研究如何合成溴米索伐，有助于探索新型药物研究和其相关的医药应用。 简述： 溴米索伐 是酰脲类镇静催眠药物，由于疗效好，目前临床仍在使用，其制剂有片剂、注射剂和其他复方制剂。 合成： 1. 方法一 包括以下步骤： S1、以α- 溴代异戊酸为原料，以 N，N- 二甲基甲酰胺催化，在溶剂中滴加氯化亚砜，反应获得 α - 溴代异戊酰氯； S2、以S1中获得的α- 溴代异戊酰氯与尿素反应，缩合得到溴米索伐粗品； S3、精制获得溴米索伐精品。该合成方法，能够有效避免生成氯代副产物，工艺流程简单，对设备的要求比较低，产物的收率和纯度高，有利于工业化生产。具体实验操作如下： （ 1） α-溴代异戊酰氯的合成 在装有温度计、机械搅拌、恒压滴液漏斗装置的 2L四口瓶中，氮气保护下， 加入 α-溴代异戊酸100g、甲苯500m1以及0.1g N ，N-二甲基甲酰胺(DMF)， 控制 35-40℃条件下， 滴加 69g氯化亚砜， 继续搅拌 4小时，直至反应完全，尾气通过碱水吸收。 （ 2） 溴米索伐粗品的合成 在 （ 1） 中的反应瓶中直接加入尿素 120g， 控制温度 35-40℃反应6小时，降温过滤， 固体用碳酸氢钠水溶液调节 pH至7，过滤后得到白色溴米索伐粗品，过滤后的滤液蒸馏回收溶剂。 （ 3） 精制 溴米索伐粗品用 240g的乙醇加热结品， 过滤、干燥得到溴米索伐精品 105g，总收率86%。 2. 方法二 第一步：异戊酸在三溴化磷的催化下与溴素反应生成 α-溴代异戊酸；第二步：第一步反应完后，产物不经分离，直接压入酰溴化罐中，加入三溴化磷和溴素，继续反应，生成α-溴代异戊酰溴，反应完后，减压升温蒸馏收集85-95℃/20-30mmHg馏分，得到α-溴代异戊酰溴；第三步：α-溴代异戊酰溴与尿素缩合得到溴米索伐 。该方法产品收率高、纯度高、杂质少、成本低、生产易于控制、生产过程中产生的溴化氢气体经水吸收后得到氢溴酸，可综合利用，减少了三废排放。具体实验操作如下： （ 1） α-溴代异戊酸 的合成 将异戊酸和三溴化磷投入反应罐中，然后慢慢滴加溴素，以使回流冷凝器中没有溴的颜色为准，保温回流， 直至无溴化氢放出为止 (溴化氢用水吸收制备氢溴酸)，反应结束，将反应液直接压入酰溴化罐中。 （ 2） α-溴代异戊酰溴的合成 将 α-溴代异戊酸投入酰溴化罐中 ，再投入三溴化磷， 加热至 40℃左右滴加溴素，直至无溴化氢气体放出为止，将料液抽至蒸馏罐中， 进行减压蒸馏收集 85-95℃/20-30mmHg馏分， 得 α -溴代异戊酰溴(以上两步收率为96%)。 （ 3） 溴米索伐的合成 将尿素和二氯乙烷加入缩合反应罐中， 升温至 60℃， 开始滴加 α-溴代异戊酰溴 ， 保持温度在 60 ~ 65℃左右，滴加完毕， 升温至 70~ 72℃， 保温反应 3.5小时，冷却至室温，加入配制好的氢氧化钠水溶液，使反应液呈中性，然后蒸馏回收二氯乙烷，直至无二氯乙烷蒸出为止，冷却结晶，离心，水洗，得溴米索伐粗湿品，可直接用于精制。 （ 4） 精制 将溴米索伐粗品、乙醇、活性碳加入脱色反应罐中，加热使其溶解， 保温脱色 5分钟，压滤至结晶罐内，冷却结晶，过滤，冷乙醇洗涤，干燥， 包装即得 (3，4两步收率为 76%以上)。 参考文献： [1] 华润双鹤利民药业(济南)有限公司. 一种溴米索伐制作工艺流程. 2019-09-06. [2] 苏州莱克施德药业有限公司. 一种溴米索伐的合成方法. 2018-08-14. [3] 山东方明药业股份有限公司. 一种溴米索伐的合成方法. 2011-12-14. ...

本研究旨在探讨一种有效的方法，用于测定 1,1-环己基二乙酸单酰胺及相关物质，这些化合物在分析化学和质量控制中具有重要意义。 简述： 1，1-环己基二乙酸单酰胺 （ CAM），英文名称：1，1-Cyclohexanediacetic acid mono amide，CAS：99189-60-3，分子式：C10H17NO3，外观与性状：白色粉末，密度：1.135g/cm3。1,1-环己基二乙酸单酰胺(CAM) 合成抗癫痫药物加巴喷丁 的中间体。在 CAM合成过程中可能产生一些副产物以及残留未反应的原料、中间体，而这些化学成分的存在可能对加巴喷丁的合成产生影响。为了保证CAM的质量，必须对这些副产物、中间体、原料、降解产物加以控制。 1. 相关物质的分析测定 柏挺 等人 应用高效液相色谱法对 1 ， 1-环己基二乙酸单酰胺(CAM)及相关物质进行分析测定 ， 建立 CAM及相关物质的分析方法。方法:采用Agilent(4.6×250mm)SB-C18为分析柱 ， 磷酸水溶液 :乙腈=(70:30)为流动相(pH=1.90) ， 流速 1.0mL/min ， 柱温 40℃ ， 检测波长 210nm。 结果 :CAM与相关物质分离良好 ， 线性范围分别是 CAM:60.184～3.0092×106ng(R=0.9990) ， CDA:2.0072×102～2.0072×105ng(R=1) ， CDI:2.012～4.024×103ng(R=0.9989)。该方法简便、快速、分离度高 ， 适合于 CAM及相关物质的测定。 此方法具有相当好的稳定性和重现性 ， 能把在酸破坏、碱破坏、氧化破坏等条件下产生的降解产物完全分离 ， 并且在所检测的浓度范围内 CAM、CDA、CDI都有良 好的线性 ， CAM及相关物质具有很高的灵敏度。但是由于流动相是酸性的 ， 而 CAM在酸性条件下本身不稳定因此须在样品溶解后立即快速进样;而在耐用性上 ， 被测物质对流动相的改变相对比较敏感 ; 对色谱柱的选择性不是很明显 ， 大多数 ODS柱都能 在 该 方法上使用 ， 只要色谱柱的 pH符合要求。 2. 应用：合成 3 ， 3-亚戊基丁内酰胺 3 ， 3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体 。 由 1，1-环己基二乙酸单酰胺开始，制备3，3-亚戊基丁内酰胺。 包括以下步骤：称量一定质量的 1， 1-环己基二乙酸单酰胺和氢氧化钠于釜内， 控温-5~-3℃， 缓慢加入次氯酸钠， 保温反应一定时间后用盐酸酸化， 酸化料液升温回流一定时间， 降温析出3， 3-亚戊基丁内酰胺粗品， 再用水进行精制。 最佳工艺为： n(盐酸)∶n(1，1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0∶1，环合时间为180min，在这种条件下达到了最高收率75.21%。 参考文献： [1]郭翠红,董津,陈晓飞等. 正交试验对3,3-亚戊基丁内酰胺合成工艺优化 [J]. 精细与专用化学品, 2014, 22 (05): 49-51. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2014.05.019. [2]柏挺,陈良平. 1,1-环己基二乙酸单酰胺及相关物质的高效液相色谱分析 [J]. 浙江化工, 2007, (07): 32-34. ...

