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2-氨基吡啶的纯化?

< >2-氨基吡啶中含有少量的2-氨基-6-甲基吡啶,影响最终产物的质量,如何才能将它除去呢?</P> < >已知2-氨基吡啶熔点58.1</P> < >2-氨基-6-甲基吡啶44.2</P>
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共12个回答
< >这么便宜的东西,过柱子是不是.....,其实,多一个甲基,极性要小一些,版主说得没错,用石油醚或甲苯与二氯甲烷重结晶,应该可以,试试

生产上的话,大量,过柱子应该不行,建议重结晶! [此贴子已经被作者于2008-4-18 9:58:41编辑过]
< >可以试一试石油醚重结晶,2-氨基吡啶在冷的石油醚溶解度小,但能溶于热石油醚。

这两个物质的ph值估计有差异,试试能否用ph梯度萃取法分离?
< >1.重结晶或者打浆

< >2.是否可以寻找氨基保护之类的方法,先将氨基酰化,得到的两个产物的性质要比原来两产物的性质相差较大,然后再分离。脱保护。。。

< >根据纯化手册:2-氨基吡啶 pk1=-7.6,pk2=6.71

< >2-氨基-6-甲基吡啶 pk=7.41,关于这种方法了解的较少,具体的该如何操作呢?

该方法操作过程如下:先将混合物溶于酸性水溶液,ph约4,分段调ph,假如从4.0开始,每次0.5,每调一次,用有机溶剂萃取一次,一直调至ph约9.5-10,将每次萃取的有机溶剂蒸干,从中找到相应的物质,天然药物化学中的生物碱分离方法就是这样!
我一时也想不出好的方便快捷办法,建议您测熔点判断纯度!
谢谢您的建议,的确使我学到了一种新的方法,节后我会试试看,不过,因为我们这个产品的步骤太长,这只是初始,不知道您是不是能给点建议,用什麽方法能鉴别我确实将两者分离,(方便快速)。
杂质少的话,可以试一下成盐洗涤法,具体参见陈荣业有机合成优化一书
书上说用甲苯,或者苯重结晶,这个东西好买的,你既然下面反应还多,不如买
< >要先看看你那杂质含量,再选择处理方法

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