溴代丙烷 是一种重要的有机化合物，在制药领域中具有广泛的应用。本文将介绍使用溴代丙烷作为成分生产产品所需的生产条件，并探讨溴代丙烷在制药中的应用及相应的生产条件。 使用溴代丙烷生产产品通常需要以下生产条件： 1. 实验室或工业生产设施：溴代丙烷的生产通常在实验室或工业化生产设施中进行。实验室规模的生产通常用于研究和开发，而工业规模的生产用于大规模制造。 2. 溴代丙烷原料：生产溴代丙烷需要丙烷和溴作为原料。丙烷是一种常见的烃类化合物，可从石油和天然气中提取或通过石化工艺生产。溴是一种卤素元素，可从天然溴化物中提取或通过化学合成获得。 3. 反应条件：溴代丙烷的生产通常是通过将溴与丙烷进行反应来实现的。该反应需要在适当的温度和压力下进行，并使用催化剂促进反应速率。反应条件的优化将影响产率和产物纯度。 溴代丙烷在制药中具有多种应用： 1. 药物合成中间体：溴代丙烷可用作药物合成的中间体，参与合成复杂有机分子的过程。它可以作为反应底物或试剂，引入溴基团到分子中，从而改变其化学性质和药理学特性。 2. 麻 醉剂：溴代丙烷在过去被用作麻 醉剂，但由于其毒性和不良影响，目前已不再常用。然而，溴代丙烷仍然在研究和实验中用于麻 醉学领域。 3. 溴代丙烷消毒剂：溴代丙烷具有良好的杀菌和消毒效果，可以用于制备消毒剂。它可以有效地杀灭细菌、病毒和真菌，广泛应用于医疗机构、实验室和个人卫生保健产品等领域。 总结起来，使用溴代丙烷作为成分生产产品需要适当的生产条件，包括实验室或工业生产设施、 溴代丙烷 原料和合适的反应条件。溴代丙烷在制药领域中具有重要的应用，可以作为药物合成中间体、麻 醉剂和消毒剂等。通过合理的生产条件和应用，溴代丙烷为制药工业提供了更多的选择和优化药物制备的可能性。...

环氧氯丙烷（ECH）是一种无色液体，具有类似大蒜的刺激性气味，不溶于水，但可以与大部分极性有机溶剂混溶。它被广泛用于制造甘油、塑料和人造橡胶。然而，当与水接触时，环氧氯丙烷会水解生成致癌物质3-MCPD。 化学反应 环氧氯丙烷分子中含有两个活泼的原子，可以与多种物质反应，生成多种衍生物。此外，环氧氯丙烷本身也可以发生均聚或共聚反应，制备多种高分子化合物。 用途 由于环氧氯丙烷分子中含有活泼的环氧基和氯原子，因此被广泛应用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、医药、农药、表面活性剂、玻璃钢、离子交换树脂、涂料和增塑剂等领域。 环氧氯丙烷主要被转化为甘油： CH2CHOCH2Cl + 2 H2O → HOCH2CH(OH)CH2(OH) + HCl 生产方法 一种生产环氧氯丙烷的方法是在催化蒸馏塔中进行氯丙烯、过氧化氢和溶剂的环氧化反应，同时进行组分分离。过氧化氢和溶剂的混合物从塔顶进入，氯丙烯可从提馏段上部到塔顶任意位置进入。 毒性 环氧氯丙烷具有刺激性和较强的毒性，同时也是一种致癌物质。 参考文献 CN102190637A...

氧化锶，英文名为Strontium Oxide，是一种金属锶的氧化物，常温常压下为白色固体粉末，具有较强的腐蚀性。它可以通过分解碳酸锶或氢氧化锶而制得，在无机化工生产领域中主要用于无机锶盐的制备，在国防工业生产中可用于制造焰火弹。 图1 氧化锶的性状图 氧化锶的性质 氧化锶是一种稳定的碱性氧化物，可由锶与氧气反应制备得到。在高温下，锶可以与氧气和氮气反应形成相应的氧化物和氮化物。此外，氧化锶与铝在真空中共热可制得单质锶。 氧化锶的制备方法 氧化锶可通过多种方法制备，如将碳酸锶在氢气流中加热、四水合硝酸锶脱水等。制备过程中需注意原料的提纯和避免混入氧气、二氧化碳和水分。 氧化锶的化学应用 氧化锶在焰火、颜料、医药工业、电子行业和电池技术等领域有着重要的应用价值。其加入可以改善空气电极的电化学性能，提高电池的工作电压和容量。 参考文献 [1] 张宝宏,邵剑娟.氧化锶对空气电极催化剂性能的影响[J]. 哈尔滨工程大学学报, 2007(1):5. ...

2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲是一种具有一定碱性和较大共轭结构的化合物，常温常压下为暗黄色固体粉末，不溶于水并且难溶于常见的有机溶剂。它主要用作有机光电材料的基础合成原料，在有机共轭发光材料的制备中有一定的应用。 理化性质 2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲具有较为对称的化学结构和较大的共轭程度，使得它具有独特的运输电子性能，在电子和空穴传输材料的制备领域中有较好的应用。 合成方法 图1 2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲的合成方法 在一个干燥的反应烧瓶中将八水合己基环己烷和二氨基马来腈溶解于干燥的乙酸中，加热反应后通过过滤和清洗得到目标产物。 化学应用 2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲可用于制备有机共轭发光材料，在电子传输材料的制备领域具有重要的应用价值，例如用于有机场效应晶体管、有机太阳能电池等器件的制备。 参考文献 [1] Kobylarczyk, Jedrzej; et al Dalton Transactions 2017,46,3482-3491. ...

