通过合成 1-(2- 甲氧基苯基 ) 哌嗪氢溴酸盐并探讨其应用，期望为新型药物的研发提供有益信息。 简介： 1- （ 2- 甲氧基苯基）哌嗪盐（如盐酸盐与氢溴酸盐）是重要的医药中间体， 1- （ 2- 甲氧基苯基）哌嗪氢溴酸盐是苯基哌嗪类抗高血压药物的一个重要中间体 , 尤其是生产调节神经类药物和抗病毒类药物的关键原料。 1. 合成 1-（ 2- 甲氧基苯基）哌嗪盐的合成方法主要有以下 5 类： ① 邻甲氧基卤代苯与哌嗪催化缩合，常使用贵金属复合物作为催化剂，但这种催化剂不易获取且成本较高； ② 甲氧基苯与哌嗪锂缩合，然而哌嗪锂并无工业产品，制备困难且价格昂贵； ③ 邻甲氧基苯胺盐酸盐与二乙醇胺催化缩合环化，需要高温，反应体系腐蚀性大，工业上材质问题难以解决； ④ 邻甲氧基苯胺与双（ 2- 卤乙基）胺盐缩合环化，这种方法利用相应胺盐可一步得到所需的盐酸盐和氢溴酸盐，但中间体双（ 2- 卤乙基）胺盐无市售产品需要自行制备； ⑤ 邻甲氧基苯胺与氯乙腈经过缩合、水解、环化、生成盐等 5 步反应制备，该方法工艺复杂，且收率较低。 张翠娥等人分别以双（ 2- 氯乙基）胺盐酸盐（ Ⅰ ）及双（ 2- 溴乙基）胺氢溴酸盐（ Ⅲ ）与邻甲氧基苯胺反应，合成了 1- （ 2- 甲氧基苯基）哌嗪盐（盐酸盐与氢溴酸盐），合成收率分别达 59 ％和 80 ％，产品纯度达 98 ％以上。中间体（ Ⅰ ）和（ Ⅲ ）用二乙醇胺分别与 SOCl2 和 40 ％ HBr 反应来制备。 其中 1-(2- 甲氧基苯基 ) 哌嗪氢溴酸盐的具体步骤为：将双 - （ 2- 溴乙基）胺氢溴酸盐与邻甲氧基苯胺于溶剂中在碳酸钾催化下进行缩合环化反应。对溶剂进行了优选，采用丁醇原料贵，消耗高，采用乙醇，反应产物容易析出，且与副产物 KBr 混在一起，给后处理带来麻烦，采用甲醇可克服这些缺点，且降低了生产成本，所以确定采用甲醇作反应溶剂。对催化剂用量和分次加入进行了优化，发现在所选择量范围是否分次加入对反应收率影响不大，故一次加入以便简化操作。经过工艺优化研究，推荐如下合成工艺条件： 投料比例：双（ 2- 溴乙基）胺氢溴酸盐（ kg ） ∶ 邻甲氧基苯胺（ kg ） ∶ 碳酸钾（ kg ） ∶ 甲醇（ L ）＝ 1∶0 ?36∶ 0 ?43∶ 2 ?29 反应温度 : 回流 反应时间 :20 h 后处理 : 热过滤 , 并用热甲醇反复洗滤饼 , 母液 , 冷却结晶 ? 重结晶溶剂：甲醇 2. 应用：合成 1 －（ 2 －羟基苯基）哌嗪氢溴酸盐。 1 －（ 2 －甲氧基苯基）哌嗪是苯基哌嗪类抗高血压药物的一个重要中间体。近年来对该类化合物研究表明，苯基 2 －位上取代不同基团，影响化合物的药理活性，引发不同的构效关系。苯基以 1- （ 2 －甲氧 基苯基）哌嗪氢溴酸盐为原料，经 48 ％氢溴酸与醋酐（ 1∶1 ）脱甲基得 1 －（ 2 －羟基苯基）哌嗪氢溴酸盐，可合成 1 －（ 2 －羟基苯基）哌嗪氢溴酸盐。 参考文献： [1]张翠娥 , 杨淑敏 , 刘鸿等 .1-(2- 甲氧基苯基 ) 哌嗪氢卤酸盐的合成研究 [J]. 应用化工 ,2002(01):32-34.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2002.01.011. [2]张振 , 袁牧 , 付晓钟 .1-(2- 羟基苯基 ) 哌嗪氢溴酸盐的合成 [J]. 贵州化工 ,2001(02):1-3. ...

三氟乙酰胺（Trifluoroacetamide，TFA）可以用于制备医药中间体N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺。这种化合物在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保护中作为中性硅烷化试剂，具有高反应活性、良好的选择性、高收率和简单的后处理等优点。除了作为中性硅烷化试剂，三氟乙酰胺还有其他用途，例如作为反应中的供氨源和电解质。 作为供氨源 研究人员发现，以三氟乙酰胺为氨基源，铑催化喹啉n-氧化物在C-8位上的胺化反应具有良好的区域选择性。这种催化系统在克量级上非常方便，所得产品具有不同官能团的耐受性和良好的收率。此外，以结晶2,2,2-三氟乙酰胺为氨代剂，以CuI/N,N′-二甲基乙二胺为催化剂，还可以实现C-N交叉偶联，合成伯芳胺。 作为电解质 为了提高锂电池的性能和安全性，研究人员使用锂阳极和高压阴极，但这给电解质的稳定性带来了更大的压力。深共晶溶剂（DESs）是一种更安全、更环保的电解质。研究人员研究了以2,2,2-三氟乙酰胺（TFA）和LiPF 6 为原料制备的DESs的理化性质，并在锂金属和两种阴极活性材料（LiFePO 4 和高压LiNi 1-x-y Mn x Co y O 2 ）上进行了测试。结果显示，在LFP锂金属电池中，DESs表现出良好的电化学性能，并且相对于商用液体电解质，Li|DES|NMC电池的热稳定性得到了改善。 参考文献 [1] Rhodium-catalyzed regioselective C8-H amination of quinoline N-oxides with trifluoroacetamide at room temperature. doi:10.1039/C8OB01108G [2] Copper-catalyzed synthesis of primary arylamines from aryl halides and 2,2,2 trifluoroacetamide. doi:10.1016/j.tetlet.2007.11.012 [3] Deep eutectic solvent electrolytes based on trifluoroacetamide and LiPF6 for Li-metal batteries. doi:10.1016/j.jpowsour.2023.232746 ...