本文旨在介绍制备苯菌灵及其可湿性粉剂的方法，通过详细步骤和操作要点，帮助读者了解该化合物的制备过程。 简述：苯菌灵 (benomyl)是美国杜邦公司研制开发的高效、广谱、内吸性的氨基甲酸甲酯类杀菌剂，具有保护、治疗和铲除作用，其在植物体内代谢为多菌灵及具有挥发性的异氰酸丁酯而发挥杀菌作用，主要用于防治谷类作物、葡萄、仁果及核果类、水稻和蔬菜上的子囊菌纲、半知菌纲及某些担子菌纲真菌引起的病害。 1. 合成： 包括以下步骤： （ 1） 在常温下向反应容器中投入定量的溶剂和多菌灵，搅拌 10 - 20min，其中溶剂为二氯乙烷 ；（ 2） 在常温下向反应容器中投入定量的正丁基异氰酸酯，加完搅拌 10 - 20min ；（ 3） 升温，在 45℃~65℃下保温反应2 - 4h ；（ 4） 将上述反应后的物料冷冻、结晶、过滤、干燥，得到苯菌灵。 具体实验操作为：在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的 500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g(98%，0.20mo1)、二氯乙烷156g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g(99%，0.26mo1)，搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵55.7g，含量95.8%(收率91.9%)，白色。 2. 制备苯菌灵可湿性粉剂 2.1 背景 苯菌灵很容易分解，首先分解产生异氰酸丁酯和多菌灵，异氰酸丁酯进一步与水分反应产生二氧化碳和丁胺，二氧化碳导致产品包装涨袋，然后异氰酸丁酯还能和丁胺反应产生 N，N' - 二丁基脲 (二丁脲)，N，N' - 二丁基脲是一种对植物有毒性的化合物，会产生药害。温度、湿度的提高会使苯菌灵的分解速度加快，促使可湿性粉剂中二丁脲的生成。此外，丁胺的熔点为 - 49℃，二丁脲的熔点为65 - 75℃，低熔点成分容易相互黏连团聚，热贮过程中导致物料流动性变差，会产生团球、结块、悬浮率下降、湿筛细度变差、容易堵塞喷头等问题。 在苯菌灵产品的生产、运输、贮藏和使用过程中，存在多种机会为二丁脲的生成提供所需的温度和湿度条件。举例来说，常用的助剂如分散剂、润湿剂和填料含水量较高，为分解反应提供了必要的水分 ； 而在海运过程中，集装箱在赤道经过时会遇到高温环境，这种高温环境增加了二丁脲生成的可能性，同时二氧化碳的产生还可能导致产品包装膨胀和物料结块。 2.2 制备 一种苯菌灵可湿性粉剂，其配方为（ wt%）：苯菌灵50.0%，分散剂木质素磺酸钙3.75%、聚羧酸钠盐1.25% ，润湿剂十二烷基硫酸钠1.5%，填料蔗糖25.0%、普通白炭黑2.5%、气相白炭黑0.5%、无水硫酸钠补足100%。 制备方法为：将苯菌灵原药经气流粉碎机粉碎至粒径 15 - 30μm ； 将分散剂、润湿剂与各种填料混合均匀后经气流粉碎机粉碎至粒径 15 - 30μm，然后将粉碎后的助剂与粉碎的原药进行二次混合，混合均匀后即得苯菌灵可湿性粉剂。 参考文献： [1]陈伟 ， 何培迎 ， 黄华树 .50%苯菌灵可湿性粉剂的分析方法研究[J].世界药 ， 2023 ， 45(04):45-48.DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2023.04.09. [ 2 ] 湖南国发精细化工科技有限公司. 一种苯菌灵合成方法. 2018-03-30. [ 3 ] 青岛润农化工有限公司. 一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法. 2022-07-29. ...