简介 苯甲酰甲酸乙酯在化学试剂、精细化学品、医药中间体以及材料中间体等多个领域有着广泛的应用。它在常温下呈淡黄色透明液体状，密度为1.122 g/cm3，熔点为97℃，沸点高达256.5℃，闪点为111.4℃。这些物理性质决定了它在储存和运输过程中的一些特殊要求，比如需要保存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和热源，并且保持容器密封。 苯甲酰甲酸乙酯的性状 化学结构 苯甲酰甲酸乙酯的化学结构由苯甲酰基和乙醇基组成，通过酯键连接。这种结构使得苯甲酰甲酸乙酯具有一些特殊的化学性质，如可以发生酯的水解反应、酯的交换反应等。同时，这种结构也决定了它在某些化学反应中的反应活性和选择性。 用途 苯甲酰甲酸乙酯作为一种化学试剂，在有机合成和化学反应中发挥着重要作用。由于其独特的化学性质，它可以作为酯化反应、酰化反应、缩合反应等多种有机合成反应的原料或中间体。在实验室中，苯甲酰甲酸乙酯常被用于合成各种具有特定结构和功能的有机化合物。苯甲酰甲酸乙酯在精细化学品领域也有着广泛的应用。它可以作为香料、香精的原料，用于调制各种具有独特香气的产品。此外，苯甲酰甲酸乙酯还可以作为染料、涂料的原料，用于改善产品的色泽和性能。在医药领域，苯甲酰甲酸乙酯作为一种重要的医药中间体，被广泛应用于药物合成中。它可以作为合成多种具有抗病毒、抗癌等生物活性的药物的原料或中间体。通过与其他化合物的反应，可以合成出具有特定药理作用和治疗效果的药物。苯甲酰甲酸乙酯还可以作为材料中间体，用于合成各种高分子材料和复合材料。这些材料在航空航天、电子电器、汽车制造等领域有着广泛的应用。苯甲酰甲酸乙酯的引入可以改善材料的性能，如提高耐热性、耐腐蚀性、机械强度等。 参考文献 [1]颜志刚.苯甲酰甲酸及其酯的合成研究[D].南京理工大学,2003.DOI:10.7666/d.y532144. [2]欧志敏,严琴英,南颖康,等.一种微生物转化苯甲酰甲酸乙酯制备(S)-(+)-扁桃酸乙酯的方法:CN201210211536.9[P].CN102719496A[2024-06-30]. [3]张雪,马松,孙庆刚,等.一种苯甲酰甲酸乙酯的生产方法.CN202211352887.1[2024-06-30]. ...

本文旨在探讨合成头孢地嗪钠的方法和步骤，通过深入分析合成过程，可以更好地理解头孢地嗪钠的制备。 简述：头孢地嗪钠（ cefodizime disodium0）是Hoest公司和 Rusell公司合作开发的第三代广谱半合成头孢菌素。已先后在日本、德国和美国等国家上市，该药除具有广谱抗菌活性、长效作用外，还有其它第三代半合成头孢菌素所没有的免疫调节活性。这与本品含有2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸（MMTA）这一独特取代基有关。本品在我国已有较大销售量，研究适合工业化合成的工艺显得极为重要。其结构如下图： 合成： 1. 方法一 7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(4)在5560℃反应4h生成头孢地嗪酸(2),收率66.3%,最后2与异辛酸钠丙酮溶液在低温反应成盐得到头孢地嗪钠(1),收率89.7%。三步反应总收率53.5%。所得产品含量99.5%(HPLC)。 2. 方法二 7-ACA与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸反应生成7-氨基-3-(5-羧甲基-4-甲 基-1，3-噻唑-2-巯甲基)头孢-2-烯-2-羧酸，其与AE活性酯反应生成头孢地嗪酸，最后头孢地嗪酸与异辛酸钠反应成头孢地嗪钠。 具体步骤如下： （ 1） 7-氨基-3-(5-羧甲基-4-甲基-1，3-噻唑-2-巯甲基)头孢-2-烯-2-羧酸(3)的合成 在 1000mL反应瓶中加入蒸馏水(500 mL )、2(54.4g，0.2mol)和MMTA(41.4g，0.22mol)，用30% 氢氧化钠溶液调pH6.5，升温至80℃反应2h。反应完毕降温至30℃，加活性炭同温搅拌脱色30min，过滤，脱色液盐酸调pH3.8，搅拌1h，过滤，40℃真空干燥，得类白色结晶粉末3 ， 65g，80.9% 。 （ 2） 头孢地嗪酸 (4)的合成 在 500mL反应瓶中加入二氯甲烷(300mL)，室温边搅拌边加入3(40.1g，0.1mol)、六甲基二硅胺烷(27g，0.2mol)和AE活性酯(42g，0.12mol)，同温度反应6h，加入水(200mL×3)萃取，合并水层，活性炭脱色。过滤，滤液用盐酸调pH3.5，过滤，用水(50mL)洗涤，40℃真空干燥，得类白色结晶4 。 （ 3） 头孢地嗪钠 (1)的合成 在 1000mL反应瓶中加入95%乙醇(375mL)，降温至15~20℃，加入4(58.5g，0.1mol)和三乙胺(20.2g，0.2mol)加毕，滴加异辛酸钠溶液调pH8.0，搅拌 30min，继续慢慢搅拌2h，析出结晶，过滤，40℃真空干燥，得白色结晶1 ， 53.6g，86% 。 3. 方法三 以 7-ACA和2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA)为原料，乙腈作为溶剂，浓硫酸作为催化剂合成TACS。以碳酸二甲酯为溶剂，在三乙胺的作用下，TACS与AE活性酯反应得到头孢地嗪酸，再与碳酸钠和碳酸氢钠的混合物反应，得到头孢地嗪钠，总收率77 . 5%。 具体步骤如下： （ 1） 7-氨基-3-(5-羧甲基-4-甲基-1，3-噻唑-2-巯甲基)头孢-2-烯-2-羧酸(TACS，1)的合成 在 500 mL 四口瓶中，加入 195 mL 乙腈， 25 g MMTA和 22 g 7-ACA，滴加98%的浓硫酸51 . 8 mL ，控制温度 28～30℃反应60 min，HPLC跟踪使7-ACA小于 1 . 0%，冷却至2～5℃。然后加入100 mL 冰水及 100 g碎冰中，再加0 . 22 g保险粉，搅拌5 min，滴加 205 mL 浓氨水，控温 0～5℃，调pH值至2 . 8～3 . 0，养晶1 h。抽滤，分别用50 mL 水、 25 mL 乙腈洗涤， 真空干燥，得到 27 . 1 g化合物(1)，收率90 . 71%，HPLC纯度98 . 6%。 （ 2） 头孢地嗪酸 (2)的合成 将 26 g化合物(1) 与25 g AE活性酯混悬于含水7 g的350 mL 碳酸二甲酸中，冰水降温到 0～5℃，加入18 mL 三乙胺，维持温度反应 4 h。分别用120，60 mL 水萃取，合并水相。加入 2 . 6 g活性炭脱色30 min，过滤，滤饼用 20 mL 水洗，滤液搅拌下加入 1 mL 亚硫酸，搅拌 5 min，再用3 mol/L的硫酸调pH到2 . 5～2 . 8，养晶 1 h。抽滤，分别用50 mL 水和 25 mL 丙酮洗涤，真空干燥，得到 37 . 1 g的化合物(2)，收率97 . 1%，纯度99 . 1%。 （ 3） 头孢地嗪钠 (3)的合成 在 40 mL 乙醇中，分 3批加入共24 g头孢地嗪酸(2)，冷至0～3℃，滴加0～3℃的饱和碳酸氢钠和碳酸钠(m/m= 5∶1)混合液(pH为8 . 9～9 . 1)，至头孢地嗪酸全溶，pH控制小于8 . 0，加入2 . 4 g白鹭Z活性炭，脱色 30 min，过滤，用67%的乙醇溶液10 mL 洗涤活性炭，在 15～20℃滴加乙醇350 mL ，养晶 30 min，过滤。分别用40 mL 乙醇洗涤 2次，真空干燥，得头孢地嗪钠(3)22 . 9 g，收率88%，HPLC纯度99 . 7%。 参考文献： [1]刘学峰,石雷. 头孢地嗪钠合成工艺改进 [J]. 应用化工, 2013, 42 (07): 1245-1246+1250. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2013.07.023. [2]李爱军,刘倩春,冯宝. 头孢地嗪钠合成工艺改进 [J]. 中国抗生素杂志, 2010, 35 (11): 845-847. DOI:10.13461/j.cnki.cja.004681. [3]李爱军,周雪琴,李巍等. 头孢地嗪钠的合成研究 [J]. 中国抗生素杂志, 2005, (06): 332-335. ...