1-羟基芘是一种化学物质，具有分子式C 16 H 10 O和分子量218.25。它是一种黄色至咖啡色的固体粉末，熔点为179-182 °C(lit.)，沸点为437.4°C at 760mmHg，密度为1.36g/cm 3 。在多环芳烃 (PAHs) 中，1-羟基芘是一种生物标志物，主要存在于尿液样本中。 1-羟基芘有哪些应用领域？ 人体尿液中的1-羟基芘浓度与苯并芘、芘等14种多环芳烃(PAHs)的呼吸暴露浓度有定量关系，因此可以通过测量尿液中的1-羟基芘来预测人体呼吸暴露多环芳烃的肺癌风险[1]。 此外，1-羟基芘还可以用于电子陶瓷粉料的注浆成型工艺中，作为保护剂来提高料浆的稳定性和生坯强度。它还可以用作包装粘接剂、填充剂、糖衣包衣组分中的成形剂和增稠剂，用于制备片剂、丸剂、颗粒剂和混悬剂。 此外，1-羟基芘还可以用作纸箱、纸盒、纸袋等的胶黏剂，在造纸工业中用作表面施胶剂及涂布粘合剂，还可以用作香料、色素的冲淡剂和载体。在纺织工业中，它可以用于上浆、织物整理及印染助剂。在医药工业中，它可以用作片剂胶黏剂及某些抗生素发酵的营养料。在铸造工业中，它可以用作铸模砂黏幌剂等。 1-羟基芘的制备方法有哪些？ 1-羟基芘的合成方法主要有以下几种： 1）将芘-1-磺酸钠的含水湿品投料至熔融态的强碱中反应得到1-羟基芘。这种方法可以提高芘-1-磺酸钠在反应体系中的分散，降低反应温度，减少副反应，提高反应收得率，简化产品的提纯方法[2]。 2）以1-溴芘为起始物质，通过乌尔曼反应偶联反应，混合铜催化剂、碱和溶剂，制得1-羟基芘[3]。 3）将1-羟基芘酰化转化为1-乙酰氧基芘，然后在碱性条件下水解得到1-羟基芘。通过重结晶得到高纯度的1-羟基芘。这种方法与常规制备1-羟基芘的方法不同，具有经济易得的原料和催化剂，简单易行的反应方法，高产率，对环境污染小的优点[3]。 参考文献 [1]段小丽,魏复盛,Zhang Jim,等.用尿中1-羟基芘评价人体暴露PAHs的肺癌风险[J].中国环境科学, 2005, 25(3):275-278.DOI:10.3321/j.issn:1000-6923.2005.03.005. [2]任建强,张建,黄建龙,等.一种1-羟基芘的合成方法.CN201911042029.5. [3]薛斐,秦勇.一种1-羟基芘的制备方法:CN201910610762.6[P].CN110452097A. ...

生物分子的化学修饰在生物化学，分子生物学和诊断学领域提供了有价值的工具，用于标记，标签和报告分子与生物分子的共价连接的试剂和方法。这些标记的生物分子尤其可用于检测生物样品中的靶组分和分离靶分子。 利用特异性结合实体，如生物素-抗生物素蛋白/链霉抗生物素蛋白系统，可以将荧光染料或酶连接到生物分子上进行检测。生物素与抗生物素蛋白（或链霉抗生物素蛋白）缀合物之间的特异性结合亲和力提供了将荧光染料，酶或EM标记物附着到生物分子上的特异性。五氟苯酚生物素酯是一种生物素化学修饰产物，通过五氟苯酚和D-生物素合成，收率约为98%；通过三氟乙酸五氟苯酯和D-生物素合成，收率约为95%。 如何制备五氟苯酚生物素酯？ 五氟苯酚生物素酯，又称为d-生物素-O-PFP，可以通过以下步骤合成：将1mmol d-生物素，0.1mmol DIEA，0.1mmol HOBT，1.2mmol PFP溶于10ml DMF中。向混合物中加入1.1mmol DCC。在室温下反应24小时，同时摇动。滤出混合物中出现的白色晶体。向溶液中加入10ml DCM以沉淀d-生物素-O-PFP。用DCM洗涤沉淀物，并从甲醇：乙酸乙酯溶液中结晶。d-生物素-O-PFP的产率为53％，熔点172-174℃，MW为410gr/mol，O.D。271纳米。 主要参考资料 [1] US2009203879ACTIVATEDLABELINGREAGENTSANDMETHODSFORPREPARINGANDUSINGTHESAME...

