引言： 想要获取碘化钾？本文将介绍几种常见的获得方法，以及在不同情境下的适用性和实际操作建议。 简介： 碘化钾为白色立方结晶或粉末，在潮湿空气中具有轻微的吸湿性，久置后因析出游离碘而变成黄色，并能形成微量碘酸盐，相对密度为 3.12，m.p.680℃，b.p.1330℃。 碘化钾通常用作钢铁酸洗缓蚀剂或其他缓蚀剂的增效剂，同时也是制备碘化物和染料的重要原料。此外，碘化钾还被广泛应用于照相感光乳化剂、食品添加剂等领域，同时在医药领域作为祛痰剂、利尿剂、治疗甲状腺肿瘤和甲状腺功能亢进手术前的药物，具有多种广泛的用途。 1. 哪里可以买到碘化钾？ 1.1 购买地点 （ 1） 专门的在线和实体商店 寻找专门供应应急准备用品的商店。 有些药房可能会出售碘化钾片。 （ 2） 批发及零售供应商 可以在网上或通过工业供应公司找到。如果你需要大量的产品，这可能是一个很好的选择，但要确保他们出售的产品是合格的。 （ 3） 购买安全建议 检查有效期 :碘化钾药片有有效期，所以确保你购买的任何药片都没有过期。 从信誉良好的来源购买 :避免不可靠的网上卖家或不熟悉的商店。 寻找 USP标签:这确保产品符合质量标准。 2. 碘化钾的制备方法 常用的碘化钾制备方法包括以下几种 : （ 1） 还原法 先将碘与氢氧化钾进行歧化反应形成碘化钾、碘酸钾和水，随后通过使用还原铁粉、甲酸、水合肼等还原性物质来还原碘酸钾，并使用硫化氢、甲酸钡等进行处理从而得到产物。然而，使用还原铁粉作为还原剂会导致大量工业废渣的产生，不符合绿色化学要求；使用甲酸作为还原剂时，来源受限且可能在生产过程中残留甲酸盐；使用硫化氢作为处理剂时，需要在反应过程中避免硫化氢逸出，并考虑如何去除产物中的硫化合物和硫酸钾。 （ 2） 铁屑法 铁屑首先与碘发生反应，随后加入碳酸钾生成碘化钾、四氧化三铁沉淀和二氧化碳气体，通过过滤去除四氧化三铁后进行蒸发结晶得到产物。然而，铁屑中通常带有铜、铅等杂质，进行提纯的工序相对复杂，导致产率较低；此外，产生的四氧化三铁有时呈胶体状态，不易过滤净，可能会影响最终碘化钾的品质。 （ 3） 中和法 由氢碘酸与碳酸钾在氢气气流中反应而得。但是，该方法需要使用氢气，危险性较高且操作要求较严格。 （ 4） 硫化物法 首先，硫酸钾与硫化钡反应形成硫化钾，随后硫化钾与碘反应生成碘化钾和硫磺，消除硫磺后进行浓缩、干燥即可制得目标产品。然而，这种方法可能会残留少量硫化物或硫磺，需要进行进一步的纯化步骤，增加工艺复杂性；此外，由于碘化钾产品中含有硫磺，限制了其在食品和医药领域的应用。 3. 如何在实验室制备碘化钾 3.1 方法一 利用微通道反应器 ,氢碘酸、甲酸溶液及氢氧化钾合成碘化钾。 （ 1） 制备溶液 A 称取氢碘酸和甲酸混合均匀， 得到溶液 A。 （ 2） 制备溶液 B 称取氢氧化钾加入到水中并混合均匀，得到氢氧化钾溶液， 即为溶液 B。 （ 3） 两种溶液在微通道反应器中反应 利用平流泵将溶液 A和溶液B分别泵入液液相微通道反应器的第一反应物贮存模块和第二反应物贮存模块中， 通过控制溶液 A和溶液B各自的流速，连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应模块中充分混合， 并在反应模块中保持 25~35 s的停留反应时间，反应结束后收集反应液。 （ 4） 后处理 得到的反应液在室温条件下过滤，然后将滤液加热浓缩至液面产生结晶为止并趁热过滤， 最后采用氢碘酸或 B溶液将热滤液的p H值调至中性，经过冷却析晶、离心分离和干燥，得到碘化钾成品。 反应温度为 85℃、停留时间为30 s、m (氢碘酸) ∶m (甲酸) =54%、m (氢氧化钾) ∶m (水) =31%。在该优化工艺条件下， 碘化钾的产率为 97%， 产品纯度达到 99%。 3.2 方法二 (1)向1000mL反应烧瓶中加入纯化水，搅拌下，加入150g铁粉(1.35eq.)，升温至50℃；分12批次共计加入500g碘(1.0eq.)，加入完毕，保温反应6h，过滤，得初产物。 (2)向5000mL反应烧瓶中加入1000mL纯化水，搅拌下，加入394g碳酸氢钾(2.0eq.)，升温至80℃；缓慢滴加初产物，滴加完毕，保温反应3h；先进行滤纸过滤，再进行0.45μm滤膜过滤；滤液进行浓缩至干，加入1000mL无水乙醇，共沸带水，带水结束后，再加入2500mL无水乙醇，搅拌2h，抽滤，得白色结晶。 (3)向反应烧瓶中加入2000mL纯化水，搅拌下，加入碘化钾粗品，溶解完全，进行0.45μm滤膜过滤；滤液进行浓缩至干，加入1200mL无水乙醇，共沸带水，带水结束后，再加入3000mL无水乙醇，搅拌2h，抽滤，得554.8g白色结晶，收率为84.8％。 4. 法律和安全考虑 （ 1） 碘化钾购买和使用规定 碘化钾是一种处方药，必须在医生的指导下使用。 在美国，碘化钾可以从药房购买，也可以从州或联邦政府获得。 在其他国家，碘化钾的购买和使用规定可能有所不同。 （ 2） 安全储存和正确处理 碘化钾应存放在阴凉、干燥的地方，远离儿童和宠物。 碘化钾过期后应丢弃。 碘化钾应按照说明正确使用。 （ 3） 接触后的急救和治疗 如果您接触了碘化钾，请立即用水冲洗。 如果您吞咽了碘化钾，请立即联系医生或毒物控制中心。 （ 4） 法律考虑 在美国，销售或分发未经美国食品和药物管理局 (FDA) 批准的碘化钾是违法的。 在其他国家，销售或分发未经批准的碘化钾可能也违法。 （ 5） 安全考虑 碘化钾可能导致副作用，例如胃部不适、腹泻和呕吐。 孕妇和哺乳期妇女应在服用碘化钾之前咨询医生。 患有某些疾病的人，例如甲状腺疾病或肾脏疾病，应在服用碘化钾之前咨询医生。 5. 结论 总结来看，获得碘化钾的方法包括化学合成和商业购买，取决于需要的纯度和量级。了解安全获取和正确使用碘化钾的重要性至关重要，以防止意外事故和环境污染。为了获取更多信息和找到可靠的供应商，建议访问 Guidechem网站进行详细查询和相关产品的获取。 参考： [1]凌芳,宋忠哲,薛循育,等.微通道反应器内合成高纯度碘化钾[J].化学试剂,2017,39(07):773-775.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2017.07.022. [2]https://www.guidechem.com/msds/ [3]合肥市未来药物开发有限公司. 碘化钾及其制备方法和应用. 2021-06-25. [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_iodide [5]https://ods.od.nih.gov/factsheets/Iodine-DatosEnEspanol/ ...