催化加氢还原法是一种常用的有机合成方法，本文将讲述如何用催化加氢还原法合成 2 ， 2 －二氟乙醇，旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景： 2 ， 2 －二氟乙醇是一种重要的含氟精细化学品，具有与乙醇相似的化学性质，分子上的羟基能够发 生醚化和酯化等与乙醇羟基类似的化学反应。 2 ， 2 －二氟乙醇的制备方法较多，由于二氟乙酸酯原料易得，因此，通过酯加氢反应制备 2 ， 2 －二氟乙醇成为研究热点。 合成：催化加氢还原法 1. 液相催化加氢还原法 羰基化合物液相加氢制醇是目前应用最广泛的氟醇合成方法，反应所使用的催化剂通常为 VIII 族金属，如 Ru 、 Rh 、 Pd 、 Pt 、 Ir 等，还可以用 Cu 、 Al 、 Mn 、 Ba 、 Zn 等金属氧化物的组合物作为催化剂。 （ 1 ）以二氟乙酸酯为原料 苏威公司专利公开了在催化剂存在下用氢还原含氟羧酸、羧酰卤或羧酸酯的方法，该方法尤其适用于以二氟乙酸甲酯或二氟乙酸乙酯为原料制备二氟乙醇。反应在高压下进行，使用 Ir 、 Rh 、 Ru/C 作为催化剂。例如采用 5%(wt)Rh/C 催化剂 3.4 g ，在高压反应釜中加入 37.4 g 的水、 33.6 g 的二氟乙酸甲酯，氦 (He) 气氛保护，以 8 L/h 的速率通入 H2 ，在 90℃ 、压力 4 MPa 的条件下反应 18 h ，二氟乙醇的收率为 74.4% 。 中央硝子专利公开了一种二氟乙醇的制备方法，该方法以钌络合物为催化剂，四氢呋喃为溶剂，液相催化氢化二氟乙酸乙酯得到二氟乙醇。例如，向舒伦克瓶中添加 0.01 mmol 的钌络合物、 2.5 mmol 的甲醇钠、 4.5 m L 的四氢呋喃和 10 mmol 的二氟乙酸乙酯，在氩 (Ar) 气氛中冷冻脱气处理， 然后将得到的溶液转移至反应釜中，通入 H2 ，在 100℃ 、压力 5 MPa 的条件下搅拌反应 24 h ，得到二氟乙醇，反应转化率及二氟乙醇选择性分别为 66% 、 100% 。 （ 2 ）以含氟酰卤为原料 Asahi Glass公司专利报道了一种含氟酰卤 (RfCOX ，其中 R f 为 1 ～ 3 个 C 的含 Cl 或 H 的氟烷基， X 为 F 、 Cl 或 Br) 液相加氢还原制备含氟醇 (RfCH 2 OH) 的方法，以 1% ～ 3%(wt)Pt/C 为催化剂，反应温度 150 ～ 200℃ ，停留时间 8 ～ 40 s ，通入 H2 的物质的量是原料含氟酰卤的两倍以上。 2. 气相催化加氢还原法 气相加氢是一种常用的工业工艺。近几年，有关羰基化合物气相加氢制醇的研究逐渐成为热点。 （ 1 ）以二氟乙酸酯为原料 郑素贞等采用 Ru/C 催化剂，考察了二氟乙酸甲酯气相加氢制备二氟乙醇的催化性能，发现经过 400℃ 还原的 3%Ru/C 催化剂在 240℃ 的加氢性能最优，二氟乙酸甲酯的转化率和二氟乙醇的选 择性分别为 39.5% 、 93.5% 。浙江师范大学专利公开了将 Ru Cu/C 催化剂用于二氟乙酸甲酯气相加氢制取二氟乙醇的技术。反应条件为温度 240℃ ，空速 900 h － 1 ， n( 二氟乙酸甲酯 )∶n(H2)=1∶59 。催化剂中的 Ru 在活性炭上的负载量为 0.5% ～ 5% ， n(Ru)∶n(Cu)=1∶0.01 ～ 0.1 ，使用前需经 H2 还原及 AHF 氟化预处理。以 Ru 的负载量为 1.0% 、 n(Ru)∶n(Cu)=1∶0.03 的 Ru Cu/C 催化剂为例，反应转化率为 40% ，二氟乙醇的选择性为 90% 。 （ 2 ）以二氟乙酰卤为原料 罗地亚公司专利公开了一种二氟乙酰卤 (CF2X － COX ，其中 X=Cl 、 Br 、 I) 催化加氢制备二氟乙醇的方法，其中原料优选为氯二氟乙酰氯。所用催化剂活性主体为 VIII 金属，如 Ru 、 Rh 、 Pd 、 Os 、 Ir 、 Pt ，优选 Pd 、 Pt; 所用催化剂载体应同样具有路易斯酸的功能，尤其是包含铝离子的载体，如沸石或蒙脱 石。反应可在气相或液相条件下进行，气相反应优 选条件为温度 200 ～ 300℃ ，氢压力 0.1 ～ 0.5 MPa ，停留时间 1 ～ 60 s; 液相反应优选条件为温度 40 ～ 70℃ ，氢气压力 1 ～ 2 MPa ，有机溶剂为己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯。实验结果证明，在气相中反应更有利，可以获得更高的转化率和收率。例如，以 3%Pd/HY 沸石为催化剂， 300℃ 下通入 H2 为 5 L/h 、氯二氟乙酰氯为 10 g/h ，通过冷凝接收氢化产物，反应转化率为 95% ，二氟乙醇收率为 78% 。 参考文献： [1]林涛 , 程杰 , 万克柔等 . 铜锌铝锰催化剂上二氟乙酸乙酯加氢制备 2,2- 二氟乙醇 [J]. 工业催化 , 2017, 25 (12): 73-76. [2]张迪 , 王术成 , 王军祥等 . 2,2- 二氟乙醇的合成研究进展 [J]. 有机氟工业 , 2014, (04): 16-21. [3]朱玉梅 . 2 ， 2- 二氟乙醇的合成研究 [D]. 浙江师范大学 , 2013. ...