6-硫鸟嘌呤是一种抗肿瘤药物，主要用于治疗急性淋巴细胞白血病。本文将介绍一种制备6-硫鸟嘌呤的方法，避免了原有方法的不足之处。 制备方法 制备6-硫鸟嘌呤的具体步骤如下： 首先，在冷却水的冷却下，将吡啶投入反应器中，控制内温不超过50℃。然后，分批投入五硫化二磷和2，9-二乙酰鸟嘌呤，并加入吡啶盐酸盐。升温至110℃保温4小时后，减压回收吡啶。接着，在冷却下，慢慢加入水分解未反应完的五硫化二磷，加热反应液并保温30分钟。调节pH值至4后，冷却析晶，过滤得到粗品。最后，通过精制、脱色和冷却析晶等步骤，得到纯度较高的6-硫鸟嘌呤。 应用 除了用于治疗急性淋巴细胞白血病，6-硫鸟嘌呤还可以用于制备一种基于6-硫鸟嘌呤的金属-药物配位纳米药物。这种纳米药物通过配位驱动作用实现组装，解决了一般化疗药物存在的问题。此外，6-硫鸟嘌呤还在治疗儿童急性淋巴细胞白血病方面显示出一定的疗效。 参考资料 [1] CN200410017839.2一种制备硫鸟嘌呤的方法 [2] CN201910656717.4基于6-硫鸟嘌呤的金属-药物配位纳米药物及其制备方法和应用 [3] 6-硫鸟嘌呤治疗儿童急性淋巴细胞白血病疗效及安全性的系统评价 ...

2-(氨基甲基)-3,5-二氟吡啶二盐酸盐是一种用作医药中间体的化合物。 如何制备2-(氨基甲基)-3,5-二氟吡啶二盐酸盐？ 制备过程如下：将3,5-二氟吡啶甲腈溶解在乙醇中，加入浓盐酸水溶液，并在氮气下加入钯催化剂。使用帕尔设备(Parr apparatus)进行氢化反应，然后通过过滤去除催化剂。最后，经过浓缩和萃取等步骤，得到2-(氨基甲基)-3,5-二氟吡啶二盐酸盐。 2-(氨基甲基)-3,5-二氟吡啶二盐酸盐的应用 据报道，2-(氨基甲基)-3,5-二氟吡啶二盐酸盐可以用于制备具有抗铁代谢障碍活性的化合物。这些化合物可用于预防和治疗与铁水平增加相关的疾病，且具有较低的毒性和良好的生物利用度。与已知的铁螯合化合物相比，这些新化合物更适用于预防铁水平增加和相关病症的发生。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201680056888.8 具有抗癌活性的MDM2-P53相互作用的异吲哚啉酮抑制剂 [2] [中国发明] CN201680061941.3 新的膜铁转运蛋白抑制剂 ...

1.简介 双缩脲试剂和斐林试剂是常用的化学试剂，广泛应用于分析化学和环境监测领域。本文将对这两种试剂的特点和应用进行比较，帮助读者更好地了解它们的区别和适用范围。 2.双缩脲试剂 双缩脲试剂是一类含有两个脲基团的有机化合物，具有很好的稳定性和选择性。它能与多种金属离子形成稳定的络合物，广泛用于金属离子的测定和分离纯化。 双缩脲试剂的主要特点： 良好的选择性：双缩脲试剂能够高灵敏检测特定金属离子。 稳定性：双缩脲试剂在广泛的pH值范围内保持稳定性。 显色反应：双缩脲试剂与金属离子络合物常常呈现明显的颜色变化。 操作简便：双缩脲试剂的制备和使用相对简单，适用于实验室和现场应用。 3.斐林试剂 斐林试剂是一种与铁离子发生络合反应产生特殊颜色的有机试剂，主要用于铁离子测定和氧还原反应的分析化学。它能与微量的铁离子发生络合反应，具有高灵敏度。 斐林试剂的主要特点： 高灵敏度：斐林试剂能够检测微量的铁离子。 易操作：斐林试剂制备简单，操作方便，适用于实验室和现场分析。 显色反应：铁离子与斐林试剂络合物呈现出明显的紫色或蓝色。 应用广泛：斐林试剂适用于环境监测、水质分析和食品安全等多个领域。 4.应用比较 双缩脲试剂和斐林试剂在应用上有一定的重叠，但在特点和适用范围上有所不同： 选择性：双缩脲试剂适用于特定金属离子的检测，而斐林试剂广泛用于铁离子的测定。 稳定性：双缩脲试剂在广泛的pH值范围内都能保持稳定性，而斐林试剂的稳定性受pH值的影响较大。 灵敏度：斐林试剂对铁离子的灵敏度相对较高，适用于微量铁离子的检测。 应用领域：双缩脲试剂广泛用于金属离子的测定和分离纯化，斐林试剂适用于环境监测、水质分析和食品安全等多个领域。 综上所述，双缩脲试剂和斐林试剂都是重要的化学试剂，在金属离子检测和分析领域有着广泛的应用。根据不同的实际需求，选择合适的试剂能够提高检测灵敏度和准确性，满足不同领域的分析要求。 ...

