 占吨酮的原料准备 占吨酮的主要原料是丙烯酸乙酯和三氯乙酸。丙烯酸乙酯是一种常见的有机溶剂，可通过酯化反应从乙醇和丙烯酸制备得到。而三氯乙酸则是通过氯乙烯与氯气反应制得。这两种原料的纯度要求较高，需要进行精细提纯，以确保最终产品的质量。 占吨酮的反应工艺 占吨酮的制备方法有多种，其中酯化反应是生成占吨酮的关键步骤。酯化反应是将丙烯酸乙酯与三氯乙酸在酸性催化剂存在下反应。反应温度一般控制在50-70摄氏度，反应时间较短。反应物配比、催化剂的种类和用量等都会对反应效果产生影响，需要进行充分的优化。 除了酯化反应，还有一种制备占吨酮的方法是将水杨酸苯酯加热至275-285℃，开始反应并馏出生成的苯酚，继续升温达到350-355℃，所得产物经精制即为占吨酮。 参考文献 [1] Kamat, S. P.; Paknikar, S. K. Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1985 , vol. 24, p. 38 - 41 ...

直接蒸馏是一种用于分析高纯金属和挥发性化合物的方法。以锌、镉、硒和钠为例，这些金属可以在500℃、400℃、460℃和350℃的温度下分别蒸馏，而大部分杂质在这些温度下不会挥发。另外，硒化汞在400℃时可以完全升华，而痕量杂质则会留在烧杯中。 对于含有无机痕量杂质的液体样品，通常在蒸发主要组分之前，会先加入一种痕量元素收集剂。碳是一个常用的收集剂，因为收集到的痕量物质通常会通过发射光谱进行测定。例如，浓盐酸、浓硝酸和硫酸，以及三氯硅烷和四氯化锗中的杂质测定。在这种情况下，碳的作用是作为收集剂，而不是光谱测定的载体，因为碳可以在蒸发过程中物理地收集痕量物质，使其转移到下一步操作中，无论是否随后采用光谱法进行测定。 在某些情况下，基体组分的蒸发会导致待测痕量组分的部分蒸发。为了防止这种情况发生，可以采取一种策略，即加入一种物质与痕量组分络合，以防止其挥发。例如，在测定氟化氢中的痕量硼时，可以加入甘露酷醇以防止硼的损失（因为BF3是挥发性的）。同样，在测定四氯化硅、三氯硅烷和四氯化锗中的痕量硼时，可以加入三苯基氯甲烷以保留硼。 如何进行样品基体的蒸馏？ 根据表4.1的数据，可以知道砷、铬、锗、锇、铼、钌、锑和锡等元素可以以氯化物或溴化物的形式从溶液中蒸出，而大部分杂质则留在蒸馏残液中。这种方法常用于碑、锗、铬、锑、硅和硒的分析。 气态试剂很少用于挥发基体组分。例如，可以用氯气处理锡产生四氯化锡，然后蒸发除去。同样，可以用氯气处理钛产生氯化物，用氟气处理钛和氧化钛产生挥发性物质。对于某些金属氧化物，可以用氟化氢处理，使其转化为金属氟化物或氟氧化物，并进行挥发分离。表4.3列出了一些可用氟化氢气体转化成氮化物并蒸发除去的金属氧化物。在这些条件下，其他待测元素作为痕量组分的行为尚不清楚。具体操作是将金属氧化物放置在聚四氟乙烯或石管中，加热并通入氟化氢。 蒸馏法常用于除去硼。硼酸可以产生易挥发的硼酸甲酯。在Ehrlich和Keil描述的仪器中，甲醇可以循环使用，从而减少甲醇的消耗。对于作为样品基体的硼，可以用氟化氢挥发除去，形成三氟化硼。对于碗和硫，可以通过使前者转变为挥发的氧化物，使后者燃烧成二氧化硫并挥发除去。某些元素可以容易地转化为挥发性的氢化物，例如作为基体组分的砷和磷化物中的磷，可以分别用溴化氢处理，并以砷化氢和磷化氢的形式蒸发除去。此外，一些金属螯合物也是挥发性的，可以以S-乙基巴比妥盐和乙酰丙酮盐的形式挥发。 主要成分的挥发分离 表4.4展示了一些主要成分的挥发分离情况。 ...