双 -2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯是一种重要的有机化合物，具有双胺基和羟基结构，可用作合成聚酰胺材料的前体。本文旨在探讨如何利用双-2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯这一化合物，通过一系列合成和反应步骤，制备耐氯聚酰胺复合膜，并对其性能进行评价和分析。 简介： 双 -2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯是一种用于制造聚氨酯泡沫和弹性体的化合物。用作聚氨酯产品的扩链剂和交联剂。双-2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯应密封保存在远离热源、火花或火焰的容器中，以防止火灾或爆炸危险。由于该物质对皮肤或眼睛的潜在毒性，在处理该物质时应佩戴适当的个人防护装备，如手套和护目镜。双-2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯具有较低的生物蓄积潜力，如果处理得当，预计不会对环境产生重大影响。 应用举例：制备具有改进耐氯性的聚酰胺膜 双 - 2,6 -N, N-(2-羟乙基)二氨基甲苯是制备纳滤膜的良好材料。双- 2,6 -N, N-(2-羟乙基)二氨基甲苯上的羟基与TMC反应形成酯，产生交联性更强的空间结构。酯作为吸电子基团，可以降低双- 2,6 -N, N-(2-羟乙基)二氨基甲苯的电子密度。电子云密度越强，反应活性越大。通过降低芳环的活性，阻止了N\H氯化和Orton重排。从而使制备的聚酰胺膜的耐氯性能有了很大的提高。结果表明，氨基邻位有ch3取代基的双- 2,6 -N, N-(2-羟乙基)二氨基甲苯可应用于聚酰胺纳滤膜，具有较好的抗氯性能。此外，双-2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯上的芳香环会对结构稳定性产生相当大的促进作用。具有一定稳定性构象的TMC可制备出具有较好机械性能和透气性的聚酰胺纳滤膜。 聚酰胺纳滤 (NF)膜对氧化剂非常敏感，且易被活性氯溶液攻击降解。Zhaoli Zhang等人 首次将双 - 2,6 -N, N-(2-羟乙基)二氨基甲苯引入到聚酰胺NF膜的制备中。研究 采用双 - 2,6 -N, N-(2-羟乙基)二氨基甲苯和三甲酰氯(TMC)在基于界面聚合(IP)的聚醚砜(PES)超滤支撑膜上制备了一种新型耐氯聚酰胺复合膜。具体如下： (1) PES UF膜在30%乙醇水溶液中浸泡24 h，然后用去离子水洗涤数次。目的是去除表面污染，使PES膜适度膨胀； (2)将水溶液倒入支撑膜的顶表面，浸泡5分钟左右，沥干表面多余的溶液，室温干燥。水溶液中含有双-2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯，1.0 wt.%的Na2CO3, 4.0 wt.%的PEG和0.1 wt.%的SDS。采用不同浓度的双-2,6-N,N-(2-羟乙基)二氨基甲苯水溶液； (3)将正己烷溶液倒在胺饱和支撑膜表面并停留一定时间。多余的有机溶液和封闭的盐被从表面去除。正己烷中存在不同程度的tmc2，在室温下进行了聚合，形成了超薄层； (4)将得到的膜在真空下加热固化15min，固化温度固定在80℃。热固化的目的是为了进一步聚合； (5)室温下用去离子水洗涤复合膜数次，保存在去离子水中，等待测试。 研究 采用四种工艺对聚酰胺层的化学成分和形貌进行了表征。在不同条件下，通过对几种溶液 (水、NaCl和mgso4)在200 m g?1 NaOCl浸泡前后的拒水量和水通量进行评价。结果表明，聚酰胺NF膜具有粗糙的膜形态和典型的横截面指孔结构。聚酰胺膜的性质在很大程度上依赖于单体浓度和反应时间。所制备的聚酰胺膜具有较高的耐氯性能和耐久性能。 参考： [1]Zhang Z, Wang S, Chen H, et al. Preparation of polyamide membranes with improved chlorine resistance by bis-2, 6-N, N-(2-hydroxyethyl) diaminotoluene and trimesoyl chloride[J]. Desalination, 2013, 331: 16-25. [2]https://www.chemdirect.com ...