二乙基亚磷酰氯是一种常见的磷酰化试剂，常温常压下为透明无色至黄色液体。它具有较强的毒性和腐蚀性，并且受热容易分解成二氧化碳、磷氧化物和氯化氢。二乙基亚磷酰氯可以溶于强极性有机溶剂，并且能与水发生化学反应。 理化性质 二乙基亚磷酰氯具有极其强的亲电性，可以与常见的亲核试剂发生缩合反应。需要注意的是，它与炔丙醇类化合物反应时会生成相应的膦化的联烯衍生物。由于二乙基亚磷酰氯属于有机磷酰氯类衍生物，具有较强的毒性和腐蚀性，因此在实验室或工业环境中使用时应谨慎，并采取适当的安全措施，如佩戴防护装备和在通风良好的地方使用。 图1 二乙基亚磷酰氯和炔丙醇的加成反应 在 -76 °C 的氮气环境下，将装有 1,1'-(丁-1,3-二炔-1,4-二基)双(环己-1-醇)和三乙胺的无水二氯甲烷溶液与二乙基亚磷酰氯缓慢滴加。反应结束后，通过 31P NMR 监测反应是否完成。最后，用 5% HCl 水溶液和水洗涤反应物，分离出有机相并进行干燥处理。通过减压浓缩除去溶剂，得到目标产物分子。 应用 二乙基亚磷酰氯可用于制备亚磷酸酯类化合物，这些化合物在生物化学和医药领域中具有重要应用。亚磷酸酯化合物是DNA和RNA合成中的构建块，也用于制备抗病毒药物、杀虫剂和其他生物活性分子。 参考文献 [1] Essid, I.; et al Organic Letters (2017), 19(7), 1882-1885. ...

甲基磺酸钠是一种多功能的药物中间体产品，也可用作化工原料或有机化工原料。购买产品时，人们通常关注产品的使用价值和价格。 甲基磺酸钠的熔点约为17至19摄氏度，沸点为167摄氏度。产品外观一般为无色或接近白色，建议室内存放。 在不同时期或通过不同渠道购买产品时，价格可能会有所不同。因此，我们可以筛选多个生产厂家，比较产品的品质和价格。也可以登录制药在线搜索产品，查看供应商的信息。每个供应商提供的产品纯度和包装规格可能会有所不同，也可以直接联系生产厂家定制。 目前市面上常见的甲基磺酸钠产品纯度大多在98%至99%左右。选择25克包装规格的产品价格约为425元，选择100克包装规格的产品价格约为1020元。 ...

