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不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆SiO2(不同厚度)/磁响应光子晶体的制备?

引用回帖: 600楼: Originally posted by 唯爱快乐 at 2018-09-16 17:00:20
是所有的图片,我这里的几乎得都是铁锈的颜色,看不到您的图片中那种亚铁的那种浅绿色。是不是我的乙二醇根本就没有把三价铁还原为二价铁?还有许多问题:
1、您所有的药品加到50 ml锥形瓶进行磁力搅拌以获得均匀 ...
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是所有的图片,我这里的几乎得都是铁锈的颜色,看不到您的图片中那种亚铁的那种浅绿色。是不是我的乙二醇根本就没有把三价铁还原为二价铁?还有许多问题:
1、您所有的药品加到50 ml锥形瓶进行磁力搅拌以获得均匀 ...
乙二醇低温下无还原性,高温碱性环境下才有还原性。
1. 时间,30-60min,以基本完全混合均匀为准。
2. 醋酸钠有一定的催化和络合三价铁的作用。
3. 安全没有问题,乙二醇的闪点是110左右,不是燃点。两者有根本的区别。当然我认为会存在隐患的是有的烘箱温度不准,容易升到200℃或者更高,注意校准一下烘箱就行。
请问你是按照那一种粒径的配方在合成?水的加入量是多少?除了仔细阅读我在帖子中提到的各种实验细节外。常见合成问题如下(最重要的是第一点和第二点):
1. 烘箱温度没有控制好(烘箱控温不够精确)。在确定其他实验细节的情况下,尝试升高或者降低5℃。
2. 没有加Vc(加多少帖子里有提)。
3. 使用了带结晶水的三氯化铁或者在搅拌过程中没有严格密封导致吸水。
4. 乙二醇没有事先用分子筛除水。
5. 搅拌以后忘记把磁子拿出来直接放进烘箱(如果先开始就用密封的烧杯搅拌在转移到锥形瓶里则不容易忘记)。
6. 有少量试剂粘在瓶底或瓶壁上(相当于试剂没有完全溶解),每搅拌一小会最好把反应容器拿起来看一看。必要时要辅以多次间歇超声去除瓶壁上粘附的试剂。
7. 以自己的理解修改了我的配方。。。
研磨一下会变黑吗
...
包裹二氧化硅之后会变成黑灰色,或者是有点褐色

想问一下产物用醇水1:1混合溶液清洗时团聚严重,用水洗又分散很好是怎么回事?楼主有遇到过吗?而且包硅又出现团聚了,不知是不是跟在乙醇中分散性不好有关?...
好吧,昨天试了一下应该是在滴加氨水后聚沉的
楼主你好,请问一下要引用您这篇文章该怎么写?拜托楼主给我写一下可以吗?
乙二醇低温下无还原性,高温碱性环境下才有还原性。
1. 时间,30-60min,以基本完全混合均匀为准。
2. 醋酸钠有一定的催化和络合三价铁的作用。
3. 安全没有问题,乙二醇的闪点是110左右,不是燃点。两者有根本 ...
楼主的意思是说前期50℃油浴搅拌目的都是使药品溶解及混匀,真正的重点是190 ℃时乙二醇才把三价铁部分还原为二价铁和四氧化三铁的生成成长同时进行吗?
你好,我是合成了mil88煅烧后得到aFe2O3再进行包硅球。形貌控制不住,也尝试了很多方案,
原因在于煅烧后的干粉已经团聚,很难再分散
楼主 那如果是在aFe2O3表面包裹一层SiO2呢,总是做了半天觉得没有上去,电镜也看不出来

是干燥后的,我就做出来一次纯黑色的,其他的以蓝色居多
...
研磨一下会变黑吗

乙二醇低温下无还原性,高温碱性环境下才有还原性。
1. 时间,30-60min,以基本完全混合均匀为准。
2. 醋酸钠有一定的催化和络合三价铁的作用。
3. 安全没有问题,乙二醇的闪点是110左右,不是燃点。两者有根本 ...
想问一下产物用醇水1:1混合溶液清洗时团聚严重,用水洗又分散很好是怎么回事?楼主有遇到过吗?而且包硅又出现团聚了,不知是不是跟在乙醇中分散性不好有关?
包裹二氧化硅之后会变成黑灰色,或者是有点褐色
...
褐色说明被部分氧化了,是正常的

楼主你好,请问一下要引用您这篇文章该怎么写?拜托楼主给我写一下可以吗?
Dong, Y., Wen, B., Chen, Y., Cao, P. and Zhang, C., 2016. Autoclave-free facile approach to the synthesis of highly tunable nanocrystal clusters for magnetic responsive photonic crystals. RSC Advances, 6(69), pp.64434-64440.

仅供参考,不同期刊要求文献格式不一样
好吧,昨天试了一下应该是在滴加氨水后聚沉的...
如果你是按照我的方案合成的粒子,滴加氨水会聚沉的问题可以通过多加20wt%的PSSMA解决
请问我用水热法合成四氧化三铁,出现绿色和蓝色是怎么回事,都是根据文献来操作的,不知道为啥不是黑色

请问我用水热法合成四氧化三铁,出现绿色和蓝色是怎么回事,都是根据文献来操作的,不知道为啥不是黑色
是指干燥以后是蓝色或者绿色吗
楼主我需要,将四氧化三铁覆盖在炭纤维布上您有什么好的建议吗?
楼主 那如果是在aFe2O3表面包裹一层SiO2呢,总是做了半天觉得没有上去,电镜也看不出来
stober法是通用的,但是对粒子表面的亲水性有要求的。如果你的粒子表面本身亲水性不好,不论用什么方法都是包不上的。。。
请问楼主我的制作的Fe3O4纳米粒子粒径大约在290nm,但是表面包覆SiO2总是不成功,不知道是哪里出现了问题。我的Fe3O4表面包覆的是PEG,是因为PEG缺乏离子型亲水基团吗,如何改进比较好呢?
你好,我是合成了mil88煅烧后得到aFe2O3再进行包硅球。形貌控制不住,也尝试了很多方案,

想问一下产物用醇水1:1混合溶液清洗时团聚严重,用水洗又分散很好是怎么回事?楼主有遇到过吗?而且包硅又出现团聚了,不知是不是跟在乙醇中分散性不好有关?...
粒子在醇水1:1的溶剂中分散性是最差的,前面的三次洗涤也恰恰利用这一点将溶于醇水混合物的杂质除掉,后面用水洗涤主要是让粒子分散,方便组装成光子晶体
是指干燥以后是蓝色或者绿色吗...
是干燥后的,我就做出来一次纯黑色的,其他的以蓝色居多

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