合成 2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶是有机合成领域的重要课题，其研究对于农药领域、除草剂的研发等具有重要意义。 简述：在农药的发展中，杂环化合物已成为新农药研究与开发的主流。嘧啶类化合物是一类重要的生物活性物质，被广泛应用于杀虫剂、除草剂、杀菌剂和医药中间体而备受人们的关注。 2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶是这类优秀化合物的代表之一。2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶是合成嘧啶水杨酸类除草剂的重要中间体之一，可制备双草醚、嘧草硫醚、嘧草克和嘧啶肟草醚等嘧啶水杨酸类除草剂。 合成： 1. 丙二腈为原料合成法 1999年 ， Bessard报道了以丙二腈为原料经成盐、氰氨化、环化缩合制备2-氯-4 ， 6-二甲氧基嘧啶 。 后来 ， 徐德峰、陈华等通过改变部分反应条件先后报道了以丙二睛为原料制备 2-氯-4 ， 6-二甲氧基嘧啶 。 反应式如 下图， 两种实验结果比较如 下表。 2. 1，3-二甲氧基丙二眯盐酸盐为原料合成法 Escher等直接以1 ， 3-二甲氧基丙二眯盐酸盐为原料经过氰胺化及环化两步反应制备2-氯-4 ， 6-二甲氧基嘧啶 。 其中 ， 氰胺化收率 75.5% ， 环化收率 88.7% ， 产品纯度为 98.4% ， 反应式如 下图。 3. 硝酸胍与丙二酸二乙酯位原料合成法 朱平华以硝酸胍与丙二酸二乙酯为原料经环化 (Y:91.4%)、氯化(Y:95.6%)、甲氧基化(Y:98%)、重氮化氯化(Y:91.8%)等4步反应制备2-氯-4 ， 6-二甲氧基嘧啶 ， 总收率 78.6% 。具体实验步骤如下： （ 1）2-氨基-4，6-二羟基嘧啶的制备 将甲醇钠 1.05 g加入500 mL四口烧瓶中 ， 搅拌下加入硝酸胍 25 g ， 加热回流 30 min ， 于 2 h内滴加丙二酸二乙酯33 g ， 继续回流 1 h ， 冷至室温过滤 ， 滤饼溶于 500 mL水中 ， 搅拌下用 φ(HCl)=30 %的盐酸中和至pH=3～4 ， 继续搅拌 10 min ， 过滤水洗 ， 干燥得白色固体 24 g。 （ 2） 2-氨基-4 ， 6-二氯嘧啶的制备 将二甲苯和 2-氨基-4 ， 6-二羟基嘧啶12.7 g加入250 mL四口烧瓶中 ， 搅拌下加入 POCl317.4 g ， 在 85～90 ℃下反应2～2.5 h ， 适当降温 ， 真空脱除二甲苯和少量 POCl3 ， 残留物为浅黄色固体粘稠物 ， 冷却后加入 150 mL水 ， 搅拌 2 h ， 析出片状或针状结晶 ， 过滤水洗 ， 干燥 ， 得淡黄色结晶 16.0 g。 （ 3）2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的制备 将甲醇 100 mL和质量分数为85 %的氢氧化钾10 g放入250 mL反应瓶内搅拌 ， 放热 ， 待氢氧化钾全溶后冷至室温 ， 分批加入 2-氨基-4 ， 6-二氯嘧啶10 g ， 溶液变稠 ， 于 60～70 ℃反应3～4 h ， 脱去甲醇后加水 50 mL ， 搅拌过滤 ， 滤饼干燥 ， 得白色结晶 9.4 g。 （ 4）2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶的制备 向 250 mL的四口烧瓶中加入2-氨基-4 ， 6-二甲氧基嘧啶31.6 g(98.5 %) ， 30 mL水 ， 搅拌 ， 冰水冷却 ， 慢慢滴加 36 %盐酸100 mL至全部溶解 ， -5～0 ℃下滴加由30 mL水和17 g亚硝酸钠配成的溶液(液面下滴加) ， 约 30 min滴加完全 ， 控制反应温度 <5 ℃ ， 保温 1 h ， 加入少量尿素中和未反应掉的亚硝酸钠 ， 加入 CuCl 1 g ， 与 50～60 ℃搅拌2 h ， 冷却 ， 用 30 %氢氧化钠中和至pH=7～8 ， 过滤 ， 滤饼水洗 ， 乙醇重结晶 ， 得白色结晶产品 32.8 g。 参考文献： [1]李元祥. 嘧啶水杨酸类除草剂中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展 [J]. 怀化学院学报, 2009, 28 (02): 40-43. DOI:10.16074/j.cnki.cn43-1394/z.2009.02.009. [2]陈华,朱新宝,缪青. 2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶的合成 [J]. 化学工业与工程技术, 2006, (05): 24-25+11. [3]朱平华. 2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成 [J]. 当代化工, 2005, (05): 46-47+60. ...

3-氨基-5-溴-2-吡啶羧酸是一种具有丰富化学转化活性的吡啶衍生物，常用于有机合成与医药化学中间体的制备。它是一种浅黄色固体，在常温常压下不溶于水。 化学性质 3-氨基-5-溴-2-吡啶羧酸的结构中含有羧基、氨基和高化学反应活性的溴原子。羧基单元可通过酸催化下与醇类化合物发生酯化反应，产生相应的酯类衍生物。吡啶环上的溴原子具有较好的离去性质，可通过芳香亲核取代反应得到脱溴官能团化的吡啶衍生物。此外，它还可以与尿素在高温下发生缩合反应，生成酰亚胺类衍生物。 图1 3-氨基-5-溴-2-吡啶羧酸的酯化反应 在实验中，可以通过在干燥的反应烧瓶中加入溶于1,4-二氧六环中的4 M HCl的溶液，将3-氨基-5-溴-2-吡啶羧酸与醇类化合物进行酯化反应。反应结束后，通过浓缩、稀释、萃取和干燥等步骤，可以得到酯化的目标产物分子3-氨基-5-溴-2-吡啶甲酸甲酯。 应用 3-氨基-5-溴-2-吡啶羧酸作为一种有机分子，具有吡啶环、氨基、羧基和溴原子等官能团。它的化学性质和反应使其在有机合成和医药化学中具有广泛的应用前景。 参考文献 [1] Josa-Cullere, Laia; et al Molecules (2021), 26(21), 6648. ...