环孢菌素是一种重要的免疫抑制剂，广泛应用于器官移植和自身免疫性疾病的治疗。本文旨在介绍环孢菌素的制备方法，以帮助科研人员和药学工作者更好地理解和应用该药物。 背景：目前，国内环孢菌素主要的生产工艺是采用发酵和提取纯化等方法，是利用雪白白僵菌的培养物中分离得到的一种含 11 个氨基酸的环状多肽，是一种作用很强的免疫抑制剂，除了环孢菌素 A 外还有 B 、 C 、 D 等 20 多种同系物。环孢素 A 用于肾脏、肝脏和心脏等移植手术的免疫抑制治疗，它还可以用来治疗一些自身免疫疾病，如红斑狼疮、类风湿性关节炎、特发性血小板减少性紫癜、溃疡性结肠炎、重症肌无力、慢性肾炎、慢性活动性肝炎和肾病综合症等多种自身免疫性疾病。 制备： 1. 专利 CN 116063395 A 发明涉及一种利用环孢菌素发酵液提取环孢菌素的方法，其工艺步骤包括分别采用预处理、超临界萃取、稀释、水洗、共沸结晶、膜过滤和减压干燥等。该发明采用超临界萃取、共沸结晶、膜过滤工艺代替现有技术中的普通萃取工艺、冷却结晶、大孔树脂吸附或层析或离子交换工艺，在提取过程中只使用了单一的有机溶剂，同目前国内常规工艺相比，具有提取收率高，产品质量符合中国药典的规定，提取工艺简捷，生产成本低等优势，有利于增强产品的国内外市场竞争力。具体步骤为： (1)预处理 将环孢菌素发酵液加水稀释，升温后加入褐藻胶，经金属网过滤后得到环孢菌素菌渣，过滤结束采用压缩空气顶洗； (2)超临界流体萃取 菌渣投入高压萃取釜中，加入乙酸异丙酯，进行超临界萃取，萃取结束，收集溶液，得到含有环孢菌素的有机溶液； (3)稀释、水洗 环孢菌素有机溶液稀释后投入水洗罐中，加入用纯化水配置的饱和氯化钠溶液，水洗 1 次并分离； (4)共沸结晶 水洗后的环孢菌素有机溶液投入结晶釜中，加入纯化水，共沸结晶和过滤干燥得到环孢菌素粗品； (5)陶瓷膜过滤 使用乙酸异丙酯溶解环孢菌素粗品。采用陶瓷膜过滤，得到环孢菌素溶液； (6)减压浓缩、干燥 环孢菌素溶液经减压浓缩、干燥后得到纯品环孢菌素。 步骤 (1) 中，所述加水稀释是加入饮用水，使用数字式粘度计检测发酵液粘度，粘度降至 7 -9mpa · s停止加入饮用水；所述升温是指发酵液温度升至 70 -75℃；所述褐藻胶是指发酵液中加入褐藻胶，搅拌 20 -40min，静置 40 -60min。褐藻胶用量是 1 -3kg/m 3 ；所属金属网过滤是指采用过滤精度较高的粉末烧结型不锈钢滤芯，其过滤精度 10μm ，过滤压力为 0.06 -0.08MPa，初始滤速 3 ～ 4m 3 /h 。当滤速降至 2m 3 /h 以下时，开始使用饮用水反洗，反洗压力 0.04 -0.6MPa，反洗时间为 6 -10s，反洗结束后继续过滤。步骤 (2) 中，所述超临界萃取是指菌渣和乙酸异丙酯投入高压萃取釜中，二氧化碳超临界萃取，温度控制在 40 -45℃，萃取压力 18 -20MPa，二氧化碳流速控制在 12 -14kg/h，萃取时间控制在 260 -280min。 2. 专利 CN 108727473 B 发明涉及一种利用微生物制备环孢菌素的方法，属于微生物次级代谢产物应用领域。主要技术方案如下：活化地生弯颈霉菌 C41 -3：将地生弯颈霉菌 C41 -3接种在灭菌的 PDA 培养基上，置于 25℃ 的常温培养箱，培养 7 天；制备种子液：将活化后的地生弯颈霉菌 C41 -3置于原液体培养基中，在 28℃ 、 120r/min 培养 5d 得到种子液；制备发酵液：将种子液按 8vt ％的接种量接种于察氏液体培养基中，在 24℃ 、 120r/min 条件下摇床培养 5d 得到发酵液；环孢菌素的制备。该发明提供一种利用微生物制备环孢菌素的方法，缓解了环孢菌素 A 供不应求的问题。 该发明的有益效果如下：地生弯颈霉菌株 (Tolypocladium geodes)C41 -3，该真菌为喜冷真菌，其产生的次级代谢产物环孢菌素 A 广泛应用到医药领域和生物农药领域，本发明对解决环孢菌素 A 供不应求作出了贡献，探究得到一种高产环孢菌素 A 的高产微生物及最佳培养基和生长调节，并从发酵液中提取环孢菌素 A ，提取时用乙酸乙酯将发酵物 ( 发酵液和菌丝体 ) 完全浸泡后，在 24℃ 、 120r/min 条件下摇床培养 24h 后，超声震荡 30min ，大大提高了环孢菌素的提取率。 参考文献： [1] 宁夏泰胜生物科技有限公司 . 一种从环孢菌素发酵液中提取环孢菌素的方法 :CN202111280594.2[P]. 2023-05-05. [2] 大连民族大学 . 一种利用微生物制备环孢菌素的方法 :CN201810548403.8[P]. 2021-11-19. [3] 大连民族大学 . 一种利用微生物制备环孢菌素的方法 :CN201810548403.8[P]. 2018-11-02. ...

