本研究旨在探讨一种有效的方法，用于测定1,1-环己基二乙酸单酰胺及相关物质，这些化合物在分析化学和质量控制中具有重要意义。
简述：1，1-环己基二乙酸单酰胺（CAM），英文名称：1，1-Cyclohexanediacetic acid mono amide，CAS：99189-60-3，分子式：C10H17NO3，外观与性状：白色粉末，密度：1.135g/cm3。1,1-环己基二乙酸单酰胺(CAM)合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。在CAM合成过程中可能产生一些副产物以及残留未反应的原料、中间体，而这些化学成分的存在可能对加巴喷丁的合成产生影响。为了保证CAM的质量，必须对这些副产物、中间体、原料、降解产物加以控制。
1. 相关物质的分析测定
柏挺等人应用高效液相色谱法对1，1-环己基二乙酸单酰胺(CAM)及相关物质进行分析测定，建立CAM及相关物质的分析方法。方法:采用Agilent(4.6×250mm)SB-C18为分析柱，磷酸水溶液:乙腈=(70:30)为流动相(pH=1.90)，流速1.0mL/min，柱温40℃，检测波长210nm。
结果:CAM与相关物质分离良好，线性范围分别是CAM:60.184～3.0092×106ng(R=0.9990)，CDA:2.0072×102～2.0072×105ng(R=1)，CDI:2.012～4.024×103ng(R=0.9989)。该方法简便、快速、分离度高，适合于CAM及相关物质的测定。
此方法具有相当好的稳定性和重现性，能把在酸破坏、碱破坏、氧化破坏等条件下产生的降解产物完全分离，并且在所检测的浓度范围内CAM、CDA、CDI都有良 好的线性，CAM及相关物质具有很高的灵敏度。但是由于流动相是酸性的，而CAM在酸性条件下本身不稳定因此须在样品溶解后立即快速进样;而在耐用性上，被测物质对流动相的改变相对比较敏感; 对色谱柱的选择性不是很明显，大多数ODS柱都能 在该方法上使用，只要色谱柱的pH符合要求。
2. 应用：合成3，3-亚戊基丁内酰胺
3，3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。 由1，1-环己基二乙酸单酰胺开始，制备3，3-亚戊基丁内酰胺。
包括以下步骤：称量一定质量的1， 1-环己基二乙酸单酰胺和氢氧化钠于釜内， 控温-5~-3℃， 缓慢加入次氯酸钠， 保温反应一定时间后用盐酸酸化， 酸化料液升温回流一定时间， 降温析出3， 3-亚戊基丁内酰胺粗品， 再用水进行精制。
最佳工艺为：n(盐酸)∶n(1，1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0∶1，环合时间为180min，在这种条件下达到了最高收率75.21%。
参考文献：
[1]郭翠红,董津,陈晓飞等. 正交试验对3,3-亚戊基丁内酰胺合成工艺优化 [J]. 精细与专用化学品, 2014, 22 (05): 49-51. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2014.05.019.
[2]柏挺,陈良平. 1,1-环己基二乙酸单酰胺及相关物质的高效液相色谱分析 [J]. 浙江化工, 2007, (07): 32-34.
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