背景及概述 [1] 7-叔丁氧基羰基-7-氮杂螺[3.5]-2-壬醇是一种常用的医药合成中间体。 制备 [1] 下面是制备7-叔丁氧基羰基-7-氮杂螺[3.5]-2-壬醇的步骤： (1)制备4-亚甲基哌啶-1-甲酸叔丁酯(化合物6-1)。 在0℃下，将甲基三苯基溴化膦(14.7g，40.5mmol，1.35当量)和叔丁醇钾(4.38g，39mmol，1.3当量)加入乙醚(90mL)中，并在室温下搅拌2小时。然后将4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯(5.98g，30mmol)溶于乙醚(30mL)中，并滴加到反应液中，反应过夜。过滤、旋干、柱层析纯化后得到无色油状液体5.2g，收率为88％。 (2)制备1，2-二氯-2-氧代-7-氮杂[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯(化合物6-2)。 将化合物6-1(1g，5.07mmol)溶于乙醚(20mL)中，加入铜锌试剂(4.4g，34.5mmol)，并在氮气保护下，10℃下滴加溶有三氯乙酰氯(1.84mL，16.5mmol，3当量)的DME(5mL)溶液，继续室温反应过夜。将反应液倒入-10℃的饱和食盐水中，经过滤、萃取、洗涤、干燥、柱层析纯化后得到棕色油状液体880mg，收率为56％。 (3)制备2-氧代-7-氮杂[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯(化合物6-3)。 将化合物6-2(880mg，2.88mmol)溶于甲醇(10mL)中，加入饱和氯化铵溶液(10mL)和锌粉(1.12g)，室温反应过夜。过滤、旋干、萃取、洗涤、干燥、柱层析纯化后得到无色油状物490mg，收率为72％。 (4)制备7-叔丁氧基羰基-7-氮杂螺[3.5]-2-壬醇(化合物6-4)。 将化合物6-3(490mg，2.05mmol)溶于甲醇(10mL)中，加入硼氢化钠(156mg，4.10mmol，2当量)，室温反应1小时。旋干、萃取、洗涤、干燥、柱层析纯化后得到白色固体7-叔丁氧基羰基-7-氮杂螺[3.5]-2-壬醇450mg，收率为91％。 主要参考资料 [1] CN201710098384.9氮杂螺环类化合物及其制备方法和应用 ...

四羟基-1,4-苯醌是一种醌类有机物，具有多种应用领域。它可以用于制备金属铸件发黑液以及产生碱的试剂等。 金属铸件的发黑处理 金属铸件的化学氧化是提高钢铁材料防腐能力的一种简便经济的工艺方法。发黑是金属化学表面处理的一种常用手段，通过在金属表面形成氧化膜来达到防锈的目的。四羟基-1,4-苯醌可以用于金属铸件的表面发黑处理，使得工件表面黑色均匀度更高，光泽度更好。 发黑处理的步骤如下： 1. 在金属铸件表面进行喷丸处理，并经过除污除油处理。 2. 在金属铸件表面喷洒活化液，并将金属铸件表面温度预热至55-60℃。活化液的配方包括四水偏硼酸钠、枸橼酸和水。 3. 将经过步骤1和2处理的金属铸件浸泡在发黑液中，处理2-4分钟后取出，并清洗干净。这样，金属铸件的发黑处理就完成了。发黑液的配方包括亚硒酸、柠檬酸、四羟基-1,4-苯醌二钠盐和水。 产生碱的试剂 四羟基-1,4-苯醌是一种示例性的产生碱的试剂，它可以在水性电解质介质中使用。水性电解质介质可以包含弱碱性部分，这些部分在电极处参与氧化或还原反应，并在还原时释放氢氧根离子或吸收质子，从而改变pH值。 除了四羟基-1,4-苯醌，还有其他醌类衍生物、酚类衍生物、吡咯及其相关衍生物和聚合物、噻吩及其相关衍生物和聚合物、苯胺及其相关衍生物和聚合物、乙炔衍生物及其聚合物、联吡啶鎓及其衍生物和相关化合物、醛、酮和醇、溴氧化物、氰化物、碳酸盐、次氯酸、次碘酸、硫醇、有机卤化物或其他弱碱性有机或无机化合物也可以作为产生碱的试剂。 参考资料： [1] CN201711245521.3 一种金属铸件表面发黑处理的方法 [2] CN201780040789.5 酶促核酸合成...

沙苁蓉是一种生长在内蒙古、甘肃和宁夏的植物，属于列当科肉苁蓉属。它常生长在海拔1000-2240米的沙质地、砾石或丘陵坡地的荒漠草原带和荒漠区。沙苁蓉的化学成分与其他肉苁蓉属植物有很大的差异，目前尚未被收录为任何药品标准，也很少有药用的记载。然而，沙苁蓉的金石蚕苷和2-乙酰基金石蚕苷含量较高，具有抗氧化和神经保护活性，因此具有很好的药物活性。 目前，金石蚕苷通常从其他植物中提取，但提取步骤复杂，收率低。而沙苁蓉中金石蚕苷和2-乙酰基金石蚕苷的含量较高，提取方法简便，适合工业化生产，为进一步的药物开发提供了物质基础。 提取方法 以下是一种从沙苁蓉中同时提取金石蚕苷和2-乙酰基金石蚕苷的方法： 步骤S1：将沙苁蓉粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量的70％乙醇，回流提取2-3次，每次1-3小时，合并提取液，浓缩，得到粗提浸膏。 步骤S2：将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔树脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分别洗脱，每个梯度收集减压浓缩为1个部分。 步骤S3：将步骤S2所得的50％乙醇部分，进行聚酰胺层析，乙醇水溶液梯度洗脱[20％→30％→40％]，每个梯度合并成1个部分。其中，30％部位为金石蚕苷粗品，40％部位为2-乙酰基金石蚕苷粗品。 步骤S4：将步骤S3所得的金石蚕苷粗品和2-乙酰基金石蚕苷粗品用适量甲醇溶解后，通过制备液相纯化后，经减压浓缩干燥后获得纯度大于98％的金石蚕苷纯品和2-乙酰基金石蚕苷纯品。 主要参考资料 [1]CN201810342335.X一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2-乙酰基金石蚕苷的方法 ...