苯甲酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，本文将探讨其传统合成方法以及改进工艺的研究。 简介：苯甲酰乙酸乙酯，无色至淡黄色液体。沸点 265℃ 。呈白兰地似香气及木香、樱桃和酚香，有苦威士忌似滋味。不溶于水，溶于有机溶剂、油脂类，混溶于乙醇，在自然界中未发现天然品。 主要用途有：食品用香料。主要用于配制白兰地等果酒类香精；用于有机合成； 用作黄酮药物的中间体、也用于合成彩色照相成色剂。 合成： 1.其合成方法通常有如下三种：①以苯甲醛为起始原料，在金属锌作用下与溴乙酸乙酯反应，中间物再经氧化而得； ② 以苯甲酰氯为原料在氢化钠作用下与乙酰乙酸乙酯反应，再用浓碱液处理得苯甲酰乙酸，而后酯化； ③ 以苯甲酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料在乙醇钠作用下制备产品。但方法 ① 中溴乙酰乙酯价格昂贵且刺激性很大，不易大规模生产。方法②、 ③ 中要分别用到贵重的原材料氢化钠、乙醇钠，且反应温度较高，原材料腐蚀性大，也不适易工业化。 2.有研究寻求到一种反应条件温和、操作方便、高收率的合成路线，用苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯，在催化剂作用下缩合、水解而得产物 , 反应式如下： 2.1 合成步骤：向配有搅拌，加料器，回流冷凝器的2000mL三口烧瓶中加入 1200mL 二氯甲烷和 300mL 苯组成的混合溶剂，加入适量催化剂，温度控制在25℃，20min内滴加 120g 乙酰乙酸乙酯，强力搅拌，加完后持续搅拌30min。升温到 35℃ 在 1 ． 5h 内加入 154g 苯甲酰氯?加毕后继续搅拌2h?期间温度控制在 40℃ 。而后降温到 30℃ ，加入 406g14 ％氯化铵溶液，搅拌反应30 min，然后用 25 ％氨水调 pH 到 9.0 ，搅拌 3h 时，再用0.1 mol／ L 盐酸酸化到近中性,将反应混合液分别用饱和NaHCO 3 溶液、水洗涤,分液,干燥 , 减压蒸馏 , 收集 130 ～ 135℃ ／ 0 ． 4kPa 的馏份即为产品,产品纯度 98%. 2.2 优势：（ 1 ）采用该路线合成苯甲酰乙酸乙酯反应条件温和，最高反应温度也仅 40℃ ，所用原材料简单易得，无大量 “ 三废 ” 排放。 （ 2 ）实验中所用溶剂为混合溶剂，必须保证无水，否则，要进行先期蒸馏 , 以免影响收率。 （ 3 ）对反应温度，反应时间，原料配比及催化剂用量等进行了优化条件实验，经重复、放大，收率（以乙酰乙酸乙酯计）达到 60 ％以上，产品纯度超过 98 ％完全满足作为合成彩色照相成色剂及其他医药中间体的要求。 参考文献： [1]. 王钦军, 朱力与丁言祯, 苯甲酰乙酸乙酯的合成. 山东化工, 1999(06): 第8-10页. [2]. 黄燕敏, 崔建国与黄上峰, 苯甲酰乙酸乙酯选择性还原的研究. 化工技术与开发, 2005(02): 第1-2页. ...

背景及概述 [1][2] 2-溴-4-甲基-1-硝基苯是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到2-溴-4-甲基-1-硝基苯时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、彻底冲洗皮肤或眼睛，并立即就医。 应用 [1] 2-溴-4-甲基-1-硝基苯可用于合成多种医药化工中间体，例如2，5-二(2-硝基-4-甲苯基)-N-苯基吡咯。具体合成步骤为：将N-苯基吡咯、2-溴-4-甲基硝基苯、Cs 2 CO 3 和乙腈混合，在氮气保护下回流搅拌。反应结束后，通过过滤和柱层析纯化得到目标产物。 制备 [2] 2-溴-4-甲基-1-硝基苯的制备方法如下：在70℃、氮气保护下，将甲基-2-硝基-苯胺滴加到含有亚硝酸叔丁酯和溴化铜的CH3CN中。反应结束后，通过稀HCl淬灭反应，用乙醚萃取分离产物，并经过干燥和色谱纯化得到目标产物。 主要参考资料 [1] CN101817774. 一种制备2-(2-硝基苯基)吡咯类和2,5-二(2-硝基苯基)吡咯类化合物的方法 [2] WO2007076035. ANTI-VIRAL COMPOUNDS ...

SNP（单核苷酸多态性）分析是一种重要的基因功能研究和遗传连锁分析方法，用于寻找与疾病相关的基因和突变位点。IlluminaSNP分型芯片服务可可靠地分析全基因组或特定SNP位点，得到业界广泛认可。该服务平台提供Infinium和GoldenGate两大系列产品，包括预制、半定制和定制的芯片。Infinium技术适用于多位点的中高通量全基因组分型，而GoldenGate技术适用于SNP位点较少的中低通量基因组分型。 IlluminaHumanSNP分型芯片服务采用Infinium技术，通过全基因组扩增方式进行检测，无需PCR反应和限制性内切酶。SNP位点的选择可以根据基因组情况来进行，而gDNA样品在芯片杂交后通过等位基因特异性的单碱基延伸来完成，从而确保高质量的实验数据。 IlluminaHumanSNP分型芯片服务包括全基因组SNP芯片和iSelect自定义全基因组SNP芯片。它具有超高通量的密度，可检测高达500万个SNP位点。该服务的优势包括： 1）高质量的实验数据：无需PCR技术，不依赖限制性内切酶，可根据基因组情况选择SNP位点，通过等位基因特异性延伸来完成芯片反应，从而保证高质量的实验数据。 2）完整的SNP和CNV分析方案：Illumina的GenomeStudio分析软件包提供了完整的拷贝数工具和GenomeViewer。 3）芯片形式灵活多样：可以在SNP位点通量和样本通量之间进行取舍，同时检测2、4或12个样本，增加样品通量。 4）定制灵活：可以根据位点数目和样品数目，灵活选择不同的芯片格式进行定制检测。 主要参考资料 [1] 基因芯片在个体化医疗的实际应用博奥生物的HLA基因分型技术服务介绍 ...