实践中发现，对于某些共混体系，在拉伸作用过程产生的现象，多重银纹机理仍无法解释。例如HIPS/PPO共混物试样经过拉伸后作扫描电镜观察，除发现多重银纹外，还观察到与应力星45°角的剪切带，而且发现剪切带也是途经橡胶粒子的，说明橡胶颗粒同样可以引发剪切带。同时还发现，很少银纹并不直接终止于橡胶颗粒，面是终止于相邻的橡胶颗粒的附近，银纹的长度也较短，因此认为银纹很可能是被剪切带终止。因为在剪切带内分子链大致沿张力方向取向，即垂直于银纹平面，因此对终止银纹比橡胶粒子更为有效。 大量实验已经证实，剪切带对银纹尺寸起着控制作用，而且银纹尖喘的应力集中效应还可引发新的剪切带，剪切帶的引发和增大过程同样可消耗大量能量。因此，在银纹和剪切带同时存在的聚合物共混物体系中，银纹和剪切带之间存在相互作用和协同作用。两者共同为共混物韧性的提高做出贡献。例如ABS拉伸过程既有发白现象，又有细颈形成，说明同时存在银纹和剪切带两种形变机理，其增韧机理必然是两者的协同作用。对于基体韧性较好的体系，如增韧PVC,其增韧作用主要归结于剪切屈服形变，银纹化的贡献很小。这些实验事实促使了银纹剪切带空穴理论的建立。 Bucknall 等人在1972年提出:橡胶颗粒在增韧塑料中发挥两个重要作用:①作为应力集中中心诱发大量银纹和剪切带:②控制银纹的发展并使银纹及时终止而不至发展成破坏性的裂纹。银纹末端的应力场可以继续诱发剪切带而使银纹终止，银纹扩展遇到已有的剪切带也可阻止银纹的进一步发展。大量银纹和/或剪切带的产生和发展消耗大量能量，因而可显著提高增韧塑料的韧性。 该理论认为，橡胶颗粒的增韧机理主要包括三个方面: (a) 橡胶颗粒引发和支化大量银纹并桥接裂纹两岸: (b)引发基体剪切形变，形成剪切带: (e) 在橡胶颗粒内及表面产生空穴，伴之以空穴之间聚合物链的伸展和剪切并导致基体的塑性变形。在冲击能作用下，这三种机制如图4-2所示。 ...

时间分辨光谱技术在光化学相关的过程中有许多应用，例如:能量传递过程是多途径、多组分，发生于皮秒至飞秒级的超短过程。 要想直观地观测到这些过程，首先所采用的检测手段必须具有足够的时间分辨率。随着现代物理技术的发展，各种高分辨的仪器不断涌现，为研究光合作用中能量传递动力学打下了物质基础。 在研究中一般采用各向同性光谱技术，其原理如下:时间分辨各向同性光谱技术，主要是探测所研究对象激发态各向同性衰减或基态的恢复过程。在测量时，探测光与激发光的夹角为54.7°(称为魔角)。图8-2 是基于单光子计数皮秒时间分辨荧光仪的工作示意图。实验测定荧光强度衰减I(t)或吸收漂白过程的恢复ΔA(t)是激发脉冲和仪器响应函数G(t)的卷积(convolution). 因此，对测量结果的分析需要对测量信号进行解卷积(deconvolution). 对于各向同性荧光衰减过程，可用下面的数学模型来描述 n ti Ft(λex,λem)=∑Ai(λ)exp(- 一 ) i=1 τi 对于各向同性吸收恢复过程，可用与上式类似的形式来描述 n ti [A(t)/A](λprob,λdet)=∑Bi(λ)exp(- 一 ) i=1 τi 对于上述方程式可通过设置初始条件，然后用Global方法或其他方法进行计算。Global 分析方法把荧光衰减曲线作为时间和波长联立的二维变量分析，增加了拟合限制因素，时间分辨荧光光谱中包含一系列复杂的过程，其中包括荧光衰变，无辐射衰变和其他途径的能量转移，因此要从中了解能量传递的信息，毫无例外地都需使用数学分析的手段，目前处理数据的方法是指数函数拟合， 具体测量前需先确定给体和受体的稳态光诺。如图8-3所示。激发给体在405am 处吸收，观测受体在480nm处荧光袁减，受体的荧光衰减包括两个过程，个是受体的荧光衰陂过程，另一个是荧光上升过程，见图8-4。 荧光上开过程是受体分子接受激发能的过程。 通过解卷积，荧光上开过程的时间可以确定，进而确定能量传递的速率常数。 ...