甘草素是一种常用的药用成分，具有广泛的应用。那么，甘草素的生产和使用周期是多久呢？本文将介绍相关内容。 甘草素的生产通常经历多个步骤和环节。首先，从甘草根部提取甘草素需要进行加工和提取工艺。这包括清洗甘草根部、研磨和提取甘草素的过程。这些步骤通常需要数天的时间完成，具体时间取决于工艺流程和生产规模。 提取得到的甘草素会经过进一步的处理和精制。这可能包括溶剂提取、分离和纯化等工艺步骤。这一过程可能需要数周到数个月的时间，具体取决于生产规模和工艺要求。 一旦甘草素被提取和精制，它可以用于制备药物或其他相关产品。在制药过程中，甘草素可能需要与其他药物成分进行配伍，并进行药物制剂的混合、加工和包装等步骤。这些步骤通常需要数天到数周的时间。 在制药完成后，甘草素的使用周期取决于具体的药物或产品。对于口服药物，例如甘草素片剂或口服液，患者通常需要按照医嘱进行规定的周期服用。这可能涵盖几天到数周的时间，具体取决于患者的病情和治疗方案。 除了口服药物，甘草素还可以用于外用产品，如甘草素霜或甘草素乳液。在这种情况下，使用周期可能取决于病情的严重程度和治疗效果。患者可能需要在一段时间内持续使用产品，直到症状改善或治愈。 总之，甘草素的生产过程通常需要数天到数个月的时间，取决于提取和精制的步骤。在制药过程中，甘草素的使用周期取决于具体的药物或产品，可能涵盖几天到数周的时间。这些时间范围是根据一般情况下的生产和使用经验而言，实际情况可能因不同的制剂和治疗方案而有所差异。 ...

甲基丙烯酸烯丙酯是一种有机化合物，常用缩写为AMA。它的化学式为C 7 H 10 O 2 ，分子量为126.153，呈微黄色透明液体。甲基丙烯酸烯丙酯的密度小于水，为0.938 g/cm3，可溶于大多数有机溶剂，但几乎不溶于水。该物质的其他物性数据包括熔点为-65 ℃，沸点为144 ℃，折射率为1.436（20℃）。 甲基丙烯酸烯丙酯的用途 甲基丙烯酸烯丙酯（AMA）是一种含有两个双键的有机化工原料，具有不同反应活性。在过氧化物、偶氮化合物、紫外光照射或高能射线的辐照下，它可以与多种含双键的化合物迅速共聚。因此，甲基丙烯酸烯丙酯的共聚物广泛应用于牙科塑料、接触镜、粘合剂、冲击耐磨塑料、丙烯酸酯橡胶、油墨、涂料等领域。此外，甲基丙烯酸烯丙酯还可以与烷氧基硅烷反应，制备出具有广泛用途的硅烷偶联剂甲基丙烯酸氧丙基三烷氧基硅烷。 甲基丙烯酸烯丙酯还是一种重要的交联剂，具有广泛的应用。它可以提供第二阶段有效的双功能基交联，具有良好的抗药品性、冲击强度、粘合力、硬度和低缩水性等特性。该物质的应用可以提高树脂的硬度和耐热性，同时还可以用作橡胶改性剂、涂料改性剂等。 此外，甲基丙烯酸烯丙酯还可以在复合材料领域应用。例如，制备得到的丙烯酸酯胶黏剂具有较好的强度和抗冲击性能，同时还具有结构粘接性能、耐腐蚀性和耐老化特性。此外，甲基丙烯酸烯丙酯还可以用作有机玻璃制备中的共聚单体、接枝单体和牙齿修补交联剂等。 甲基丙烯酸烯丙酯的合成方法 甲基丙烯酸烯丙酯的合成方法有多种。其中一种方法是使用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钠作为原料，以溴化十六烷基三甲基铵为相转移催化剂进行合成。另一种方法是以甲基丙烯酸和烯丙醇为原料，在对甲苯磺酸催化下回流制得。这两种方法都具有简单、高产率和高纯度的特点。 参考文献 [1]李克顺.甲基丙烯酸烯丙酯研制成功[J].精细与专用化学品, 1993(3):32. [2]孔宏,施雁翔,曹发海,等.甲基丙烯酸烯丙酯的合成研究[C]//上海市化学化工学会2006年度学术年会论文摘要集.2006.DOI:ConferenceArticle/5aa2b5c9c095d72220a7a556. [3]张金涛,张敬阳.膨润土/聚甲基丙烯酸烯丙酯复合材料的制备[J].分子科学学报：中英文版, 2020, 36(6):7.DOI:10.13563/j.cnki.jmolsci.2020.06.008. [4]刘秀英,程鹏飞,徐卫林,等.相转移催化合成甲基丙烯酸烯丙酯[J].精细化工, 2013, 30(2):3.DOI:CNKI:SUN:JXHG.0.2013-02-025. [5]张治民,刘秀英,张彦谦,等.甲基丙烯酸烯丙酯的合成方法:CN 01133509[P].CN 1410412 A. ...