概述 [1] 蛋白酶是一类酶，能够催化蛋白质的水解反应。蛋白酶是酶学研究中最早也是最深入研究的一种酶。据报道，已经发现了超过900种微生物蛋白酶。蛋白酶与生物体的生理活动和疾病的发生密切相关，例如食物消化吸收、血液凝固、溶血作用、炎症、血压调节、细胞分化自溶、机体衰老、癌症转移以及生理活性肽的活化等。 蛋白酶的应用领域是什么？ [1] Kex2蛋白酶是一种钙离子依赖性蛋白水解酶，能够特异性识别和切割Arg-Arg、Lys-Arg等双碱基氨基酸羧基端肽键。与胰蛋白酶不同，Kex2不能识别和切割单一碱性氨基酸即精氨酸或赖氨酸的羧基端肽键。在酵母体内，Kex2蛋白酶负责加工killer toxin和α-factor的前体。Kex2蛋白酶的活性不受常规的丝氨酸蛋白酶抑制剂如抑肽酶、PMSF、TPCK的抑制。雅心重组Kex2蛋白酶是由毕赤酵母表达生产，与天然的酿酒酵母Kex2酶具有相同的酶特异性。该酶的最适作用pH为pH9.0，稳定储存的pH为pH5.0-6.0。 蛋白酶的产品特性是什么？ [1] 来源：毕赤酵母表达 性状：白色，类白色粉末 比活：≥10.0 units/mg pro. 纯度（蛋白电泳）：单一主条带 分子量（蛋白电泳）：67.0 ± 6.7 kDa 酶活单位：在25℃，50mM Tris-HCl，2mM CaCl2，pH8.0的3ml反应体系中，每分钟催化底物Boc-QRR-pNA释放出1μmol对硝基苯胺（4-nitroaniline）的酶量定义为一个酶活单位（Unit）。 如何使用蛋白酶？ [1] 推荐反应缓冲液：pH 7.0-9.0，50mM Tris-HCl，2mM Ca 2+ 或者HEPES，5mM Ca 2+ 。若溶解后不马上使用，建议使用20mM (pH 5.2) NaAc-HAc，2mM Ca 2+ 缓冲液溶解冻干粉，溶解后酶的终浓度约为1-10mg/ml，按照需要分装后储存-20℃以下储存。反应时，用pH 7.0-9.0，50mM Tris-HCl，2mM Ca 2+ 或HEPES，5mM Ca 2+ 作为反应稀释液。 注：酶的最适反应pH为pH9.0，稳定pH为5.0-6.0。 蛋白酶的储存和运输稳定性如何？ （1）冻干粉储存稳定性：2-8℃，避光，防潮保存。 溶解保存缓冲液（20mM NaAc-HAc，pH 5.2，2mM Ca 2+ ），溶解后存于-20℃以下，6个月稳定。反复冻融5次，无活性损失。 （2）运输稳定性：蓝冰保温运输，活性稳定。 蛋白酶的产品优势是什么？ [1] （1）无动物源性：重组生产，无外源性的病毒污染，生产过程不使用任何动物源原料。 （2）质量稳定：批量生产，可保证稳定连续的批次生产；产品批次间无差异，质量稳定。 （3）纯度高：比活高；宿主蛋白残留小于生物制品限度要求。 （4）冻干粉：易于储存和运输。 （5）符合法规要求：生产设备和生产环境符合相关法规要求，生产过程完全遵循NSF ISO 9001:2015质量体系并符合GMP指导原则。 （6）质量文件完整：按客户需求，可提供相关法规支持文件。 主要参考资料 [1] 胡学智, & 王俊 . (2008) . 蛋白酶生产和应用的进展 (Doctoral dissertation). ...

DNA甲基化是一种通过DNA甲基化酶修饰DNA分子碱基上的甲基基团的过程。甲基化后的特定碱基不再受限制性内切酶切割。DNA甲基化在维持细胞功能、传递基因组印记、胚胎发育和肿瘤发生等方面起着重要作用。蛋白质富集全基因组甲基化测序（MBD-Seq）是一种检测DNA甲基化的方法，通过甲基化DNA富集和高通量测序来检测全基因组范围内的甲基化位点。 如何进行DNA甲基化测序 技术参数 ▼ ▲ 服务名称 服务名称 服务名称 服务名称 MBD-seq MBD-seq MBD-seq MBD-seq 样品要求 1) 样品质量：OD 260/280值应在1.8～2.0之间，无RNA污染，无降解。 2) 样品浓度：最低浓度不低于50ng/μl。 3) 样品总量：每个样品总量不少于15μg。 4) 样品溶剂：要溶解在无菌的10 mM TirsHCl，1mM EDTAE (pH 8.0)溶液中，经过65°C 10分钟处理。 5) 样品运输：DNA低温运输（-20℃），在运输过程中请用parafilm将管口密封好，以防出现污染。 应用 非小细胞肺癌（NSCLC）是一个复杂的恶性肿瘤，DNA甲基化是其预后和治疗的重要机制。研究者采用了NSCLC样本和对照组肺组织进行全基因组DNA甲基化分析，结合MethylCap和高通量测序（MBD-seq），以提供全面的肿瘤和对照组肺标本的DNA甲基化图谱。结果表明，重复实验内及实验组和对照组间的MethylCap-Seq数据均显示很强的正相关性。 参考文献 [1] 英汉互查肿瘤学词汇 [2] MBD甲基化测序技术说明书 ...

背景及概述 [1] 杜尔贝科改性培养基古氨酰胺是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时，应将患者移到新鲜空气处；皮肤接触后，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；眼睛接触后，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；食入后，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。 制备 [1] 杜尔贝科改性培养基古氨酰胺的制备方法如下：在500mL三口烧瓶中加入一定量的端二胺，搅拌下缓慢滴加酸，使端二胺与酸的摩尔比为1:2。滴加过程中，控制温度低于25℃，滴加完毕后升温至30-60℃，反应1-8小时。将生成的固体过滤、干燥，得到端二胺二酸盐（杜尔贝科改性培养基古氨酰胺）。 应用 杜尔贝科改性培养基古氨酰胺可用于制备季胺阳离子聚合物。例如，可以通过将脂肪胺、酸、环氧氯丙烷和端二胺依次加入反应容器中进行化学反应来制备一种聚合物。该聚合物能够吸附于粘土颗粒表面，因此在粘土防膨剂中具有优良的应用价值。制备方法包括在搅拌条件下，将上述的聚合物、杜尔贝科改性培养基古氨酰胺以及氯化物加入水中，充分搅拌后，得到粘土防膨剂。其中，聚合物的含量为10-90％，杜尔贝科改性培养基古氨酰胺的含量为1-20％，氯化物的含量为5-30％。氯化物可以选择氯化钾、氯化铵、氯化钙和氯化镁中的至少一种。 主要参考资料 [1] CN201510282207.7；一种季铵盐型阳离子聚合物 ...

猛杀威是一种常用的农药，用于防治鞘翅目害虫。然而，检测猛杀威的方法存在一些问题。为了解决这些问题，我们可以使用分子印迹电化学传感器来检测猛杀威的浓度。 制备过程 首先，我们需要准备猛杀威的模板分子、丙烯酰胺作为功能单体、马来松香丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，以及自制的3D石墨烯作为增敏材料。然后，在玻碳电极表面合成分子印迹聚合物。 我们使用扫描电镜对自制的3D石墨烯进行形貌表征，并通过循环伏安法、差分脉冲伏安法和交流阻抗法对猛杀威传感器的性能进行研究。 实验结果显示，在一定浓度范围内，猛杀威的浓度与响应电流值呈线性关系。此外，猛杀威分子印迹敏感膜的印迹因子为3.88，说明此传感器具有良好的选择性。我们还将此传感器应用于生菜样品检测，加标回收率在96.7%~98.7%之间。 参考资料 [1] 化工产品辞典 [2] 3D石墨烯修饰的猛杀威分子印迹电化学传感器的制备 ...