富勒烯是一种由碳组成的中空分子，形状呈球型、椭球型、柱型或管状。它与石墨在结构上相似，但含有不同的环状结构。 1985年，科学家们在莱斯大学制备出了第一种富勒烯，因其形状与建筑师巴克明斯特·富勒的作品相似，被命名为“巴克明斯特·富勒烯”（巴克球）。富勒烯不仅在地球上存在，科学家们还在外太空中发现了富勒烯分子。 富勒烯的发现拓展了碳的同素异形体的数目，引起了科学家们的兴趣。它具有独特的化学和物理性质，并在材料科学、电子学和纳米技术等领域具有潜在应用。 如何制备富勒烯？ 为了进行富勒烯研究，需要大量低成本的高纯度富勒烯。目前，常用的制备方法包括电弧法、热蒸发法、燃烧法和化学气相沉积法等。 电弧法 电弧法是实验室中制备空心富勒烯和金属富勒烯常用的方法。通过在高真空环境中通入惰性气体，利用电弧放电使石墨电极气化形成等离子体，最终形成稳定的富勒烯分子。 燃烧法 燃烧法是工业中生产富勒烯的主要方法。通过调整压强和气体比例等参数，可以控制富勒烯的生成。 富勒烯的应用领域 护肤品 富勒烯能够亲和自由基，因此被用于某些护肤品中。然而，其效果一般且价格昂贵。 多元体研究 富勒烯衍生物与其他富电子基团共价或非共价形成多元体，用于研究分子内能量、电荷转移和光致能量转移等。 有机太阳能电池 富勒烯的衍生物被广泛应用于有机太阳能电池中，其中一些已经商用。富勒烯作为电子受体材料，为有机太阳能电池的发展做出了贡献。 ...

DAUDI人淋巴瘤细胞系是由E·Klein和G·Klein于1967年从一位16岁黑人男性Burkitt's淋巴瘤患者建立的。该细胞系表面免疫球蛋白阳性(sIg+)、β2-微球蛋白阴性，EBNA阳性，并有衣壳抗原VCA；同时携带EB病毒。Daudi细胞系是典型的B淋巴母细胞，被广泛应用于白血病发生机理的研究。 人淋巴瘤细胞 如何操作Daudi细胞系 1）复苏细胞：将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻，加入5mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心5分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜（或将细胞悬液加入6cm皿中，加入约6ml培养基，培养过夜）。第二天换液并检查细胞密度。 2）细胞传代：如果细胞密度达80%-90%，即可进行传代培养。 对于贴壁细胞，传代可参考以下方法： 1.弃去培养上清，用不含钙、镁离子的PBS润洗细胞1-2次。 2.加2ml消化液（0.25%Trypsin-0.53mM EDTA）于培养瓶中，置于37℃培养箱中消化1-2分钟，然后在显微镜下观察细胞消化情况，若细胞大部分变圆并脱落，迅速拿回操作台，轻敲几下培养瓶后加少量培养基终止消化。 3.按6-8ml/瓶补加培养基，轻轻打匀后吸出，在1000RPM条件下离心5分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养液后吹匀。 4.将细胞悬液按1：2到1：5的比例分到新的含8ml培养基的新皿中或者瓶中。 Daudi细胞系的应用 用于人淋巴瘤细胞系Jeko-1特异性结合多肽的筛选及初步研究 以人淋巴瘤细胞系Jeko-1为筛选靶标，将噬菌体展示文库与靶细胞直接孵育反应，经过四轮淘选后，随机挑取噬菌体克隆进行测序分析，最终筛选到多肽TUZG12。进一步研究结果表明，多肽TUZG12能特异性结合淋巴瘤细胞系Jeko-1，同时对其他三种淋巴瘤细胞系P815、Raji、Su-4具有一定的结合能力，但与另外两种淋巴瘤细胞系Romas和Granta-519及人正常淋巴细胞无结合活性，证明多肽TUZG12与靶细胞具有较好的特异性和选择性。 进而将多肽TUZG12与促凋亡肽D（KLAKLAK）2偶联，细胞活性实验显示该偶联肽具有抑制Jeko-1细胞增殖的能力，IC50值是随机肽偶联物的1/3，提示多肽TUZG12能作为载体介导促凋亡肽进入Jeko-1细胞并降低细胞活力。为改善多肽体内应用的稳定性，合成了多肽TUZG12的D型逆序分子，研究表明D型逆序多肽同样具有细胞结合的选择性。 最后采用免疫共沉淀技术捕获多肽TUZG12与肿瘤细胞结合的靶分子，并通过凝胶电泳分离，找到了多肽结合蛋白。综上所述，通过噬菌体展示技术淘选到淋巴瘤细胞系Jeko-1特异性结合的多肽TUZG12，有望作为淋巴瘤的靶向诊疗载体。 参考文献 [1]Clinical and pharmacological phase I evaluation of Exherin（ADH-1）,a selective anti-N-cadherin peptide in patients with N-cadherin-expressing solid tumours.Perotti A,Sessa C,Mancuso A,Noberasco C,Cresta S,Locatelli A,Carcangiu M L,Passera K,Braghetti A,Scaramuzza D,Zanaboni F,Fasolo A,Capri G,Miani M,Peters W P,Gianni L.Annals of oncology:official journal of the European Society for Medical Oncology/ESMO.2009 [2]Characterization and development of a peptide（p160）with affinity for neuroblastoma cells.Askoxylakis Vasileios,Mier Walter,Zitzmann Sabine,Ehemann Volker,Zhang Jianbing,Krmer Susanne,Beck Carmen,Schwab Manfred,Eisenhut Michael,Haberkorn Uwe.Journal of nuclear medicine:official publication,Society of Nuclear Medicine.2006 [3]Pathology of B-cell lymphomas:diagnosis and biomarker discovery.ONDREJKA S L,HSI E D.Cancer treatment and research.2015 [4]Treatment options for mantle cell lymphoma.Smolewski P,Witkowska M,Robak T.Expert Opinion on Pharmacotherapy.2015 [5]张雅菲.人淋巴瘤细胞系Jeko-1特异性结合多肽的筛选及初步研究[D].江苏大学,2018....