2-溴-6-碘苯甲酸是一种羧酸类物质，可用作医药合成中间体。 制备方法 制备2-溴-6-碘苯甲酸的方法如下：首先将2-溴苯甲酸、乙酸钯（II）、二乙酸碘苯和元素碘溶解在N，N中。然后在100℃下将反应混合物搅拌过夜。待反应混合物冷却至室温后，用甲基-叔丁基醚和2M盐酸稀释，并用10％偏亚硫酸氢钠水溶液洗涤。接着用2M氢氧化钠萃取有机相，并将得到的碱性水相用浓盐酸水溶液酸化，并用甲基-叔丁基醚再次萃取。最后，减压除去溶剂，得到2-溴-6-碘苯甲酸（收率为74％）。 1HNMR（400.5MHz，DMSO-d6）δppm7.09（dd，J=7.8,7.9Hz，1H），7.68（d，J=7.9Hz，1H），7.87（d，J=7.8Hz，1H）。 应用领域 2-溴-6-碘苯甲酸可用作医药合成中间体。例如，它可以用于制备4-[1-（2-溴-6-碘苯甲酰基）-2-（乙氧基羰基）肼基]哌啶-1-羧酸叔丁酯。具体制备方法为：将2-溴-6-碘苯甲酸和草酰氯的二氯甲烷溶液中加入催化量的N，N-二甲基甲酰胺，然后在N2气氛下搅拌1小时。减压除去溶剂后，残余物用二氯甲烷溶解。接着加入4-（N'-乙氧基羰基-肼基）-哌啶-1-羧酸叔丁酯和N，N-二异丙基乙胺，混合物在室温下搅拌18小时。最后，通过快速色谱法纯化粗产物，得到所需产物（收率为66％）。 1HNMR（400.5MHz，DMSO-d6，温度=70℃，异构体混合物的比例为1.3/1）δppm1.07（t，J=7.2Hz，3×0.56H），1.24（t，J=7.2Hz，3×0.43H），1.38（s，9×0.43H），1.42（s，9×0.56H），1.40-2.00（m，4H），2.50-2.60（m，2×0.43H），2.80-2.90（m，2×0.56H），3.35-3.44（m，0.43H），3.85-4.20（m，4H），4.42-4.53（m，0.56H），6.99（dd，J=7.9，8.1Hz，0.56H），7.11（dd，J=7.9,8.1Hz，0.43H），7.60（d，J=8.1Hz，0.56H），7.72（d，J=8.1Hz，0.43H），7.82（d，J=7.9Hz，0.56H），7.94（d，J=7.9Hz，0.43H），8.95（br.s，0.56H），9.15（br.s，0.43H）。 主要参考资料 [1] (US20140235675) 3-Oxo-2,3-dihydro-1 H -indazole-4-carboxamide derivatives as PARP-1 inhibitors ...

背景及概述 [1] 17-叠氮-3,6,9,12,15-五氧杂十七烷-1-胺是一种有机片段，常用作化合物结构中的连接片段。它可以通过使用六甘醇和叠氮化钠作为起始原料进行制备。 制备 [1] 步骤一、制备1,17-二叠氮基-3,6,9,12,15-五氧杂庚烷 在氩气保护下，将干燥的六甘醇（25g，88mmol）和甲磺酰氯（22.3g，195mmol）加入干燥的THF（125mL）中，并在冰/水浴中冷却至0℃。然后，滴加三乙胺（19.7g，195mmol）的无水THF（25mL）溶液，反应1小时。接下来，除去冷却浴并继续搅拌4小时。加入水（55mL），然后加入碳酸氢钠（5.3g，至pH8）和叠氮化钠（12.7g，195mmol）。通过蒸馏除去THF，并将水溶液回流24小时（形成两层）。将混合物冷却，加入乙醚（100mL），并用氯化钠饱和的水相分离。用乙醚（4×50mL）萃取合并的有机相。用盐水（2×50mL）洗涤有机相并干燥（MgSO 4 ）。过滤和蒸发溶剂，得到26g（89％）的黄色油。该产物无需进一步纯化即可用于下一步。 步骤二、制备17-叠氮-3,6,9,12,15-五氧杂十七烷-1-胺 在室温下，将剧烈搅拌的1,17-二叠氮基-3,6,9,12,15-五氧杂庚烷（25g，75mmol）的乙醚（150mL）溶液加入5％HCl（200mL）中的悬浮液中。将反应混合物再搅拌24小时。分离各相，用二氯甲烷（3×40mL）萃取水相。将水相在冰/水浴中冷却，并通过添加固体氢氧化钾将pH调节至12。浓缩水相，并将产物吸收在二氯甲烷（150mL）中。将有机相干燥（Na 2 SO 4 ）并浓缩，得到22g（95％）黄色油。通过电喷雾质谱法（ESI-MS）鉴定产物（MH+计算值：307.19；实测值307.4）。 应用 [1] 17-叠氮-3,6,9,12,15-五氧杂十七烷-1-胺可用于制备基于放射性氟化肽的化合物。18F标记的生物活性肽在正电子发射断层扫描（PET）中被广泛应用于定量检测和表征多种疾病，具有巨大的临床潜力。 参考文献 [1]WO2008072976 ...

21-叠氮基-4，7，10，13，16，19-六氧杂二十一烷酸叔丁酯是一种常用的有机合成反应中间体。它可以通过六乙二醇与丙烯酸丁酯反应制备叔丁酯中间体，然后与甲磺酰氯反应，并最终与叠氮化钠反应得到。 制备方法 1）将60％NaH的矿物油悬浮液（13mg，0.27mmol）加入到六乙二醇（6.50g，23mmol）的THF（9mL）溶液中，室温下搅拌10分钟，然后加入丙烯酸叔丁酯（1mL，6.90mmol）。将混合物在室温下保持48小时，加入AcOH（0.1mL），蒸发溶剂，将残余物溶于水（100mL），用EtOAc（3×100mL）萃取，将合并的萃取液干燥并浓缩，得到粗叔丁基酯，产量为2.20g，收率为78％。 2）将甲磺酰氯（1mL）加入到步骤1）得到的叔丁酯（2.20g，5.36mmol）的CH 2 Cl 2 （15mL）和Et 3 N（2mL）溶液中，室温下搅拌24小时，用CH 2 Cl 2 （50mL）洗涤，用饱和NaHCO 3 （2×50mL）洗涤，浓缩，得到粗磺酸盐。将其溶于DMF（5mL），加入NaN 3 （1.89g），室温下搅拌72小时，用EtOAc（100mL）稀释，用水（3×50mL）洗涤，并将有机层浓缩。通过柱色谱纯化（乙酸乙酯/甲醇95∶5），得到叠氮化物21-叠氮基-4，7，10，13，16，19-六氧杂二十一烷酸叔丁酯，产率为1.75g，收率为75％。 1 HNMR（500MHz，CD 3 OD）：3.68（t，J=6.5Hz，2H；OCH2CH2COOBu-tert），3.67-3.58（m，22H；N3CH2CH2O，OCH2CH2O），3.37（t，J=4.9Hz，2H；N3CH2CH2O），2.48（t，J=6.5Hz，2H；OCH2CH2COOBu-tert），1.46ppm（s，9H，（（CH3）3CO）。 13 CNMR（125MHz，CD 3 OD）：δ=172.70（COOBu-tert），81.65（（CH3）3CO），71.62-71.13（11C；N3CH2CH2O，5OCH2CH2O），67.88（OCH2CH2COOBu-tert），51.75（N3CH2CH2O），37.22（OCH2CH2COOBu-tert），28.37ppm（（CH3）3）。 参考文献 [1] Tsvetkov Y E, Burg-Roderfeld M, Loers G, et al. Synthesis and molecular recognition studies of the HNK-1 trisaccharide and related oligosaccharides. The specificity of monoclonal anti-HNK-1 antibodies as assessed by surface plasmon resonance and STD NMR[J]. Journal of the American Chemical Society, 2012, 134(1): 426-435. ...