概述 [1] 6-溴-1,2,3,4-四氢-4,4-二甲基喹啉盐酸盐是一种有机中间体，可以通过对溴苯胺的三步制备得到。 制备 [1] 在标准系统中加入苯胺109（2.01g，7.94mmol）。然后将体系加热至130-140℃，然后在1小时内分批加入AlCl 3 （1.57g，0.012mol）。使烧瓶冷却至80℃，并加入最后一份AICl 3 （0.2g）。然后将混合物在该温度下搅拌0.5小时。然后将烧瓶冷却至室温，向深棕色固体中加入20mL冰水。然后加入氯仿（50mL）以溶解固体。然后将溶液搅拌15分钟，并加入10mL 2M HCl。分离各层，水层用HClCl 3 （3×40mL）萃取。将合并的有机层用饱和NaHCO 3 （40mL）和盐水（40mL）洗涤。干燥（MgSO 4 ）过夜后，将溶液真空浓缩，得到78％（1.74g）粗橙色固体。产物的重结晶（95％乙醇）得到白色晶体110（熔点174-175℃），产率65％（1.30g）。 1 H NMR (DCCl 3 ) δ 1.6 [s, 6 H],2.48 [s, 2 H], 6.7-7.40 [m, 3 H]. Mass spectral (FAB) data Calcd for C11H12BrNO mlz (M+): 253. Found: 254 (MH+).内酰胺直接用于制备111。 在标准系统中，将内酰胺110（1.0g，3.95mmol）置于10mL干燥的蒸馏甲苯中。 将该体系在冰浴中冷却至0-4℃，并从注射器中滴加10M硼烷 - 二甲基硫醚（0.31g，4.10mmol，5％过量）。 将反应混合物在0℃下搅拌15分钟，然后煮沸5小时。 将烧瓶冷却至室温，然后加入15mL 10％Na 2 CO 3 。 将溶液在室温下搅拌30分钟。分离甲苯层并干燥（MgSO 4 ）过夜。 将溶液真空浓缩，得到喹啉111，为浅黄色油状物（0.85g，90％），其不经进一步纯化而用于制备112。IR(neat) 3420 cm -1 ; 1 H NMR (DCCI 3 ) δ 1.26 [s, 6 H] 1.70 [t, 2 H], 3.26 [t, 2 H], 6.35 [s, 1H], 7.26 [s, 1 H]. Mass spectral (FAB) data Calcd for C11H14BrN mlz (M+): 239. Found: 239. 主要参考资料 [1] (WO1998007716) HETEROAROTINOIDS-ANTICANCER AGENTS WITH RECEPTOR SPECIFICITY AND TGASE ACTIVITY ...

自2007年氯虫苯甲酰胺上市以后，2009年就将风头盖过了茚虫威，然而，茚虫威以优异的性能以及茚虫威成为非专利产品的事实占据了很大的市场。在防治稻纵卷叶螟等害虫上，茚虫威不亚于氯虫苯甲酰胺；在防治红火蚁等卫生害虫方面，茚虫威不亚于多杀霉素，目前，由于其杀虫效果好，成本低廉，在选择杀虫剂时仍然是首选。 一、茚虫威的特点 茚虫威，商品名“安达”、“全垒打”等，是氨基甲酸酯类杀虫剂的一个新品种。其化学结构比较复杂，由于其中含茚环，因而得名茚虫威；又因其含有嗯二嗪环，故也有将其划归嗯二嗪类化合物。茚虫威具有触杀和胃毒作用，为广谱高效杀虫剂，对各龄期幼虫都有效，且与其他杀虫剂不存在交互抗。 二、适用范围 茚虫威适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番前、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾在秦菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶禅、金刚钻、马铃薯甲虫等多种害虫。 三、使用技巧 1、防治小菜蛾和甜菜夜蛾等，在幼虫2-3龄幼虫期施药。每亩用30%茚虫威4.4~8.8g，兑水15公斤，在清晨或傍晚用药，防治效果更佳。 2、茚虫威与阿维菌素、甲维盐、多杀霉素、菊酯类等药剂复配使用，防治害虫速效性更好，防治范围更广。还可延缓害虫的抗药性。 四、注意事项 1、害虫从接触到药液或食用含有药液的叶片到其死亡会有一段时间，但害虫此时已停止对作物的取食，不会再继续危害。 2、茚虫威尽量与阿维菌素等不同作用机理的杀虫剂交替使用，每季作物上建议使用不超过3次，以避免抗性的产生。 ...

亚碲酸镉是一种无机金属化合物，也被称为Telluric acid (H2TeO3), cadmium salt (1:1)或Cadmium tellurite。它具有广泛的应用领域。 亚碲酸镉量子点敏化剂的制备方法 制备亚碲酸镉量子点敏化剂的具体步骤如下： 1) 准备浓度为0.01M的Cd(NO3)2溶液，将其放入20-50℃的水浴中30-60分钟。 2) 准备浓度为0.01M的Na2TeO3溶液，将其放入20-50℃的水浴中30-60分钟。 3) 将待敏化的光阴极材料NiO浸入步骤1)制备的溶液中5分钟，取出后用相应溶剂清洗并用加热台干燥。 4) 将步骤3)得到的光阳极材料浸入步骤2)制备的Na2TeO3溶液中5分钟，取出后用相应溶剂清洗并用热台干燥，从而在光阴极材料上形成亚碲酸镉量子点敏化剂层。 除此之外，还可以通过其他方法制备亚碲酸镉杂化纳米纤维。例如，将Cd(Ac)2⋅2.5H2O、Te、乙二胺(en)和二乙烯三胺(DETA)等试剂反应，经过一系列步骤，最终得到亚碲酸镉杂化纳米纤维。 主要参考资料 [1] 邹小平, 赵川, & 何胜. . 镁掺杂亚碲酸镉量子点敏化太阳能电池及其制备方法. CN104681294A. [2] 姚宏斌. (2011). 基于微/纳米结构单元的有序组装制备仿生结构功能复合材料. (Doctoral dissertation, 中国科学技术大学). [3] 江新兵, 李本强, 于伟, & 杨欢. (2016). 一种加热测温双重功能性纳米粒子的制备方法....