背景及概述 [1] 冠醚是一类大环多醚，具有与金属正离子形成络合物的特性。冠醚也常用作相转移催化剂。由于其结构类似于西方王冠，因此得名冠醚。 制备 [2] 氮杂冠醚的制备方法如下：将化合物1，7-二氧杂-4，10-四氮杂的溴盐和苯酚加入溴化氢醋酸溶液中，升温至80℃回流，搅拌60小时。待反应冷却后，减压蒸发至一定体积，加入丙酮，灰色固体析出，经洗涤和干燥后得到氮杂冠醚。 应用 [2] 氮杂冠醚可与无机或有机碱、极性溶剂混合，经一系列反应得到萘甲基氮杂冠醚。 主要参考资料 [1] 有机化合物辞典 [2] CN201710100472.8一种萘甲基氮杂冠醚及其制备方法、应用 ...

三元乙丙橡胶（EPDM）是一种由乙烯、丙烯和第三单体共聚而成的橡胶。它具有出色的耐臭氧、耐气候、耐热和耐低温性能，以及良好的电绝缘性能。EPDM对醇、酮、无机盐的水溶液、盐酸和苛性钠等具有稳定性，对动植物油的抗耐性也优于天然橡胶和丁苯橡胶，透气性与天然橡胶相近。它可用于制造各种硬度的开孔和闭孔海绵、汽车垫片、玻璃密封条、散热器胶管、桥梁减震垫、轮胎胎侧和内胎，以及电线和电缆包皮等。EPDM可以与丁基橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶和丁腈橡胶等混合使用。 改性方法的研究 一项关于改性三元乙丙橡胶的研究提供了一种制备方法。该方法涉及将5克三元乙丙橡胶（含有55%乙烯结构单元和5%第三单体结构单元，重均分子量为30万）和0.87克甲基纳迪克酸酐溶解在二甲苯溶液中，然后加入催化剂溶液进行反应。反应完毕后，通过过滤和干燥得到改性三元乙丙橡胶。红外光谱测定结果表明甲基纳迪克酸酐已经接枝到三元乙丙橡胶上。 应用领域的探索 降低车内噪声是汽车制造行业的目标之一。目前，焊装汽车时钣金与钣金之间的空隙会产生噪声，需要进行密封和阻隔。多层复合结构的高发泡橡塑材料是目前汽车使用的材料，但制造工艺复杂且成本高。为了解决这个问题，研究人员提出了一种以石墨烯为填料、EPDM为改性料的高性能EVA发泡阻尼材料的制备方法。该材料具有良好的溶解性和能量耗散特性，能够有效降低车内噪声污染。 主要参考资料 [1]化学物质辞典 [2]简明精细化工大辞典 [3] [中国发明] CN201611118204.0 一种三元乙丙橡胶的粘接方法 [4] [中国发明,中国发明授权] CN201510855227.9 一种车用高发泡隔音材料及其制备方法 ...

今年八月份以来，碳酸二甲酯市场终于摆脱了上半年一直以来的下行态势，连续两个月不断上涨。据统计，八月以来，碳酸二甲酯价格已经上涨了约2200元/吨，涨幅达到了41.5%。虽然价格仍然不及去年同期，但相较于上半年的持续下行，这个上涨趋势已经给市场带来了很大的信心。 从供应端来看，供方工厂在八月初有短暂停车，之后受台风天气影响，山东地区多有短暂停产。目前，只有德普1.2万吨小装置停产，其他工厂基本正常运行，供应相对稳定。 但自八月开始，传统化工类进入旺季，需求有一定增长。同时，主力下游PC工厂虽然负荷不高，但基本都有开工。加上两套新增装置试车的需求，对碳酸二甲酯的需求较好，一直持续跟进。只有溶剂方面的需求相对较弱。整体需求一直有支撑。 在这种情况下，碳酸二甲酯工厂出货顺畅，榆林云化更是自八月初就始终处于交付前期订单，封盘不报的状态。其他厂家也多库存低位，供应紧张，报盘不断上行。近两周由于临近国庆禁运，加上主力下游招标价格不断突破，下游工厂增加采购，助推碳酸二甲酯报盘继续上涨。工厂前期手上订单较多，全部封盘不报，缺货状态严重。原料PO下行对碳酸二甲酯涨势影响甚微。厂家心态乐观，依旧有继续挺价意愿，价格逼近8000元/吨。但下游面对碳酸二甲酯高价目前也有一定打压心理，需求较前期有所减弱。节前预计报盘还将上调，但后续有可能出现空涨无量的情况，需要继续关注下游招标及跟进动态。 ...