米托坦是一种药物，也被称为氯苯二氯乙烷、曼托坦、密妥坦、解腺瘤片、Chloditan和Chlonlithane。它的商品名是LYSODREN TAB。 药理作用 米托坦的结构与杀虫药DDT和DDD相似，可以导致肾上腺皮质萎缩和坏死。使用米托坦后，体内的肾上腺皮质激素及其代谢产物水平会迅速下降，因此可以用于治疗肾上腺瘤或肾上腺增生引起的枯氏综合征。 大约有40%的米托坦经口服后被胃肠道吸收，其余60%以原型形式通过粪便排出。每日剂量为5-10克，血药浓度可达10-90μg/ml，代谢物浓度为30-50μg/ml。停药6-9μg/ml周后，血浆中仍可检测到邻氯烷。米托坦具有较高的脂溶性，主要储存在脂肪中。从尿中排出的水溶性代谢物约占给药量的25%。 适应症 米托坦适用于无法手术的、功能性和非功能性肾上腺皮质癌、肾上腺皮质增生以及肿瘤引起的皮质醇增多症。 用法用量 对于18岁以下的儿童，医生会根据患者的体重或身体表面积来确定每日服用的剂量。 成人每日剂量为1至6克，可分3至4次服用，并逐步增加至每日8至10克。一般建议每日最高剂量为18克。 禁忌症 对米托坦过敏的患者不宜服用。 用药注意 对于轻度至中度肝脏或肾脏受损的患者，可能需要根据药物的血液浓度相应调整剂量。严重肝脏或肾脏受损的患者不建议使用该药物。 如果有任何疑问，请遵循医生的建议。 不良反应 米托坦可能会导致抑制中枢神经系统、眩晕、嗜睡、皮肤出疹、食欲不振、恶心、呕吐、腹泻等副作用。此外，还可能出现头痛、高血压、体位性低血压、抑郁、神志不清、肌肉震颤、出血性膀胱炎等药物相互作用。 以下是一些与米托坦相互作用的药物： 螺内酯可以降低米托坦的疗效，因此不建议同时使用。 酒精、第一代抗组织胺药物、镇静安眠药、吗啡类止痛药、抗癫痫药等具有中枢神经系统抑制作用的药物，与米托坦合用可能增加嗜睡、眩晕等副作用。 米托坦可以增加肝脏对某些药物（如部分抗癫痫药物、巴比妥类药物、华法林等）的代谢，使用时需要特别监测。 在使用其他药物之前，请咨询医生或药剂师的意见。 在服药期间，如果出现感染、创伤或其他疾病，请立即就医，以避免急性肾上腺皮质功能不全。 ...

曲美他嗪是一种在我国于2000年上市的药物，目前有片剂、胶囊（20 mg）和缓释片剂（35 mg）两种剂型。 曲美他嗪的作用机制是什么？ 曲美他嗪通过保护细胞在缺氧或缺血情况下的能量代谢，阻止细胞内ATP水平的下降，从而保证了离子泵的正常功能和透膜钠-钾流的正常运转，维持细胞内环境的稳定。曲美他嗪还可以通过阻断长链3-酮脂酰CoA硫解酶抑制脂肪酸的β-氧化，促进葡萄糖氧化。 在缺血细胞中，通过葡萄糖氧化获得能量需要较低的耗氧量，增强葡萄糖氧化可以优化细胞的能量过程，从而维持缺血过程中适当的能量代谢。 在缺血性心脏病患者中，曲美他嗪作为一种代谢剂，可保持心肌细胞内高能磷酸盐水平，实现抗心肌缺血作用的同时未影响血液动力学。 曲美他嗪的适应证是什么？ 曲美他嗪适用于成年人中作为附加疗法对一线抗心绞痛疗法控制不佳或无法耐受的稳定型心绞痛患者进行对症治疗。 曲美他嗪的不良反应有哪些？ 曲美他嗪的禁忌证有哪些？ 对药品任一组份过敏者禁用。 帕金森病，帕金森综合征，震颤，不宁腿综合征，以及其他相关的运动障碍。 严重肾功能损害（肌酐清除率＜30ml/min）。 曲美他嗪的剂量调整如何进行？ 在中度肾功能损害（肌酐清除率30-60ml/min）患者中，推荐剂量为每日两次，每次1片，即在早晚用餐时各服用一片。缓释片每日1次。 超过75岁以上的老年患者，推荐使用调整剂量。 曲美他嗪的注意事项和监护点有哪些？ 不作为心绞痛发作时的对症治疗用药。 不适用于对不稳定心绞痛或心肌梗死的初始治疗。 不应用于入院前或入院后最初几天的治疗。 心绞痛发作时，对冠状动脉病况应重新评估，并考虑治疗的调整（药物治疗和可能的血运重建）。 曲美他嗪仅用于对一线抗心绞痛疗法控制不佳或无法耐受的稳定型心绞痛患者的对症治疗，不再用于耳鸣、眩晕的治疗。 曲美他嗪可引起或加重帕金森症状（震颤、运动不能、张力亢进），应定期进行检查，尤其对老年患者。 出现可疑情况时，应由神经科医生进行适当检查。发生运动障碍时，如帕金森症状（震颤，运动不能、张力亢进）、不宁腿综合征、步态不稳，应彻底停用曲美他嗪。停药后通常是可逆的，多数患者停用曲美他嗪后4个月内恢复。如果停药后帕金森症状持续4个月以上，则应再次会诊。 可能会出现与步态不稳或低血压相关的跌倒，需要特别注意，特别是对于服用抗高血压药物的患者。 应密切关注曲美他嗪导致的罕见不良反应：粒细胞缺少症、血小板减少症、血小板减少性紫癜、肝炎等不良反应。 避免在妊娠期间服用曲美他嗪。 哺乳期间不应服用曲美他嗪。 上市后已观察到头晕和嗜睡病例，可能会影响驾驶和使用机器的能力。 运动员慎用。 在18岁以下人群中的安全性和疗效未确定。 ...