赫兹发现光电子发射后， 经典电磁理论无法解释:发射的光电子数与人射光强成比例，但光电子动能与人射光强无关，仅与人射光的频率成正比。 爱因斯坦第一个成功地解释了光电效应。金属表面在光辐照作用下发射电子的效应，发射出来的电子叫做光电子。 光波长小于某一临界值时方能发射电子，即极限波长，对应的光的频率叫做极限频率。临界值取决于金属材料，而发射电子的能量取决于光的波长而与光强度无关，这一点无法用光的波动性解释。还有一点与光的波动性相矛盾，即光电效应的瞬时性，按波动性理论，如果人射光较弱，照射的时间要长一些，金属中的电子才能积累足够的能量，飞出金属表面。 可事实是，只要光的频率高于金属的极限频率，光的亮度无论强弱，光子的产生都几乎是瞬时的，不超过10负9次方s.正确的解释是光必定是由与波长有关的严格规定的能量单位(即光子或光量子)所组成。 光电效应里， 电子的射出方向不是完全定向的，只是大部分都垂直于金属表面射出，与光照方向无关，光是电磁波，但是光是高频振荡的正交电磁场，振幅很小，不会对电子射出方向产生影响。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城 ...

751型分光光度计是一种专业的光学仪器，适用于波长范围在200～1000nm的测量。该仪器由稳压电源、氢灯电源和主机三个部件组成。除了可以测定一般有色溶液和在紫外区产生吸收的无色溶液外，还可以对含有多组分的混合物溶液进行测定，甚至可以进行某些物质的结构分析。该仪器操作简便，灵敏度较高，广泛应用于定性和定量分析。 一、仪器外观和组成 仪器的外观和组成如图13-17所示。 二、光学线路图和相关部件 从图13-18可以看出，光源可以是氢灯或钨灯，发出的连续辐射光线经过调节凹面聚光镜，反射并聚焦到平面反光镜上，然后通过细光束进入狭缝的近光孔，最后射入准直镜。经过准直镜反射后，光线射入背面镀铝的色散石英棱镜上，经过反射和色散作用后，各单色光以扇面形散射开来。通过调节波长选择钮和波长分度盘，可以选择所需的最大吸收波长λ最大。同时，色散石英棱镜也会随之旋转某一角度，将所需λ最大的单色光反射回准直镜上。准直镜将该单色光聚焦于狭缝的另一端透光孔上，从透光孔射出的光线经过石英透镜后成为平行光束，再经过滤光片和比色杯，光线最终进入光电管，产生的光电流经放大后反映在T-A标尺读数盘上。 三、仪器部件说明 751型分光光度计的整体结构和功能流程可以用图13-19的方框图来表示： 为了确保仪器的稳定工作条件，除了安装三大部件外，还可以使用一台交流电子管稳压器作为稳定电源。该稳压器的输入和输出电压分别为220V，功率在500～1000瓦。通过该稳压器，可以避免市电或用电环境的电源电压超出规定范围，从而保证仪器的稳定工作。输出的220V电压供给氢弧灯稳流电源和钨灯稳压电源，使得氢弧灯和钨丝灯产生的光线经过单色光器产生单色光，然后透过比色杯中的样品，最终照射在光电元件上。产生的微光电流经过微电流放大器和指零电表的配合操作，可以直接在读数电位器上读出吸收度A或透光度T。 751型可见紫外分光光度计与72型分光光度计基本相同，但也有一些不同之处： 1. 光源：可见光区使用钨丝灯，紫外光区使用氢灯(可发射200~400nm的紫外光)。 2. 单色光器和比色杯：由于玻璃吸收一定强度的紫外线，所以单色光器要使用石英棱镜，比色杯也要使用石英杯。 3. 接受器：使用两只光电管，一只是氧化铯光电管(又称红敏光电管)，对红光敏感，用于625～1000nm波长范围；另一只是锑铯光电管(又称紫敏光电管)，用于625nm以下的波长。 ...