炔雌醇是一种激素类药物，可用于补充雌激素不足，治疗女性性腺功能不良、闭经、更年期综合症等；也可用于晚期乳腺癌（绝经期后妇女）、晚期前列腺癌的治疗。 炔雌醇的结构特点 炔雌醇的结构特点包括：雌二醇17α位引入乙炔基，D环代谢稳定性高，口服有效；引入乙炔基后，使17β-OH的代谢受阻，在胃肠道中也可抵御微生物降解，其口服活性是雌二醇的10~20倍。 炔雌醇的适应证 炔雌醇的适应证包括：补充雌激素不足，治疗女性性腺功能不良、闭经、更年期综合征等；用于晚期乳腺癌（绝经期后妇女）、晚期前列腺癌的治疗；与孕激素类药合用，能抑制排卵，可作避孕药。临床主要用作抑制排卵药；还用于小儿隐睾症及雄激素过多、垂体肿瘤等。用于诊断下丘脑—腺垂体—性腺功能障碍，可根据其中促性腺激素和性激素水平变化进行。 炔雌醇的不良反应 炔雌醇的典型不良反应包括：不规则阴道流血、点滴出血，突破性出血、长期出血不止或闭经；困倦；尿频或小便疼痛；严重的或突发的头痛；行为突然失去协调，不自主的急动作（舞蹈病）。 炔雌醇的禁忌证 炔雌醇的禁忌证包括：妊娠期间不要使用雌激素，全身用药可能导致胎儿畸形，阴道用药也应注意。用药后所生女婴有发生生殖道异常，罕见病例在育龄期有发生阴道癌或宫颈癌。雌激素可经乳腺进入乳汁而排出，并可抑制泌乳，哺乳期妇女禁用。 炔雌醇的药物相互作用 炔雌醇的药物相互作用包括：与抗凝药同用时，雌激素可降低抗凝效应，必须同用时，应调整抗凝药用量；与卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠、扑米酮、利福平等同时使用，可减低雌激素的效应，这是由于诱导了肝微粒体酶，增快了雌激素的代谢所致；与三环类抗抑郁药同时使用，大量的雌激素可增强抗抑郁药的不良反应，同时降低其应有的效应；与抗高血压药同时用，可减低抗高血压的作用；降低他莫昔芬的治疗效果；增加钙剂的吸收。 炔雌醇的注意事项 炔雌醇的注意事项包括：应告诫服药妇女不要吸烟，以免增加严重心血管副作用的危险；应注意血栓栓塞疾病最早期的表现。可能时在施行血栓栓塞危险较大或长期固定的手术之前至少6周应停用口服避孕药；对所有未经诊断的阴道持久或反复异常出血，应进行适当的诊断排除恶性肿瘤的可能性。有乳腺癌家族史或有乳房结节、纤维囊性疾病或乳房X片异常的妇女，均应特别监护。 炔雌醇的用法用量 炔雌醇的用法用量包括： 口服： ①性腺发育不全，一次0.02～0.05mg，每晚1次，连服3周，第三周配用孕激素进行人工周期治疗，可用1～3个周期； ②更年期综合征，一日0.02～0.05mg，连服21日，间隔7日后再用，有子宫的妇女，于周期后期服用孕激素10～14天； ③乳腺癌，一次1mg，一日3次； ④前列腺癌，一次0.05～0.5mg，一日3～6次。 炔雌醇的制剂与规格 炔雌醇的制剂与规格包括：炔雌醇：0.005mg，0.0125mg，0.5mg。 ...

壳寡糖（COS）是一种低聚氨基葡萄糖，具有良好的水溶性、易吸收和独特的功能性。因此，在废水处理、食品工业、纺织、化工、日用化学品、农业、生物工程和医药等领域得到广泛应用。 甲壳素、壳聚糖和壳寡糖的关系 甲壳素是壳聚糖的前体，通过化学处理去除其中的乙酰基后，形成壳聚糖。而壳寡糖则是通过进一步降解壳聚糖得到的低聚糖。壳寡糖是甲壳素和壳聚糖产品的升级版本，具有分子量低、水溶性好、功能作用大、易吸收等特点。 壳寡糖的优良特性 壳寡糖具有改良土壤环境和诱导植物抗病的特性。 改良土壤环境 壳寡糖作为土壤有益微生物的营养源和保健品，能够促进有益微生物的生长和繁殖。这有助于改善土壤的理化性质，增强透气性和保水保肥能力，提高养分利用率，减少化学肥料的使用量。此外，壳寡糖还能与微量元素产生螯合作用，增加肥料中微量元素的有效态养分，并释放被土壤固定的微量元素供植物吸收利用。 诱导植物抗病 壳寡糖能够诱导植物产生抗性蛋白，如几丁质酶、壳聚糖酶和1,3-葡聚糖酶，这些酶能够抑制真菌的生长。此外，壳寡糖还能诱导木质素形成，形成物理屏障阻止病原菌的扩散。壳寡糖还能改变植物的酚类代谢，增加酚类物质的积累，从而增强植物的抗病能力。此外，壳寡糖还能诱导植物产生愈创葡聚糖，形成物理屏障隔离受菌感染的部位。...

近年来，转基因产业蓬勃发展，引起了全球范围内的广泛关注。转基因成分，特别是转基因作物，涉及到人体健康和生态环境，备受关注，并引发了一系列伦理道德问题。因此，转基因成分的检测变得至关重要，转基因检测不可或缺。 目前，为了方便政府对转基因作物进行监管，全球已有50多个国家实施了转基因食品的标识管理制度。因此，标识制度与分析检测技术密切相关：一方面，转基因检测水平为制度建立提供科学依据；另一方面，标识制度的监管需要依靠分析检测技术来实现。 转基因检测的技术方法是什么？ 早期的转基因检测技术主要包括：转基因成分筛查法、目的基因检测法和蛋白质检测法等。然而，成分筛查法只能检测出转基因产品中的通用元件，特异性不高，容易产生假阳性结果。在外源DNA相同的情况下，目的基因检测无法区分不同的转化事件。蛋白质检测则存在依赖于大型仪器和制备抗体等缺点。因此，以聚合酶链式反应（PCR）为基础的功能核酸检测技术已成为转基因检测的主流方法。 核酸检测技术通过核酸扩增将物质的遗传物质进行扩增，通过特定引物对所需的DNA或RNA进行合成。如果成功合成，则表示所需的DNA或RNA存在。转基因检测旨在检测转入的特定基因，通过引物合成特定的启动子和终止子，并在后续检测中显示出来。常用的方法包括凝胶PCR、RT-PCR、LAMP和NASBA等。 主要参考文献 [1]段星阳，田晶晶，张园，商颖，黄昆仑，许文涛。转基因成分功能核酸生物传感检测技术。- 《农业生物技术学报》- 2019年12期 。...