背景及概述 [1] 2,4-二甲氧基-5-碘嘧啶是一种具有显著化学治疗活性和有机合成用途的5-碘嘧啶类衍生物。 制备方法 [1] 在氮气保护下，将2,4-二甲氧基嘧啶溶解于四氢呋喃中，然后滴加1M二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐，接着加入碘进行反应。反应完成后，通过淬灭和萃取等步骤得到2,4-二甲氧基-5-碘嘧啶。 应用领域 [2] 2,4-二甲氧基-5-碘嘧啶是一种有机中间体，可用于制备多巴胺D3受体调节剂。 多巴胺是一种神经递质，通过G蛋白偶联受体等途径传递信息。多巴胺受体与中枢神经系统疾病相关，如精神分裂症、抑郁症和帕金森病。D3受体是一种新发现的多巴胺受体亚型，具有抗精神病和抗帕金森病的作用。由于D3受体的区域选择性表达，选择性D3配体被认为是一种具有较少副作用的药物靶点。 参考文献 [1][中国发明]CN201811262294.X一种二氯化镁（2,2,6,6-四甲基哌啶）锂盐的制备方法 [2]PCTInt.Appl.,2007113232,11Oct2007...

PVDF是一种聚偏氟乙烯树脂，它最早由美国杜邦公司于1934年发明，并在1961年由美国Pennwalt公司首次商业化。在20世纪90年代后，PVDF开始在我国涂料领域得到应用，并随着我国基建、工业、科技的快速发展，其应用范围逐渐扩大，包括建筑、化工防腐、电气电子、水处理和新能源等领域。 涂料领域 PVDF涂料主要由PVDF氟树脂和耐候性极好的特殊颜料组成，其户外使用寿命可达20年以上。因此，PVDF涂料被广泛应用于写字楼、商业建筑、机场等建筑物。 注塑领域 PVDF具有优异的加工性能，可以通过挤出成型等方法制成薄膜、片材、管材、棒材等。它具有良好的耐化学性、加工性、抗疲劳性和蠕变性，常用于反应釜等领域。 光伏领域 PVDF是一种优秀的光伏背板氟膜材料，其阻燃性能优于传统的PVF材料。PVDF具有出色的耐候性，可以长时间曝露在阳光和空气中而不会老化，使用寿命可达50年。 滤膜领域 PVDF不易吸附有机物，具有良好的抗污性能。相对于PES/PS/PVC等材料，PVDF具有较好的耐氧化性和耐频繁化学清洗性，且具有较高的机械强度。 锂电粘结剂 PVDF在全部正极粘结剂市场中的渗透率高达90%。PVDF可以粘接活性物质、导电剂和集流体，保持电极内活性物质制浆时的均匀性和稳定性，提供所需的电子传导，对锂电池的容量、使用寿命和稳定性等起到至关重要的作用。 PVDF的未来发展方向 尽管常规级PVDF在涂料和注塑领域的应用存在替代品，但在光伏背板氟膜领域和锂电粘结剂领域，PVDF仍然具有较强的需求。随着新能源的快速发展和锂电行业的高速增长，PVDF在这些领域内没有成熟的替代品。即使有新型粘结剂的出现，也需要经过漫长而严苛的测试才能实际应用。因此，PVDF在锂电粘结剂领域具有较强的需求稳定性。 ...

原甲酸三甲酯(TMOF)是一种HCN衍生产品，近年来随着吡哌酸、硝苯地平、腈嘧菌酯等下游产品的成功开发，市场需求量不断增大。TMOF的生产方法主要有HCN法和醇钠法两种。虽然HCN法设备投资小、经济性能优越、环境污染小且易于放大，但由于使用剧毒氢氰酸，对设备密封性和安全要求较高，技术难度大。国内主要采用醇钠法，但成本高、效益差、环境污染大。 合成方法 图1 展示了原甲酸三甲酯的合成路线。使用具有双极布置的石墨电极的不分割电池，通过电解法合成TMOF。电解温度为20°C，电解完成后通过气相色谱法定量测定产物。TMOF以77%的选择性形成原甲酸三甲酯，合成路线如图1所示。 分析方法 原甲酸三甲酯溶于乙醇、乙醚和苯，遇水分解。目前还没有成熟的方法来检测该产品的质量。最近的研究建立了一种可靠、快速的气相色谱分析方法，使用SPB-50分离柱和FID检测，采用程序升温和面积归一法定量。该方法已成功应用于生产过程和产品检验，并得到了认可。 参考文献 [1] 王典池, 原甲酸三甲酯. 重庆市,重庆紫光化工股份有限公司,2012-06-18. [2] Fischer, Andreas; Puetter, Hermann. Electrochemical oxidative method for producing orthocarbonic acid trialkyl esters from α,β-diketones or α,β-hydroxy ketones and C1-4 alcohols in the presence of electrolytes. World Intellectual Property Organization, WO2002020446 A1 2002-03-14 | Language: German, Database: CAplus. [3] 雷洪.原甲酸三甲酯的气相色谱分析[J].科技创新导报,2008(32):65-66. ...