铼（Ⅱ）络合物是一类已经得到证实的化合物。其中最可信的是含有多配位基膦和胂配位的铼的络合物。在这些络合物中，它们的结构和配位数尚未确定，因为它们在分子量测定时溶解度较低。老的文献中描述了一些“ReX2（PR3）2”络合物，但实际上这些物种已经被提到过的ReNX2（PR3）2物种。 铼（Ⅲ）络合物除了多核络合物外，还存在许多单核类络合物。这些络合物具有八面体和单体结构，并具有磁矩1.6-2.0玻尔磁子。 除了重要的MX62-络合物外，还存在其他的铼（Ⅳ）和锝（Ⅳ）类络合物，尽管它们不太常见。通过将卤素加到ReX3（PR3）3（X=Cl或Br）或在丙酮中将ReCl5与还原性的PPh3反应，可以得到ReX4（PR3）2络合物。此外，还可以通过其他方法得到这些络合物。锝的配位体与TcCl4直接反应可以产生TcCl4（PPh3）2、TcCl4dipy和TcCl2dipyz等络合物。 在Re（S2C2Ph2）3中，铼呈现三棱柱配位，而在ReH92-离子中，铼呈现九个配位体。ReH92-离子具有三盖三棱柱体结构。 除了ReH92-离子外，还存在一种锝的类似物。这两类络合物在两种不同的质子环境下都具有尖锐的质子核磁共振信号，这是由于分子内位置交换作用的结果。通过用过量的金属钠将NaReO4还原为ReH92-离子，可以得到ReH92-离子。从ReCl4（PR3）2和ReOCl3（PR3）2等化合物可以制备带有不同氢原子数的PR3类型的络合物。在这些氢络合物中，被束缚的氢原子是核磁共振等价的，因此它们具有不断变化的特性。 有机衍生物中，我们了解的很少。其中包括（h5－C5H5）2ReH，（h5－C5H5）Re（CO）3，几个RRe（CO）5化合物（R=C6H5，CH3，C3H7等）和化合物C10H11Re（CO）2。这些化合物中的第一个是最初鉴定的稳定的过渡金属氢化物，具有高场核磁共振化学位移特性。通过用CO处理在90℃和250大气压下产生C10H11Re（CO）2，其结构已经确定。由于催化氢化作用，每一摩尔物质需要一摩尔以上的氢气，这样可以使结构（a）转变为结构（b）。 ...

酶(enzyme)是-种高效的生物催化剂，生物体新陈代谢过程中的许多化学反应都是在酶的催化作用下进行的。生物体内存在着上千种具有不同功能的酶，大多数酶都属于蛋白质。 酶催化的主要特点是: (1)需要比较温和的条件。当人体体温和血液pH处于正常值(体温约为37C，血液pH约为7)时，酶才能够发挥较好的催化作用。 (2)具有高度的专一性。某-种酶仅对某 种物质的给定反应起催化作用生成- -定的产物，就像“一把钥匙开一把锁”一样。例如，脲酶只能催化尿素的水解反应(生成氨和二氧化碳)。再如，麦芽糖酶只能催化麦芽糖的水解反应，蔗糖酶只能催化蔗糖的水解反应。 (3)效率非常高。酶在复杂的生物合成中所起的催化作用是目前任何化学工业使用的化学催化剂都无法比拟的。酶的催化效率是普通催化剂的107~ 10倍。例如，对于双氧水(过氧化氢)分解为水和氧气的反应，如果用过氧化氢酶催化，反应速率可以提高10倍。 ...

在本文中，我们将更仔细地考查决定过渡金属原子和离子的电子组态的因素。前文的讨论不是完全正确或准确的，因为那里只考虑了一个给定的电子被这个原子中共它电子的屏蔽。一个电子不仅可以以这种间接的方式帮助决定另一个电子占据的轨道，而且也可以因电子之间的直接相互作用来帮助决定。正是这些直接的相互作用造成了由相同的组态而导出的不同的状态之向的能量差别。在两个轨道间的能量差与电子－电子相互作用的能量差不多或低于后者时，单单由考虑轨道能量顺序来推断电子组态是不可能的。这时问题需要更深入的分析。 电子之间相互作用超过轨道能量差的一个最明显和最重要的例子是半充满尧层的“特殊稳定性”。在第一过渡系和系中有这样的例子，特别是在下面的系列中带框的位置最明显： 半充满的壳层所具有的交换能比由它两边的电子组态的能量内推而得的能量大得多。因此有一股推动力使得或者像Cr和Cu那样能“从外面拉来”一个电子或者把一个多余的电子推给另一个能量相近的壳层以达到或保持半充满的排列。在这些半充满的壳层中，所有的电子自旋都是平行的，给出自旋的最大多重性。 在第二过渡系中，不规则性变得更复杂，正如下面Y到Cd的系列所表明的那样。这里不可能做出简单的分析；核－电子和电子－电子作用力都在决定这些组态中起作用。虽然充满 4d壳层的优势在系列的末端是明显的，而且Nb和Mo也表现了半充满壳层的优势，但是Tc的情况表明这个优势并不是整个地控制了这个系列。 也应当指出，电子间的作用力和总核电荷的变化在决定离子的组态中起主要的作用。我们不能因为4s轨道在3d轨道之前被占据就说它总是更稳定。如果是这样，我们就应当期望第一过渡系元素由失去3d电子而电离，然而事实上它们电离是首先失去4s电子。因此，是由所有的作用力——核－电子吸引力，一个电子被另一个电子的屏蔽，电子之间的排斥和交换力——的净的效应来决定一个电子的稳定性。而且不幸的是在许多情况下，这些作用力的相互作用和它们对于核电荷和电子数目变化的依赖关系现在还不能简单地描述出来。 ...