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关于多聚磷酸反应的难题!?

< >直接用PPA这个反应是很难的,我也做过相关的试验,特别是向水里稀释的时候,就是要人命的,不过把酸换成酯那就不一样了,试试看!</P>[em04]
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共12个回答
< >记得曾经看到某本书上说,ppa在放置时会吸水,在上面形成固化层,但下面的仍然可以继续用.

< > pa具有脱水作用.也许你可以加大量试试

溶剂有水?或者温度提高点
< >我做过一个类似的,用的ppa是反应物的6倍,温度110oc,产率很好,不知道你的好不好做,试试看吧。一定要搅拌充分哦。

< >谢谢楼上两位!

< > pa的流动性好的也是粘稠的,但也没效果。

< >因为ppa可以一步就得到产品,所以非常想用这个方法,用alcl3的f-c反应得在cs2中进行,但cs2中的水怎么去除效果好呢。

< >用ppa做苯x酸的环合,文献有十来篇都是说用ppa进行,温度是70-95不等,时间是0.5-4h不等,收率为80-95%。

< >看上去非常简单,我做了三次反应,但没有一次生成目的产物(一点都没有),基本上还是原料。

< >我怀疑是ppa质量的问题,先用的是有流动性的,改了另一瓶固状的,但结果是一样。 原料与ppa的比例为5:1(wt),ppa的量少吗?

< >我的原料非常干燥。

< >请有经验的朋友给予指点和建议。

< >谢谢!


< >哦,ppa的做过几个,固体状的一般已经是没用的了,流动性的稠吗?

< >应该是非常稠的,如果不稠了,估计也没什么用了呵呵,买一瓶新的吧

< >原料要干燥是肯定的,搅拌要好,如果低温不反应的话,温度可以放到120-160度

< >5:1应该是够了,如果还不行的话,那我估计是你的反应用ppa环合不上,不过看你的结构应该是能环合的

1.我觉得楼主ppa的量肯定是加少了,一般环化反应,ppa的用量一般是原料的好几倍。 2.是不是ppa的浓度不够,导致反应不能够进行。 3.固体的ppa?我从没听说过,难道是结晶了,结晶了的话,要加热一下,要在ppa是粘稠液体的状态下。
< >我这里有两瓶ppa,一瓶有流动性,上面也没有硬壳;另一瓶基本都是固状,用玻璃棒可以搅动。

< >看来我得自己做点ppa试试了。

咱们怎么做的是同一个东东啊!!! 我的已经到了中试了,反应是能进行的,而且很彻底,基本无副产物的。 ppa固体或者流动稠状都是一样的,好的,只是温度高些可以流动,我们是经常放在烘房里,这样有利于倒出。
如果r是一个供电子官能团,这个反应很容易进行,反之用ppa有可能进行不好可以做成酰氯用alcl3关环,cs2做溶 ... 求教一下,为什么说供电子官能团能够优化此反应呢?不应该是拉电子的吗?
请问10楼的,你说向水里稀释时要人命是啥意思?请指教
< >不行的话就用 tfa/tfaa 试试

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