沙库巴曲缬沙坦是一种盐复合物，由沙库巴曲和缬沙坦以1:1摩尔比例结合而成。它属于血管紧张素受体脑啡肽酶抑制剂类药物，在中国已经上市。它在治疗心力衰竭和高血压方面具有良好的疗效。 沙库巴曲缬沙坦的适应症是什么？ 沙库巴曲缬沙坦可用于治疗射血分数降低的慢性心力衰竭和原发性高血压。 对于射血分数降低的慢性心力衰竭患者，沙库巴曲缬沙坦可以降低心血管死亡和心力衰竭住院的风险。它可以替代血管紧张素转化酶抑制剂（ACEI）或血管紧张素II受体拮抗剂（ARB），并与其他心力衰竭治疗药物合用。 对于原发性高血压患者，沙库巴曲缬沙坦可用于治疗。 沙库巴曲缬沙坦在特殊人群中的使用注意事项 肾功能损害患者 对于轻度肾功能损害的射血分数降低的慢性心力衰竭患者，不需要调整剂量。对于中度肾功能损害的患者，推荐起始剂量为每次50 mg，每天两次。对于重度肾功能损害的患者，由于用药经验有限，应慎用，推荐起始剂量为每次50 mg，每天两次。 对于轻度或中度肾功能损害的原发性高血压患者，无需调整剂量。对于伴随严重肾功能损害的患者，本品的安全性和有效性尚未确定，不建议使用。 对于终末期肾病合并射血分数降低的慢性心力衰竭或合并原发性高血压的患者，没有使用经验，不建议使用本品。 肝功能损害患者 对于轻度肝功能损害的患者，不需要调整起始剂量。对于中度肝功能损害的射血分数降低的慢性心力衰竭患者，推荐起始剂量为每次50 mg，每天两次。对于中度肝功能损害的原发性高血压患者，推荐起始剂量为每次100 mg，每天一次。 不推荐重度肝功能损害的患者使用本品。 老年患者（65 岁以上）无需进行剂量调整。 沙库巴曲缬沙坦的禁忌证是什么？ 禁用于对本品活性成份或任何辅料过敏的患者。 禁止与ACEI合用，必须在停止ACEI治疗36小时之后才能服用本品。 禁用于存在ACEI或ARB治疗相关的血管性水肿既往病史的患者。 禁用于遗传性或特发性血管性水肿患者。 禁止与阿利吉仑合用。 禁用于重度肝功能损害、胆汁性肝硬化和胆汁淤积。 禁用于中期和晚期妊娠患者。 ...

芘是一种重要的化工中间体，可用于合成有机光电材料，如有机发蓝光器件。有机光电材料广泛应用于OLED/PLED、光电探测器、OSC、非线性光学器件和OFET等领域。为了进一步修饰和连接芘，可以引入各种取代基团，如卤代和羟基。1,6-二溴芘是芘的衍生物，主要用于制作有机光电材料。 制备方法 本文介绍了一种简单、温和、高产率的1,6-二溴芘制备方法。 1，6-二溴芘的合成路线如下： 1，6-二溴芘的制备过程包括以下步骤： 在避光条件下，将38g芘和344g DMF加入2L四口瓶中，搅拌半小时。然后在室温下加入38g二溴海因，反应10小时后过滤。将得到的固体用甲苯重结晶并干燥，得到约60g白色固体，即为1，6-二溴芘，产率为88.4％。 该制备方法简单、温和、高产率，适合工业化生产。采用二溴海因进行溴化反应，避免了使用液溴溴化的毒害和腐蚀性。液溴在常温下会挥发出刺激性烟雾，刺激眼睛和呼吸道粘膜，还能灼伤皮肤。此外，溴是强氧化剂，反应剧烈且难以控制。使用氢溴酸和双氧水作为溴化剂，反应结束后会产生大量强酸废水，造成严重污染。 ...

三苯基甲醇是一种有机化合物，化学式为C 19 H 16 O，属于醇类和芳香族。它的分子量为260.34，熔点为164.2℃，沸点为380℃。相对密度为1.199，略大于水。样品为白色片状晶体，不溶于水和石油醚，但溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯等溶剂。在强酸溶液中，它会产生一个强烈的黄色。此外，三苯基甲醇还可以溶于冰乙酸而不分解。它的羟基很活泼，可以与干燥的氯化氢在乙醚中反应生成三苯氯甲烷，也可以与一级醇反应生成醚，还可以通过锌和乙酸还原得到三苯甲烷。 三苯基甲醇的使用须知 由于三苯基甲醇具有一定的刺激性，使用时需要注意安全。在发生意外时，应使用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂进行灭火，避免使用直流水灭火，以免扩散火势。消防人员在灭火过程中应佩戴携气式呼吸器和全身消防服，并在上风向灭火。如果容器已变色或从安全泄压装置中发出声音，应立即撤离现场并隔离事故现场，禁止无关人员进入。同时，还要注意收容和处理消防水，以防止环境污染。 如何制备三苯基甲醇？ 由于三苯基甲醇主要用于实验室合成有机反应，因此制备方法多为实验室小规模制备。最常见的制备方法是使用溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）反应，也可以用二苯酮代替苯甲酸酯。具体步骤如下：将苯基溴化镁置于冷水浴中，滴加苯甲酸乙酯和无水乙醚的混合液，控制滴加速度，回流反应1小时，然后冷却、滴加饱和氯化铵溶液，过滤后蒸馏乙醚，冷却结晶，重结晶得到三苯基甲醇。 三苯基甲醇的应用领域有哪些？ 三苯基甲醇本身在工业上没有应用，主要用于实验室研究。它可以与干燥的氯化氢在乙醚中反应生成三苯氯甲烷。此外，三苯基甲醇的多种衍生物是重要的有机染料，其中一些衍生物可用作合成三苯甲烷染料的中间体。 参考文献 [1]W. E. Bachmann and H. P. Hetzner. "Triphenylcarbinol". Org. Synth.; Coll. Vol. 3: 839. [2]晏日安, 李晔. 用三苯甲醇高效制备三苯基氯甲烷[J]. 化学世界, 2002, 43(9):502-503. [3]姜文清. 超声辐射下合成三苯甲醇[J]. 实验科学与技术, 2008, 6(6):35-36. [4]李公春, 孙婷, 曹义春,等. 三苯甲醇制备实验的改进[J]. 实验室科学, 2010, 013(001):93-94. [5]Latimer, Devin. The GC–MS Observation of Intermediates in a Stepwise Grignard Addition Reaction. J. Chem. Educ.. 2007, 84 (4): 699. doi:10.1021/ed084p699. ...