条件性基因敲除小鼠是一种通过基因敲除技术制作的动物模型，其特点是目的基因在特定组织或细胞中不表达，而在其他组织或细胞中正常表达。 条件性基因敲除小鼠的优势和限制 优势：与全基因敲除相比，条件性基因敲除小鼠能够避免胚胎致死和复杂的表型问题。同时，由于目的基因只在特定组织中失活，这种模型可以用于研究该基因在特定组织中的功能，而在其他组织中仍能正常表达。 限制：设计条件性基因敲除小鼠需要对基因进行全面的分析，以避免敲除导致内源性基因表达下调或截短蛋白的表达。此外，获得组织特异性敲除小鼠需要与表达重组酶的小鼠进行交配，相比全基因敲除小鼠模型，繁殖时间至少需要多交配一代。 条件性基因敲除的操作原理 条件性基因敲除小鼠主要通过染色体位点特异性重组酶系统来实现，其中最常用的是Cre-LoxP系统。这一系统在待敲除的目的基因序列两端各放置一个LoxP序列，从而得到Floxed（Flanked by loxP）小鼠。在与表达Cre重组酶的小鼠杂交之前，floxed小鼠的目的基因表达完全正常，避免了全基因敲除可能导致的胚胎致死。而当floxed小鼠与组织特异性表达Cre重组酶的小鼠杂交后，就可以获得目的基因在特定组织或细胞中被敲除的小鼠，而在其他组织或细胞中仍然正常表达。 通过与不同的Cre重组酶小鼠杂交，floxed小鼠的目的基因敲除可以发生在小鼠的任何组织或细胞中。此外，结合控制Cre重组酶表达的诱导系统，还可以实现对目的基因表达的时空两方面调控。 条件性基因敲除小鼠的应用 研究具有胚胎致死性目的基因； 探究目的基因在特定组织中的生理或病理功能； 确认药物的靶标； 进行药物的毒理学研究。 主要参考文献 [1] 王晶；董芳芳；李晓锋；舒冰；施杞；王拥军；周重建。益气化瘀方减轻HIF-1α条件性基因敲除小鼠椎间盘退变的研究。《第十九届全国中西医结合骨伤科学术研讨会论文汇编》2012年。...

背景 [1-3] 2,4-二氯苯氧基乙酸（2,4-D）是一种常见的内吸性除草剂，用于控制阔叶杂草。它是世界上使用最广泛的除草剂之一，尤其在北美使用频率最高。此外，2,4-D也是一种重要的合成植物生长素，常用于实验室的植物研究和植物细胞培养基的补充。它通过叶片吸收并转移到植物的分生组织中，导致不受控制的生长，茎卷曲，叶片枯萎，最终导致植物死亡。2,4-D通常以胺盐形式使用，但也有更有效的酯版本。此外，低浓度的2,4-D（10-50ppm）还具有促进果实生长、增加产量等作用。 应用 [4][5] 2,4-二氯苯氧乙酸免疫学快速检测技术研究 2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）是常用的植物生长调节剂和除草剂，广泛应用于提高水果品质和延长保鲜时间。然而，由于其不易降解，导致在自然界中残留大量2,4-D，对生态环境和人体健康造成严重危害。2,4-D可以通过皮肤和呼吸系统进入体内，具有潜在的致癌和致突变作用，还会干扰内分泌系统，对生殖和免疫系统产生不良影响。此外，2,4-D还会对血红细胞、肌肉、肝脏、肾脏和脑组织造成损伤，对眼睛、皮肤和粘膜有害。 为了检测2,4-二氯苯氧乙酸的残留，研究人员制备了人工抗原2,4-D-BSA和2,4-D-OVA，并用这些抗原免疫小鼠，获得了特异性的多克隆抗体和单克隆抗体。同时，他们还组装了2,4-二氯苯氧乙酸间接竞争ELISA试剂盒，并对其性能进行了评价。结果表明，成功获得了高效价、特异性好、亲和力较高的鼠源抗2,4-二氯苯氧乙酸多克隆抗体血清，为2,4-二氯苯氧乙酸残留的免疫学检测方法的建立奠定了良好的基础。 参考文献 [1] Development of immunoassays for the detection of sulfamethazine in swine urine[J]. Xuewu Li, Gaiping Zhang, Qingtang Liu, Chunhua Feng, Xuannian Wang, Yanyan Yang, Zhijun Xiao, Jifei Yang, Guangxu Xing, Dong Zhao, Shujun Cai, Huanchun Chen. Food Additives & Contaminants: Part A. 2009(3) [2] Development of a lateral flow immunoassay strip for screening of sulfamonomethoxine residues[J]. G. Zhang, X. Wang, A. Zhi, Y. Bao, Y. Yang, M. Qu, J. Luo, Q. Li, J. Guo, Z. Wang, J. Yang, G. Xing, S. Chai, T. Shi, Q. Liu. Food Additives & Contaminants: Part A. 2007(4) [3] Enzyme-linked immunosorbent assay and colloidal gold immunoassay for ochratoxin A: investigation of analytical conditions and sample matrix on assay performance[J]. Xiang-Hong Wang, Tao Liu, Na Xu, Yan Zhang, Shuo Wang. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2007(3) [4] Development of an immunochromatographic lateral flow test strip for detection of β-adrenergic agonist Clenbuterol residues[J]. G.P. Zhang, X.N. Wang, J.F. Yang, Y.Y. Yang, G.X. Xing, Q.M. Li, D. Zhao, S.J. Chai, J.Q. Guo. Journal of Immunological Methods. 2006(1) [5] 龚芳. 2,4-二氯苯氧乙酸免疫学快速检测技术研究[D]. 河南工业大学, 2013. ...

缓蚀剂是一种能够有效防止金属腐蚀的化学物质，由有机溶剂、合成添加剂和抗腐蚀剂组成。它们的作用是抑制金属的腐蚀，延长金属的使用寿命。缓蚀剂适用于中性介质、酸性介质和气体介质。 1. 缓蚀剂的主要成分包括甲醇、乙醇和醋酸乙酯等有机溶剂。这些有机溶剂具有抗腐蚀性和抗氧化作用，能够有效抑制金属的腐蚀和氧化。 2. 缓蚀剂中还含有酸磷酯、醋酸酯、氨基甲酸酯等合成添加剂。这些添加剂能够改善缓蚀剂的抗腐蚀性和抗氧化性，增强其抑制金属腐蚀的效果。 3. 缓蚀剂中还添加了磷酸氢二铵、氯化锌、硫酸钠等抗腐蚀剂。这些抗腐蚀剂具有良好的抗腐蚀性能，能够有效抑制金属的腐蚀，延长金属的使用寿命。 本页相关产品导航 醋酸乙酯 磷酸氢二铵 氯化锌 ...