氟化氢是一种具有腐蚀性的无色气体或液体，由一个氢原子和一个氟原子组成。它的水溶液被称为氢氟酸。 氟化氢在工业中被广泛应用，用于制造制冷剂、汽油和铝等产品。无水氟化氢是生产氟和氟化产品的基础材料。 氟化氢的性质是怎样的？ 氢原子和氟原子之间的成键能力较强，因此氢氟酸在水中不能完全电离，理论上低浓度的氢氟酸是弱酸。此外，氢氟酸还可以溶解许多其他酸不溶的二氧化硅玻璃。 氟化氢有哪些用途？ 在实验室中，萤石与浓硫酸反应可以产生氢氟酸。工业上，氢氟酸是由磷灰石用酸分解得到的。此外，氟化氢还存在于汽车发动机产生的气体中。它在铝和铀的提纯过程中起着重要作用，也用于蚀刻玻璃、半导体工业以及炼油厂中的异丁烷和丁烷烷基化反应等。 如何处理氟化氢泄露？ 在处理氟化氢泄露时，首先要撤离危险区域，并咨询专家的意见。个人防护措施包括穿戴化学防护服和自给式呼吸器。同时，要避免将这种化学品进入环境，保持通风良好。对于溢出物，可以使用干沙或泥土进行覆盖，并将其收集在容器中，然后按照当地法规进行储存和处置。 ...

硫酸是一种无色液体，具有强酸性，广泛应用于各个行业。它是一种重要的化学原料和工业产品。 硫酸的性质 硫酸是一种无色透明的液体，具有高沸点和蒸汽压。它可溶于水，呈强酸性，具有腐蚀性。硫酸还是一种强氧化剂，可以与多种物质发生反应。 硫酸的制备方法 硫酸可以通过沉淀法和吸收法等多种方法制备。 沉淀法 沉淀法是通过硫酸盐与酸反应生成硫酸的方法。 吸收法 吸收法是通过吸收二氧化硫气体生成硫酸的方法。 硫酸的主要用途 工业应用 硫酸是生产肥料、塑料、纺织品和橡胶的重要原料。它还被用作石油工业中的脱蜡剂和清洗剂。 冶金应用 硫酸可以用来提取金属、脱硫和脱磷，还可以清洗冶金设备和夯实矿石。 化学应用 硫酸在化学实验中是一种常用的试剂，可以调节酸碱度，催化化学反应，合成其他化学品。 医药应用 硫酸被用于制备药物和药品的原料，如抗生素衍生物、缓释药物等。 环保应用 硫酸可以用作废水处理剂，净化废气，处理有害废物等。 硫酸的危害与安全注意事项 硫酸具有强酸性和腐蚀性，对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激作用。使用硫酸时需要注意个人防护装备、通风良好、避免与有机物、易燃物质和氧化剂接触，并确保安全处置废弃硫酸。 总结 硫酸在各个领域都有广泛的应用，但使用时需注意安全事项，避免对身体和环境造成伤害。 ...

5-降冰片烯-2,3-二羧酸，又称双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸，是一种常用的农药原料和工业原料。它是合成抗抑郁药物鲁拉西酮的重要原料。该化合物存在不同的内体和外体，具有不同的熔点和反应性能。 5-降冰片烯-2,3-二羧酸的结构 该化合物的应用 通过使5-降冰片烯-2,3-二羧酸与胺化合物反应，可以得到具有高玻璃化转移点和低介电常数等特性的有用酰亚胺化合物。然而，由于5-降冰片烯-2,3-二羧酸的立体结构不同，导致聚合反应性和聚合物性质各不相同。即使在得到低介电常数聚合物的情况下，外体比内体具有更好的反应性。此外，作为外体衍生物的四元羧酸是可溶性聚酰亚胺酸的原料。因此，5-降冰片烯-2,3-二羧酸或其酸酐的内体和外体在不同的应用中具有不同的用途和有用性。 该化合物的制备方法 一般来说，可以通过马来酸或马来酸酐与环戊二烯进行狄尔斯-阿德尔反应来制备5-降冰片烯-2,3-二羧酸。这种方法得到的产物中，外体含量较少，内体是主要成分。 方法一： 将10.0克5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐（外型立体异构体比率为26%）与33.6克水和16.3克30%氢氧化钠水溶液（相对于5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐混合物为1.0当量，相对于5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酐为1.4当量）混合，70℃下搅拌10分钟，过滤并干燥，得到1.17克固体5-降冰片烯-2,3-二羧酸。 方法二： 一种利用微波反应制备高纯度5-降冰片烯-2,3-二羧酸的方法，以5-降冰片烯-内型-2，3-二羧酸酐为原料。具体步骤如下： （1）在1L反应瓶中，将100g5-降冰片烯-内型-2，3-二羧酸酐与100mL二甲苯搅拌均匀，放入微波反应釜中，升温至180℃，在频率为0.3-10GHz的微波下进行反应5分钟； （2）反应完成后，将反应器冷却至90℃，置于油浴中搅拌30分钟进行结晶，冷却至室温，过滤并烘干，得到70.2g产物5-降冰片烯-2,3-二羧酸，收率为70.2%，纯度为98.6%，氧化物杂质含量为0.05%。 主要参考资料 [1] 印其山, & 蒋伯康. (2000). 5-降冰片烯-2,3-二羧酸单甲酯的合成. 上海化工, 025(010), 21-22. [2] 刘保霞, 郑昕, 刘新明, 韦秀华, & 孙雨安. (2007). 5-降冰片烯-2,3-二羧酸二甲酯的合成与表征. 十堰职业技术学院学报, 20(005), 87-88,103. [3] 姜付本. (2018). 降冰片烯二酸酐及其衍生物对聚双环戊二烯的催化共聚改性研究. (Doctoral dissertation). ...