2,2,3,3-四氟丙醇，又称四氟丙醇，是一种重要的有机中间体，也是制备含氟丙烯酸树脂和含氟树脂的重要化工原料。 制备2,2,3,3-四氟丙醇的方法如下：首先将甲醇和过氧化二碳酸二异丙酯预先配成溶液存放于储罐中，同时将四氟乙烯存放于另一个储罐中。然后设定计量泵的流速比为过氧化二碳酸二异丙酯：甲醇：四氟乙烯为38g：95g：370g。将物料分别通入直通道预热模块中，过氧化二碳酸二异丙酯和甲醇在20℃下预热10秒，四氟乙烯在70℃下预热60秒。接下来，将甲醇和过氧化二碳酸二异丙酯的混合溶液用计量泵打入微混合器心形混合模块内混合，混合好的物料再进入心形反应模块中，与四氟乙烯混合后在40℃下聚合30秒。最后，反应产物流入蒸馏反应釜，经过蒸馏，收集沸点在109～110℃的馏分，即可得到2,2,3,3-四氟丙醇。 2,2,3,3-四氟丙醇的应用 一种应用2,2,3,3-四氟丙醇的方法是制备2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚。该方法包括在碱溶液作用下，全氟丁基磺酰氟与2,2,3,3-四氟丙醇反应，过滤除去不溶性盐，分离有机相，并用水洗2-3次，得到中间产物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯。然后，在有机溶剂中，在催化剂作用下，中间产物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯与2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇反应，得到产物粗品。最后，对产物进行常压精馏，即可得到2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚。 另一种应用2,2,3,3-四氟丙醇的方法是制备3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-环氧丙烷。该方法包括在带有分水器、滴液漏斗及搅拌装置的容器中加入1，2-环氧氯丙烷及环己烷后搅拌、加热至环己烷回流，然后分别加入氢氧化钾水溶液和2,2,3,3-四氟丙醇，边反应边去水。反应结束后，滤除氯化钾后将母液加热脱去环己烷，最后，收集相应的馏分，即可得到3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-环氧丙烷。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611031873.4 一种2,2,3,3?四氟丙醇的制备方法【公开】/一种2,2,3,3-四氟丙醇的制备方法【授权】 [2] CN201510235681.4一种2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制备方法 [3] CN201010234364.8一种3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1，2-环氧丙烷的制备方法 ...

钛白粉工业是一种重要的无机化工产品，广泛应用于颜料和非颜料领域。其中金红石型钛白粉具有出色的化学稳定性。 钛白粉在下游行业的应用非常广泛，主要用于高级室外涂料、光乳胶涂料、高级纸张和橡胶材料。涂料行业是钛白粉应用最为重要的领域，占据了50%以上的市场份额。 全球钛白粉市场的竞争格局相对稳定。在过去的几十年中，钛白粉行业经历了洗牌，头部企业的格局已经相对清晰。近年来，大型企业之间的市场份额发生了较大的变化。 2016年，特诺收购科斯特，成为全球第二大钛白粉企业。2015年，龙蟒集团与佰利联合并，成为全球第三大钛白粉企业。杜邦和亨斯迈分别将旗下涂料相关业务拆分为科慕（Chemours）和泛能拓（Venator）。 尽管我国拥有全球42%的钛白粉生产能力，但国内大部分企业的产能规模较小，与海外企业仍存在较大差距。 经过一系列的兼并收购，我国钛白粉行业已经形成了以龙蟒佰利联、中核钛白、山东东佳、金浦钛业和攀钢集团为主的供给格局。这五家大型企业的产能占据了我国总产能的一半。 2019年，中国的钛白粉产能为325万吨，全球产能为766万吨，行业的产能供给情况相对稳定。 我国钛白粉主要集中在华中、西北和西南地区，前十家企业的产能占比仅达到55%。龙蟒佰利是唯一一个年产能超过60万吨的企业，位列世界第四、亚洲第一。此外，还有10家年产能超过10万吨的大型企业。 除了这些大型集团外，我国还有近20家钛白粉生产企业的产能在5-10万吨/年之间，有16家企业的产能小于5万吨/年。此外，还有一些小产能企业处于停产状态。整体而言，单个企业的产能规模仍有较大的提升空间。 我国钛白粉生产企业大量出口产品。不过，钛白粉的出口主要集中在发展中国家，以性价比占领当地市场，出口到欧美国家的产品也主要面向中低端市场。 ...

