本文旨在介绍制备苯菌灵及其可湿性粉剂的方法，通过详细步骤和操作要点，帮助读者了解该化合物的制备过程。
简述：苯菌灵(benomyl)是美国杜邦公司研制开发的高效、广谱、内吸性的氨基甲酸甲酯类杀菌剂，具有保护、治疗和铲除作用，其在植物体内代谢为多菌灵及具有挥发性的异氰酸丁酯而发挥杀菌作用，主要用于防治谷类作物、葡萄、仁果及核果类、水稻和蔬菜上的子囊菌纲、半知菌纲及某些担子菌纲真菌引起的病害。
1. 合成：
包括以下步骤：（1）在常温下向反应容器中投入定量的溶剂和多菌灵，搅拌10-20min，其中溶剂为二氯乙烷；（2）在常温下向反应容器中投入定量的正丁基异氰酸酯，加完搅拌10-20min；（3）升温，在45℃~65℃下保温反应2-4h；（4）将上述反应后的物料冷冻、结晶、过滤、干燥，得到苯菌灵。
具体实验操作为：在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g(98%，0.20mo1)、二氯乙烷156g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g(99%，0.26mo1)，搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵55.7g，含量95.8%(收率91.9%)，白色。
2. 制备苯菌灵可湿性粉剂
2.1 背景
苯菌灵很容易分解，首先分解产生异氰酸丁酯和多菌灵，异氰酸丁酯进一步与水分反应产生二氧化碳和丁胺，二氧化碳导致产品包装涨袋，然后异氰酸丁酯还能和丁胺反应产生N，N'-二丁基脲(二丁脲)，N，N'-二丁基脲是一种对植物有毒性的化合物，会产生药害。温度、湿度的提高会使苯菌灵的分解速度加快，促使可湿性粉剂中二丁脲的生成。此外，丁胺的熔点为-49℃，二丁脲的熔点为65-75℃，低熔点成分容易相互黏连团聚，热贮过程中导致物料流动性变差，会产生团球、结块、悬浮率下降、湿筛细度变差、容易堵塞喷头等问题。
在苯菌灵产品的生产、运输、贮藏和使用过程中，存在多种机会为二丁脲的生成提供所需的温度和湿度条件。举例来说，常用的助剂如分散剂、润湿剂和填料含水量较高，为分解反应提供了必要的水分；而在海运过程中，集装箱在赤道经过时会遇到高温环境，这种高温环境增加了二丁脲生成的可能性，同时二氧化碳的产生还可能导致产品包装膨胀和物料结块。
2.2 制备
一种苯菌灵可湿性粉剂，其配方为（wt%）：苯菌灵50.0%，分散剂木质素磺酸钙3.75%、聚羧酸钠盐1.25% ，润湿剂十二烷基硫酸钠1.5%，填料蔗糖25.0%、普通白炭黑2.5%、气相白炭黑0.5%、无水硫酸钠补足100%。
制备方法为：将苯菌灵原药经气流粉碎机粉碎至粒径15-30μm；将分散剂、润湿剂与各种填料混合均匀后经气流粉碎机粉碎至粒径15-30μm，然后将粉碎后的助剂与粉碎的原药进行二次混合，混合均匀后即得苯菌灵可湿性粉剂。
参考文献：
[1]陈伟，何培迎，黄华树.50%苯菌灵可湿性粉剂的分析方法研究[J].世界药，2023，45(04):45-48.DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2023.04.09.
[2] 湖南国发精细化工科技有限公司. 一种苯菌灵合成方法. 2018-03-30.
[3] 青岛润农化工有限公司. 一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法. 2022-07-29.
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