维生素是一类有机化合物，对生物体的健康起着重要的作用。它们是生物体所需的微量营养成分，无法由生物体自己合成，需要通过饮食等方式获取。维生素对人体的新陈代谢起着调节作用，但不能产生能量。缺乏维生素会导致严重的健康问题，适量摄取维生素可以保持身体健康，但过量摄取则会导致中毒。 维生素的必需性 维生素被定义为必需维生素需要满足四个特点。首先，它们是外源性的，即动物体无法自身合成或合成量不足以满足生理需求，但可以通过食物摄入。其次，维生素是微量的，虽然所需量很少，但在体内起着重要的辅酶和辅因子的作用。第三，维生素必须具有调节人体新陈代谢或能量转变的能力。最后，缺乏某种维生素会导致特定的病态。 不同动物对维生素的需求和合成能力各不相同。例如，维生素C在大多数哺乳动物中可以自行合成，但在人类和天竺鼠中缺乏相关酶系合成，只能通过膳食摄入。猫科动物无法自行合成牛磺酸，对它们来说牛磺酸是必需的维生素。反刍动物虽然无法合成维生素B群，但通过瘤胃微生物的帮助，它们可以获取所需的维生素。 维生素的历史 由于维生素对人类生命活动的重要作用，人们早在很久以前就意识到它的存在。1747年，英国海军军医詹姆斯·林德提出了用柠檬预防坏血病的方法。1912年，波兰化学家卡西米尔·冯克从米糠中提取出一种能够治疗脚气病的物质，他将其称为“生命胺（Vitamine）”。随着科学和技术的进步，越来越多的维生素被发现，人们开始用字母来区分不同的维生素。 人类所需的维生素 维生素分为水溶性和脂溶性两种。水溶性维生素容易溶于水，不易溶于非极性有机溶剂，摄入后体内贮存较少，过量摄入会从尿液中排出，容易在烹调中被破坏。脂溶性维生素易溶于非极性有机溶剂，不易溶于水，可以随脂肪一起被人体吸收和储存，排泄率较低。每种维生素通常具有多种功能。 人体需要13种维生素，其中包括4种脂溶性维生素（维生素A、D、E、K）和9种水溶性维生素（8种维生素B和维生素C）。 ...

菜豆凝集素(PHA)ELISA试剂盒是一种应用双抗体夹心法测定标本中凝集素(PHA)水平的方法。 在这种方法中，首先将纯化的凝集素(PHA)抗体包被在微孔板上，形成固相抗体。然后依次加入凝集素(PHA)样品和HRP标记的凝集素(PHA)抗体，使其形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过彻底洗涤后，加入底物TMB进行显色。根据颜色的深浅和样品中凝集素(PHA)的浓度呈正相关，可以通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值)，并通过标准曲线计算样品中凝集素(PHA)的浓度。 菜豆凝集素(PHA)ELISA试剂盒的操作步骤如下： 操作步骤 1. 标准品的加样：在标准品孔中加入不同浓度的标准品。 2. 加样：在待测样品孔中先加入样品稀释液，然后再加入待测样品。加样时要将样品加于酶标板孔底部，尽量不触及孔壁，轻轻晃动混匀。 3. 加酶：每孔加入酶标试剂，除了空白孔。 4. 温育：封板后置于37℃温育60分钟。 5. 洗涤：揭掉封板膜后，每孔加满洗涤液，静置30秒后弃去，重复5次，拍干。 6. 显色：每孔先加入显色剂A，再加入显色剂B，轻轻震荡混匀，37℃避光显色15分钟。 7. 终止：每孔加入终止液，终止反应。 8. 测定：以空白孔调零，依序测量各孔的吸光度(OD值)，波长为450nm。测定应在加终止液后15分钟以内进行。 菜豆凝集素(PHA)ELISA试剂盒的应用 用于豆类凝集素的提取分离及纯化研究 该方法可以用于提取、分离和纯化豆类凝集素。通过对不同种属、不同地区的食用豆类进行测定和考察，可以评估凝集素的总活力和特异性活力。以小黑芸豆为例，还可以探讨粗提取因素对凝集素提取的影响，并确定硫酸铵分级沉淀的饱和度范围。通过DEAE-52和S-200的纯化，可以得到凝集素的纯品。 此外，该方法还可以用于测定不同食用豆类的水溶性蛋白含量、总活力和特异性活力，并探讨种属和地域对豆类凝集素的影响。以小黑芸豆为例，还可以研究种籽不同部位的凝集素分布情况。 实验结果表明，菜豆属的豆类总活力和特异性活力较高，红芸豆的活性最高，有两种芸豆未表现出凝集活性；豇豆属和大豆属的凝集素总活力和特异性活力显著低于菜豆属。子叶中凝集素总活力和特异性活力均最高，种皮中未检出凝集素。 参考文献 [1] C-type lectin receptors and cytokines in fungal immunity[J]. Simon Vautier, Donna M. MacCallum, Gordon D. Brown. Cytokine. 2011(1) [2] Purification, Characterizations of a Snake Guard Seeds Lectin with Antitumor Activity Against Ehrlich Ascites Carcinoma Cells In Vivo in Mice[J]. Syed Rashel Kabir, Md. Farhadul Islam, Md. Jahangir Alom, Md. Abu Zubair, Nurul Absar. Protein and Peptide Letters. 2012(3) [3] Structural and functional diversity of the lectin repertoire in teleost fish: Relevance to innate and adaptive immunity[J]. Gerardo R. Vasta, Mihai Nita-Lazar, Barbara Giomarelli, Hafiz Ahmed, Shaojun Du, Matteo Cammarata, Nicolò Parrinello, Mario A. Bianchet, L. Mario Amzel. Developmental and Comparative Immunology. 2011(12) [4] Purification, characterization, structural analysis and protein chemistry of a buffalo heart galectin-1[J]. Ghulam Md Ashraf, Sabika Rizvi, Shoa Naqvi, Nida Suhail, Nayeem Bilal, Shirin Hasan, Mohammad Tabish, Naheed Banu. Amino Acids. 2010(5) [5] 王超. 豆类凝集素的提取分离及纯化[D]. 哈尔滨工业大学, 2013. ...