噻虫嗪是一种第二代烟碱类杀虫剂，由诺华公司在1991年发现，并于1997年在新西兰上市。它通过抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫麻痹死亡。噻虫嗪对刺吸式口器害虫，尤其是同翅目害虫有高活性，可以高效防治蚜虫、飞虱、粉虱等害虫。 噻虫嗪具有内吸传导作用，触杀活性次之，并具有一定的渗透性。由于其在植物和土壤中的代谢缓慢，具有较长时间的生物活性，土壤持效期可达90天，耐雨水冲刷。除了叶面喷雾外，噻虫嗪还可以用于种子和土壤处理，其中种子处理效果最佳，灌根施药持续效果更长，并且可以更有效地保护天敌。相比于有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂，噻虫嗪是一种更好的选择，因为它对哺乳动物毒性较低，没有残留和环境问题。 噻虫嗪还可以激活植物抗逆性蛋白，增强作物茎杆和根系的健壮性，促进植株健康生长。巴西的报告显示，噻虫嗪可以作为生物激活剂，可以提高甘蔗产量12%。在巴西，噻虫嗪已经用于甘蔗，并以Bioactivator（生物激活剂）的商品名上市。 自1997年上市以来，噻虫嗪的销售额不断增长。到2012年，噻虫嗪的销售额达到11.4亿美元的新高度。随着噻虫嗪原药专利保护期的结束，国内企业开始生产噻虫嗪原药。截至目前，中国农药信息网与噻虫嗪相关证件约有370个。国内主要使用种衣剂和药肥颗粒剂等形式，还有一些类似于先正达阿立卡（功夫+噻虫嗪）的复配制剂。 噻虫嗪原药的大产能主要集中在河北和江苏等地，多数厂家使用2-氯-5-氯甲基噻唑和3-甲基-4-亚硝基亚胺噁二嗪合成噻虫嗪。中间体2-氯-5-氯甲基噻唑大部分由原药厂家自己配套，同时也有部分出口至印度等国家。中间体3-甲基-4-亚硝基亚胺噁二嗪在生产过程中产生的废水难以处理，只有少数原药厂家自产，主要大产能集中在江苏和宁夏等地。 噻虫嗪原药的价格整体趋势是稳中有降。随着国家环保形势的加强，国内企业的产能未能完全释放，供需矛盾凸显。2017年3月份，成交价达到11.5万的高位。总体来说，国内噻虫嗪原药的总产能大于总需求，由于环保等因素，原药厂家正常开车时间有限，产能不能足额释放，导致下游需货时货紧价扬。 ...

4-二甲氨基吡啶(DMAP)在有机化学中被定义为碱和碱性催化剂，主要用于催化有位阻的羟基的酰化反应和内酯化反应，以及催化醇的硅、醚化反应等。DMAP作为酰化转移试剂，其催化速度比吡啶催化的酰化反应快1000倍至1000000倍。一般来说，DMAP作为催化剂使用的催化剂用量在0.05~0.2 mol之间。大多数DMAP催化的反应可以在室温下数分钟至数小时内完成，并且产率很高。 在DMAP的催化下，羟基在缩合试剂作用下直接酯化反应的速度和产率都得到了显著提高。对于复杂的底物分子，反应的选择性也得到了提高。在一些天然产物的全合成中，该反应被使用了四次。 此外，在DMAP的存在下，羟基的磷酸酯化、磺酸酯化和硅醚化反应也得到了显著的催化效果。因此，许多在正常反应条件下不能完成或者保护基会受到伤害的反应，在DMAP存在的条件下都可以得到满意的结果。 以上是DMAP在有机化学中的催化作用的一些应用。 参考文献 1. Scriven, E. F. V. Chem. Soc. Rev. 1983,12,129. 2. Ragnarsson, U.; Grchn, L. Acc. Chem. Res. 1998,57,494. 3. Nicolaou, K. C.; Fylaktakidou, K. C.; Monenschein, H.; Li, Y.; Weyershausen, B.; Mitchell, H. J.; Wei,H.；Guntupalli, P.; Hepworth, D.; Sugita, K.J. Am. Chem. Soc. 2003, 125,15433. 4. Bonini, C.; Chiummiento, L.; PuJlez, M.; Solladic, G.; Colobert, F. J. Org. Chem. 2004, 69, 5015. 5. Ramachandran, P. V.; Chandra, J. S.; Reddy, M. V. R. J. Org. Chem. 2002,67,7547. 6. Pommier, A.; Stepanenko, V.; Jarowicki, K.; Kocienski, P. J. J. Org. Chem. 2003, 68, 4008. 7. Liao, X.; Wu, Y.; Brabander, J. K. D. Angew. Chem” Int. Ed. 2003, 42, 1648. 8. Ruiz, P.; Murga, J.; Carda, M.; Marco, J. A. J. Org. Chem. 2005,10, 713. 9. Burova, S. A,; McDonald, F. E. J. Am. Chem. Soc. 2004,126,2495. ...

长春花（学名：Catharanthus roseus）是夹竹桃科长春花属植物，也被称为日日春、日日草、日日新等。它是一种多年生直立草本至半亚灌木，全株无毛。长春花的花朵呈淡红色或白色，聚伞花序，花冠高脚碟状。它的粉末可以通过干燥研磨获得。 长春花的来源 长春花粉来自夹竹桃科植物长春花Catharanthus roseus (L.)G.Don的全草。 长春花的成分 长春花粉含有70种以上的生物碱，主要包括长春碱、长春新碱、阿马里新、lochneridine、lochnericine、carharosin等。 长春花的形态 长春花是一种多年生直立草本至半亚灌木，全株无毛。它的叶片呈长圆形，对生排列。夏秋季节开放淡红色或白色的花朵，花冠高脚碟状，单生或对生于叶腋。它还有直立的蓇葖。 长春花的分布 长春花原产于马达加斯加，是该地区的特有种。在野生环境中，长春花已经濒临绝灭。然而，它现在已经被广泛种植和栽培于世界各地，并在许多地方成为了当地的归化植物。台湾目前已经培育出多个品种，近年来的育种趋势是增大花朵的大小。 长春花的用途 长春花乳汁中含有多种生物碱，如长春碱和长春新碱，这些物质被提炼出来用作多种癌症的化学治疗药物，例如白血病和淋巴瘤。纯化的长春新碱在中文中被称为“维克思丁”。 ...

碘化钾（Potassium iodid）又称灰碘（Knollide）。它是一种无色或白色立方晶体，无臭，具有浓苦咸味。在湿空气中易潮解，遇光或久置于空气中能析出游离碘而呈黄色。在酸性水溶液中更易氧化变黄。碘化钾易溶于水，溶解时吸热，水溶液呈中性或微碱性，也溶于乙醇、丙酮、甲醇和甘油。它的熔点为680℃，沸点为1330℃。 碘化钾的生产方法有多种，包括还原法、碘化铁法和中和法。还原法是将碘放入反应器中，加水，在搅拌下慢慢加入氢氧化钾溶液，使反应完全。碘化铁法是铁屑与碘反应，生成碘化铁与碘化亚铁的混合物，然后与碳酸钾反应，生成碘化钾。中和法是氢碘酸与碳酸钾在氢气流中反应，得到碘化钾。 碘化钾的生产工艺流程可以通过还原法和碘化铁法来实现。还原法的工艺流程包括将碘片加入反应锅中，加水，然后慢慢加入相对密度为1.3的氢氧化钾溶液，不断搅拌，使之反应完全。碘化铁法的工艺流程包括将铁屑和水置于反应瓶中，在不断搅拌下分次少量加入碘，然后加热至碘完全溶解。接着将溶液加热至沸并倾入碳酸钾溶液中，过滤后蒸发浓缩，冷却析晶，最后干燥得成品。 碘化钾的主要用途是作为照相业的感光乳化剂和医药。它还被用作食品碘强化剂，可用于婴幼儿食品和食盐中。 在安全与贮运方面，碘化钾采用棕色瓶密封包装，避光贮存于干燥、通风处。严禁与有毒有害物质混运共贮。 ...

甲硫醇是一种化学物质，也被称为巯基甲烷或硫氢甲烷，化学式为CH3-SH。它是一种无色气体，在常温常压下存在，具有烂白菜的气味，常被添加到煤气中。甲硫醇是一种具有独特腐臭气味的无色气体，存在于人类的血液、脑部以及其他动植物组织中，也通过动物的粪便排出，天然存在于某些食品，如坚果和奶酪。 甲硫醇的用途 甲硫醇主要用于生产甲硫氨酸，被用作家禽和动物饲料的成分。此外，它还用作塑料工业中自由基聚合的调节剂和杀虫剂的前体，以及采矿作业中的通信。 甲硫醇的化学危险性 甲硫醇在燃烧时会分解，产生含有硫氧化物和硫化氢的有毒烟雾。它与强氧化剂剧烈反应，也与水、蒸汽和酸类发生反应，生成易燃、有毒气体。 甲硫醇对人体的危害 甲硫醇会刺激眼睛和呼吸道，可能对中枢神经系统产生影响，导致呼吸抑制。高浓度接触可导致意识不清甚至死亡，影响可能有延迟。 消防措施 在火灾发生时，应切断甲硫醇的气源，如果可能的话，让火自行燃烧完毕，因为对周围环境没有危险。在其他情况下，可以使用粉末或二氧化碳进行灭火，同时喷雾状水冷却钢瓶。 甲硫醇的储存 甲硫醇应与强氧化剂和酸分开存放，在阴凉的场所储存，避免存放在有排水管或下水道的地方。 ...

曲妥珠单抗是一种国际非专利药品，也被称为Trastuzumab。它在中国大陆及港澳地区的商品名为赫赛汀，而在台湾地区的商品名为贺癌平。这种药物是一种作用于人类表皮生长因子受体II的单株抗体，主要用于治疗某些HER-2阳性乳癌。 曲妥珠单抗的作用机制是什么？ HER-2是细胞膜上的一种接受器，与人类表皮生长因子EGF有高度专一性。当EGF与HER-2结合后，会造成HER-2的双聚体化，进而引发自体磷酸化而传递细胞内讯息传递，最后维持正常的细胞生长与分裂。曲妥珠单抗能以高专一性与HER-2接受器结合，阻止EGF与HER-2再结合，进而延缓癌细胞生长。此外，曲妥珠单抗还具有抑制肿瘤血管新生的作用。 曲妥珠单抗还能诱发体内免疫作用，包括抗体依赖型细胞毒杀作用与补体毒杀作用，进而造成被单株抗体辨识的目标细胞死亡。研究已证明曲妥珠单抗主要通过有效地引发抗体依赖型细胞毒杀作用与补体毒杀作用来杀死癌细胞。 曲妥珠单抗的副作用有哪些？ 曲妥珠单抗最主要的副作用是对心脏的影响。由于心肌细胞上也有HER-2表现，因此曲妥珠单抗可能会影响心脏功能。据统计，约有2-7%使用曲妥珠单抗的病人会出现心脏方面的问题，包括高血压、动脉栓塞、郁血性心衰竭或左心室博出分率降低。一般建议心博速率低于50的病人不建议使用曲妥珠单抗。 其他副作用包括出血、白血球降低、腹痛、腹泻、食欲降低、口腔黏膜破损、胃出血、恶心、无力、头痛、肌肉疼痛等，这些不适症状可以通过药物进行控制。 ...

光学纯的手性胺是一种非常重要的药物中间体，S-1-苯乙胺为其代表性化合物。S-1-苯乙胺又称S(-)-Alpha-甲基苄胺，为透明液体，在正常温度和压力下稳定。储存过程中从空气吸收二氧化碳，需2-8oC密闭保存。S-1-苯乙胺的两个对映异构体在不对称合成中具有重要的地位。一方面该化合物可以大规模地商品化，是一个手性源化合物。另一方面，它独特的苄胺结构可以方便地发生脱苄基反应。因此成为一个重要的手性辅助合成试剂。如采用光学纯S-1-苯乙胺为拆分剂，制备S-4-甲氧基扁桃酸，S-4-甲氧基扁桃酸作为一种手性α羟基羧酸，具有R型和S型两种对映体构型，在医药生产、不对称合成等多个领域具有重要的应用。 制备方法 目前获得光学纯的手性胺主要通过以下几种方法：酶拆分；化学拆分：用手性α-羟基苯乙酸或保护的手性甘油醇衍生物拆分；通过相应的醛经不对称合成得到。本发明涉及一种动态动力学拆分制备S-1-苯乙胺的方法。以1-苯乙胺为原料，Novozym 435为拆分催化剂，L-(+)-O-乙酰基扁桃酸为酰基供体，KT-02为消旋催化剂，在高压釜中通入氢气进行反应，1-苯乙胺转化完全得(S)-(1-苯基乙基)乙酰胺（ee值99%）；酰胺纯化后进行酸解得S-1-苯乙胺盐，盐再通过碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得S-1-苯乙胺，整个步骤产品收率和ee值均可达90%以上[1]。本发明具备消旋催化剂廉价易得、原料利用完全、产品收率好、纯度高等特点。在S-1-苯乙胺的生产制备中，具有极大的指导和应用价值。 图1 S-1-苯乙胺反应方程式 实验操作： 1）拆分制备(S)-(1-苯基乙基)乙酰胺 1000mL的高压釜中加入500mL甲苯作为溶剂，依次加入60.5g1-苯乙胺、106.7g L-(+)-O-乙酰基扁桃酸，5g脂肪酶novozym 435和8gKT-02，加入完毕后，密封高压釜后用氮气将釜内空气进行置换，然后往高压釜内通入氢气至压力1.0MP，开启搅拌，并升温至60℃进行反应；19小时后，取样检测，1-苯乙胺消失完全转化为(S)-(1-苯基乙基)乙酰胺，且产物ee值达99%；反应结束后，将溶液进行浓缩，然后用体积比为10:1的正已烷与乙醇混合溶剂进行柱层析，得纯(S)-(1-苯基乙基)乙酰胺102.3g，收率为96%。 2）酸解获得S-1-苯乙胺盐 将上步中制得的(S)-(1-苯基乙基)乙酰胺40g加入到400ml的乙醇和浓盐酸以体积比1:1混合的溶液中，然后加热回流，反应24小时后，TLC检测(S)-(1-苯基乙基)乙酰胺完全水解得S-1-苯乙胺对映体盐。 3）碱化获得S-1-苯乙胺 往步骤2所得反应完全的溶液加入400mL的二氯甲烷，然后缓慢加入氢氧化钠溶液，并进行搅拌，检测溶液PH值至13，停止添加氢氧化钠溶液，分液，上层水液再次用200mL的二氯甲烷萃取3次，将几次萃取得到的二氯甲烷溶液用无水硫酸钠进行干燥、浓缩得S-1-苯乙胺29.2g，收率为97.4%，HPLC检测最终产品的ee值为99.5%。 结论 在现有的报道中，获得S型手性胺大多通过化学拆分或化学不对称合成。但是这两种方法分别存在着原料利率低及产品光学纯度不高等问题。已有的研究中，也极少有利用脂肪酶实现高选择性催化合成S胺。这些都是S型手性胺合成与应用中存在的重要问题。本发明在制备光学纯S-1-苯乙胺过程中使用的消旋催化剂为KT-02具有低廉易得的特点，使用L-(+)-O-乙酰基扁桃酸作为酰基供体，成功的利用脂肪酶Novozym 435拆分制备得到S型胺，且最终产品收率好，光学纯度高。 参考文献 [1] CN 104131062 B ...

尼洛替尼（达希纳，Nilotinib）是一种酪氨酸激酶抑制剂，主要用于治疗对格列卫（伊马替尼）耐药的慢性粒细胞性白血病。它能克服大部分BCR-ABL激酶突变引起的伊马替尼耐药。尼洛替尼（达希纳，Nilotinib）选择性抑制所有CML患者的BCR-ABL细胞系及费城染色体阳性原代白血病细胞增生及诱导细胞凋亡。 尼洛替尼（达希纳，Nilotinib）已经在我国获批上市多年了，国内原厂尼洛替尼（达希纳，Nilotinib）胶囊有两种规格，分别是200mg*120粒/瓶和150mg*120粒/瓶。 合成路线 第一步：偶联 天蓝色化合物：关键片段1，关键片段2； 注：Goldberg偶联反应，铜或铜盐催化下进行芳酰胺化的反应。 注：英文名称：8-HYDROXYQUINOLINE；中文名称：8-羟基喹啉 ；CAS：148-24-3；化妆品禁用原料目录 注：英文名称：CuI；中文名称：碘化亚铜 ；CAS：7681-65-4；碘化亚铜可以催化溴代芳烃、溴代杂环化合物和乙烯基溴转化为相应碘化物的反应。 第二步：取代 天蓝色化合物：关键片段3； 注：英文名称：DIPEA；中文名称：N,N-二异丙基乙胺 ；CAS：7087-68-5；危化品；可作为位阻胺参与各类催化反应。 第三步：偶联 天蓝色化合物：关键片段4； 注：Buchwald–Hartwig偶联反应是非常常用的由芳基卤代物或芳基磺酸酯与胺进行偶联制备芳胺的反应。 注：膦配体；英文名称：XANT PHOS；中文名称：4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽 ；CAS：161265-03-8；在钯催化的偶联反应中具有很高的反应活性。 注：hydrochloride monohydrate，盐酸盐单水合物。 回忆一下： 4步化学反应：取代+水解；+还原；+酰胺；+环合+重排； 4个关键片段物料： 参考文献： [1] https://www.1blv.com/ [2] Mini-Reviews in Medicinal Chemistry, 2008, Vol. 8, No. 14 [3] the research group of Jón Njarearson ...